CN116462983B - 耐用的排斥水和排斥油的聚合物装置 - Google Patents

耐用的排斥水和排斥油的聚合物装置 Download PDF

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Abstract

提出一种耐用的超全疏装置，其中聚合物装置具有包括双重凹入微柱的表面，所述双重凹入微柱位于凹穴内，所述凹穴被分隔在相互连接的双重凹入壁的基体内。双重凹入基体可以处于其中在高度上等于或大于微柱的壁相交或以其他方式接触以提供对更易碎的微柱的保护的图案中。这些耐用的超全疏装置可以通过注射成型形成，并且可以排斥具有约18至约98mN m‑1的表面张力的液体，并且显示大于或等于150°的液体接触角。

Description

耐用的排斥水和排斥油的聚合物装置
相关申请的交叉引用
本申请要求2022年1月19日提交的美国序列号第63/266,934号专利申请的权益，其通过引用以包括任何表格、附图或图示的其整体并入本文。
技术领域
本发明属于聚合物装置领域，具体涉及一种耐用的排斥水和排斥油的聚合物装置。
背景技术
每年仅用于生物医学和/或化学测试消耗价值约200亿美元的一次性塑料，其中这些塑料被潜在的传染性病原体残留物和危险废物表面污染，所述病原体残留物和危险废物花费另外的200亿美元来处理以便处置。另外，每年消耗价值200亿美元的一次性餐具，并且作为塑料废物处理，加剧全球塑料污染。烹饪用具容易被食用油污染，所述食用油需要大量的水以清洗它们。如果这些装置可以用对液体不粘的可重复使用的塑料装置替换，则将随之产生显著的金钱节约。因此，替换一次性塑料装置的耐用的排斥水和排斥油塑料装置将减少浪费、节约水、清洁工作和水。
液-固接触面积的最小化是导致超液体排斥性的普通模式。超排斥性是指其中液体与表面具有大于150°的表观接触角，其中近似球形的小珠以小于5°的角滚落。例如，微柱广泛用于使表面超疏水，其中液体由微柱支撑并且仅接触微柱的顶表面，从而极大减小液-固接触面积，如图1A所示。然而，这种微柱不能悬浮低表面张力油，不具有油排斥性。为了同时获得水排斥性和油排斥性，需要全方位排斥性、双重凹入结构，因为它们可提供另外的支撑以在Cassie状态下悬浮低表面张力油，如图1B所示。不幸的是，这些微柱是易碎的，如图1C所示，并且容易被机械磨损损坏，因此缺乏坚固性。通过增加结构以包括保护元件，诸如较大的微柱或形成相互连接的微结构作为用于保护精细尺度的柱免受磨损的牺牲层，已经解决表面的机械坚固性。不幸的是，这些表面容易被低表面张力油污染，因为它们缺乏凹入结构。最近，已经制造用于超疏水表面的更坚固的结构，其中已经构建“保护装甲(armour)”微结构，其中装甲基体填充有超疏水纳米颗粒，如图1D所示，其中微结构在具有凹穴(pocket)诸如倒金字塔的强脊状材料中形成，所述凹穴填充有疏水纳米颗粒。作为复合材料的该装置需要必须填充有超疏水的施加纳米颗粒的硅、金属、陶瓷或玻璃基体的制造。这些结构缺乏可以使表面抵抗油和除了水基流体之外的其它流体的特征。因此，仍然需要一种具有既是超疏水的又是超疏油的(超全疏的(superomniphobic))且坚固的表面的装置。此外，必须确定一种容易制备具有这种表面的装置的方法。
发明内容
一个实施方案涉及耐用的超全疏装置，其为具有表面的聚合物，所述表面包括位于凹穴内的双重凹入微柱，所述凹穴被分隔在相互连接的双重凹入壁的基体即装甲内。所述聚合物可以是热塑性树脂或热固性树脂。聚合物可以包括诸如催化剂、颗粒填料或稳定剂的添加剂。双重凹入基体可以是周期性的、准周期的、无规的或其任意组合的图案。图案可以包括多个正方形、矩形、三角形、六边形、相交的圆形、相交的椭圆形或任何不规则形状，只要壁相互连接和/或相交以提供相互支撑，所述相互支撑提供对基体变形的抵抗性并且当使用装置时在正常冲击或磨损下保护微柱。对于具有约18至约98mN m-1的表面张力的流体，这些耐用的超全疏聚合物装置可以排斥具有大于或等于150°的液体接触角的液体。
另一个实施方案涉及一种制造上面描述的超全疏聚合物装置的方法，其中向具有超全疏聚合物装置的负特征的模具注入流体聚合物。在固化流体聚合物之后，可以释放润湿到模具的超全疏聚合物装置以产生耐用的超全疏聚合物装置。模具可以围绕具有与超全疏聚合物装置有效相同的形状的母版装置形成，并且从模具中移除母版装置。母版装置可以通过3D打印方法形成，其中光敏树脂或多个金属颗粒在打印机中分级，并且形成连续固体装置，其中打印机所使用的激光束已经在该级上的材料的被照射体积中引发树脂的固化或颗粒的熔化，所述级是在移除未固化的树脂或未熔化的颗粒之后的母版装置。聚二甲基硅氧烷(PDMS)树脂或任何其它可产生弹性材料的材料可用于围绕母版装置形成模具。模具旨在在任何用于替换模具的需要之前被使用多次。先前制造的耐用的超全疏聚合物装置可以用作母版装置，用于根据需要在缺少原始母版或除了原始母版之外替换或附加模具。
