CN116438622A - 使用多个检测器的材料分析 - Google Patents
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Abstract
提供了一种在用于分析样品的装置中使用的检测器模块。检测器模块包括多个X射线传感器元件和一个或多个电子传感器元件,且适于定位在装置的电子束组件的极片下方,由组件生成的电子束从极片朝向使用中的样品射出,使得检测器模块接收由电子束与样品之间的相互作用生成的X射线和反向散射电子。多个X射线传感器元件中的每一个被配置为监测各个接收到的X射线光子的能量,并且多个X射线传感器元件具有大于20mm2的总有源区域。对于检测器模块的至少第一部分,检测器模块相对于使用中的电子束轴的径向范围小于10mm。还提供了用于分析样品的装置和方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于在扫描电子显微镜中分析材料的装置和方法,其对来自多个X射线和电子检测器的信息进行组合,以改进导航并以高速和高空间分辨率提供样品的元素分析。
背景技术
参照图1,对于电子显微镜(EM)100中的X射线分析,通过感测和测量当样品101被会聚电子束102撞击时由样品发射的各个X射线光子的能量,来测量X射线谱。(注意,在本文中,惯例是电子束朝向样品垂直向下行进,并且这是诸如“下方”和“上方”的词语的上下文。实际上,电子束可以在任何方向上取向,包括垂直向上。)每个X射线光子是高能粒子,并且通常使用固态检测器105将能量转换成电荷。测量电荷以能够记录计数;记录的测量结果的柱状图表示数字化的X射线能谱。可以在X射线能谱中识别出化学元素的峰特征,并且那些峰的强度用作用于确定在电子束102正下方的材料中的元素含量的基础。
X射线检测器105、电子显微镜104的最后极片(final polepiece)和样品101通常都在同一真空室内。主要需要真空,以便电子可以被加速到几个keV能量并会聚为窄电子束,而不会散射到气体分子上。然而,存在替代配置,其中电子束可会聚在真空区域内,而样品处于较高压力区域中。X射线检测器可以位于与电子束相同的真空区域中或位于较高压力区域中。除了X射线信号之外,来自从样品反向散射(BSE)的电子的信号也用于区分不同的材料,因为从材料反向散射的电子的分数(fraction)随着该材料的平均原子序数(Z)而增加。因此,反向散射电子检测器(BSED)通常位于样品101上方及极片104下方。BSED检测器106通常包括一个或多个传感器段,其被设置在中心孔周围,会聚束102穿过该中心孔到达样品。这种定位被设计成使与在会聚束撞击样品的点(“探测点”)处的BSED段相对的收集立体角最大化,从而使BSE信号最大化。通常为“Everhart-Thornley”型并安装在室一侧的附加检测器被用来检测在样品中生成并从表面出现的二次电子,并且从而产生“SE”信号。SE信号通常比BSE信号强得多,并且对相对于入射束的表面取向非常敏感。
如果通过磁性地或静电地偏转会聚的入射束并在样品表面上的像素位置的2D网格上顺序地定位,来以某种其它图案来光栅化(raster)或扫描该束,则在每个位置处的SE或BSE信号可用于构建可在监测器上显示的数字图像并给出样品的放大视图。这是扫描电子显微镜(SEM)的公知的操作原理,并且SE图像特别对于在样品周围导航是非常有用的,因为它示出了表面的形貌。如果样品上有任何形貌,任何斜面小平面也将产生BSE信号,该BSE信号取决于小平面的取向并且在某些方向上更强。BSE信号对于在远离电子束的法线的小平面的倾斜方向上的传感器的区域较强,并且对于在相反方向上的传感器较弱。这种对表面倾斜的敏感性在图像中产生“形貌对比”,其干扰由扫描区域内的材料成分的变化产生的“原子序数对比”或“Z对比”。为了将形貌对BSE信号的方向影响最小化,BSE检测器的总敏感区域相对于入射电子束对称地布置是必要的。理想地,敏感区域将是关于中心孔具有完美旋转对称性(rotational symmetry)的圆盘,但是使用多个独立传感器段来构成总敏感区域同时保持旋转对称性是具有一些益处的。具有4重旋转对称性的“4象限”布置是常见的,例如在Micron半导体目录中所见的:http://79.170.44.80/micronsemiconductor.co.uk/wp-content/uploads/2017/03/MSL-OEM-Catalogues.pdf。众所周知,如果多段BSE检测器的所有段都用于关于束对称地收集电子,则“原子序数”对比比形貌对比占优势。参见例如维基百科条目:https://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope#Detection_of_backscattered_electrons。
因此,BSE检测器在106处正好位于极片下方的定位不仅为BSE信号提供了良好的收集效率,而且使得能够收集更表示材料的平均原子序数而不是局部表面倾斜的信号。在每个像素位置处的BSE信号可以用于构建图像,其中每个像素强度指示在该位置处的材料原子序数。
相同的位置106也可以用于使环形X射线检测器的收集立体角最大化。然而,在位置106中用X射线检测器代替BSED将消除检测对形貌不敏感的BSE信号的能力。Soltau等人(Microsc Microanal15(Suppl 2),2009,204 5)提出了一种通过围绕一圈用于BSE的传感器段以及更外围的一圈X射线传感器段来克服这个问题的方法,如图2所示。
BSE检测器段最靠近中心孔并围绕中心孔对称地设置,而同样对称地设置的X射线检测器段离中心孔较远。
虽然这种布置将BSED和X射线传感器段都靠近样品放置,并且保持BSED总敏感区域的4重旋转对称性,但是X射线传感器段的收集立体角由于定位成更远离中心孔以容纳BSED传感器而被损害。此外,如果各个X射线传感器段是“硅漂移检测器”(SDD)类型(例如参见https://en.wikipedia.org/wiki/Silicon_drift_detector),则针对给定区域,对于圆形传感器段实现了最佳响应时间,因此图2的布置中的X射线传感器段的细长形状对于给定敏感区域的响应时间不是最佳的。
X射线检测器段也将对高能量的反向散射电子敏感,并且由于撞击传感器段的BSE比X射线多几个数量级,因此BSE信号通常将淹没小的X射线信号并且阻止对有用的X射线谱的获取。因此,需要在样品和传感器之间插入具有适当厚度的过滤材料,以防止最高能量的BSE的透射,同时允许低能量X射线穿过到达传感器。Liebel等人(Microsc.Microanal.20(Suppl 3),2014 1118-9)建议使用如图2所示的组合BSE和X射线传感器的布置,其中在X射线传感器前面有过滤器,如图3所示。
在扫描电子显微镜中,入射电子通常被加速到20keV的能量,并且为了阻挡高达该能量的BSE,可能需要诸如6微米厚的密拉(Mylar)的箔的过滤器。图4中示出了作为X射线光子能量的函数的穿过这种箔的X射线透射。
在适当的位置具有这种过滤器,检测器将对能量低于大约1keV的X射线不敏感,使得具有低于1keV的特征线发射的元素将难以在X射线谱中识别。例如,元素Be、B、C、N、O、F、Ne、Na将非常难以用适当位置的这种过滤器来检测。
这种布置的另一个问题是,因为包含组合BSE和X射线传感器的模块具有比典型的BSE检测器更大的直径,所以对于安装到显微镜一侧的检测器或任何其它辅助设备,该模块可能部分地遮挡到样品的视线103,如图5所示。
可以安装在电子显微镜中的例如105的侧面位置并且需要样品的视线的辅助设备的示例包括X射线检测器、电子检测器、阴极发光检测器、质谱仪、显微操纵器、气体注入设备和激光器。保持在极片下方的当前X射线检测器模块的示例是来自PNDetector的“RococoPreamplifier Module”产品(https://pndetector.com/w/wp-content/uploads/2018/08/Rococo_2017.pd f)。该模块尚不具有任何BSE传感器,当处于分析位置时,即使是在其被取向为使侧面安装的辅助件的遮挡最小化时,其周边也远离电子束轴延伸10.5mm。
为了使这些段的收集立体角最大化,它们需要尽可能靠近电子束轴,并且这理想地意味着中心孔应当尽可能小。然而,如果模块的中心孔太小,则这使得难以对准该孔以确保电子束不受阻碍地通过。此外,例如,如果孔周围的材料是磁性的,或者如果污染物在孔的内表面上累积并导致静电荷累积,则当在样品表面上待成像的区域上扫描时,这可能干扰束的会聚或会聚束的偏转。因此,中心孔必须足够大以避免对入射电子束的会聚或偏转造成任何可能使图像失真的干扰。
当在SEM中观察样品时,通过偏转会聚电子束以获得材料分析映射数据而扫描的区域通常小于0.1mm宽。SEM操作者通常将基于在扫描束时获得的SE信号数据来观察被扫描区域的放大图像。然而,典型的样品支撑柱的直径至少为10mm,并且操作者难以准确地知道小的扫描区域位于非常大的样品支撑件上的什么位置。SEM的壁是不透明的,当SEM工作时,样品处于抽真空(evacuated)区域内,因此操作者不可能使用观察窗来观察整个样品支撑件。所谓的“室镜(chamberscope)”(即一种带有红外光源的红外敏感的TV相机)通常安装在样品室的一侧,并且用于为操作者提供SEM室内部的光学图像。虽然室镜对于确定样品载物台相对于室内其它检测器和辅助件的位置非常有用,但它没有以适合于帮助操作者相对于周围样品表面定位由电子束扫描的区域的取向和放大率给出样品表面的视图。
需要一种解决方案来帮助操作者导航到样品上的感兴趣区域,该解决方案为BSE和X射线检测二者提供大的立体角,不干扰电子光学器件,为BSE图像给出良好的材料原子序数对比、同时最小化形貌对比,避免使安装在电子束一侧的辅助设备的视线模糊,具有快速的响应时间和区分不同成分的材料的能力。
发明内容
根据本发明的第一方面,提供一种在用于分析样品的装置中使用的检测器模块,检测器模块包括多个X射线传感器元件和一个或多个电子传感器元件,其中,检测器模块适于定位在装置的电子束组件的极片下方,由组件生成的电子束从极片朝向使用中的样品射出,使得检测器模块接收由电子束与样品之间的相互作用生成的X射线和反向散射电子,并且其中,多个X射线传感器元件中的每一个被配置为监测各个接收到的X射线光子的能量,并且其中,多个X射线传感器元件具有大于20mm2的总有源区域,以及对于检测器模块的至少第一部分,检测器模块相对于电子束轴的径向范围小于10mm。
已经发现,采用具有这种配置并包括以这种方式布置的传感器元件的检测器模块可以对电子束仪器中的样品的导航和分析提供显著的改进。这通过上述布置实现,允许保持X射线检测器和反向散射电子(BSE)检测器的大的总收集立体角,同时对于可能定位到电子束组件的一侧的任何辅助设备,确保包括那些检测器的模块不阻挡到电子束撞击样品的点(“探测点”)的视线。
如在本公开中使用的术语“模块”旨在指代设备,特别是适于与装置一起使用的设备,装置通常是诸如电子显微镜的电子束仪器。因此,在本公开的上下文中,术语“模块”可以与术语“设备”互换使用。优选地,模块被提供为适于装备在这种仪器中的独立的部件组。该模块优选地可拆卸地安装在装置内或适于可拆卸地装配到其中的支撑结构或安装结构或机构。术语“检测器模块”可以理解为指适于为了在电子束装置中特别是通过传感器元件的方式来检测粒子的目的的装置或部件组。
应当理解,在本公开的上下文中,电子束组件可以被认为是被配置为生成会聚电子束,并且检测器模块可以被描述为用于检测粒子的模块。在本公开中使用的表述“粒子”是指电子和X射线光子二者。
通常,每个X射线传感器元件被配置为检测入射X射线、对入射X射线敏感、或响应于入射X射线输出信号。同样,每个电子传感器元件通常被配置为类似地响应于入射电子(优选为反向散射电子)。
模块适于定位在分析装置的电子组件的极片下方,可以理解为该模块适于在使用中设置在这种位置。换句话说,该模块通常具有这样的大小、形状和传感器元件配置,其允许传感器接收由在使用中的装置中的样品生成的X射线和电子。因此,通常模块适于在位于极片和样品之间时操作,并且特别地,模块比样品更靠近极片。该模块通常被成形为允许在使用中电子束从极片传递到样品。在优选实施例中,这种配置包括模块的形状,其限定电子束可以不受阻碍地通过的空间。通常,模块被成形为部分或完全地围绕该空间,并且由此也围绕使用中的电子束。在典型实施例中,检测器模块位于极片下方,可理解为模块位于极片下方的位置中,以允许电子束通过到达样品。甚至可以在关于束轴以至少双重旋转对称来定位传感器元件的实施例中实现这种布置,如以下更详细公开的。通常,在实施例中,其中,在使用中,在极片和检测器模块之间限定空间,该空间与保持模块的机械装置的实际空间一样小。如在此上下文中使用的术语“下方”通常是指在使用中沿着电子束中的电子的行进方向更远。该术语不一定是指在竖直方向上更向下,或者是指相对于重力的任何特定取向。
通常,电子束组件采用电子束柱的形式。其下方安装或可安装检测器模块的极片通常为最后透镜极片。这可以理解为电子束组件或电子束柱的最后透镜的极片,电子束在撞击样品之前通过该极片。
应当理解,多个X射线传感器元件中的每一个都可以用于监测如上所述的X射线光子能量。传感器可以适于测量、或以其他方式提供或输出表示接收到的X射线光子的检测或能量的信号或数据。这样,所述传感器元件可以被配置为检测各个接收到的X射线光子并监测各个接收到的X射线光子的能量。多个X射线传感器元件的总有源区域可以被认为是多个X射线传感器元件的组合中的所有X射线传感器元件的总有源区域。有源区域通常被理解为传感器的表面区域,对于该表面区域,传感器元件对入射在该表面或其部分上的粒子作出响应或对其敏感。在优选实施例中,多个X射线传感器元件具有大于30mm2,更优选地大于40mm2的总有源区域。
