CN116371320B - 一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统及其方法 - Google Patents

一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统及其方法

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Abstract

本发明属于二羟甲基脲合成技术领域，具体公开了一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统及其方法，包括二羟甲基脲合成反应器、醛回收塔、二羟甲基脲精制塔、反应循环加热器、醛回收塔底换热器、产品精制塔蒸发器、醛回收塔顶冷凝器、粗产品回收冷凝器、产品冷凝器、粗产品冷凝器、粗产品缓存罐、产品缓存罐、反应出料泵、粗品循环泵、醛回收泵、精制塔循环泵、重组分泵、产品泵、反应比例进料系统和真空系统；本发明能够实现二羟甲基脲的高强度连续生产，且二羟甲基脲的总转化率达到95%以上，最终产品二羟甲基脲纯度达到99.5%，具有工艺流程简单，装置易于开发，二羟甲基脲转化率高、产品纯度高等优点。

Description

一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统及其方法
技术领域
本发明涉及二羟甲基脲合成技术领域，具体为一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统及其方法。
背景技术
多年来，二羟甲基脲产业已经有了很大的发展，二羟甲基脲作为一种医药原料、饲料添加剂、日化原料、医药中间体、合成树脂等，其重要性已经逐步被认知，市场对于二羟甲基脲的需求也越来越高。目前现有技术多为间歇法生产，多为混合产品工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统及其方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统，包括二羟甲基脲合成反应器、醛回收塔、二羟甲基脲精制塔、反应循环加热器、醛回收塔底换热器、产品精制塔蒸发器、醛回收塔顶冷凝器、粗产品回收冷凝器、产品冷凝器、粗产品冷凝器、粗产品缓存罐、产品缓存罐、反应出料泵、粗品循环泵、醛回收泵、精制塔循环泵、重组分泵、产品泵、反应比例进料系统和真空系统；所述二羟甲基脲合成反应器与反应比例进料系统连接，二羟甲基脲合成反应器的气相出口与醛回收塔中部连接，二羟甲基脲合成反应器的液相出口与反应出料泵连接，所述反应出料泵出口与反应循环加热器连接，且与醛回收塔中部连接，所述反应循环加热器的物料出口与二羟甲基脲合成反应器顶部连接，醛回收塔的气相出口与醛回收塔顶冷凝器连接，醛回收塔顶冷凝器出口与粗产品回收冷凝器连接；所述粗产品回收冷凝器气相出口与不凝气系统连接，粗产品回收冷凝器液相出口与醛回收泵连接，所述醛回收泵与二羟甲基脲合成反应器顶部连接；
所述醛回收塔液相出口与粗品循环泵连接，粗品循环泵出口与醛回收塔底换热器和粗产品冷凝器连接，所述醛回收塔底换热器与醛回收塔底部连接；
所述粗产品冷凝器与粗产品缓存罐顶部连接，粗产品缓存罐底部与二羟甲基脲精制塔中部连接，所述二羟甲基脲精制塔顶部出口与产品冷凝器连接，所述产品冷凝器与产品缓存罐顶部连接；
所述产品缓存罐顶部气相出口与真空系统连接，所述真空系统气相出口与醛回收塔的中部连接，真空系统液相出口接入污水系统，所述产品缓存罐底部与产品泵连接；