耐用的超全疏聚合物装置可以粘附、粘着或以其他方式固定到衬底装置上，所述衬底装置可以是金属、聚合物、陶瓷、木材、纸、织物或玻璃。
附图说明
图1A显示具有与水接触的超疏水表面的现有技术装置的示意图，以及促进形成水或其它高表面张力液体的近似球形的液体小珠的微柱的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图1B显示与水或油接触的现有技术的超疏水和超疏油(超全疏)装置的示意图，以及促进水、其它高表面张力液体、烃液体、硅酮液体或其它低表面张力液体的近似球形液体小珠形成以在表面上形成近似球形液体小珠的双重凹入微柱的SEM图像。
图1C显示由于机械磨损而损坏的现有技术双重凹入微柱的SEM图像。
图1D显示与水接触的现有技术的超疏水的示意图，其中水通过作为“保护装甲”的图案化坚固衬底的倒金字塔形凹穴中的超疏水纳米结构悬浮。
图2A显示根据一个实施方案的耐用的超全疏表面的组合元件，其中双重凹入微柱提供液体排斥性并且相互连接的装甲基体提供耐用性。
图2B显示所制造的双重凹入微柱的周期性布置的SEM图像俯视图。
图2C显示具有其双重凹入结构的相互连接的装甲基体的壁的横截面的SEM图像。
图3显示根据一个实施方案的具有高透明度的PDMS橡胶的超全疏表面装置的图像。
图4A显示根据一个实施方案的各种液体小滴的照片，其中这些液体小滴在塑料装置的超全疏表面上显示接触角。
图4B是根据一个实施方案的在包括耐用的超全疏表面的聚合物超全疏装置上一系列砂纸磨损循环之后水和硅油的接触角的曲线图。
图5是根据一个实施方案的用于制造包括耐用的超全疏表面的聚合物装置的步骤的示意图。
图6显示使用PVA涂覆的托盘以打印母版的示意图，其中从顶部打印母版并且牺牲地溶解PVA以释放母版。
具体实施方式
实施方案涉及具有至少一个提供双重凹入微柱的组件和至少一个提供从底部表面突出的相互连接的双重凹入基体即装甲的第二组件的装置，以形成分隔的升高表面，所述分隔的升高表面在装置使用期间赋予对正常冲击或磨损的抵抗性，以便维持装置的超全疏性。凹入微柱位于由形成凹入基体的壁的相交或以其它方式连接和相互加强所限定的凹穴中。与缺少凹入结构的等效壁不同，在壁的顶部的凹入结构保持表面的超全疏性质。
各个凹入微柱的结构在功能上与图1B中以现有技术装置的侧视图说明的结构等效。凹入微柱的横截面可以是但不是必须是圆形的，其液体接触直径为支撑柱直径的约1.5至约3倍。凹入微柱的液体接触表面积可占据表面的约百分之三至约百分之五十。凹入微柱的高度可以从凹入微柱位于的凹入基体的凹穴的底部延伸约10至约70μm。
凹入基体的装甲壁的高度等于或大于微柱的高度，例如，但不是必须地，凹入基体的装甲壁的高度是微柱的高度的1.01至约2倍。凹入基体抵抗在冲击和磨损时的变形，使得凹穴内的凹入微柱被保护在由基体的壁限定的体积内。基体可以具有任何图案，例如正方形、矩形、三角形、六边形、相交的圆形、相交的椭圆形，或任何周期性的、准周期的或一种或多种形状的无规图案，使得双重凹入的装甲基体可以保护凹穴内的凹入微柱免受当使用超全疏装置时经历的正常磨损或冲击的损坏。构建材料是聚合物材料，所述聚合物材料导致对具有约18至约98mN m-1的表面张力的所有液体都超排斥的装置。根据实施方案，保护的双重凹入基体为聚合物装置提供坚固且耐用的表面。耐用的超全疏装置可以是片材或具有用于受益于其超全疏性的结构的任何几何形状，其中耐用的超全疏表面可以在外表面上，诸如但不限于建筑物、家具、工具或器具的外表面上，或在内表面上，诸如但不限于管或管道的内部的内表面上。
如图2A所示，具有耐用超全疏表面的聚合物装置包括具有凹穴的双重凹入微柱，如图所说明的，凹穴通过相交相互连接的双重凹入装甲壁而限定为正方形基体。如图2B(俯视图)所示的表面说明双重凹入微柱的示例性分布，所述双重凹入微柱被形成以最小化潜在的液-固接触面积，用于在较大尺度相互连接的凹入装甲基体内增强液体排斥性，所述较大尺度相互连接的凹入装甲基体起到对基体的凹穴内的凹入微柱的保护作用。如图2C所示，位于超排斥装甲壁的远端表面上的双重凹入帽防止局部液体沿基体装甲的渗透。装甲的该双重凹入帽是对实现用于耐用超全疏装置的有效油排斥性至关重要的实施方案。