检测器模块的径向范围可以被认为是例如模块在垂直于电子束轴的方向上的范围。第一部分中的模块相对于电子束轴的径向范围以及通常根据电子束轴定义的任何配置或几何形状可以被理解为:当模块被安装或以其他方式设置在装置内的操作位置或地点中时,相对于电子束的位置和/或取向而定义,在该操作位置或地点中,束在使用中被引导到样品上。通常,模块和/或分析装置(例如电子显微镜)被配置为使得模块可相对于装置或至少相对于样品和/或电子组件的最后极片安装在预定的取向和位置。如上所述,模块和用于检测来自样品的X射线和电子的装置的这种预定相对布置优选地是其中模块安装在极片下方以接收所述粒子的布置。因此,通常是针对当模块安装在用于分析的装置内时的电子束轴的位置和取向来限定上述第一部分的所述径向范围。可以理解,所述径向范围通常限定了模块遮挡视线的范围,所述视线从在使用中被电子束撞击的样品部分到其中另外的检测器或辅助设备可围绕电子束组件装配的位置。提供范围小于10mm的检测器模块的第一部分有利地确保了一些视线被保持并且不被模块遮挡。
作为对检测器模块的第一部分的上述特征及其径向范围以及多个X射线传感器元件的总有源区域的替代或补充,所有X射线传感器元件的总有源区域可超过30mm2,并且从电子束轴到模块的面向样品的一侧的突出周边的最小径向距离可小于10mm。将这种限制应用于在模块的面向样品的一侧的模块的范围,具体为:在典型实施例中,检测器模块的接近样品的一侧或主面,其限定检测器模块遮挡布置在其上方的辅助设备的探测点的程度。
电子束轴可以被认为是一轴线,其与电子束共线,或者通常与电子束的沿电子束的路径间隔开的至少两个质心重合。
检测器模块的上述第一部分通常可以被定义为模块的一部分,在该部分内,模块的径向范围小于预定的径向范围值。在该部分中,径向范围所需的最大值10mm提供了有利地允许对探测点的不受限制的可见性或访问的模块形式或轮廓。如下详述,在一些实施例中,对于第一部分的至少一些,通常是第一部分的中心部分,模块的在第一部分内的最小径向范围可以小于该预定值。
第一部分也可以定义为模块的在第一平面和第二平面之间的一部分,在使用中第一平面和第二平面的交线与电子束轴共线。该部分,特别是其尺寸,可以由其角度或圆周范围(例如,在第一平面和第二平面之间的角度,或在其各自的法向向量之间的角度,或检测器模块的第一部分的(即,远离束的)外周边或外围边缘或表面的长度)限定。在一些实施例中,为了避免遮挡到辅助设备的视线所需的第一部分的角度或圆周范围可以根据辅助设备的类型来配置,模块旨在与所述辅助设备一起用于电子束仪器中。也就是说,一些辅助设备可能仅需要小的“切口”,其中提供到探测点的无遮挡视线。在这种情况下,第一部分的“宽度”或角度范围可以是最小的。另一方面,一些设备可以受益于较宽的部分,其中模块的径向范围小于该部分外部的径向范围。在一些实施例中,所述部分的这个角度范围是无穷小的,在所述部分中模块的径向范围小于该部分内所需的最大径向范围值(即10mm)。应当理解,该值通常是局部最大值,因为它仅表示第一部分的“最大”值,而在大多数实施例中,该部分形成模块的一部分,该部分具有比模块的其它部分更小的径向范围。具有无穷小的角度范围的第一部分可以理解为第一平面和第二平面共面或基本共面。
在这种布置中,第一部分可以相应地对应于径向范围增加的径向最小的两侧。模块的几何形状可以使得该增加根据某一连续函数,由此模块的外围可以具有直线或弯曲的部分,该最小值位于该部分内。稍后在本公开中提供这种几何形状的示例。在其它实施例中,该部分可以在一侧或两侧上由尖锐或不连续的周边形状界定,超过该周边形状,模块的径向范围更大,例如限定槽形间隙。在这些不同的实施例中,该预定的最大径向范围值可以优选地是7mm,或更优选地是5mm。在一些实施例中,在第一部分的一侧或两侧(周向)上,可以限定另外的部分,在所述另外的部分中模块的径向范围不超过第二径向值,第二径向值大于第一部分的径向范围值并且小于模块的整个圆周或周边的最大和/或平均径向范围值。
除了第一部分之外,检测器模块还可以包括第二部分,在该第二部分中,检测器模块的径向范围类似地被最小化,并且特别地同样小于10mm。
在一些实施例中,检测器模块包括外边缘,其通常位于检测器模块的外表面与检测器模块在使用中面向样品的表面之间。在这样的实施例中,电子束轴和外边缘之间的最小径向距离优选地小于10mm。
在一些优选实施例中,检测器模块的第一部分的径向范围,或从电子束轴到模块的面向样品的一侧上的外围的最小径向距离优选地小于7mm。更优选地,小于5mm。
典型地,在使用中,多个X射线传感器元件的总有源区域的至少一半,优选地大于一半,距离电子束轴小于6mm。在相对于束轴的预定半径内提供确定比例的有源X射线传感器区域是有益的。更优选地,在预定比例的有源区域(其可以是如上所述的一半或多于一半)内,距电子束轴的径向距离可以小于6mm,优选地小于5mm,更优选地小于3mm。
除了上述X射线传感器元件的最小总有源区域之外,在优选实施例中,一个或多个电子传感器元件具有大于30mm2的总有源区域。在优选实施例中,模块包括多个电子传感器元件。然而,将理解,可以提供这样的传感器布置,其中两个或更多个电子传感器元件通过连接传感器部分连接在一起,或者它们被制造为单个传感器元件。
已经发现,有益的是,在检测器模块中布置传感器元件使得X射线传感器具有有限的旋转对称性,而电子传感器元件具有相同或更大程度的旋转对称性。因此,优选地,X射线传感器元件被设置为关于电子束轴具有不超过双重旋转对称性,并且电子传感器元件被设置为关于电子束轴具有至少双重旋转对称性。通常根据电子束轴相对于使用中的模块的取向和位置(即当模块安装在分析装置内时)来定义这种对称性。应当理解,这些要求指的是多个X射线传感器元件在围绕束轴的不超过两个不同取向上的外观是相同的,并且多个电子传感器元件在围绕束轴的两个或更多不同取向上的外观是相同的。
在一些实施例中,可以通过以下方式增强检测器模块的性能:将电子传感器元件的一些有源区域定位成比X射线传感器元件到电子束轴的最远部分更远离电子束轴,以及将电子传感器元件的一些有源区域定位成比X射线传感器元件到电子束轴的最近部分更接近电子束轴。因此,在这样的优选实施例中,从电子束轴到多个电子传感器元件的有源区域内的第一位置的径向距离大于多个X射线传感器元件的有源区域相对于电子束轴的最大径向范围,并且从电子束轴到多个电子传感器元件的有源区域内的第二位置的径向距离小于电子束轴和多个X射线传感器元件的有源区域之间的最小径向距离。类似于先前公开的对称性,通常根据电子束轴相对于使用中的模块的取向和位置(即当模块安装在分析装置内时)来限定这些径向距离。
在这样的实施例中,优选地,检测器模块被配置为放大来自多个电子传感器元件的有源区域的第一部分的信号,所述第一部分被定位为离电子束轴最远,然后将该信号添加到来自多个电子传感器元件的有源区域的第二部分的信号,第二部分可以被认为是不同于第一部分的其他电子传感器元件。离束轴最远的部分可以指该部分位于离束轴的径向距离至少与X射线传感器元件区域的最大径向范围一样大。
如本公开中稍后提供的示例中所示,检测器模块通常被成形为使得它在使用中可以优选地通过模块中的间隙,或更优选地通过模块中的开口至少部分地围绕会聚电子束,束可以不受阻碍地穿过该间隙或开口。如本公开中稍后更详细解释的,将该间隙或开口布置成具有更小的直径可能导致在使用期间对检测器模块不期望的更大程度的污染。因此,可以有利地应用该间隙或开口的最小尺寸。优选地,选择这些值,以使这些值足够小,从而避免在探测点处对着的检测器区域的立体角的不希望的减小。优选地,由检测器模块包括的开口的内径大于1.0mm,或优选地大于1.5mm,或更优选地大于2.5mm,开口被布置成使得在使用中电子束穿过开口。在一些实施例中,间隙或开口是非圆形的,并且在这种情况下,上文提到的内径可以被定义为开口的最小直径。通常,该开口或孔以检测器模块的质心或其主面为中心。通过检测器模块中的开口的束可以被理解为从模块的一侧到另一侧的束。
当包括辅助设备时,在诸如此的实施例中,辅助设备可以包括或者可以是以下中的任何一个或多个:X射线传感器、反向散射电子传感器、阴极发光传感器、显微操纵器、气体注入设备、激光器和包括电子阱或装配有电子阱的X射线传感器。
本公开中描述的示例可以有利地包括过滤材料覆盖物,其被提供用于防止反向散射电子对使用中的X射线传感器造成有害影响。因此,优选地,检测器模块还包括至少一个材料层,其设置在多个X射线传感器元件的有源区域的至少一部分或全部上。至少一个材料层可适于部分或完全阻挡电子、可见光和红外辐射中的任何一种或多种的透射,同时允许具有第一能量范围或第一能带内的能量的X射线的部分或完全透射。该带可以对应于被识别或确定为对分析有用的X射线光子能量范围。通常,层材料和/或其厚度被配置为具有必要的X射线透明度,以及对于不想要的辐射或粒子的必要的不透明度。第一范围可对应于对元素分析有用的X射线的能量。这可以是预定的能量范围。该范围的数值界限可能不一定是已知的。然而,优选地,一个或多个层被配置为至少允许在期望的能带或其子带中的X射线。
换句话说,在一些实施例中,模块中的X射线传感器可由一层或多层材料覆盖,以阻挡电子或可见光或红外辐射透射到每个传感器,同时仍然透射具有对分析有用的能量的X射线。
在一些实施例中,材料层或包括多个层的那些实施例中的材料层中的至少一个具有涂层的形式,所述涂层被施加到多个X射线传感器元件的有源区域的所述部分的表面。该表面可以被认为是上表面,即被配置为接收用于检测和监测X射线光子及其能量的X射线的表面。在各种实施例中,替代地或另外地,一个或多个材料层可以被提供作为自支撑膜或片。
可以提供被施加到传感器元件表面的涂层,以阻止光或一些电子到达传感器。然而,在一些这样的实施例中,一个或多个材料层还可以包括在传感器前面的单独的过滤材料,以阻挡更多的电子。如果过滤材料是电绝缘体,则有益的是,提供有效接地的附加导电涂层以防止该绝缘层由于入射电子而带电。在其中例如以堆叠的形式提供多个层的实施例中,材料层或至少一个层优选电接地。优选地,它也是导电的,以防止由于入射电子(即照射或撞击在层上的电子)引起的静电充电而导致的材料层、多个层或堆叠件的电势增加。上述层的导电性通常是指具有足够导电性的材料和具有足够导电性的层,以允许电荷消散并防止层中的静电荷积聚。
在一些实施例中,检测器模块可进一步包括冷却控制器,其被配置为在使用中,将多个电子传感器元件保持在预定温度范围内。更优选地,控制器可以被配置为将多个电子传感器元件保持在预定温度。将这些元件的温度保持在所需的温度持续时间内对于分析设备的某些操作方式可能是有利的。
通常,在这样的实施例中,冷却控制器可配置为将多个电子传感器元件保持在多个预定温度范围中的选定的一个内,每个预定温度范围可以替代地是预定温度值而不是有限范围。上述范围或值中的每一个可对应于电子束组件的相应操作模式的最佳操作温度范围或值。优选地,它们可以对应于包括装置或检测器模块的电子显微镜的相应模式。
因此,在一些实施例中,传感器的温度可以被配置为优化性能以适应电子显微镜的不同操作模式。
在一些实施例中,多个X射线传感器元件中的每一个可以布置在导电板中的开口的后面或与其对准,该导电板被配置为用作适于监测样品和/或样品保持器的接近的电容传感器的第一电极。这种板通常通过监测板和样品或保持器之间的电容来配置,以得到表示其间的间隔或距离或其变化率的信息。在这些布置中,通常提供开口,使得通过与电子束相互作用而在样品中生成的X射线可以穿过开口并被传感器元件接收。
通常,检测器模块还包括光学相机,其被布置成具有跨样品表面至少10mm的样品视场,其中相机到样品的距离小于10mm,并且可选地,相机的景深可以足以允许通过增加相机到样品的距离而将视场的宽度增加到至少20mm,或者优选地大于60mm。光学相机可以被理解为例如图像传感器,其被配置为在电磁谱的可见部分中操作或采用电磁谱的可见部分。
在一些实施例中,检测器模块还可以被配置为用于执行对在电子束下方正被分析的区域在待检查的样品的光学图像内的位置进行显示的方法,其中,阴极发光样品的表面位于距电子显微镜的最后透镜极片特定工作距离处,利用照明源获得数字化光学图像,其中,在会聚电子束入射到样品上时,所述照明源切断,确定由阴极发光发射的光点的中心在光学图像内的位置坐标,待检查的样品的表面位于与阴极发光样品相同的特定工作距离处,并且利用照射样品的光源获得数字化光学图像,在视觉显示器上显示待检查的样品的光学图像,其中,电子束分析区域的位置被突出显示并且以从自阴极发光样品获得的光学图像获得的位置坐标为中心。
在其它实施例中,检测器模块可以被配置为用于执行对在电子束下方正被分析的区域在待检查的样品的光学图像内的位置进行显示的方法,其中,小的可识别特征的表面聚焦在距电子显微镜的最后透镜极片特定工作距离处,并且利用在视场中心处的特征获取电子图像,利用接通的照明源获得数字化光学图像,并确定图像内的相同的可识别特征的中心的位置坐标,待检查的样品的表面位于与用于成像小的可识别特征的距离相同的特定工作距离处,并且利用照射样品的光源获得数字化光学图像,在视觉显示器上显示待检查的样品的光学图像,其中,电子束分析区域的位置被突出显示并且以可识别特征的位置坐标为中心。
在这些实施例的任一个中,检测器模块可包括第一光学相机和第二光学相机,第一光学相机可以与上述相机相同或不同,第一光学相机和第二光学相机具有样品的相应的第一视场和第二视场,所述相应的第一视场和第二视场至少部分重叠。第一光学相机和第二光学相机可被布置为使得分别由第一光学相机和第二光学相机捕获的第一图像和第二图像能够用于提供样品的立体显示,并且/或者来自相机的数据或由相机输出的数据能够用于生成样品表面的形貌图。
在一些实施例中,检测器模块可以被配置用于执行或被配置执行获取和处理数据的方法,其中:当电子束位于覆盖样品的区域的一系列点处时,记录来自辅助X射线检测器的谱数据、来自多个X射线传感器元件的谱数据、以及可选地来自多个电子传感器元件的数据;来自模块的谱数据以及可选地来自多个电子传感器元件的数据和/或来自辅助X射线检测器的谱数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;将来自辅助X射线检测器(优选为所述辅助X射线检测器)的针对子区域内的一组位置、优选地所有位置的谱数据进行组合,以产生表示该子区域内的材料的单个谱;处理子区域的代表性谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地确定造成这些发射的相应元素的浓度;通过将从子区域代表性谱导出的元素的强度或浓度的值分配给子区域内的图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;所识别子区域的元素的汇集的图像数据用来提供样品的区域上的元素分布的视觉表示。
通常在这样的实施例中,来自模块中的X射线传感器的数据在每个点处以与该点处的电子传感器数据之和成反比的因子进行缩放。
