CN116393140A - 一种VOCs催化燃烧催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了环境保护技术领域的一种VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，包括：S1、酸洗预处理煤矸石；S2、制备煤矸石基载体；S3、制备负载液：取硝酸锰和硝酸铜，溶于水中，制备为金属阳离子摩尔浓度为0.5mol/L的负载液；S4、二次浸渍法制备VOCs催化燃烧催化剂，得到负载量为11.5％的Cu‑Mn‑O/煤矸石基载体催化剂。本方案将煤矸石粉碎磨细再酸洗可以尽可能降低煤矸石的含硫量，减少硫元素对催化剂稳定性的影响，以煤矸石为原料制备高气孔率、分布均匀的催化剂载体，催化剂载体在负载液下二次浸渍制得负载量为11.5％的Cu‑Mn‑O/煤矸石基载体催化剂，具有更高的低温活性和稳定的转化率，在较低温度即可催化转化待燃烧物质，扩增了燃烧催化剂载体的类型，提高了煤矸石的利用。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体是一种VOCs催化燃烧催化剂的制备方法。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是形成细颗粒物(PM2.5)、臭氧(O3)等二次污染物的重要前体物，VOCs不但自身具有毒性，而且其排放还会引起温室效应，破坏臭氧层，产生光化学烟雾，对自然环境和人类健康危害很大，因此对VOCs的控制治理是现代环境工作的重点之一。
治理VOCs的方法主要包括：膜分离、光催化分解、冷凝、过滤、活性炭吸脱附、催化燃烧等，其中催化燃烧因其起燃温度低、净化效率高、适应氧浓度范围大等优点被广泛应用，在催化燃烧技术中，催化剂的好坏对VOCs降解具有关键性影响，催化剂包括载体和催化活性组分两部分组成，载体对催化活性组分起支撑作用。
常见的催化剂载体类型包括氧化铝载体、硅胶载体、活性炭载体及某些天然产物如浮石、硅藻土等，例如公告号为CN106064087B的专利中的VOCs催化燃烧催化剂以堇青石、氧化铝、分子筛或水滑石中的一种，作为催化剂的载体。
煤矸石作为一种采煤过程和洗煤过程中排放的固定废物，现有研究发现煤矸石具有高灰分、低挥发分、低热值等特点，能够作为燃烧催化剂载体的制备原料，为扩增燃烧催化剂载体的类型，提高煤矸石的利用，我们提出了一种以煤矸石为原料的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是一种以煤矸石为原料VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，以扩增燃烧催化剂载体的类型，提高煤矸石的利用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、酸洗预处理煤矸石：将煤矸石粉碎磨细，经180目筛筛分，筛分后的煤矸石在浓度为16～20％的稀盐酸中浸泡24h；
S2、制备煤矸石基载体；
S3、制备负载液：取硝酸锰和硝酸铜，溶于水中，制备为金属阳离子摩尔浓度为0.5mol/L的负载液；
S4、二次浸渍法制备VOCs催化燃烧催化剂，得到负载量为11.5％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂。
进一步，所述S2制备煤矸石基载体具体为：
S21、预处理苏州土；
S22、按质量比为8:2的比例混合煤矸石和苏州土，得到混合物1；
S23、向混合物1中添加造孔剂，搅拌均匀得到混合物2；
S24、混合物2加水混合、经挤压成型再焙烧，得到煤矸石基载体。
进一步，所述S21中预处理苏州土具体为：将苏州土粉碎磨细，经180目筛筛分。
进一步，所述S23中造孔剂的添加量为混合物1质量的35～45％。
进一步，所述S24中焙烧条件为：1000～1040℃下烧制，保温25～35min。
进一步，所述S3中负载液中铜离子和锰离子的摩尔比为2：1。
进一步，所述S4二次浸渍法制备VOCs催化燃烧催化剂具体为：
S41、将煤矸石基载体浸于负载液中，经风干、焙烧制得Cu-Mn-O初始催化剂；
S42、将Cu-Mn-O初始催化剂在S31的相同条件下进行二次浸渍，得到负载量为11.5％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂。
进一步，所述S41中风干条件为100～120℃下风干4h，焙烧条件为450～550℃下焙烧3h。
采用上述方案后实现了以下有益效果：
1.本方案以煤矸石为原料制备高气孔率、分布均匀的催化剂载体，催化剂载体在负载液下二次浸渍制得负载量为11.5％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂，具有更高的低温活性和稳定的转化率，在较低温度即可催化转化待燃烧物质，扩增了燃烧催化剂载体的类型，提高了煤矸石的利用；
2.本方案提出的制备方法中采用酸洗处理对煤矸石进行预处理，可以进行煤矸石脱硫，减少硫元素对催化剂稳定性的影响，将煤矸石粉碎磨细再酸洗可以尽可能降低煤矸石的含硫量，同时，选用抗硫性能较强的Cu-Mn-O催化剂可以进一步减少煤矸石中残留硫元素对催化剂稳定性的影响；
3.本方案提出的制备方法简单，制备条件易于控制，重复性好，适于工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例的不同添加量下制备的煤矸石基载体的SEM图，其中图(a)-(d)依次为造孔剂添加量10％、20％、30％和40％制备的煤矸石基载体的SEM图。
图3为本发明实施例的一次浸渍法制备的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂和二次浸渍法制备的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂的温度-转化率曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例基本如附图1所示：一种VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、酸洗预处理煤矸石：将煤矸石粉碎磨细，经180目筛筛分，筛分后的煤矸石在浓度为16～20％的稀盐酸中浸泡24h；
S2、制备煤矸石基载体：
S21、预处理苏州土：将苏州粉碎磨细，经180目筛筛分；