在实施方案中，聚合物可以是热塑性树脂，诸如但不限于聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、对苯二甲酸共聚物聚酯(Tritan)、苯乙烯丙烯腈(SAN)、聚丙烯酸(PAA)、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)、尼龙、聚乳酸(PLA)、聚苯并咪唑(PBI)、聚碳酸酯(PC)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚苯硫醚(PPS)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氨酯(PU)、聚四氟乙烯、氟化聚(乙烯-共-丙烯)(FEP)或可以注射成型的任何聚合物。任何可获得的热塑性树脂可以用于注射成型，而不需要任何添加剂，或者可以包含添加剂以改变和补充作为超全疏装置的聚合物的性质、形成或固定。聚合物可以是热固性树脂，所述热固性树脂可以是反应性注射成型的，或者是任何其它成型方法，其中流体聚合物或预聚物可以流入模具中并通过在聚合物内的化学或物理缔合固定。热固性树脂可以是但不限于聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚酯、乙烯基酯、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺(PA)和双马来酰亚胺(BMI)。在实施方案中，使用透明聚合物，导致透明或近似透明的装置，如图3所示，其中聚二甲基硅氧烷(PDMS)用于弹性体超全疏装置。通过由任何可注射成型的聚合物形成所述装置，可以进行相对廉价地制造多个超全疏装置。
以该方式形成的超全疏装置可以被模制使用或者可以被层压到衬底装置的表面以形成复合装置，其中超全疏装置赋予复合装置超全疏性。所述衬底装置可为金属、聚合物、木材、纸、织物、陶瓷或玻璃装置，其中所述耐用的超全疏装置粘附、粘着或以其它方式机械固定到所述衬底装置的表面的至少一部分。如本领域技术人员所理解的，粘附、粘着方法或固定方法的性质可以是本领域中以连接两个限定的固体表面的任何实践。
这些聚合物超全疏装置对各种液体具有优异的排斥性，如图4A中装置表面上的流体小珠所说明的，其中这些液体包括但不限于己烷、庚烷、乙醇、丙酮、十六烷、甲苯、橄榄油、大豆油、甘油和水。所有这些液体显示出大于150°的接触角，表明它们的超排斥性形成液体小珠，当倾斜至小于5°的小角度时，所述液体小珠容易滚离超全疏表面而没有任何残留物。如图4B所示，水和油，例如硅油，在数百次磨损循环后保持高接触角，显示出聚合物超全疏装置的耐用性。
根据一个实施方案，可以使用注射成型来制造耐用的超全疏聚合物装置。制造方法概述于图5中，其中：通过使用光敏树脂或金属颗粒的3D打印制造具有微柱和凹入装甲基体的母版装置，所述光敏树脂或金属颗粒通过在激光照射的作用下固化或熔化而被图案化；将聚二甲基硅氧烷(PDMS)树脂浇铸到母版装置上并固化或凝胶化，以围绕母版装置形成PDMS模具，例如但不限于约25℃持续约24小时；将PDMS模具从母版装置层离、剥离；将热塑性熔体或流体热固性树脂注入PDMS模具中；并且从可重复使用的模具中释放聚合物超全疏装置。
取决于3D打印系统，包括用于在打印期间支撑构建体的支撑托盘，母版、特别是双重凹入装甲与托盘的粘附可能是有问题的，并且应当避免或减轻。例如，可以使用具有至少10μm精度的立体光刻(SLA)3D打印机精确地制造模具母版，其中牺牲层沉积在托盘上，所述牺牲层可以作为层被破坏而被移除，但不会在凹入结构上施加载荷。例如，所述层可以是例如通过溶解和从形成的超全疏结构中排出而能够被液化的层。例如，如图6所示，约1至约5μm的聚乙烯醇层可在打印期间用作支撑体，并随后溶解于水中，其易于通过模具母版脱落。如图6所示，顶部到底部或超全疏层装置在模具母版的逐层制造中是有利的，使得在制造期间容易地支撑凹入特征。
所述母版装置可以由与模具的材料不同的材料形成，并且所述母版装置可以是预先制备的聚合物超全疏装置。相对于模具的材料，一般但不是必须的，较硬材料的母版装置允许模具从母版装置干净地移除，使得模具可以随后用于产生多个耐用的超全疏装置。尽管示例性模具通过PDMS树脂的胶凝形成，但其他橡胶材料可以用于形成模具，仅需要模具材料在模制过程期间不与耐用的超全疏装置的母版装置材料或聚合物材料粘附或变形。当耐用的超全疏装置是弹性体装置时，模具可以是刚性材料，并且弹性体超全疏装置的层离可以通过弹性体装置在从刚性模具释放期间的形状变形而发生。
本文所提及或引用的所有专利、专利申请、临时申请和出版物均通过引用以其包括所有附图和表格的整体，在它们不与本说明书的明确教导不一致的程度上并入本文。