在组合来自辅助X射线检测器的谱数据之前,通常检查所识别的子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在该子区域中的点的数据的预期变化范围之外的点。
通过使用谱的加权组合,可以聚集来自辅助X射线检测器的针对所识别的子区域内的点的谱数据,以产生针对该子区域的单个谱,其中,谱的权重取决于该谱与整个子区域的平均谱之间的差的测量。
检测器模块可被配置为用于执行或被配置为执行获取和处理数据的方法,其中,当电子束位于覆盖样品的区域的一系列点处时,记录来自辅助X射线检测器的谱数据、来自模块中的X射线传感器的谱数据、以及可选地来自模块中的电子传感器的数据;来自模块的谱数据和可选地来自模块中的电子传感器的数据和可选地来自辅助X射线检测器的谱数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;对于子区域,优选地对于每个子区域,通过与来自子区域中的其他点的数据,优选地所有其他点的数据进行加权平均,来组合来自辅助X射线检测器的针对子区域内的每个点的谱数据,以产生该点处的谱的去噪版本;处理每个点的去噪谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地,确定造成这些发射的相应元素的浓度;通过将从去噪谱导出的元素的强度或浓度的值分配给图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;元素的汇集的图像数据用来提供样品的区域上的元素分布的视觉表示。
在这样的实施例中,优选地,在一点处对去噪谱的加权平均使用针对子区域中的每个其他点的加权因子,该加权因子取决于针对该点的谱数据或模块向量数据与针对子区域中的每个其他点的相应谱数据或模块向量数据之间的差的测量。
检测器模块所包括的多个X射线传感器元件在每个点处的数据可以优选地通过与该点处的电子传感器数据值之和成反比的因子来缩放。可检查所识别子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在子区域中的点的预期变化范围之外的点。
根据本发明的第二方面,提供了一种用于分析样品的装置,该装置包括:用于生成会聚电子束的电子束组件;以及根据第一方面的检测器模块。
在一些实施例中,检测器模块可经取向使得从电子束轴到模块的面向样品的一侧的外围的最小径向距离在安装到电子束组件的一侧的辅助设备的方向上。因此,在这样的实施例中,典型地,装置还包括安装到电子束组件的辅助设备,其中,检测器模块相对于电子束组件和/或辅助设备的取向,特别是关于电子束轴的取向,使得检测器模块的第一部分的至少一部分(优选为中心部分,更优选为环形/周向中心的部分,以与限定第一部分的两个平面等距或基本等距)和辅助设备的至少一部分(优选为其中心部分或与辅助设备的传感器或操作组件的中心重合的部分)与电子束轴所在的平面重合。参考上述第一平面和第二平面,轴所在的平面可以被认为是第三平面,如上所述,第三平面可限定或包围模块的第一部分。这种布置可以有利地意味着,关于围绕电子束轴的旋转,模块的最小径向范围与设备对准。因此,可提供从样品(具体来说,探测点)到安装在模块上方且靠近电子束组件的辅助设备的无遮蔽视线。通常,在使用中,第一部分位于电子束轴与辅助设备之间,使得辅助设备经取向以借助于模块在第一部分处的最小范围来观察或接近样品或至少以被模块在第一部分处的最小范围所促进的方式来观察或接近样品。
如上所述,该装置可以包括辅助设备。这样的辅助设备,或者在一些实施例中,另外的辅助设备,可以包括或者是装配有电子阱的X射线检测器,电子阱支撑在机械组件上,在所述机械组件上还支撑了检测器模块。
根据本发明的第三方面,提供了一种分析样品的方法。优选地,可以使用根据第一方面的实施例的检测器模块或根据第二方面的实施例的装置来执行该方法。通常,在电子束仪器(如电子显微镜)中执行该方法。该方法包括:使用电子束组件来生成会聚电子束;以及提供包括多个X射线传感器元件和多个电子传感器元件的检测器模块,其中,检测器模块位于电子束组件的极片下方,会聚电子束从极片朝向样品射出,使得检测器模块接收由电子束与样品之间的相互作用生成的X射线和反向散射电子,以及使用多个X射线传感器元件来监测各个接收到的X射线光子的能量,其中,多个X射线传感器元件具有大于20mm2的总有源区域,以及对于检测器模块的至少第一部分,检测器模块相对于电子束轴的径向范围小于10mm。
该方法还可以包括:在使电子束撞击覆盖样品的区域的一系列点的同时记录各个信号中的信号,例如区域中的每个点的相应信号,该信号包括:来自多个X射线传感器元件的谱数据、以及可选地来自多个电子传感器元件的数据;使用数据来识别对于给定子区域内的点所记录的信号是相似的子区域,该数据包括:由检测器模块获得的谱数据,以及可选地来自模块中的多个电子传感器元件的数据,以及可选地来自辅助X射线检测器的谱数据;针对每个子区域内的多个位置,优选地针对所有位置,组合来自辅助X射线检测器的谱数据,以产生表示该子区域内的材料的单个谱;处理每个子区域的代表性谱,以生成一个或多个特征元素X射线发射的强度值,以及可选地,生成表示与所述发射相关联的相应元素的浓度的数据;通过将从每个子区域代表性谱导出的元素的强度值或浓度数据分配给子区域内的图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;以及使用针对所识别的子区域的元素的汇集的图像数据来生成样品的区域上的元素分布的视觉表示。通常,谱数据由检测器模块的X射线传感器元件获得。子区域的识别可以被认为是将子区域定义为区域的其中多个点的全部或至少一部分的记录的信号相似的部分。可以根据必要的相似性阈值,例如比较成对的信号或多个点的信号,来确定该相似性。可以针对所识别的各个子区域中的至少一个子区域、优选地多个子区域或全部子区域内的多个壁位置来组合谱数据。可以针对所识别的各个子区域中的至少一个子区域、优选地多个子区域或全部子区域,处理代表性谱。表示相应元素的浓度的数据可理解为表示造成缺失的元素的浓度,特别是通过它们的存在和与探测点处入射电子束的相互作用。
生成视觉表示可以被认为是提供所述表示,并且可以采取多种不同的形式。用于这样做的汇集的图像数据可以是识别的各个子区域中的至少一组识别的子区域,优选地是全部子区域的汇集的图像数据。
通常,来自模块中的X射线传感器的数据在每个点处以与该点处的电子传感器数据之和成反比的因子进行缩放。优选地,在这样的实施例中,在组合来自辅助X射线检测器的谱数据之前,检查所识别的子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在子区域中的点的数据的预期变化范围之外的点。在其它实施例中,优选地,通过使用谱的加权组合,聚集来自辅助X射线检测器的针对所识别的子区域内的点的谱数据,以产生子区域的单个谱,其中,谱的权重取决于该谱与针对整个子区域的平均谱之间的差的测量。
在使用根据第一方面的实施例的检测器模块或根据第二方面的实施例的装置来获取和处理数据的方法中,或者替代地,在根据第三方面的方法的实施例中,通常,信号包括:当电子束位于覆盖样品的区域的一系列点处时,记录来自辅助X射线检测器的谱数据、来自模块中的X射线传感器的谱数据、以及可选地来自模块中的电子传感器元件的数据;来自模块的谱数据、以及可选地来自模块中的电子传感器的数据、以及可选地来自辅助X射线检测器的谱数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;对于子区域,优选地对于每个子区域,通过与来自子区域中的其他点,优选地所有其他点的数据进行加权平均,来组合来自辅助X射线检测器的针对子区域内的每个点的谱数据,以产生该点处的谱的去噪版本;处理每个点的去噪谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地,确定造成这些发射的相应元素的浓度;通过将从去噪谱导出的元素的强度或浓度的值分配给图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;元素的汇集的图像数据用来提供样品的区域上的元素分布的视觉表示。
优选地,在一个点处对去噪谱的加权平均使用针对子区域中的每个其他点的加权因子,该加权因子取决于针对该点的谱数据或模块向量数据与针对子区域中的每个其他点的相应谱数据或模块向量数据之间的差的测量。更优选地,来自模块包括的X射线传感器元件的数据在每个点处通过与该点处的电子传感器数据值之和成反比的因子来缩放。更优选地,检查所识别的子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在该子区域中的点的预期变化范围之外的点。
提供了一种使用根据第一方面的实施例的检测器模块或根据第二方面的实施例的装置来对在电子束下方正被分析的区域在待检查的样品的光学图像内的位置进行显示的方法,其中,阴极发光样品的表面位于距电子显微镜的最后透镜极片特定工作距离处,利用照明源获得数字化光学图像,其中,在会聚电子束入射到样品上时所述照明源切断,确定由阴极发光发射的光点的中心在光学图像内的位置坐标,待检查的样品的表面位于与阴极发光样品相同的特定工作距离处,并且利用照射样品的光源获得数字化光学图像,在视觉显示器上显示待检查的样品的光学图像,其中,电子束分析区域的位置被突出显示并且以从自阴极发光样品获得的光学图像获得的位置坐标为中心。
提供了一种使用根据第一方面的实施例的检测器模块或根据第二方面的实施例的装置来对在电子束下方正被分析的区域在待检查的样品的光学图像内的位置进行显示的方法,其中,小的可识别特征的表面聚焦在距电子显微镜的最后透镜极片特定工作距离处,并且利用在视场中心处的特征获取电子图像,利用接通的照明源获得数字化光学图像,并确定图像内的相同的可识别特征的中心的位置坐标,待检查的样品的表面位于与用于成像小的可识别特征的距离相同的特定工作距离处,并且利用照射样品的光源获得数字化光学图像,在视觉显示器上显示待检查的样品的光学图像,其中,电子束分析区域的位置被突出显示并且以可识别特征的位置坐标为中心。
附图说明
现在将参考附图描述本发明的示例,在附图中:
图1示意性地示出了根据现有技术的用于电子显微镜中的X射线分析的第一布置;
图2是根据现有技术的检测器布置的平面图,示出了由一圈反向散射电子传感器段和外围的一圈X射线传感器段围绕的用于电子束的中心孔的布局;
图3是组合的反向散射电子和X射线检测器布置的示意性截面;
图4是示出了通过6微米厚的密拉过滤器的X射线透射与X射线光子能量的关系的曲线图;
图5示意性地示出了根据现有技术的用于电子显微镜中的X射线分析的第二布置,其中,在显微镜极片下方的大直径检测器模块部分地遮挡了侧面安装的检测器的视线;
图6是根据本发明的第一示例检测器模块布置的平面图,第一示例检测器模块布置包括在围绕中心孔的BSE传感器的两侧的两个圆形X射线传感器;
图7是根据本发明的第二示例检测器模块布置的平面图,第二示例检测器模块布置包括在中心孔的两侧的两个圆形X射线传感器以及在垂直方向上在该中心孔的两侧的两个BSE段;
图8是根据本发明的第三示例检测器模块布置的平面图,第三示例检测器模块布置包括中心孔的两侧的两个圆形X射线传感器和具有双重旋转对称性的两个BSE传感器段;
图9是样品的一部分的侧视图,描绘了来自其中的凹陷的基部的发射物在传感器的一部分处被接收;
图10是根据本发明的示例装置的一部分的示意性截面图,示出了当会聚电子束偏离中心位置时不同传感器的收集立体角如何变化;
图11是示出了当距第三示例模块的BSE传感器的平面5.8mm时,针对会聚入射束在样品上的1.5mm×1.5mm网格上的不同位置,两个BSE传感器相对于中心位置的总响应的数据表;
图12是根据本发明的第四示例检测器模块布置的平面图,第四示例检测器模块布置包括中心孔的两侧的两个圆形X射线传感器和具有双重旋转对称性的四个BSE传感器段;
图13是示出了当距第四示例模块的BSE传感器的平面5.8mm时,针对会聚入射束在样品上的1.5mm×1.5mm网格上的不同位置,所有BSE传感器相对于中心位置的总响应的数据表;
图14是示出了当距第四示例模块的BSE传感器的平面5.8mm时,针对会聚入射束在样品上的1.5mm×1.5mm网格上的不同位置,[BSE传感器(1+2)+3.3×传感器(3+4)]相对于中心位置的响应的数据表;
图15是第三示例检测器模块的透视图,示出了用于为传感器提供偏置电压、为热电冷却提供电力、以及经由真空馈通将传感器信号取出到外部电子器件的连接器,其中示出了面向使用中的样品的两个圆形X射线传感器和两个BSE传感器;
图16是根据本发明的示例布置的示意性侧视图,该示例布置包括位于SEM极片正下方的光学相机;
图17是根据本发明的示例布置的透视图,该示例布置包括支撑在极片下方的面向下方的检测器模块的可伸缩侧臂,该面向下方的检测器模块具有附加的辅助X射线检测器,该附加的辅助X射线检测器具有集成电子阱,该集成电子阱安装在到样品上的探测点的视线无遮挡的位置;
图18示出了图17所示的示例布置在最后透镜极片下方的位置中的侧视图和平面图;
图19在(a)处示出了通过根据本发明的示例布置的截面,其中,装配有用于阻挡BSE的材料过滤器的附加X射线传感器安装在电子阱的端部上,该电子阱防止电子到达不具有用于阻挡BSE的过滤器并且对低能X射线更敏感的X射线传感器,并且在(b)处示出了来自于使用中的样品的方向的模块的视图,示出了具有安装在电子阱的入口开口的两侧的过滤器的X射线传感器;
图20是描述根据本发明的第一示例数据获取过程的流程图;
图21是描述根据本发明的第二示例数据获取过程的流程图;
图22是示出了与辅助检测器数据的总和谱(较浅的线)重叠的模块数据的X射线总和谱(实心黑色区域)的曲线图;
图23示出了来自示例模块X射线数据的元素分布图;
图24示出了来自包括辅助检测器的示例装置的元素分布图;
图25示出了示例模块数据集中具有相似谱的像素的“相位”分布;
图26示出了针对图23所示的相位、根据来自辅助检测器数据的浓度结果计算的元素分布;以及
图27示出了描绘不同材料的分布的“相位”图,其中,通常将各个颜色分配给每个相位以用于显示,其可以覆盖在从样品的相同区域获取的相应电子图像的顶部上。
具体实施方式