S22、按质量比为8:2的比例混合煤矸石和苏州土，得到混合物1；
S23、向混合物1中添加造孔剂，搅拌均匀得到混合物2，造孔剂的添加量为混合物1质量的35～45％；
S24、混合物2加水混合再挤压成型，在1000～1040℃下烧制，保温25～35min后得到煤矸石基载体。
S3、制备负载液：取硝酸锰和硝酸铜，溶于水中，制备为金属阳离子摩尔浓度为0.5mol/L的负载液，其中铜离子和锰离子的摩尔比为2：1。
S4、二次浸渍法制备VOCs催化燃烧催化剂：
S41、将煤矸石基载体浸于负载液中，在100～120℃下风干4h，在450～550℃下焙烧3h制得Cu-Mn-O初始催化剂；
S42、将Cu-Mn-O初始催化剂在S31的相同条件下进行二次浸渍，得到负载量为11.5％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂。
以下为研究Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂的实验数据：
SEM表征分析：
一、在煤矸石与苏州土配比8:2下，分别添加10％、20％、30％和40％的造孔剂制备煤矸石基载体，分别标记为样品A、样品B、样品C和样品D；
二、对样品A、样品B、样品C和样品D分别在扫描电子显微镜下获取SEM图，如图2所示；
三、数据分析：
根据图2可知，样品内部形成了骨架结构，其中形成了大小不等，形状不规则的孔道，且交错的三维网状结构贯穿其中。随着造孔剂添加量增加，样品的空隙更多，致密度逐渐降低，气孔的连通性更强，分布更加均匀。
四、结论：
根据图2可知，催化剂载体内部形成了大小不等，形状不规则的孔道，添加量为40％的造孔剂制备的催化剂空隙多，分布更均匀，因此，造孔剂的添加量选用40％为宜。
燃烧性能分析：
一、设置实验组和对照组：本方案中的负载量为11.5％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂作为实验组，取样品1作为对照组；
其中，样品1为Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂由质量比为8:2的煤矸石和苏州土，配合添加量为40％的造孔剂烧制,在负载液中一次浸渍得到的负载量为4.4％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂；
二、实验：将实验组的催化剂和对照组的催化剂分别置于管式炉中，采用程序升温控制加热炉的温度，在起始温度150℃下开始升温，以每阶段升温50℃的频率升至450℃，分别记录实验组和对照组的转化率，并进行拟合，得到如图3的温度-转换率曲线图。
三、数据分析：
对照组和实验组均能在150℃时达到15％左右的VOCs转化率，接近起燃温度(VOCs转化率达到10％时的温度)；当Cu-Mn-O催化剂的负载量为4.4％(一次浸渍)和11.5％(二次浸渍)时，在温度270℃条件下的VOCs转化率分别达到50％和65％；且Cu-Mn-O催化剂的负载量为11.5％时，VOCs转化率为50％时的反应温度为225℃，反应温度到达300℃，VOCs转化率接近90％。
四、结论：
以煤矸石制备的催化剂载体浸渍活性组分制得Cu-Mn-O催化剂，实验过程中呈现了更高的低温活性，VOCs起燃温度低于150℃，负载11.5％Cu-Mn-O催化剂在225℃时转化率达到50％，比负载4.4％Cu-Mn-O催化剂的起燃温度降低了45℃左右，反应温度到达300°C，VOCs转化率接近90％，催化效果明显。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (8)
1.一种VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下如下步骤：
S1、酸洗预处理煤矸石：将煤矸石粉碎磨细，经180目筛筛分，筛分后的煤矸石在浓度为16～20％的稀盐酸中浸泡24h；
S2、制备煤矸石基载体；
S3、制备负载液：取硝酸锰和硝酸铜，溶于水中，制备为金属阳离子摩尔浓度为0.5mol/L的负载液；
S4、二次浸渍法制备VOCs催化燃烧催化剂，得到负载量为11.5％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂。
2.根据权利要求1所述的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：所述S2制备煤矸石基载体具体为：
S21、预处理苏州土；
S22、按质量比为8:2的比例混合煤矸石和苏州土，得到混合物1；
S23、向混合物1中添加造孔剂，搅拌均匀得到混合物2；
S24、混合物2加水混合、经挤压成型再焙烧，得到煤矸石基载体。
3.根据权利要求2所述的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：所述S21中预处理苏州土具体为：将苏州土粉碎磨细，经180目筛筛分。
4.根据权利要求3所述的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：所述S23中造孔剂的添加量为混合物1质量的35～45％。
5.根据权利要求4所述的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：所述S24中焙烧条件为：1000～1040℃下烧制，保温25～35min。
6.根据权利要求5所述的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：所述S3中负载液中铜离子和锰离子的摩尔比为2：1。
7.根据权利要求6所述的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：所述S4二次浸渍法制备VOCs催化燃烧催化剂具体为：
S41、将煤矸石基载体浸于负载液中，经风干、焙烧制得Cu-Mn-O初始催化剂；
S42、将Cu-Mn-O初始催化剂在S31的相同条件下进行二次浸渍，得到负载量为11.5％的Cu-Mn-O/煤矸石基载体催化剂。
8.根据权利要求7所述的VOCs催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于：所述S41中风干条件为100～120℃下风干4h，焙烧条件为450～550℃下焙烧3h。
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