所述二羟甲基脲精制塔底部出口与精制塔循环泵连接，所述精制塔循环泵出口与产品精制塔蒸发器连接，所述产品精制塔蒸发器物料出口与二羟甲基脲精制塔底部连接，所述产品精制塔蒸发器底部出口与重组分泵连接。
一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，采用如上所述的系统，所述方法包括以下步骤：
S1：将37%wt的甲醛和尿素溶液混合，并补充适量的氢氧化钠得到原料；
S2：将原料投入二羟甲基脲合成反应器内，并将二羟甲基脲合成反应器的反应温度控制在25~65℃内，压力控制为0.1~0.3MPaG，调节pH值为8.5~10，反应后，一部分物料经反应出料泵送入醛回收塔内，另一部分物料经过反应循环加热器升温后返回二羟甲基脲合成反应器顶部，维持反应温度稳定，从而完成反应和出料；
S3：将反应出料泵送出的反应物料经醛回收塔分离后，其轻组分由醛回收塔顶排至醛回收塔顶冷凝器，醛回收塔控制温度为104~125℃，压力控制为0.02~0.05MPaG，冷凝物回流至醛回收塔，不凝气进入粗产品回收冷凝器进行二次冷凝，粗产品回收，粗产品回收冷凝器底部液相出料通过醛回收泵回流至二羟甲基脲合成反应器内，完成醛回收，其中二次冷凝后的不凝气排至不凝气系统；
将反应出料泵（13）打出的反应物料经醛回收塔（2）分离后，其重组分由塔底排至粗品循环泵，经醛回收塔底换热器加热后，回流至醛回收塔底部，期间醛回收塔（2）控制温度为95~104℃，压力为常压，同时经粗品循环泵出口进入粗产品缓存罐内；
S4：将粗产品缓存罐底部经粗产品输送泵送至二羟甲基脲精制塔中部，控制温度为95~104℃，压力为常压，产品由二羟甲基脲精制塔顶部排出，经产品冷凝器冷却后进入产品缓存罐，缓存后经过产品泵送出；
重组分由二羟甲基脲精制塔底排至精制塔循环泵，经产品精制塔蒸发器加热后回流至二羟甲基脲精制塔底部，控制温度为120~156℃，压力为常压，同时产品精制塔蒸发器底部排出重组分产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明能够实现二羟甲基脲的高强度联系生产，且二羟甲基脲的总转化率达到95%以上，最终产品二羟甲基脲纯度达到99.5%，具有工艺流程简单，装置易于开发，二羟甲基脲转化率高、产品纯度高等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中：1、二羟甲基脲合成反应器；2、醛回收塔；3、二羟甲基脲精制塔；4、反应循环加热器；5、醛回收塔底换热器；6、产品精制塔蒸发器；7、醛回收塔顶冷凝器；8、粗产品回收冷凝器；9、产品冷凝器；10、粗产品冷凝器；11、粗产品缓存罐；12、产品缓存罐；13、反应出料泵；14、粗品循环泵；15、醛回收泵；16、精制塔循环泵；17、重组分泵；18、产品泵；19、反应比例进料系统；20、真空系统。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，包括二羟甲基脲合成反应器1、醛回收塔2、二羟甲基脲精制塔3、反应循环加热器4、醛回收塔底换热器5、产品精制塔蒸发器6、醛回收塔顶冷凝器7、粗产品回收冷凝器8、产品冷凝器9、粗产品冷凝器10、粗产品缓存罐11、产品缓存罐12、反应出料泵13、粗品循环泵14、醛回收泵15、精制塔循环泵16、重组分泵17、产品泵18、反应比例进料系统19和真空系统20；所述二羟甲基脲合成反应器1与反应比例进料系统19连接，二羟甲基脲合成反应器1的气相出口与醛回收塔2中部连接，二羟甲基脲合成反应器1的液相出口与反应出料泵13连接，所述反应出料泵13出口与反应循环加热器4连接，且与醛回收塔2中部连接，所述反应循环加热器4的物料出口与二羟甲基脲合成反应器1顶部连接，醛回收塔2的气相出口与醛回收塔顶冷凝器7连接，醛回收塔2冷凝器出口与粗产品回收冷凝器8连接；所述粗产品回收冷凝器8气相出口与不凝气系统连接，粗产品回收冷凝器8液相出口与醛回收泵15连接，所述醛回收泵15与二羟甲基脲合成反应器1顶部连接。