利用上述有利方法的示例装置使用包含BSE检测器传感器和X射线检测器传感器二者的模块,该模块位于最后(final)透镜的极片下面(即,位于图5的位置106),其中,传感器的有源表面面向电子束撞击样品的“探测点”。该模块被设计为X射线检测器传感器提供从样品发射的X射线的高的总收集立体角并且被设计为保持BSE传感器的布置的旋转对称性。该模块可以被冷却以降低来自传感器的电子噪声或可以处于环境温度下。如果使用了电子冷却,如,通过热电/珀尔帖(Peltier)冷却,则能够感测到温度并且通过反馈调节温度,并且这具有保持BSE检测器传感器中的恒定增益和偏移的益处。如上所述,这些示例的关键方面是保持X射线检测器和BSE检测器的高的总收集立体角,同时确保模块不遮挡位于电子束的一侧的辅助设备的到探测点的视线。在常规SEM设计下并且在模块位于靠近极片的情况下,已经发现,模块的下边缘(面向样品的一侧)不应当朝远离电子束轴的方向突出超过10mm,并且优选地保持在7mm的径向距离内,并且理想地保持在4.5mm的径向距离内,以避免遮挡典型的辅助设备,如,安装在SEM一侧的X射线检测器。通过减小总尺寸降低径向遮挡涉及对敏感性的损害。例如,如果减小已知模块设计(如图2和图3所示)的尺寸,使得模块的外径为9mm(到外围的径向距离为4.5mm),则四个X射线传感器的总面积将为约30mm2,且四个BSE传感器的总面积小于8mm2。根据本公开的示例装置优选地使X射线传感器的总面积明显大于30mm2,且使BSE传感器的总面积明显大于30mm2,而不遮挡典型的辅助设备。已经认识到,有利的是,能够以任意角度取向来旋转和固定模块,以便在朝向辅助设备的径向方向上减小到模块外侧的径向距离。因此,如果具有图6所示的传感器布置的矩形模块能够绕着中心束轴旋转,则其能够被定位成使得外围距束轴仅7mm的径向距离,以使侧面安装的辅助设备的遮挡最小化,同时仍然提供X射线收集的高的总立体角。
尽管图6中的BSE传感器示意性地示出为具有中心孔的八边形,但是它可以是圆形的或者可以由一组四个段组成,例如如图2的现有技术布置中那样。这将实现有源区域的高阶旋转对称性,以最小化拓扑对上述总BSE信号的影响。不管使用单个段还是多个段,只要这些段覆盖大部分区域,那么总的有源区域将接近于具有孔的盘(或“环”)并且关于电子束轴将接近完美旋转对称。
在图6的示例布置中,X射线传感器被定位成比BSE传感器更远离束轴,BSE传感器损害X射线检测器的立体角。发明人已经发现,与先前的实践相反,如果检测器仅具有不覆盖整个环的两个段,假设这些段显示出双重旋转对称性,则形貌对BSE信号的影响仍然可以显著地减小。在图7的布置中,已经利用这个特性来将两个X射线传感器定位成更靠近电子束轴,以增大收集立体角,同时保持BSE传感器段的双重旋转对称性。与图6的布置一样,如果图7的椭圆形示例模块可围绕中心束轴旋转,则其可以通过将在朝向辅助安装装置的方向上到模块的外周边的径向距离减小到6mm,而被定位成使侧面安装的辅助设备的遮挡最小化。
虽然图7的布置改进了X射线的收集立体角,但是其损害了用于收集BSE信号的总有源区域和立体角。在图8所示的示例模块布置中,BSE段被放大,同时仍然保持双重旋转对称性。近似椭圆形模块的外边界成形为提供两个区域,在这两个区域中,从束轴到外围的径向距离减小,以减小在两个方向上侧面安装的辅助设备的遮挡。对于图8的布置,长度为21.2mm的模块可容纳两个SDD传感器,以给出40mm2或更大的总有源区域,其中从束轴到外围的最小径向距离小于4.5mm。
在该示例中需要模块中的中心孔,以允许会聚的电子束朝样品行进。在电子显微镜长期使用后,污染物质可能在开口(aperture)上积累,并且电子电荷可能在材料上积累。如果孔的边缘太靠近会聚的电子束,则它可能使束轮廓变形,并导致显微镜图像质量的恶化。如果模块支撑臂从电子显微镜上的侧端口插入,则孔必须与电子束轴小心地对准以使会聚的束距孔的侧壁的距离最大化。孔越小,对准就越困难。此外,入射束中的一小部分电子可能落在主会聚束之外,并构成强度的“束尾”,其延伸远远超过主束。如果该束尾中的一些落在开口的一侧,则其可能加剧污染物的积累。因此,具有尽可能大的中心孔以最小化这些潜在的问题是有益的。然而,如果X射线传感器元件和BSE传感器元件被移动得更远离轴以容纳更大的中心孔,则这会减小对着样品的立体角,因此涉及损害。已经确定中心孔的内径应该至少为1.5mm,理想地大于2.5mm,以避免在大多数SEM中的这些影响。
在极片下方设置X射线传感器的附加优点在于,它们可以检测从对于侧面安装的辅助检测器不可见的材料发射的X射线。图9示出了样品的侧视图,其中会聚的电子束撞击凹陷底部的材料。从探测点发射的X射线可以到达有源传感器区域的任何部分,该部分是可见的并且不被凹陷的侧壁遮挡。因此,希望在距电子束轴的小径向距离内具有尽可能多的传感器的有源区域。如果传感器的表面距离样品上的探测点6mm,则相对于水平方向以45°仰角θ发射的X射线将在距离轴6mm的径向距离处撞击传感器。期望X射线传感器的总有源区域的至少一半在轴的6mm内,以提供对凹陷基部处的材料的一些分析能力。
如上所述,BSE传感器的布置的围绕会聚束轴的至少双重旋转对称性对于以下是重要的:降低形貌对总BSE信号的影响,使得材料成分而不是表面的局部取向更具代表性。还有益的是,X射线传感器围绕会聚束轴对称设置,特别是在观察具有较高表面形貌的样品时。如果入射电子束在“斜坡(cliff)”的基部撞击到对象,则斜坡本身可能阻挡X射线传递到X射线传感器之一。然而,如果其他X射线传感器沿着直径相对设置,则可以仍具有对象的清楚视图,使得能够检测到来自对象的X射线发射。此外,对于局部表面是平坦的并且两个X射线传感器具有探测点的清楚视图的样品,发射的X射线将经受所谓的“基质(matrix)”效应,如,样品自吸收,这取决于表面取向。如果表面相对于水平面是倾斜的,并且X射线传感器具有围绕会聚电子束轴的双重旋转对称性,则将来自两个传感器的信号平均化将降低表面倾斜对基质效应的影响。
虽然传感器的双重旋转对称性有助于减少形貌影响,但是当入射电子束偏转到样品表面上的不同位置时,传感器对激发的信号的总体响应将改变。这在图10中解释,图10示出了显微镜和围绕中心轴相等地设置的两个传感器的侧视图。当会聚电子束被偏转到样品上的离轴位置时,对于更靠近样品上的束位置的传感器,电子或X射线的收集立体角较大。对于沿着投影到样品表面上的两个传感器之间的线的位置,一个传感器的收集立体角的增加由相对传感器的立体角的减小来近似地补偿。然而,对于在垂直于该线的方向上的束位置,随着距中心轴的距离增加,两个传感器的收集立体角下降。
SEM放大率越高,覆盖视场的样品上的最大扫描偏转就越小,并且在视场内不同位置处的信号检测效率的任何变化就越小。然而,对于200X的相当低放大倍数的典型SEM,视场的宽度将为约1.5mm,且对于例如图8所示的设计,收集立体角随位置的变化可导致视场上响应有几个百分比的变化。BSE信号可以区分不同成分的材料,因此可以定义信号阈值以描绘视场内不同材料的区域,但是当材料的平均原子序数相似时,信号收集效率的任何空间变化将使该描绘不可靠。因此,这种响应的不均匀性的程度对于BSE信号特别重要。BSE发射的物理性质是公知的,并且可以通过蒙特卡罗(Monte Carlo)技术来模拟,从而可以预测作为角度和能量两者的函数的反向散射电子的分布。对于具有图8所示尺寸的检测器模块,其中BSE传感器的入射面位于样品表面上方5.8mm处,针对宽度为1.5mm的正方形视场中的各种位置,对于20keV入射电子束,两个BSE传感器之和的相对响应在图11中示出。这些位置来自与图8相同的朝向(aspect),其中视图来自样品。当束位置在视场的左上时,它最接近两个BSE传感器中的一个,当束位置在视场的右下时,它最接近两个BSE传感器中的另一个,并且该和响应比当该位置在中心轴上时大3.3%。当束位置在右上或左下时,它离两个传感器更远,并且该和响应比中心位置的响应小3%。
对于大视场的响应的不均匀性是不可接受的应用,常规方案是使用例如图2或图6中包括的类型的全圆盘或4重对称分段BSE检测器。然而,这需要将SDD X射线传感器更远离束轴移动并且损害X射线检测的收集立体角。将一圈BSE传感器放置在X射线传感器外的替代方案将减小传感器的每单位面积的BSE信号,因为众所周知的是,BSE电子的强度近似地随着发射角与表面法线的余弦而降低。增加模块的直径以提高BSE或X射线敏感性将增加阻挡SEM室中的其他设备或安装到一侧的检测器的视线的可能性。为了避免这些损害,本申请提出了一种在椭圆模块的大视场上实现更均匀的BSE响应的方法,该椭圆模块仅具有由图12中所示的长度为26.5mm的模块所示例的双重旋转对称性。BSE传感器元件1和2最靠近中心轴并且因此对检测BSE电子最有效。传感器1和2的总响应将显示出大视场上的非均匀性,其中最弱的响应位于与连接传感器的竖直线垂直的线的最远端。在SDD X射线传感器的外侧上的附加的BSE传感器3和4有助于补偿这种敏感性下降。因此,在针对具有图12的尺寸的模块计算所有传感器之和的BSE响应(其中BSE传感器的入射面再次位于样品表面上方5.8mm)时,在样品上的1.5mm2面积上的响应的均匀性得到改善,如图13所示。这里,最大响应仅比中心位置处大0.2%,且最小响应仅比中心位置处小0.7%。
通过增加BSE传感器3和4的尺寸以补偿由于余弦发射响应而导致的与传感器1和2相比的效率降低,可以进一步提高总BSE响应的均匀性。然而,改善均匀性所需的改变必然会增加模块的长度,且这会增加遮挡SEM室内的其它辅助设备的可能性。代替增加直径,BSE传感器3和4的响应可以通过电子、数字或软件计算方法来放大,以补偿由于余弦发射响应而导致的信号损失。对于图12中的模块,如果使用放大以给出相当于传感器3和4的和响应的3.3倍加上传感器1和2的和响应的结果,则在图14中示出了相同的1.5mm2面积的结果。这里,最小值与中心位置相同,并且最大响应仅大0.2%。
使样品上的束位置的1.5mm×1.5mm视场上的响应的不均匀性最小化所需的因子3.3是模块上的传感器的形状和位置以及它们距样品的距离的函数。1.0的因子将给出与图13所示的位置相同的响应,并且在1和3.3之间的因子给出在相同面积上的均匀性的中间改进。尽管通过这种对来自传感器3+4的信号进行放大提高了均匀性,但是该部分信号中的噪声也被放大。最小噪声基本上受撞击传感器的电子的通量限制,并且传感器越小,噪声越大。因此,放大因子越大,总响应中的噪声将增加得越多,因此在响应关于束位置的均匀性的改善与整体响应的信噪比的减小之间存在折衷。可以将BSE传感器分成更多段,并在对信号求和之前应用不同水平的放大,以进一步改善空间响应的均匀性。
已经用于提高组合的X射线和BSE检测模块的BSE空间响应的均匀性的相同设计原理可以用于需要椭圆形的任何BSE检测器。尽管传统的方法是使各个段覆盖中心轴周围的整个360度或具有至少4重旋转对称性,但是对于具有双重旋转对称性的椭圆形检测器,可以通过添加针对检测器的最宽部分中的中心的两侧的一些传感器区域具有不同放大水平的信号来补偿检测器的最窄区域中的中心的两侧的传感器区域的空间响应的不均匀性,从而为样品上的不同束位置提供更均匀的BSE响应。
当传感器的有源区域接近中心束轴时,获得每单位面积的最佳BSE信号响应。然而,为了使X射线传感器响应最大化,还期望将X射线传感器有源区域定位成靠近中心束轴,以使收集立体角最大化。当BSE传感器由硅晶片制造时,从晶片上切下各个传感器,这可能损坏外围的表面。对于X射线传感器也会出现类似的问题,并且为了防止进行电连接时的击穿或泄漏,有必要在每个传感器有源区域周围设置无源边界。BSE传感器的无源边界在图8中示出。当该无源边界接近模块的中心轴时,有用信号被浪费,因此期望减小无源区域的范围。减小无源区域的一种方式是在同一半导体晶片上制造BSE传感器和X射线传感器,使得不需要单独地将它们切掉。这将实现类似于图3的截面,但是在BSE传感器和X射线传感器之间没有间隙。
一种校正响应关于束位置的非均匀性的替代方法是使用已知的传感器到样品的距离来计算特定设计的响应。因此,可以计算类似于图11中响应表面的响应表面,并且使用该响应表面来调制所测量的位置响应,使得调制信号响应的值可以存储在具有良好均匀性的视场的数字图像中。另一种替代方案是当模块位于距样品特定距离处时,使用平坦且均匀的样品,例如一块抛光的铜或镍,来测量响应。当记录期望视场上的数字图像时,各个像素处的值提供了在这些条件下的相对信号响应的校准。当使用与校准相同的条件研究感兴趣的样品时,可以使用来自校准图像的值来调制信号响应,以校正非均匀性。
对于也仅具有双重旋转对称性的X射线传感器,出现类似的非均匀性问题。X射线信号不会随着发射角与表面法线的余弦而下降,但仍然受到来自于束位置的发射的收集立体角的影响。与BSE传感器的情况一样,可以通过以下方式来校正视场上的响应的不均匀性:计算响应;或者通过在相同显微镜条件下测量具有同种成分的平坦校准样品的响应来校准不同束位置处的响应。尽管BSE传感器产生表示来自样品上的束位置的BSE发射的单个值,但是X射线传感器产生与从该位置发射的X射线的能谱等效的直方图。通常,通过在每个束位置处记录仅来自化学元素的特征能量发射对谱的贡献,将获得示出该化学元素的空间分布的X射线图。如果在大视场上记录这种图,即使样品是均匀的,总收集立体角随位置的变化也将产生不均匀的图。如果不可能计算或校准响应以校正这种不均匀性,则一种替代选择是在图中的每个像素位置处使用特征发射计数与总谱发射计数的比率,而不是仅使用特征发射计数。由于总谱发射计数经受相同的收集立体角,因此该比率将不受收集立体角随束位置的变化的影响,并且因此该比率图将比该元素的特征发射图更均匀。
在本示例传感器布置中的任一个中,X射线传感器可以被过滤材料覆盖以防止在允许低能量的X射线到达传感器时BSE使X射线传感器饱和。过滤器可以由多层不同材料构成,以优化重要的X射线特征发射线的透射,同时仍然阻挡BSE的透射。如果样品是阴极发光的,或者附近的样品或其他装置发射可见光或红外(IR)辐射,则其也可以有利于防止这些额外的辐射源到达X射线传感器且不利地影响由样品发射的X射线能谱的测量。如果阻挡BSE的材料不挡光或IR,则可以需要额外层来实现该目的。至少一个材料层必须是导电的并且接地或连接到电流吸收器,以防止过滤器积累电荷且达到足以干扰电子束光学器件和扫描系统的操作的电压电势。