应当理解，本文描述的实施例和实施方案仅用于说明性目的，并且根据其的各种修改或变化将被建议给本领域技术人员，并且将被包括在本申请的精神和范围内。另外，本文公开的任何发明或其实施方案的任何元件或限制可以与本文公开的任何和/或所有其它元件或限制(单独地或以任何组合)或任何其它发明或其实施方案组合，并且所有这种组合是考虑在本发明的范围内而不限于此。
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Claims (16)

1.一种制造超全疏聚合物装置的方法，其包括：
提供用于超全疏聚合物装置的模具，所述超全疏聚合物装置包括多个双重凹入微柱，所述多个双重凹入微柱位于被分隔在基体内的多个凹穴内，所述基体包括具有所述微柱和凹入装甲基体的相互连接的双重凹入壁；
将流体聚合物注入所述模具中；
使所述流体聚合物固化以在所述模具内产生所述超全疏聚合物装置；以及
从所述模具释放所述超全疏聚合物装置；
其中提供包括：
围绕母版装置形成所述模具，其中所述母版装置包括所述超全疏聚合物装置的结构；以及
从所述模具移除母版装置；
所述方法还包括：
在3D打印机内将光敏树脂或多个金属颗粒分级；
用至少一个激光束照射光敏树脂或多个金属颗粒；
固化光敏树脂的体积或熔化被激光束照射的多个金属颗粒的体积以形成母版装置；以及
将所述母版装置与未被所述激光束照射的光敏树脂或多个金属颗粒隔离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中形成所述模具包括：
围绕所述母版装置浇铸聚二甲基硅氧烷（PDMS）树脂；
使聚二甲基硅氧烷（PDMS）树脂胶凝以围绕母版装置形成模具；以及
从所述模具移除母版装置。
3.根据权利要求2所述的方法，其中移除是从所述母版装置层离或剥离所述模具。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述母版装置是先前制造的超全疏聚合物装置。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述模具是可重复使用的。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物包括热塑性树脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述热塑性树脂是聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、对苯二甲酸共聚物聚酯（Tritan）、苯乙烯丙烯腈（SAN）、聚丙烯酸（PAA）、丙烯腈丁二烯苯乙烯（ABS）、尼龙、聚乳酸（PLA）、聚苯并咪唑（PBI）、聚碳酸酯（PC）、聚醚酰亚胺（PEI）、聚苯硫醚（PPS）、聚氯乙烯（PVC）、聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚氨酯（PU）、聚四氟乙烯或氟化聚(乙烯-共-丙烯)（FEP）。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物包括热固性树脂。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述热固性树脂是聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚酯、乙烯基酯、环氧树脂、酚醛树脂、聚酰胺（PA）和双马来酰亚胺（BMI）。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物包含添加剂。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述添加剂是催化剂、颗粒填料或稳定剂中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述双重凹入基体包括周期性、准周期性、无规或其任何组合的图案。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述双重凹入基体包括图案，所述图案包括正方形、矩形、三角形、六边形、相交的圆形或相交的椭圆形。
14.根据权利要求1所述的方法，其中具有18至98 mN m-1的表面张力的流体的液体接触角大于或等于150°。
15.根据权利要求1所述的方法，其还包括将所述超全疏聚合物装置层压到衬底装置。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述衬底装置包括金属、聚合物、陶瓷、木材、纸、织物或玻璃。
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