进一步的，所述醛回收塔2液相出口与粗品循环泵14连接，粗品循环泵14出口与醛回收塔底换热器5和粗产品冷凝器10连接，所述醛回收塔底换热器与醛回收塔2底部连接。
进一步的，所述粗产品冷凝器10与粗产品缓存罐11顶部连接，粗产品缓存罐11底部与二羟甲基脲精制塔3中部连接，所述二羟甲基脲精制塔3顶部出口与产品冷凝器9连接，所述产品冷凝器9与产品缓存罐12顶部连接。
进一步的，所述产品缓存罐12顶部气相出口与真空系统20连接，所述真空系统20气相出口与醛回收塔2的中部连接，真空系统20液相出口与污水连接，所述产品缓存罐12底部与产品泵18连接。
进一步的，所述二羟甲基脲精制塔3底部出口与精制塔循环泵16连接，所述精制塔循环泵16出口与产品精制塔蒸发器连接，所述产品精制塔蒸发器6物料出口与二羟甲基脲精制塔3底部连接，所述产品精制塔蒸发器6底部出口与重组分泵17连接。
一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，包括以下步骤：
S1：将37%wt的甲醛和尿素溶液混合，并补充适量的氢氧化钠得到原料；
S2：将原料投入二羟甲基脲合成反应器1内，并将二羟甲基脲合成反应器1的反应温度控制在25~65℃内，压力控制为0.1~0.3MPaG，调节pH值为8.5~10，反应后，一部分物料经反应出料泵13进入醛回收塔2内，另一部分物料经过反应循环加热器4升温后返回二羟甲基脲合成反应器1顶部，维持反应温度稳定，从而完成反应和出料；
S3：将反应出料泵13打出的反应物料经醛回收塔2分离后，其轻组分由醛回收塔2顶排至醛回收塔顶冷凝器7，醛回收塔2控制温度为104~125℃，压力控制为0.02~0.05MPaG，冷凝物回流至醛回收塔2，不凝气进入粗产品回收冷凝器8进行二次冷凝，粗产品回收，粗产品回收冷凝器底部液相出料通过醛回收泵15回流至二羟甲基脲合成反应器1内，完成醛回收，其中二次冷凝后的不凝气排至不凝气系统；
将反应出料泵（13）打出的反应物料经醛回收塔（2）分离后，其重组分由塔底排至粗品循环泵14，经醛回收塔底换热器5加热后，回流至醛回收塔2底部，期间醛回收塔（2）控制温度为95~104℃，压力为常压，同时经粗品循环泵14出口进入粗产品缓存罐11内；
S4：将粗产品缓存罐11底部经粗产品输送泵输送至二羟甲基脲精制塔3中部，控制温度为95~104℃，压力为常压，产品由二羟甲基脲精制塔3顶部排出，经产品冷凝器9冷却后进入产品缓存罐12，缓存后经过产品泵18送出；
重组分由二羟甲基脲精制塔3底排至精制塔循环泵16经产品精制塔蒸发器6加热后回流至二羟甲基脲精制塔3底部，控制温度为120~156℃，压力为常压，同时产品精制塔蒸发器6底部排出重组分产品。
实施例1：
一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，如图所示，包括依次连接的二羟甲基脲合成反应1、醛回收塔2、二羟甲基脲精制塔3、反应循环加热器4、醛回收塔底换热器5、产品精制塔蒸发器6、醛回收塔顶冷凝器7、粗产品回收冷凝器8、产品冷凝器9、粗产品冷凝器10、粗产品缓存罐11、产品缓存罐12、反应出料泵13、粗品循环泵14、醛回收泵15、精制塔循环泵16、重组分泵17、产品泵18、反应比例进料系统19、真空系统20；
其中，反应系统：反应比例进料系统19与二羟甲基脲合成反应器1连接，二羟甲基脲合成反应器1顶部出料与醛回收塔2中部连接，底部出料与反应出料泵13入口连接，反应出料泵13出口分别连接到反应循环加热器4和醛回收塔2中部，反应循环加热器4物料出口与二羟甲基脲合成反应顶部连接完成反应；