过滤材料可以由自支撑箔构成,例如具有铝或碳的导电涂层的密拉或聚酰亚胺的薄层。如果损坏,则可以移除并修复厚度为几微米的典型过滤器。替代地,用于阻挡BSE的过滤器可以由直接施加到X射线传感器表面的涂层组成。例如,150nm的铝或34nm的钯的涂层足以阻止达到3keV的能量的BSE,但仍能透射来自碳、氮和氧的低能量X射线。350nm的铝涂层将阻止达到约5keV的能量的BSE。这种涂层将比图4的6微米密拉过滤器(其使1keV以下的X射线严重衰减)更好地透射低能量X射线。如果当SEM以低入射束电压操作时,涂层被直接施加到X射线传感器表面,足以阻挡BSE,则当SEM以较高入射束电压操作时,可以添加可移除的自支撑箔以允许使用该模块。因此,该模块可以被配置为具有或不具有箔过滤器,以在不同的SEM束电压下优化X射线检测。如果模块在没有箔过滤器的情况下操作以最大化对于低能量X射线的X射线敏感性,则有益的是在较低温度下操作X射线传感器,以改进对于低能量X射线的X射线谱中的能量分辨率。如果使用箔过滤器,则X射线传感器可以在接近室温的温度下操作,因为能量分辨率对于将在适当位置用箔过滤器进行检测的较高能量的X射线不太关键。在较高温度下操作是有益的,因为它降低了模块冷却的功率要求,并且降低了在传感器上冷凝或结冰的可能性。冷凝或结冰更可能发生在SEM中,SEM可以在适于分析水合样品的“低真空”或“环境”模式下操作。因此,配置冷却程度的能力允许传感器的温度被调整以优化性能,从而适应电子显微镜的不同操作模式。
当模块处于位置106时,存在以下风险:样品载物台可能被意外驱动,使得与载物台或样品101的碰撞会损坏模块中的传感器。因此,每个传感器可以具有比传感器的敏感性入射面更靠近样品的保护性开口,以防止当样品载物台被意外驱动到太靠近传感器时样品使表面损坏。每个传感器通常位于导电极板中的开口的后面,该导电极板可用作电容传感器的一个电极,该电容传感器监测样品和/或样品保持器的接近。另一个极板可以由样品保持器形成,理想地连接到导电样品或样品上的导电涂层。利用这种布置,当样品位于离模块最接近的安全距离处时,可以校准接近传感器,从而可以给出警告,或者利用互锁来限制载物台移动,以防止在用户使用载物台移动来探查样品时的事故。
模块需要连接到外部电子器件,以获得用于偏置传感器元件的电压、用于任何热电冷却堆叠件的电力,并从BSE传感器和X射线传感器和任何温度传感器获得信号。图15示出了模块的3D视图,其示出了针对这些目的连接器可附接到模块的示例。此外,模块将需要一些方式将模块的热量带到散热器。模块可以安装在最后透镜的极片上,并将热量传导到极片的金属,或者安装在具有热导体的支撑架上,以将热量传导到显微镜的金属壁或传导到显微镜外部的散热器或冷却设备。替代地,模块可以安装在从电子显微镜上的侧端口(side port)延伸的支撑臂上,并且可以插入到极片下面的操作位置,或者可以收回到该侧使得可以将其他设备带入到极片下方的位置或者样品本身可以更靠近极片。在这种情况下,支撑臂还可以是导管,其用于导热并且包含将模块连接到外部电子器件的任何电导线或导体。
如上所述,由于通过使束偏转而获得的SEM图像覆盖了样品上非常小的范围,因此在没有大区域视图的情况下,操作者很难知道区域在样本上的准确位置。如果相机可以定位成靠近直接朝向样品的垂直方向以避免过度的透视失真,则只要视场足够大,样品表面的相机图像就会帮助操作者相对于周围样品表面对由电子束扫描的区域进行定位。希望保持最后透镜极片和样品之间的距离小于10mm,以获得良好的SEM成像性能,因此任何相机不仅必须非常小以使相机-样品距离最大化,而且必须具有短焦距和良好景深,以使视场最大化(例如,外部尺寸为1.1mm×1.1mm×2.2mm的Omnivision OVM6946/8晶片级相机)。在相机到样品的距离小于10mm的情况下,可以用单个相机实现至少10mm宽的视场,并且可以通过公知的图像校正方法来校正相机图像的任何“鱼眼(fish eye)”失真。此外,相机的景深足以允许通过调节样品载物台的竖直高度来增加相机到样品的距离,以提供至少20mm并且理想地大于60mm的宽得多的视场。装配在极片下方并且仅包含BSE传感器的传感器模块可以装配有一个或多个微型相机,该微型相机具有通过用于支撑传感器模块并且将其插入到极片下方的位置中的相同导管馈送的电连接。类似地,例如如图8和图10所示的具有X射线和电子传感器的组合的新颖检测器模块也可以装配有一个或多个微型相机。因为可见光可能损坏在典型的Everhart-Thornley SE检测器中使用的敏感光电倍增管(PMT),所以当PMT操作时,需要红外(IR)光源(通常约900nm波长)来照射样品。该源可以由模块中的小IR LED或者由安装在支撑臂上的较大IR源来提供。当PMT已知为未运行时,可见光LED可以用于照射样品。优选地,照明源(无论是IR还是可见光)仅在获得样品的光学图像所需的时间内被接通,因为光子也可能干扰用于X射线和BSE的传感器的操作,并且例如在那些传感器中引起过量噪声。图16示出了截面图,其示出了与由SEM电子束扫描区域覆盖的非常小的视场相比,由安装在传感器模块内的微型光学相机获得的大视场。
如果最后透镜极片和会聚电子束撞击样品表面的探测点之间的工作距离WD保持恒定,则只要摄像机位置相对于极片固定,探测点在数字化像机图像内的位置坐标将保持恒定。这些位置坐标可以根据以下样品来确定:该样品具有可以在SEM电子图像和光学图像中容易地被识别的小特征、粒子或基准标记。将该特征放入SEM电子图像(通常为SE图像)的视场中心,并调整载物台的高度以使特征表面聚焦在特定WD。从相机获得数字光学图像,并且确定该可识别特征在该图像内的位置坐标。在确定了这些位置坐标之后,对于任何被分析的样品,只要SEM束会聚在样品表面上的相同WD,就可以记录光学图像,并且在SEM图像的视场中心处的样品表面的位置将处于光学图像内的相同位置坐标处。如果在光学图像的视觉显示中突出显示这些坐标处的像素(例如,使用以该像素为中心的十字线或框,其与SEM电子束扫描视场的尺寸成比例),则操作者可以检查分析位置位于光学图像所覆盖的大视场内的何处。确定探测点位置的替代方法是在会聚束撞击样品时使探测点对相机可见。当切断照明源时,如果将阴极发光样品(例如ZnS或MgO或荧光体材料)置于会聚的电子束下,则束撞击样品的点将作为以探测点为中心的亮点对于光学相机是可见的。而且,在一些样品中,静止的会聚束可以生成足够的IR辐射以被相机检测到。因此,可以为这些特殊样品建立探测点在光学相机的大视场图像内的坐标位置。对于任何其它的样品,假设SEM束会聚在样品表面上的相同WD,如果获得光学图像,则可以在光学图像的视觉显示中突出显示分析位置,如刚才所述,以帮助操作者检查样品的期望区域正在被分析。此外,如果针对空间失真来校正光学图像,则如果操作者移动载物台使得在光学图像上充当基准标记的一组可识别特征各自被置于电子束下,则可以建立数字载物台定位坐标和经校正的光学图像的像素坐标之间的关系。一旦建立了光学坐标系与载物台坐标系之间的这种关系,操作者就可以使用数字载物台控制来将电子束定位在光学图像上可见的任何感兴趣点上,而不必捕获新的光学图像。
通常,样品表面被布置在对于SEM成像或分析最佳的WD处。安装在SEM侧面的辅助X射线检测器通常布置成指向电子束轴上的空间中的点,该点在特定WD处以为了获得X射线分析的精确结果,样品表面布置在该WD处,该WD通常为10mm或更小。如果样品载物台可以降低(例如通过调节载物台Z控制)以增加WD,则光学相机可以捕获更宽的视场。例如,如果相机到样品的距离是20mm,则具有120°视角的微型光学相机可以捕获样品上69mm宽的区域。可以使用刚刚描述的技术来校准在样品下降的情况下记录的光学图像,以建立载物台位置坐标和光学图像像素坐标之间的关系,使得操作者可以选择光学图像中的感兴趣的特征,并且使用图像中的像素坐标来确定什么X-Y载物台位置将使该特征处于电子束正下方。然后,载物台Z控制可以用于将样品表面提升回最佳WD以进行分析,并且然后操作者可以参考光学图像以驱动载物台,以使任何期望特征进入最佳位置以进行分析。
如果使用两个光学相机并且这两个光学相机如图16所示关于电子束轴对称地设置,但是相机的取向和/或相机之间的距离被调节为使得在两个相机的视场中存在实质上的重叠,则同时获取的两个图像可以用于形成“立体对”。如果这些图像分别显示给操作者的左眼和右眼,则操作者可以通过双目视觉的立体视觉看到立体感效应(illusion ofdepth),并以3D方式看到样品的表面形貌。替代地,可以用立体摄影测量算法处理两个数字图像(例如,D.Samak等人的“3D Reconstruction and Visualization of MicrostructureSurfaces from 2D Images”,CIRP Annals,Volume 56,Issue 1,2007,Pages149-152),该算法识别同一特征在每个图像中的像素坐标并且使用视差来确定特征距相机的相对距离。如果样品表面上的特征首先被布置位于从最后透镜起的特定WD处(例如,当SEM透镜被设置为聚焦在特定WD处时,通过移动载物台高度以将电子束会聚在该特征上),并且从两个相机获取图像,然后通过立体摄影测量算法进行处理,则该特征距最后透镜极片的距离WD可以用于校准结果,使得可以确定在两个光学图像中可见的任何其它特征距极片的距离。在此校准之后,可通过获得一对立体光学图像并处理这些图像以检查表面是否处于用于分析的合适的WD和取向(表面倾斜),来检查被引入SEM的任何样品的表面。如果样品不在合适的取向,用户可以通过倾斜载物台来校正其取向。
光学相机与在极片下方的模块中的BSE和/或X射线传感器的组合提供了独特的益处,以帮助导航和发现样品表面上的特定材料含量的区域。
辅助设备的常见示例是安装在电子显微镜的侧端口中的常规的X射线检测器,如图5的105所示。辅助检测器离样品足够远以包括电子阱,电子阱防止反向散射电子进入检测器,同时允许低能量X射线不衰减的通过。电子阱通常包括一对或多对永磁体或圆形Halbach磁体阵列和一些软铁外壳,该一对或多对永磁体或圆形Halbach磁体阵列用于生成强磁场以使任何BSE朝向检测器行进,该一些软铁外壳用于限制杂散场,使得其不干扰电子显微镜的聚焦光学器件(例如,参见US 8,049,182 B2)。与需要过滤材料以阻挡BSE的在位于极片下方的模块中的X射线传感器相比,这种包括电子阱的辅助检测器对低能量X射线具有好得多的敏感性。如果极片下方的模块被安装在从侧端口延伸的支撑臂上,则具有必要的电子阱的辅助X射线检测器也能够安装在同一支撑臂上。这种布置的优点是仅需要单个电子显微镜端口并且支撑臂中的导管能够适应对极片下方的模块和辅助X射线检测器二者的电气和冷却要求。图17示出了这种布置的示例。具有到样品探测点的清晰视线的额外设备可以是所示的X射线检测器,或者可以是足够小以安装在侧支撑臂上的其他设备,如,阴极发光检测器、激光器、显微操纵器或气体注入设备。
如果辅助检测器相对于检测器模块安装在固定位置,则模块可设计成确保所有传感器具有样品上探测点的清晰视线。图18示出了根据图17的一种配置的侧视图和平面图,其中对称的切口用于保持BSE传感器的双重旋转对称性,并且切口使得装配有电子阱的辅助X射线检测器能够有清晰的视线。
当需要映射和识别不同元素成分的区域时,位于极片下方的模块可能在谱质量方面具有限制。对于该模块,由于在每个X射线传感器前面存在过滤材料以阻挡反向散射电子,所以将降低对低能量X射线的敏感性。该模块可以在较高温度或其它条件下操作,该较高温度或其它条件可能导致电子噪声增加,该电子噪声降低谱分辨率并加宽特征谱峰。用于分析来自X射线传感器的脉冲流的处理器可能必须使用非常短的每光子处理时间,以适应高计数率,并且这也可能导致使谱峰加宽的电子噪声增加。如果用于阻挡BSE的过滤器太薄,则来自模块X射线传感器的能谱可能由于BSE而示出增强的背景贡献。在谱中可能存在“堆积(pile-ip)”或“重合(coincidence)”伪影(artefact),其源自已经被损坏的光子能量的测量,光子能量的测量被损坏是因为光子感应脉冲在时间上到达得太近而使得光子感应脉冲不能被检测为不同的事件。此外,额外的谱伪影可能由在样品外部生成的X射线引起,或者由已经穿透过滤材料并到达X射线传感器的电子引起。
如果辅助X射线检测器安装到模块的一侧(如,图5中的105所示),则检测器有源区域在入射电子束撞击样品的点处所相对的立体角可能远小于在安装在极片下方的模块内的X射线传感器所相对的总立体角(如,图5中的位置106所示)。因此,进入辅助X射线检测器的X射线的计数率可能远小于来自模块的计数率。辅助X射线检测器本身可以包括多个X射线传感器,并且可能能够或可能不能够适应高的电子计数率。然而,在辅助检测器与电子阱装配在一起而因此不需要材料过滤来阻止BSE到达传感器的情况下,辅助检测器对低能量X射线的敏感性可远大于模块。辅助X射线检测器还可以使用准直仪来限制视场并减少来自样品区域外的X射线的伪影。因此,与从可能更多遭受伪影并且对低能量X射线发射较不敏感的模块获得的谱相比,从辅助检测器获得的谱对样品的详细元素成分可以有更好得多的指示,是有原因的。在一些配置中,除了该模块,可以存在一个以上具有样品视图的辅助检测器。
在扫描电子显微镜中,束偏转被用于在样品的表面上的点的2维网格上定位束,并在束位于每个点时获取数据。这些点对应于在样品上的扫描区域的数字图像中的各像素位置。在每个像素处,从模块中的X射线传感器获取与在该像素处生成的X射线能谱相对应的数据的向量。可以记录来自模块中的电子传感器的额外信号。还记录来自一个或多个辅助传感器中的每个的数据的向量。
