CN116333696A - 一种固体页岩抑制剂及其制备方法 - Google Patents
一种固体页岩抑制剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116333696A CN116333696A CN202111593465.9A CN202111593465A CN116333696A CN 116333696 A CN116333696 A CN 116333696A CN 202111593465 A CN202111593465 A CN 202111593465A CN 116333696 A CN116333696 A CN 116333696A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- shale inhibitor
- lignin
- solid shale
- mixture
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims abstract description 39
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000005553 drilling Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 24
- YKFRUJSEPGHZFJ-UHFFFAOYSA-N N-trimethylsilylimidazole Chemical compound C[Si](C)(C)N1C=CN=C1 YKFRUJSEPGHZFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 12
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 12
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- HLVFKOKELQSXIQ-UHFFFAOYSA-N 1-bromo-2-methylpropane Chemical compound CC(C)CBr HLVFKOKELQSXIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MNDIARAMWBIKFW-UHFFFAOYSA-N 1-bromohexane Chemical compound CCCCCCBr MNDIARAMWBIKFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VMKOFRJSULQZRM-UHFFFAOYSA-N 1-bromooctane Chemical compound CCCCCCCCBr VMKOFRJSULQZRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 1-chlorobutane Chemical compound CCCCCl VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MPPPKRYCTPRNTB-UHFFFAOYSA-N 1-bromobutane Chemical compound CCCCBr MPPPKRYCTPRNTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- MLRVZFYXUZQSRU-UHFFFAOYSA-N 1-chlorohexane Chemical compound CCCCCCCl MLRVZFYXUZQSRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- CNDHHGUSRIZDSL-UHFFFAOYSA-N 1-chlorooctane Chemical compound CCCCCCCCCl CNDHHGUSRIZDSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- MJMQIMYDFATMEH-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-2,4,4-trimethylpentane Chemical compound CC(C)(C)CC(C)(C)Cl MJMQIMYDFATMEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NZWIYPLSXWYKLH-UHFFFAOYSA-N 3-(bromomethyl)heptane Chemical compound CCCCC(CC)CBr NZWIYPLSXWYKLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QTBFPMKWQKYFLR-UHFFFAOYSA-N isobutyl chloride Chemical compound CC(C)CCl QTBFPMKWQKYFLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 claims 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 abstract description 13
- 238000005187 foaming Methods 0.000 abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 8
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 5
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 5
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- -1 1-butyl-3-methylimidazole tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IAZSXUOKBPGUMV-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methyl-1,2-dihydroimidazol-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCC[NH+]1CN(C)C=C1 IAZSXUOKBPGUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OIWSIWZBQPTDKI-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-3-methyl-2h-imidazole;hydrobromide Chemical compound [Br-].CCCC[NH+]1CN(C)C=C1 OIWSIWZBQPTDKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IZUOFDKRBUHNPE-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane hydrochloride Chemical compound CC(C)C.Cl IZUOFDKRBUHNPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QBNJPSHRAWSBDW-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane;hydrobromide