醛回收：醛回收塔2气相出口与醛回收塔顶冷凝器7连接，醛回收塔顶冷凝器7出口与粗产品回收冷凝器8连接，粗产品回收冷凝器8气相出口与不凝气系统连接去尾气处理，粗产品回收冷凝器8液相出口与醛回收泵15连接，醛回收泵15出口回流至二羟甲基脲合成反应器1，完成醛回收；
醛回收塔2液相出口与粗品循环泵14连接，粗品循环泵14出口与醛回收塔底换热器5和粗产品冷凝器10连接，醛回收塔底换热器5与醛回收塔2底部连接，粗产品冷凝器10与粗产品缓存罐11顶部连接，粗产品缓存罐11底部与二羟甲基脲精制塔3中部连接；
产品精制：二羟甲基脲精制塔3顶部出口与产品冷凝器9连接，产品冷凝器9出口与产品缓存罐12顶部连接；产品缓存罐12气相出口与真空系统20连接，真空系统20连接不凝汽处理系统，产品缓存罐12底部液相出口与产品泵18连接，完成产品精制过程；
二羟甲基脲精制塔3底部出口与精制塔循环泵16连接；精制塔循环泵16出口与产品精制塔蒸发器6连接；产品精制塔蒸发器6物料出口与二羟甲基脲精制塔3底部连接；产品精制塔蒸发器6底部液相出口与重组分泵17连接，完成重组分产品输送过程。
实施例2：
一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，包括以下步骤：
1、将由甲醛和尿素的组成的原料严格比例控制的同时，严格控制反应pH值，送入反应器，送入二羟甲基脲反应器，将二羟甲基脲热解反应器内的反应温度控制为45℃-75℃，压力控制为0.2-0.5MPaG，反应5-30s后，反应器顶部气体出料进入醛回收塔2，出料温度为45℃-75℃，同时底部液体物料同时送入反应循环加热器4换热，维持反应温度45℃-75℃，反应采出线至醛回收塔2，完成反应进料与出料；
2、来自二羟甲基脲合成反应器1物料送至醛回收塔2，塔温度控制在125℃-150℃，压力控制为0.02-0.05MPaG，塔顶排放口排出的醛类气体混合物经醛回收塔顶冷凝器85℃-135℃，压力为0.02-0.05MpaG，冷凝后，液体回流醛回收塔2，气体送入粗产品回收冷凝器8，温度为45℃-85℃，液体经过醛回收泵15回流至二羟甲基脲合成反应，完成醛回收，气体外排至不凝气处理系统；
醛回收塔2底粗品物料经粗品循环泵14分别进入醛回收塔底换热器135℃-160℃，压力控制为0.2-0.3MPaG和粗产品冷凝器10，温度为130℃-145℃，压力控制为0.2-0.3MPaG，醛回收塔底换热器5为控制塔底温度，粗产品冷凝器10为控制粗品温度，粗产品缓存罐11温度控制为125-140℃，压力控制为-0.025/-0.045MPaG，完成粗产品出料；
3、来自粗产品缓存罐125-150℃，压力控制为-0.025/-0.045MPaG的粗产品，送至二羟甲基脲精制塔160-225℃，压力控制为-0.085/-0.095MPaG，进行产品精制，顶部气相产品经过产品冷凝器160-190℃，压力控制为-0.085/-0.095MPaG，对产品进行冷凝，液体产品进入产品缓存罐130-140℃，压力控制为-0.015/-0.025MPaG，纯度可达99.5%的产品经泵18外送，产品缓存罐12气相空间连接真空系统温度130-150℃，压力控制为-0.088/-0.097MPaG，保证精制系统真空度；
二羟甲基脲精制塔3底重组分物料经精制塔循环泵16进入产品精制塔蒸发器6，维持温度为160-225℃，压力控制为0.1-0.3MPaG，二羟甲基脲精制塔3塔底换热器为控制塔底温度；产品精制塔蒸发器6底部为重组分混合物料，通过重组分泵17出料。