从模块获得的像素数据表示“高谱图像”,其中,在每个像素位置处均具有“数据向量”。数据向量可以是表示X射线谱的X射线光子能量的直方图,其特征在于,材料在该点处由入射电子束激发。该直方图通常可以包括2000个仓(bin)或通道,其中,每个通道值表示10eV能量范围内的光子计数,因此,跨过20keV的总能量范围。尽管可以使用2000个值的全数据向量,但是通过对连续能量区域中的计数进行求和可以获得小得多的数据向量。例如,如果合计有跨过100eV的10个通道的组中的计数,则表示谱的数据向量将减少到200个值,其中,每个值表示在100eV的能量范围中记录的光子数。待合计的通道数可以是变化的而不是固定的,使得合计数对应于随能量变化的能量范围。例如,可以使每个范围与光谱仪在该能量下的能量分辨率成比例,以给出减小的数据向量,该减小的数据向量仍包含足够的信息以区分来自不同材料的谱。替代地,通过仅对来自不必是连续的一系列的能量范围的数据进行求和,可以得到甚至更小的数据向量,并且其中,每个能量范围的界限被选择为使获得信息的可能性最大化,该信息将有助于例如使用US 7533000中描述的技术检测不同成分的区域。能量范围也可以位于重要的特征元素发射线的能量处,或者可以累积由制动辐射(bremsstrahlung radiation)占主导的信号。与来自由制动辐射占主导的能量区域的X射线光子计数相对应的数据向量值将强烈取决于样品的加权平均原子序数,而来自跨特征元素发射线的能量范围的数据向量值强烈取决于该元素在样品中的质量浓度。通常,来自围绕电子束轴对称设置的电子传感器的信号之和指示材料的加权平均原子序数并且是纯元素的原子序数的单调增加函数。然而,具有不同化学成分的一些多元素材料可能具有类似的加权平均原子序数并给出类似的反向散射电子信号,使得电子信号单独可能不总是能够区分各个材料。然而,与仅X射线数据或电子信号数据相比,由X射线数据和电子信号测量的组合组成的数据向量更有可能能够区分来自不同化学成分的区域的像素。
在电子显微镜中,反向散射电子信号和X射线信号的强度将直接受到撞击样品的电子束中的电流的影响。在数据获取期间,束电流很可能漂移或波动。由于X射线和BSE都受到束电流变化的相同程度的影响,因此可以通过用与BSE信号成反比的因子来缩放从X射线谱导出的值,使数据向量与束电流无关。因此,例如,如果来自能量区域的X射线光子计数是X并且BSE信号是B,则经缩放的数据向量值将是C.X/B,其中C是合适的常数。如果以这种方式缩放所有导出的X射线计数值,则即使束电流在获取期间漂移,如果束下面是相同的材料,则来自扫描区域中任何地方的数据向量现在将是相似的。此外,由于BSE信号将随着样品材料的平均Z变化,因此即使模块X射线传感器可能看不到来自低Z元素的X射线,经缩放的数据向量值也将对低Z元素对材料的平均Z的影响敏感。
如果模块X射线传感器装配有材料过滤器以防止BSE进入传感器,则对低能量X射线的响应将非常差。例如,当过滤器用于阻挡能量高达20keV的BSE时,在由模块获得的X射线能谱中对于低于1keV的X射线能量将几乎没有有用的信息内容。尽管与模块相比辅助X射线检测器将收集所生成的X射线中的小得多的一部分,但是对于低于1keV的X射线能量将存在有用的谱信息。因此,由辅助X射线检测器获得的能量低于1keV的X射线的谱可用于增强从模块数据导出的数据向量。包括来自辅助检测器的用于低能量X射线的这种附加信息的数据向量将能够更好地辨别含有低原子序数元素的材料,例如硼、碳、氮、氧和氟。
当在样品的区域上扫描电子束时,样品上的视场可以被认为被由坐标xi、yi(i=1,n)表示的n个位置的网格覆盖,其中i是数字图像中的像素编号。针对与视场的数字图像相对应的从1到n的像素编号i,高谱数据阵列M由n个数据向量mi组成。每个数据向量mi包括当束位于样品上的第i个像素位置处时获取的数据,并且由Lm个值组成,其中,各个值通常表示从来自模块的X射线谱导出的分量强度,但是,如上所述,一些值可以从来自辅助X射线检测器的X射线谱导出,并且一个值可以是反向散射电子信号测量结果。优选地,对于向量中的Lm个值中的每一个,估计测量不确定度。如果像素编号i的向量mi中的第k个值由mik来表示且其相关联的测量不确定度由σik来表示,则如果p和q是样品上两个不同位置的像素编号,则可以导出指示这两个位置处的向量之间的差的度量。该度量可以例如是使用统计加权的标准化欧几里得距离度量:
Dpq = ∑ [ ( mpk – mqk )2 / (σpk 2 + σqk 2 ) ] (1)
其中,求和是针对从1到Lm的k的所有的值进行的。小的Dpq值表示在样品上的像素位置p和q处的材料在成分上是相似的。当对于向量中的Lm个值有对角协方差矩阵时(如对于从分开的能带累积的X射线计数的情况),等式(1)中的度量是适当的,并且是Mahalanobis距离的特殊情况。在该度量中包括测量不确定度更着重于具有更高精度的向量值,例如因为它们表示在能量范围内求和的X射线计数的更高总数。
通过使用分组算法(例如,Statham et al,Microsc.Microanal.19(Suppl 2),2013,p752)将具有相似数据向量的像素聚集成组,可以识别每个像素处的在束下的材料相同的区域。该算法识别具有相似数据向量的像素组,并将它们分配给“相位(phase)”,从而将图像场分割成与具有不同材料成分的“相位”对应的区域。相位的成员资格可例如要求数据向量距离相位的所有成员的平均向量的Mahalanobis距离低于阈值。X射线数据的S/N取决于管理泊松统计的能谱中记录的计数,并且由于模块中的传感器与样品的紧密接近,所以来自模块的谱中记录的计数的数目可比来自与样品相对着较小立体角的辅助检测器的谱高得多。因此,模块数据的信噪比(S/N)可比从任何辅助X射线检测器收集的数据的信噪比好得多,并且高S/N提高了减少来自成分上彼此接近的材料的数据向量云的重叠的能力。然而,虽然具有高S/N的模块数据非常有利于将视场分割成与不同材料相对应的各个像素,但是来自子极片模块的X射线数据的谱质量可能不足以识别不同材料内存在的正确的化学元素。如上所述,谱可能包括可能被误认为材料中不存在的元素的伪影,低能量特征X射线可能由于过滤器中的吸收而缺失,谱分辨率可能不足以分辨一些重叠的特征谱峰,并且已经穿透过滤器的BSE可能添加到谱背景中。然而,因为来自模块的数据向量将充当相同材料的像素的“指纹”,所以可以通过使用来自模块的数据来从其它区域划定相似化学成分的空间区域。
当通过将具有相似数据向量的像素成组已经划定具有相似化学成分(或“相位”)的所有区域时,优选地针对相位中的所有像素,对从辅助检测器获得的X射线谱向量进行求和。可能需要排除一些像素,例如邻近边界的像素,因为这些可能不太能代表真实的材料成分。例如,在X射线发射的区域延伸超过单个像素的尺寸的情况下,可能会发生这种情况。因此,通过聚集来自关于相同材料的各个像素位置的许多谱,改善了针对该“相位”利用辅助X射线检测器获得的谱的S/N。由于辅助检测器将对低能量X射线具有更好的敏感性,并且将被优化以去除谱伪影,因此可以将常规谱处理技术应用于聚集谱,以识别向谱贡献了特征发射峰的元素并确定这些峰的强度。因此,相比于能够单独从子极片模块数据获得的,来自一个或多个辅助检测器的数据可用于提供对相位的元素成分更准确的估计。来自子极片模块的用于识别具有不同成分的区域的高S/N数据与来自一个或多个辅助检测器的更精确的元素成分数据的结合,使得能够针对样品上的整个扫描视场来确定精确的元素含量。
将视场分割成X射线谱发射类似的各个区域的原理可与其它类型的模块一起使用,这些模块不必位于极片下方或者不必包括任何电子传感器。关键要求是,模块中的一个或多个X射线传感器对着样品上的探测点处的总立体角,该总立体角远大于具有更好谱性能的辅助X射线检测器所对着的总立体角。电子阱(例如,使用磁场来偏转电子以使电子不能到达X射线传感器的电子阱)需要被插入到样品和X射线传感器之间,这防止X射线传感器被放置得非常靠近样品,以实现用于收集X射线信号的高立体角。电子阱的优点在于,它不阻止低能量X射线到达传感器。然而,如果在传感器表面的前面使用过滤材料来阻挡电子,则当传感器靠近样品放置时,传感器仍然可以有效地操作。因此,将X射线传感器与阻挡电子的材料过滤器结合的模块可以实现比具有电子阱的检测器高得多的立体角。例如,如图1和图17所示,这种检测器模块可以位于极片下方;或者替代地,它可以安装在装配有电子阱的检测器的前面。图19示出了一个示例,其中具有两个X射线传感器的模块被安装在具有电子阱的检测器的端部。两个X射线传感器将被材料过滤器覆盖以阻挡BSE,并实现比电子阱后面的检测器更高的收集立体角。可以在最靠近样品的阱的端部装配更多的装配有材料过滤器的传感器,以实现甚至更高的收集立体角。此外,具有材料过滤器的一个或多个传感器可以安装在电子阱的入口开口(entrance aperture)之下或入口开口的两侧。为了从模块中获益,数据的统计精度需要显著地优于辅助检测器的统计精度。因此,模块传感器在探测点处对着的总收集立体角应当是辅助检测器的至少3倍,优选地大于5倍,并且理想地大于10倍。
如上所述,从具有靠近样品的材料BSE过滤器的传感器获得的X射线谱可能受到杂散辐射和伪影的影响,并且将不会揭示被材料BSE过滤器强烈吸收的具有低能量的X射线光子的任何特征X射线发射峰。然而,由于成分对轫致辐射发射(bremsstrahlung emission)的影响和较高能量特征发射的相对强度,这种X射线谱将仍然根据样品上的探测点下方的材料的成分而变化。此外,与来自装配有电子阱的辅助检测器的典型谱相比,这种X射线谱将具有更多的计数和更低的统计噪声。因此,由BSE过滤器覆盖的一个或多个传感器在样品上的像素位置阵列处收集的X射线谱数据所形成的高谱图像能够用于将视场分割成具有相似成分的各个区域,其中像素具有相似的数据向量,其中数据向量中的每个值是针对一定范围的X射线能量所记录的计数的数量。对于具有(来自具有相似成分的材料的)相似数据向量的一组像素,可以对同时从具有电子阱的辅助X射线检测器记录的谱进行求和,以给出具有改进的计数统计的谱,可以对该谱进行分析,以确定与这些像素相对应的材料的元素成分。实际上,模块数据用于改善从辅助检测器获取的X射线元素图或图像的S/N,并且存在实现这种改善的替代方式。
图20的流程图总结了用于获取和组合来自模块和辅助检测器的数据以获得示出材料成分在视场上如何变化的图像的一个过程。虚线框内的步骤描述数据获取过程。当电子束在样品的区域上扫描时,样品上的视场可以被认为被由坐标xi、yi(i=1,n)表示的n个位置的网格覆盖,其中i是数字图像中的像素编号。高谱数据阵列M由与视场的数字图像相对应的从1到n的像素编号i的n个数据向量mi组成。每个数据向量mi包括当束位于样品上的第i个像素位置处时获取的数据,并且由Lm个值组成,其中,各个值通常表示从来自模块的X射线谱导出的分量强度,但是如上所述,一些值可以从来自辅助X射线检测器的X射线谱导出,并且一个值可以是反向散射电子信号测量结果。同样,高谱数据阵列A由n个数据向量ai(i=1,n)组成,其中每个数据向量ai由La个值组成,其中每个值表示当束位于样品上的第i个像素位置时从辅助检测器获取的X射线谱的能带或通道中的强度。辅助X射线检测器通常将获得具有远少于从模块获得的计数但具有更好的谱保真度的谱,使得即使统计精度差得多,化学元素含量的估计也会更准确。如果一个以上的辅助检测器是可用的,则可以组合来自所有辅助检测器的X射线谱数据。
使用处理算法来识别k组像素,其中组gp(p=1,k)包括数据向量mj符合某一相似性准则的所有像素。例如,如果n维空间中的数据向量mj距离组中所有向量的质心在特定的Mahalanobis距离内和/或如果该质心是n维空间中最接近的一个,则该数据向量mj可以是组中的成员,但是有许多不同的算法可用于将图像分割成相似像素的组(例如参见Wikipedia条目https://en.wikipedia.org/wiki/Cluster_analysis)。一组像素构成了通过扫描覆盖的样品上整个区域的子区域,并且分组方法将该区域分割成在空间上不必连续的子区域。使用模块数据M识别的一组相似像素可能包含“欺诈(rogue)”像素,这些像素处于材料含量与该组的平均值非常不同的位置处。例如,对于位于两种材料之间的边界(在该边界处,观察到的信号是来自两种不同材料的发射的混合)上的像素,可能出现这种“欺诈”数据;来自模块的测量信号向量可能偶然地导致这些欺诈像素被认为是该组的一部分。解决这个问题的可选方法是,通过在考虑像素数据之前查看每个像素的邻域中的信号方差、或者作为通过分组识别相似区域并且可以识别边界之后的后处理步骤,来排除来自不相似材料之间的边界上或边界附近的像素的数据。
在图20的方法中,针对组gp内的像素j聚集数据向量aj,以形成表示该组的谱ap。如果由于“分组”过程未能正确地将像素分配到适当的组而导致“欺诈”像素被包括在该组中,则ap可能是有偏差且不是真正代表性的。为了减少这种偏差,可选步骤包括测试组中的所有像素,以查看组gp内的每个数据向量aj是否在相对于整个数据向量组的平均或中值向量的预期变化范围内。在计算该组的总和或聚集谱之前,从该组中排除任何看起来为该组的离群值(outliers)的像素。对离群值的测试可以包括具有类似距离测量的阈值测试,其用于分组或基于X射线谱的泊松计数统计的统计测试。可以从最终显示中省略被排除的像素,以避免向观察者提供错误的信息。替代地,通过首先计算整个组gp的平均数据向量然后重新计算新的加权平均值,可以减少欺诈像素数据的影响,其中当aj与/>例如非常不同时,对aj的加权被大大减小。例如,对aj的适当的加权与/> 成比例,其中,求和是针对从1到La的k进行的,并且σjk 2是谱向量aj的第k个分量的预期方差。一种不同的加权方法是使用相同的原理,但是使用来自M的数据向量,使得对aj的加权与成比例,其中,求和是针对从1到Lm的r进行的,σjr 2是数据向量mj的第r个分量的预期方差,并且/>是组gp的平均数据向量。如果分组算法已经将欺诈像素并入组中,则该加权将惩罚仅通过统计变化不能解释的离群值,并且给出该组的更适当的平均谱。
可以处理谱ap以校正伪影、轫致辐射背景和峰重叠,从而可以确定特定元素q的峰特征的面积(例如,使用在Statham.J.Res.Natl.Inst.Stand.Technol.107,531–546(2002)中描述的技术)。此外,当确定所有元素峰的面积时,可以使用众所周知的电子探测微量分析过程(例如,如在Goldstein等人的“Scanning Electron Microscopy and X-rayMicroanalysis”ISBN:0-306-47292-9中描述的技术)来确定在构成元素的质量分数方面的材料成分。因此,可以确定元素q的强度值Iq,其与该元素的特征X射线发射的强度相对应或者与该元素的质量分数相对应,且该强度值Iq表示组gp中的所有像素,并且然后,将该强度值复制到像素位置,并且优选地复制到元素q的输出图像Eq内的组gp的每个像素位置。