Chemical compound Br.CC(C)C QBNJPSHRAWSBDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BWUHFJZNEUYVKM-UHFFFAOYSA-N CC(C)CC(C)(C)C.Br Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C.Br BWUHFJZNEUYVKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZMQPBMPUPSQDJ-UHFFFAOYSA-N CC(C)CC(C)(C)C.Cl Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C.Cl VZMQPBMPUPSQDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- VFEVXBKBGMAKME-UHFFFAOYSA-N butane;hydrobromide Chemical compound Br.CCCC VFEVXBKBGMAKME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IODDQGMEFSNLGV-UHFFFAOYSA-N butane;hydrochloride Chemical compound Cl.CCCC IODDQGMEFSNLGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 2
- WTVNABTWDZCYCN-UHFFFAOYSA-N hexane;hydrobromide Chemical compound Br.CCCCCC WTVNABTWDZCYCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HJLHTTJLVALHOP-UHFFFAOYSA-N hexane;hydron;chloride Chemical compound Cl.CCCCCC HJLHTTJLVALHOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BDDIUTHMWNWMRJ-UHFFFAOYSA-N octane;hydrobromide Chemical compound Br.CCCCCCCC BDDIUTHMWNWMRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZHVULPDNOFUIML-UHFFFAOYSA-N octane;hydrochloride Chemical compound Cl.CCCCCCCC ZHVULPDNOFUIML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 101000832669 Rattus norvegicus Probable alcohol sulfotransferase Proteins 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000010428 baryte Substances 0.000 description 1
- 229910052601 baryte Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N hexane Substances CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/02—Well-drilling compositions
- C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
- C09K8/035—Organic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/02—Well-drilling compositions
- C09K8/04—Aqueous well-drilling compositions
- C09K8/14—Clay-containing compositions
- C09K8/18—Clay-containing compositions characterised by the organic compounds
- C09K8/20—Natural organic compounds or derivatives thereof, e.g. polysaccharides or lignin derivatives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
Abstract
本发明提供了一种固体页岩抑制剂的制备方法，包括：A)N‑三甲基硅烷基咪唑和卤代烷搅拌反应，得到第一混合物；B)将第一混合物和木质素混合，调节pH值，反应，得到固体页岩抑制剂。本发明提供的一种固体页岩抑制剂不仅具有良好的页岩抑制能力，使用过程中不增粘，尤其是高密度钻井液中有利于调节流型、不起泡；本发明提供固体页岩抑制剂制备方法简单温和，无三废产生；以低廉的木质素为原料，保证产品绿色、可生物降解的同时，大幅降低了产品的成本；本发明提供的固体页岩抑制剂，同比液体页岩抑制剂，其运输、包装、使用等更加方便，尤其是在低温工区，使用储存等更加便捷。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液技术领域，尤其是涉及一种固体页岩抑制剂及其制备方法。
背景技术
随着非常规油气资源不断开采，深井、超深井、海洋井及复杂地段井的出现，在钻探过程中遇到泥页岩地层时，泥页岩的水化膨胀、分散将导致井壁失稳、钻头泥包和井眼净化等一系列问题，增加了钻井难度，并对钻井液体系特别是页岩抑制剂提出了更高的要求。
常用的页岩抑制剂主要有聚合物类、无机盐类、沥青类、聚胺等，这些页岩抑制剂均各自存在一些不足，如环保性较差、成本高，加量较高时易出现增黏、絮凝、起泡等现象。
因此，开发一种低成本、环保性能强、方便包装运输且对钻井液无负作用的固体页岩抑制剂具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种固体页岩抑制剂的制备方法，本发明提供的固体页岩抑制剂无毒、易生物降解与钻井液配伍性好，不起泡，同时抑制率高。
本发明提供了一种固体页岩抑制剂的制备方法，包括：
A)N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷搅拌反应，得到第一混合物；
B)将第一混合物和木质素混合，调节pH值，反应，得到固体页岩抑制剂。
优选的，步骤A)所述N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷的摩尔比为1：(2.1～2.2)。
优选的，步骤A)所述搅拌的速度为200～300r/min；反应的温度为80～90℃；反应的时间为18～24h。
优选的，所述卤代烷为溴代正丁烷、溴代异丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷、溴代异辛烷、氯代正丁烷、氯代异丁烷、氯代正己烷、氯代正辛烷或氯代异辛烷中的一种。
优选的，步骤B)所述第一混合物和木质素混合的质量比为20:(20～30)。
优选的，步骤B)所述调节pH值为调节pH值至9～10；调节pH值的方式为采用氢氧化钠调节。
优选的，步骤B)所述反应的温度为60～70℃；反应的时间为4～6h；
所述反应后还包括干燥，粉碎；所述干燥的温度为60～70℃。