应用例1：
按照二羟甲基脲产品设计规模为80t/a（产品以二羟甲基脲计，年操作时间8000h），二羟甲基脲单程转化率10%，停留时间为12s，由甲醛和尿素组成的原料中二羟甲基脲的质量为25.398kg/h，进入二羟甲基脲热解反应器1内，反应温度65℃，反应压力为0.35MPaG。醛回收塔2内的压力控制为0.04MPaG，温度控制为135℃。二羟甲基脲精制塔3压力为-0.085MPaG，温度185℃。系统反应平衡后，每小时甲醛（37%wt）的新鲜进料为18.701kg，每小时溶液进料为6.697 kg，乙二羟甲基脲的产量为9.998kg/h，重组分产量为0.0022kg/h，同时每小时产生废水15.398kg/h。反应方程式为：2H2CO+H4N2CO—H8N2C3O3。
应用例2：
按照二羟甲基脲产品设计规模为40t/a（产品以二羟甲基脲计，年操作时间8000h），二羟甲基脲单程转化率10%，停留时间为10s，由甲醛和尿素组成的原料中二羟甲基脲的质量为12.7kg/h，进入二羟甲基脲热解反应器1内，反应温度55℃，反应压力为0.25MPaG。醛回收塔2内的压力控制为0.03MPaG，温度控制为140℃。二羟甲基脲精制塔3压力为-0.087MPaG，温度195℃。系统反应平衡后，每小时甲醛（37%wt）的新鲜进料为9.35kg，每小时溶液进料为3.35kg，乙二羟甲基脲的产量约为5kg/h，重组分产量为0.0011kg/h，同时每小时产生废水7.7kg/h。反应方程式为：2H2CO+H4N2CO—H8N2C3O3。
值得注意的是：整个装置通过总控制按钮对其实现控制，由于控制按钮匹配的设备为常用设备，属于现有常识技术，在此不再赘述其电性连接关系以及具体的电路结构。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种高纯度连续生产二羟甲基脲的系统，其特征在于：包括二羟甲基脲合成反应器（1）、醛回收塔（2）、二羟甲基脲精制塔（3）、反应循环加热器（4）、醛回收塔底换热器（5）、产品精制塔蒸发器（6）、醛回收塔顶冷凝器（7）、粗产品回收冷凝器（8）、产品冷凝器（9）、粗产品冷凝器（10）、粗产品缓存罐（11）、产品缓存罐（12）、反应出料泵（13）、粗品循环泵（14）、醛回收泵（15）、精制塔循环泵（16）、重组分泵（17）、产品泵（18）、反应比例进料系统（19）、真空系统（20）；所述二羟甲基脲合成反应器（1）与反应比例进料系统（19）连接，二羟甲基脲合成反应器（1）的气相出口与醛回收塔（2）中部连接，二羟甲基脲合成反应器（1）的液相出口与反应出料泵（13）连接，所述反应出料泵（13）出口与反应循环加热器（4）连接，且与醛回收塔（2）中部连接，所述反应循环加热器（4）的物料出口与二羟甲基脲合成反应器（1）顶部连接，醛回收塔（2）的气相出口与醛回收塔顶冷凝器（7）连接，醛回收塔顶冷凝器（7）出口与粗产品回收冷凝器（8）连接，所述粗产品回收冷凝器（8）气相出口与不凝气系统连接，粗产品回收冷凝器（8）液相出口与醛回收泵（15）连接，所述醛回收泵（15）与二羟甲基脲合成反应器（1）顶部连接；
所述醛回收塔（2）液相出口与粗品循环泵（14）连接，粗品循环泵（14）出口与醛回收塔底换热器（5）和粗产品冷凝器（10）连接，所述醛回收塔底换热器（5）与醛回收塔（2）底部连接；
所述粗产品冷凝器（10）与粗产品缓存罐（11）顶部连接，粗产品缓存罐（11）底部与二羟甲基脲精制塔（3）中部连接，所述二羟甲基脲精制塔（3）顶部出口与产品冷凝器（9）连接，所述产品冷凝器（9）与产品缓存罐（12）顶部连接；