处理“欺诈”像素的可选步骤可能尚未使用或者可能不是完美的,并且可能留下与输入数据不一致的图像像素。优选地,在显示之前排除这样的像素,而不是显示误导信息。例如,对于由模块感测并将出现在数据M中的具有高能量X射线发射的元素q,可通过处理每个像素j的数据向量mj以提取像素j处元素q的X射线发射强度,来直接从M构建元素图。如果该强度被认为是不重要的(例如,因为它在可能的随机或系统误差的范围内),但输出图像Eq在相同像素j处表现出显著的贡献,则可通过在Eq内将强度设为零来排除该不一致像素。可以使用辅助数据A来应用类似的一致性检查,但是这将不会那么有效,因为除了具有低能量X射线发射的元素之外,随机统计误差将远大于M的随机统计误差。通过聚集像素j的邻域中的数据向量,能够降低A中的统计误差。这种“数据平滑”或“局部平均”处理将在空间上使数据模糊,因此在空间分辨率和统计噪声之间存在折衷,这取决于使用多大的邻域进行聚集。
总输出是一组c个数字图像Eq(q=1,c),每个图像对应于感兴趣的化学元素q并且由n个像素组成,其中图像Eq中的像素i的强度值对应于元素q的X射线发射强度或材料浓度(例如质量分数)。可以创建附加图像,其中特定组中的像素并且优选地所有像素被分配特定颜色,该特定颜色表示相位,并且该彩色图像可以与单色电子图像组合为重叠,以便以不同颜色突出显示不同化学成分的区域。同样,数字图像Eq(q=1,c)可以被分配合适的颜色,以使用诸如PCT/GB2011/051060或US5357110中描述的技术与电子图像重叠。
在图21中描述了一种替代的过程。数据获取和分组步骤与图20中的相同。非局部均值(NLM)平均的原理是对组gp内的所有单个像素谱去噪(例如,参见Manjon等人的“Multispectral MRI de-noising using non-local means”.In Proc.MIUA’07,pages41–45,Aberystwyth,Wales,2007),而不是获得一组相似像素的单个聚合谱。这种平均包括根据基于谱之间的差的相似性函数来对谱进行加权,并且这种平均仅应用于通过分组算法获得的同一组内的各个像素。例如,为了找到组gp内的谱aj的新的“去噪”版本aj’,使用与exp(-∑[(ajk–aik)2/(2(σjk 2+σik 2))])成比例的加权因子,来进行包括该组内的所有其他谱(如ai)的加权平均,其中,求和是针对从1到La的k进行的,且σjk 2是谱向量aj的第k个分量的预期方差。用于去噪的替代加权方案是使用主要基于模块数据的数据向量,使得权重与exp(-∑[(mjr–mir)2/2(σjr 2+σir 2))])成比例,其中,求和是针对从1到Lm的r进行的,且σjr 2是数据向量mj的第r个分量的预期方差。如同图18的过程一样,可以添加附加步骤以减少离群数据的影响,所述离群数据是由于分组过程而被错误地包括在组中的欺诈像素导致的。
下面示出了利用本发明实现的结果的示例。模块装配有X射线传感器,X射线传感器分别被由6微米厚的密拉构成的过滤器覆盖。传感器对着样品处的0.438球面度的总立体角。装配有电子阱的辅助X射线检测器安装在电子柱的侧面上的端口上,并且对着样品处的0.444球面度的立体角。20keV的会聚电子束在宽度大约为200微米的样品的近似正方形区域上进行光栅扫描,并且在每个像素位置处记录来自模块传感器和辅助检测器两者的谱,以构建对应的256×256分辨率的高谱图像数据集。模块传感器接收到的平均光子计数率是1250kcps,而由于立体角较小,辅助检测器的光子计数率仅是125kcps。
在总共2秒内,利用覆盖所有256×256个像素位置的束来获取数据。每个谱实际上是具有20eV宽的1024个能量仓的能量直方图。通过对视场中每个像素的每个仓中的计数求和来形成“总和谱”,图22示出了与辅助检测器数据的总和谱相比的模块数据的总和谱。与辅助数据相比,模块数据具有约10倍的更高计数,但是几乎没有任何能量低于1keV的计数,而辅助数据具有与0.5keV能量附近的氧(O Kα)相对应的显著特征峰,因为其具有电子阱并且不需要材料过滤器来阻挡BSE。
在常规X射线映射中,对于每个感兴趣元素,针对落入跨越谱中的主要特征发射峰的能量范围内的所有通道,对计数求和。在像素位置处的元素的总计数控制所显示像素的强度。图23示出了从模块高谱数据集获得的针对一系列元素的常规X射线图,该常规X射线图给出总和谱中的各个峰。图中的强度已经被亮度调节,使得低计数水平图中的细节仍然可见。在氧图(O Kα1)中看起来似乎存在可见的较高氧含量的区域,即使模块传感器对这种低能量X射线无反应,并且该图将预期实际上没有计数。观察到的强度是由于被称为“硅逃逸效应”的伪影导致的,其中在硅基传感器中吸收的小百分比的光子不将所有光子能量转换成电荷,因为Si Kα光子从该传感器逃逸。因此,在2.31keV处的小部分硫S Kα发射确实容易通过密拉过滤器,且在0.57keV处的谱中表现为伪影,因此落入用于映射O Kα1强度的能量范围内。因此,通常是空白的的O Kα1图正在示出遵循与发射S Ka1的材料相同的分布的伪影,因此看起来像S Ka1图。图24示出了从辅助检测器高谱数据集导出的相应元素分布图。大多数元素图具有比图23少得多的计数和更高水平的统计(泊松)噪声,因此具有更糟糕的S/N。例外是O Kα1图,尽管仍然有噪声,但是该图确实显示了含氧材料的真实分布。
来自模块的X射线图数据被用作分组算法(Statham等人,Microsc,Microanal.19(Suppl2),2013,p752)的输入,该分组算法找到类似的数据向量组,在这种情况下是来自模块的X射线谱。该算法找到6个不同的组,并且在图25中将这些组中的每个内的像素示出为“相位”分布。标题为“未分配.”的图像示出了由该算法识别出的并且没有被分配给任何组的边界像素。
对于每个“相位”,对于该相位内的优选所有像素位置,来自辅助检测器高谱数据集的X射线谱被求和以产生表示该相位的单个谱。可能需要排除一些像素,例如邻近边界的像素,因为这些像素可能不太能代表真实的材料成分。例如,如果X射线发射区域延伸超过单个像素的尺寸,则可能会发生这种情况。处理单个谱以校正伪影、背景和峰重叠,以确定特征X射线发射的强度,然后将这些强度用作算法的输入,以校正电子散射、X射线生成、样品内X射线吸收和X射线检测效率的各种影响,从而估计材料中负责该谱的每种元素的质量分数。当“相位”已经量化了其化学含量时,该相位中元素的质量分数用于控制强度值,以在该元素的输出分布图像中的该“相位”的像素位置处使用。
图26示出了通过该过程生成的最终元素分布图像。这些图像的S/N比图24所示的原始辅助检测器图的S/N高得多。不同成分的区域的描绘比单独使用辅助检测器数据所能实现的更清晰,并且反映了来自模块的数据中的统计噪声的减少。图27示出了“相位”图,其示出了通过组合图25的各个相位分布而获得的不同材料的分布。各个颜色通常被分配给每个相位用于显示,其可以覆盖在从样品的相同区域获取的相应电子图像的顶部。
通过参考以下编号的条款,可以进一步理解本发明:
条款1.一种用于分析样品的装置,包括:
用于生成会聚电子束的电子束组件;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第一检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第一总立体角;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第二检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第二总立体角:
其中,两个检测器接收由电子束和样品之间的相互作用生成的X射线,并且X射线传感器元件可用于检测各个光子并测量它们的能量:
其中,第一总立体角是第二总立体角的至少三倍大;
其中,当电子束在样品的区域上扫描时,记录来自第一检测器和第二检测器的谱数据;
来自第一检测器的谱数据和可选地来自第二检测器的谱数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;
将来自第二检测器的针对子区域内的多个位置的谱数据、优选地所有位置的谱数据进行组合,以产生表示该子区域内的材料的单个谱;
处理子区域的代表性谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地,确定造成这些发射的相应元素的浓度;
通过将从子区域代表性谱导出的元素的强度的值或浓度的值分配给子区域内的点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;
所识别的子区域的元素的汇集的图像数据用来提供样品的区域上的元素分布的视觉表示。
条款2.根据条款1所述的装置,其中,在组合来自第二X射线检测器的谱数据之前,检查所识别的子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在子区域中的点的预期变化范围之外的点。
条款3.根据条款1或条款2所述的装置,其中,通过使用谱的加权组合,聚集针对所识别的子区域内的点的来自第二X射线检测器的谱数据,以产生针对子区域的单个谱,其中,谱的权重取决于该谱与整个子区域的平均谱之间的差的测量。
条款4.一种使用装置分析样品的方法,所述装置包括:
用于生成会聚电子束的电子束组件;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第一检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第一总立体角;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第二检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第二总立体角:
其中,两个检测器接收由电子束和样品之间的相互作用生成的X射线,并且X射线传感器元件可用于检测各个光子并测量它们的能量:
其中,第一总立体角是第二总立体角的至少三倍大;
所述方法包括:
其中,当电子束在样品的区域上扫描时,记录来自第一检测器和第二检测器的谱数据;
来自第一检测器的谱数据和可选地来自第二检测器的谱数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;
将来自第二检测器的针对子区域内的多个位置的谱数据、优选地所有位置的谱数据进行组合,以产生表示该子区域内的材料的单个谱;
处理子区域的代表性谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地,确定造成这些发射的相应元素的浓度;
通过将从子区域代表性谱导出的元素的强度或浓度的值分配给子区域内的点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;
所识别的子区域的元素的汇集的图像数据用来提供样品的区域上的元素分布的视觉表示。
条款5.根据条款4所述的方法,其中,在组合来自第二X射线检测器的谱数据之前,检查所识别的子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在子区域中的点的预期变化范围之外的点。
条款6.根据条款4或5所述的方法,其中,通过使用谱的加权组合,聚集针对所识别的子区域内的点的来自第二X射线检测器的谱数据,以产生针对该子区域的单个谱,其中,谱的权重取决于该谱与整个子区域的平均谱之间的差的测量。
条款7.一种用于分析样品的装置,所述装置包括:
用于生成会聚电子束的电子束组件;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第一检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第一总立体角;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第二检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第二总立体角:
其中,两个检测器接收由电子束和样品之间的相互作用生成的X射线,并且X射线传感器元件可用于检测各个光子并测量它们的能量:
其中,第一总立体角是第二总立体角的至少三倍大;
其中,当电子束在样品的区域上扫描时,记录来自第一检测器和第二检测器的谱数据;
来自第一检测器的谱数据和可选地来自第二检测器的数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;
对于子区域,优选地对于每个子区域,通过加权平均将来自第二X射线检测器的针对子区域内的每个点的谱数据与来自该子区域中的其他点的数据组合,优选地与来自该子区域中的所有其他点的数据组合,以产生该点处的谱的去噪版本;
处理每个点的去噪谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地,确定造成这些发射的相应元素的浓度;
通过将从去噪谱导出的元素的强度或浓度的值分配给图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;
元素的汇集的图像数据用来提供样品的区域上的元素分布的视觉表示。
条款8.根据条款7所述的装置,其中,在一点处对去噪谱的加权平均使用针对子区域中的每个其他点的加权因子,该加权因子取决于针对该点的来自第二X射线检测器的谱数据或来自第一X射线检测器的谱数据与针对子区域中的每个其他点的相应的第二检测器谱数据或第一检测器谱数据之间的差的测量。
条款9.根据条款7或条款8所述的装置,其中,检查识别的子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在所述子区域中的点的预期变化范围之外的点。
条款10.一种使用装置分析样品的方法,所述装置包括:
用于生成会聚电子束的电子束组件;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第一检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第一总立体角;
包括X射线传感器元件的用于检测光子的第二检测器;
其中,X射线传感器元件对着在电子束撞击样品的点处的第二总立体角:
其中,两个检测器接收由电子束和样品之间的相互作用生成的X射线,并且X射线传感器元件可用于检测各个光子并测量它们的能量:
其中,第一总立体角是第二总立体角的至少三倍大;
其中,当电子束在样品的区域上扫描时,记录来自第一检测器和第二检测器的谱数据;
所述方法包括:
来自第一检测器的谱数据和可选地来自第二检测器的数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;
对于子区域,优选地对于每个子区域,通过加权平均将来自第二X射线检测器的针对子区域内的每个点的谱数据与来自该子区域中的其他点的数据组合,优选地与来自该子区域中的所有其他点的数据组合,以产生该点处的谱的去噪版本;
处理每个点的去噪谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地,确定造成这些发射的相应元素的浓度;
通过将从去噪谱导出的元素的强度或浓度的值分配给图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;
元素的汇集的图像数据用来提供样品的区域上的元素分布的视觉表示。
条款11.根据条款10所述的方法,其中,在一点处对去噪谱的加权平均使用针对子区域中的每个其他点的加权因子,该加权因子取决于针对该点的来自第二X射线检测器的谱数据或来自第一X射线检测器的谱数据与针对子区域中的每个其他点的对应的第二检测器谱数据或第一检测器谱数据之间的差的测量。
条款12.根据条款10或条款11所述的方法,其中,检查识别的子区域内的点的数据,以从子区域中排除点数据在子区域中的点的预期变化范围之外的点。
条款13.一种用于在扫描电子显微镜内分析样品的装置,包括:
用于检测反向散射电子的检测器模块;
其中,检测器模块位于电子束组件的最后透镜的极片正下方,该电子束在撞击该样品之前会通过极片;
其中,光学相机被装配到模块中,并且相机具有样品的视场,该视场至少10mm宽,相机到样品的距离小于10mm,并且可选地,相机的景深足以允许通过增加相机到样品的距离而将视场的宽度增加到至少20mm,并且理想地大于60mm。
条款14.根据条款13所述的装置,其中,两个光学相机被装配到模块中,并且样品的相机的视场重叠,并且可选地,两个图像能够用于提供样品的立体显示;和/或来自相机的数据能够用于计算样品表面的形貌图。
Claims (26)
1.一种在用于分析样品的装置中使用的检测器模块,
所述检测器模块包括多个X射线传感器元件和一个或多个电子传感器元件,
其中,所述检测器模块适于定位在所述装置的电子束组件的极片下方,由所述组件生成的电子束从所述极片朝向使用中的样品射出,使得所述检测器模块接收由所述电子束与所述样品之间的相互作用生成的X射线和反向散射电子,
并且其中,所述多个X射线传感器元件中的每一个被配置为监测各个接收到的X射线光子的能量,
并且其中,所述多个X射线传感器元件具有大于20mm2的总有源区域,以及
对于所述检测器模块的至少第一部分,所述检测器模块相对于使用中的电子束轴的径向范围小于10mm。
2.根据权利要求1所述的检测器模块,其中,所述检测器模块的所述第一部分的径向范围小于7mm,或更优选地小于5mm。
3.根据权利要求1或2所述的检测器模块,其中,所述多个X射线传感器元件的所述总有源区域的超过一半距所述电子束轴小于6mm。
4.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,其中,所述一个或多个电子传感器元件具有大于30mm2的总有源区域。
5.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,其中,所述X射线传感器元件被设置为关于使用中的所述电子束轴具有不超过双重旋转对称性,并且所述一个或多个电子传感器元件被设置为关于使用中的所述电子束轴具有至少双重旋转对称性。
6.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,其中,
从所述电子束轴到所述一个或多个电子传感器元件的有源区域内的第一位置的径向距离大于所述多个X射线传感器元件的有源区域相对于使用中的所述电子束轴的最大径向范围,以及
从所述电子束轴到所述一个或多个电子传感器元件的有源区域内的第二位置的径向距离小于使用中的所述电子束轴与所述多个X射线传感器元件的有源区域之间的最小径向距离。
7.根据权利要求6所述的检测器模块,其被配置为使得来自所述一个或多个电子传感器元件的有源区域的第一部分的信号被放大,然后将该经放大的信号添加到来自所述一个或多个电子传感器元件的有源区域的第二部分的信号,其中所述第一部分被定位为距使用中的所述电子束轴最远,并且所述第二部分与所述第一部分不同。
8.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,其中,所述检测器模块所包括的开口的内径大于1.0mm,或优选地大于1.5mm,或更优选地大于2.5mm,其中所述开口被布置为使得在使用中所述电子束穿过所述开口。
9.根据权利要求1所述的检测器模块,其中,所述辅助设备包括以下中的任何一个:X射线传感器、反向散射电子传感器、阴极发光传感器、显微操纵器、气体注入设备、激光器和包括电子阱的X射线传感器。
10.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,还包括一个或多个材料层,所述一个或多个材料层设置在所述多个X射线传感器元件的有源区域的至少一部分上或上方,并且所述一个或多个材料层适于阻挡电子、可见光和红外辐射中的任何一种或多种的透射,同时允许能量在第一能量范围内的X射线透射。
11.根据权利要求10所述的检测器模块,其中,所述一个或多个材料层中的一个是施加到所述多个X射线传感器元件的有源区域的所述部分的表面的涂层。
12.根据权利要求10或11所述的检测器模块,其中,所述一个或多个材料层中的一个被电接地或连接到固定电压源并且是导电的,以防止所述材料层的电势由于入射电子引起的静电充电而增加。
13.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,还包括冷却控制器,其被配置为在使用中将所述一个或多个电子传感器元件保持在预定温度范围内。
14.根据权利要求13所述的检测器模块,其中,所述冷却控制器可被配置为将所述一个或多个电子传感器元件保持在多个预定温度范围中的选定的一个内,所述多个预定温度范围中的每一个对应于用于所述电子束组件的相应操作模式的最佳操作温度范围。
15.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,其中,所述多个X射线传感器元件中的每一个布置在导电板中的开口的后面,所述导电板被配置为用作适于监测所述样品和/或样品保持器的接近的电容传感器的第一电极。
16.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,还包括光学相机,其被布置为具有至少10mm宽的所述样品的视场,其中,相机到样品的距离小于10mm,并且可选地,其中,所述相机的景深足以通过增加所述相机到样品的距离来允许所述视场的宽度增加到至少20mm,或者优选地大于60mm。
17.根据权利要求16所述的检测器模块,所述检测器模块被配置为用于执行对在所述电子束下方正被分析的区域在待检查的所述样品的光学图像内的位置进行显示的方法,其中
阴极发光样品的表面位于从电子显微镜的最后透镜极片起的特定工作距离处,
利用照明源获得数字化光学图像,其中,在会聚电子束入射到所述样品上时,所述照明源切断,
确定由阴极发光发射的光点的中心在所述光学图像内的位置坐标,
待检查的所述样品的表面位于与所述阴极发光样品相同的特定工作距离处,并且利用照射所述样品的光源获得数字化光学图像,
在视觉显示器上显示待检查的所述样品的所述光学图像,其中,电子束分析区域的位置被突出显示并且以从自所述阴极发光样品获得的所述光学图像获得的所述位置坐标为中心。
18.根据权利要求16所述的检测器模块,所述检测器模块被配置为用于执行对在所述电子束下方正被分析的区域在待检查的所述样品的光学图像内的位置进行显示的方法,其中
小的可识别特征的表面聚焦在从电子显微镜的最后透镜极片起的特定工作距离处,并且利用在视场中心处的特征获取电子图像,
利用接通的照明源获得数字化光学图像,并且确定所述图像内的相同的可识别特征的中心的位置坐标,
待检查的所述样品的表面位于与用于成像所述小的可识别特征的距离相同的特定工作距离处,并且利用照射所述样品的光源获得数字化光学图像,
在视觉显示器上显示待检查的所述样品的所述光学图像,其中,电子束分析区域的位置被突出显示并且以所述可识别特征的所述位置坐标为中心。
19.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,包括第一光学相机和第二光学相机,所述第一光学相机和所述第二光学相机具有所述样品的至少部分重叠的相应的第一视场和第二视场,并且可选地,其中,所述第一光学相机和所述第二光学相机被布置为使得分别由所述第一光学相机和所述第二光学相机捕获的第一图像和第二图像能够用于提供所述样品的立体显示,并且/或者来自所述相机的数据能够用于生成所述样品表面的形貌图。
20.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,所述检测器模块被配置为执行获取和处理数据的方法,其中:
当所述电子束位于覆盖所述样品的区域的一系列点处时,记录来自辅助X射线检测器的谱数据、来自所述多个X射线传感器元件的谱数据、以及可选地来自所述一个或多个电子传感器元件的数据;
来自所述模块的谱数据以及可选地来自所述一个或多个电子传感器元件的数据和/或来自辅助X射线检测器的谱数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;
将来自辅助X射线检测器的针对子区域内的一组位置、优选地所有位置的谱数据进行组合,以产生表示该子区域内的材料的单个谱;
处理子区域的代表性谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地确定造成这些发射的相应元素的浓度;
通过将从子区域代表性谱导出的元素的强度或浓度的值分配给子区域内的图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;
所识别子区域的元素的所汇集的图像数据用来提供所述样品的所述区域上的元素分布的视觉表示。
21.根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块,所述检测器模块被配置为执行获取和处理数据的方法,其中
当所述电子束位于覆盖所述样品的区域的一系列点处时,记录来自辅助X射线检测器的谱数据、来自所述模块中的所述X射线传感器的谱数据、以及可选地来自所述模块中的所述一个或多个电子传感器的数据;
来自所述模块的谱数据和可选地来自所述模块中的所述一个或多个电子传感器的数据和可选地来自辅助X射线检测器的谱数据用于识别子区域,其中对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;
对于子区域,优选地对于每个子区域,通过与来自所述子区域中的其他点的数据,优选地所有其他点的数据进行加权平均,来组合来自辅助X射线检测器的针对子区域内的每个点的谱数据,以产生该点处的所述谱的去噪版本;
处理每个点的去噪谱,以确定一个或多个特征元素X射线发射的强度值,并且可选地确定造成这些发射的相应元素的浓度;
通过将从所述去噪谱导出的元素的强度或浓度的值分配给图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;
元素的所汇集的图像数据用来提供所述样品的所述区域上的元素分布的视觉表示。
22.一种用于分析样品的装置,所述装置包括:
用于生成会聚电子束的电子束组件;以及
根据前述权利要求中任一项所述的检测器模块。
23.根据权利要求22所述的装置,还包括安装到所述电子束组件的辅助设备,其中,所述检测器模块相对于所述电子束组件的取向使得所述检测器模块的所述第一部分的至少一部分和所述辅助设备的至少一部分与所述电子束轴所处的平面重合,其中,所述第一部分在使用中位于所述电子束轴与所述辅助设备之间。
24.根据权利要求22或24所述的装置,还包括辅助设备,所述辅助设备包括装配有电子阱的X射线检测器,所述电子阱和所述检测器模块被支撑在机械组件上。
25.一种分析样品的方法,所述方法包括:
使用电子束组件生成会聚电子束;以及
提供包括多个X射线传感器元件和一个或多个电子传感器元件的检测器模块,其中,所述检测器模块位于所述电子束组件的极片下方,所述会聚电子束从所述极片朝向所述样品射出,使得所述检测器模块接收由所述电子束与所述样品之间的相互作用产生的X射线和反向散射电子,以及
使用所述多个X射线传感器元件来监测各个接收到的X射线光子的能量,
其中,所述多个X射线传感器元件具有大于20mm2的总有源区域,并且对于所述检测器模块的至少第一部分,所述检测器模块相对于电子束轴的径向范围小于10mm。
26.根据权利要求25所述的方法,所述方法还包括:
在使所述电子束撞击覆盖所述样品的区域的一系列点的同时记录信号,所述信号包括:来自辅助X射线检测器的谱数据、来自所述多个X射线传感器元件的谱数据、以及可选地来自所述一个或多个电子传感器元件的数据;
使用由所述检测器模块获得的谱数据、以及可选地来自所述模块中的所述一个或多个电子传感器元件的数据、以及可选地来自辅助X射线检测器的谱数据来识别子区域,其中对于所述子区域,对于给定子区域内的点,所记录的信号是相似的;
针对每个子区域内的多个位置,优选地针对所有位置,组合来自辅助X射线检测器的谱数据,以产生表示该子区域内的材料的单个谱;
处理每个子区域的代表性谱,以生成一个或多个特征元素X射线发射的强度值,以及可选地,生成表示与所述发射相关联的相应元素的浓度的数据;
通过将从每个子区域代表性谱导出的元素的强度值或浓度数据分配给子区域内的图像点,优选地分配给每个图像点,来为一种或多种元素汇集图像数据;以及
使用针对所识别的子区域的元素的所汇集的图像数据,来生成所述样品的所述区域上的元素分布的视觉表示。
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