所述产品缓存罐（12）顶部气相出口与真空系统（20）连接，所述真空系统（20）气相出口与醛回收塔（2）的中部连接，真空系统（20）液相出口接污水系统，所述产品缓存罐（12）底部与产品泵（18）连接；
所述二羟甲基脲精制塔（3）底部出口与精制塔循环泵（16）连接，所述精制塔循环泵（16）出口与产品精制塔蒸发器连接，所述产品精制塔蒸发器（6）物料出口与二羟甲基脲精制塔（3）底部连接，所述产品精制塔蒸发器（6）底部出口与重组分泵（17）连接。
2.一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的系统，所述方法包括以下步骤：
S1：将37%wt的甲醛和尿素溶液混合，并补充适量的氢氧化钠制得原料；
S2：将原料投入二羟甲基脲合成反应器（1）内，并将二羟甲基脲合成反应器（1）的反应温度控制在25~65℃内，压力控制为0.1~0.3MPaG，调节pH值为8.5~10，反应后，一部分物料经反应出料泵（13）进入醛回收塔（2）内，另一部分物料经过反应循环加热器（4）升温后返回二羟甲基脲合成反应器（1）顶部，维持反应温度稳定，从而完成反应和出料；
S3：将反应出料泵（13）打出的反应物料经醛回收塔（2）分离后，其轻组分由醛回收塔（2）顶排至醛回收塔顶冷凝器（7），醛回收塔（2）控制温度为104~125℃，压力控制为0.02~0.05MPaG，冷凝物回流至醛回收塔（2），不凝气进入粗产品回收冷凝器（8）进行二次冷凝，粗产品回收，粗产品回收冷凝器（8）底部液相出料通过醛回收泵（15）回流至二羟甲基脲合成反应器（1）内，完成醛回收，其中二次冷凝后的不凝气排至不凝气系统；
将反应出料泵（13）打出的反应物料经醛回收塔（2）分离后，其重组分由塔底排至粗品循环泵（14）经醛回收塔底换热器（5）加热后，回流至醛回收塔（2）底部，期间醛回收塔（2）控制温度为95~104℃，压力为常压，经醛回收塔（2）分离后的重组分同时经粗品循环泵（14）出口进入粗产品缓存罐（11）内；
S4：将粗产品缓存罐（11）底部粗品输送至二羟甲基脲精制塔（3）中部，控制温度为95~104℃，压力为常压，轻组分由二羟甲基脲精制塔（3）顶部排出，经产品冷凝器（9）冷却后进入产品缓存罐（12），缓存后经过产品泵（18）送出；重组分由二羟甲基脲精制塔（3）底排至精制塔循环泵（16），经产品精制塔蒸发器（6）加热后回流至二羟甲基脲精制塔（3）底部，控制温度为120~156℃，压力为常压，同时产品精制塔蒸发器（6）底部排出重组分产品。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于：在所述S2步骤中，二羟甲基脲合成反应器（1）内的反应温度为65℃，压力控制为0.15MPaG。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于：在所述S2步骤中，二羟甲基脲合成反应器（1）的器壁采用内热水夹套结构且其器壁温度控制在65℃。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于：在所述S3步骤中，将反应出料泵（13）打出的反应物料经醛回收塔（2）分离后，其重组分由塔底排至粗品循环泵（14）经醛回收塔底换热器（5）加热后，回流至醛回收塔（2）底部，期间醛回收塔（2）内的温度控制为底部104℃，压力控制为常压，顶部温度控制为95℃，压力控制为常压；
在所述S4步骤中，将粗产品缓存罐（11）底部粗品输送至二羟甲基脲精制塔（3）中部，二羟甲基脲精制塔（3）内的温度控制为底部104℃，压力控制为常压，顶部温度控制的95℃，压力控制为常压。
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