优选的，所述木质素为玉米芯提取木质素、酶解木质素或木质素衍生物中的一种；木质素中羧基含量不低于1.0mmol/g，羟基含量不低于8％。
本发明提供了一种固体页岩抑制剂，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制得。
本发明提供了一种钻井液，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法制得的固体页岩抑制剂或上述的固体页岩抑制剂。
与现有技术相比，本发明提供了一种固体页岩抑制剂的制备方法，包括：A)N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷搅拌反应，得到第一混合物；B)将第一混合物和木质素混合，调节pH值，反应，得到固体页岩抑制剂。本发明提供的一种固体页岩抑制剂不仅具有良好的页岩抑制能力，使用过程中不增粘，尤其是高密度钻井液中有利于调节流型、不起泡；本发明提供固体页岩抑制剂制备方法简单温和，无三废产生；以低廉的木质素为原料，保证产品绿色、可生物降解的同时，大幅降低了产品的成本；本发明提供的固体页岩抑制剂，同比液体页岩抑制剂，其运输、包装、使用等更加方便，尤其是在低温工区，使用储存等更加便捷。
具体实施方式
本发明提供了一种固体页岩抑制剂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种固体页岩抑制剂的制备方法，包括：
A)N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷搅拌反应，得到第一混合物；
B)将第一混合物和木质素混合，调节pH值，反应，得到固体页岩抑制剂。
本发明提供的种固体页岩抑制剂的制备方法首先将N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷搅拌反应，得到第一混合物。
本发明所述卤代烷优选为溴代正丁烷、溴代异丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷、溴代异辛烷、氯代正丁烷、氯代异丁烷、氯代正己烷、氯代正辛烷或氯代异辛烷中的一种。本发明对于上述卤代烷的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
按照本发明，所述N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷的摩尔比优选为1：(2.1～2.2)。
本发明对于所述具体的反应容器不进行限定，可以为装有冷凝器的三口烧瓶。
反应在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度优选为200～300r/min；更优选为210～290r/min；最优选为220～280r/min。
反应的温度优选为80～90℃；更优选为82～88℃；反应的时间优选为18～24h；更优选为19～23h。
将第一混合物和木质素混合。
本发明所述木质素优选为玉米芯提取木质素、酶解木质素或木质素衍生物中的一种。
其中，木质素中羧基含量不低于1.0mmol/g，羟基含量不低于8％。
按照本发明，所述第一混合物和木质素混合的质量比优选为20:(20～30)；更优选为20:(22～28)。
混合后，调节pH值。
本发明所述调节pH值为调节pH值至9～10；调节pH值的方式优选为采用氢氧化钠调节。
调节pH值后继续反应，所述反应的温度优选为60～70℃；反应的时间优选为4～6h。
本发明所述反应后还包括干燥，粉碎；所述干燥的温度优选为60～70℃；更优选为65～70℃。
本发明提供了一种固体页岩抑制剂，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制得。
本发明提供的一种固体页岩抑制剂及其制备方法，相对抑制率98.2％～99.6％，生物毒性EC50＞30000mg/L，生物可降解性BOD5/CODCr＞0.25。
本发明提供了一种钻井液，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法制得的固体页岩抑制剂或上述的固体页岩抑制剂。
本发明所述固体页岩抑制剂的添加量优选为1wt％。
本发明提供了一种固体页岩抑制剂的制备方法，包括：A)N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷搅拌反应，得到第一混合物；B)将第一混合物和木质素混合，调节pH值，反应，得到固体页岩抑制剂。本发明提供的一种固体页岩抑制剂不仅具有良好的页岩抑制能力，使用过程中不增粘，尤其是高密度钻井液中有利于调节流型、不起泡；本发明提供固体页岩抑制剂制备方法简单温和，无三废产生；以低廉的木质素为原料，保证产品绿色、可生物降解的同时，大幅降低了产品的成本；本发明提供的固体页岩抑制剂，同比液体页岩抑制剂，其运输、包装、使用等更加方便，尤其是在低温工区，使用储存等更加便捷。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种固体页岩抑制剂及其制备方法进行详细描述。
所涉及的木质素购自济南圣泉集团股份有限公司。N-三甲基硅烷基咪唑、卤代烷、1-丁基-3-甲基咪唑溴代盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐均购自阿拉丁试剂有限公司。
本发明实施例的相对抑制率按照标准Q/SH0323-2009《钻井液用页岩抑制剂技术要求》进行测定。本发明实施例的EC50值和BOD5/CODCr值根据标准《水溶性油田化学剂环境保护技术要求》(SY/T 6787-2010)进行测定。木质素中的羧基和羟基含量采用非水电导滴定法测试。
实施例1
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.1摩尔的溴代正丁烷，控制搅拌速度300r/min，80℃反应24h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入20质量份的木质素(羧基含量1.1458mmol/g，羟基含量5.8％)，用氢氧化钠调节pH至10，之后70℃继续反应4h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
实施例2
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.2摩尔的溴代正己烷，控制搅拌速度200r/min，90℃反应18h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入30质量份的木质素(羧基含量1.3587mmol/g，羟基含量9.8％)，用氢氧化钠调节pH至9，之后60℃继续反应6h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
实施例3
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.15摩尔的氯代正辛烷，控制搅拌速度260r/min，85℃反应20h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入25质量份的木质素(羧基含量1.0872mmol/g，羟基含量7.6％)，用氢氧化钠调节pH至10，之后65℃继续反应5h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
实施例4
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.1摩尔的溴代异丁烷，控制搅拌速度300r/min，90℃反应24h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入30质量份的木质素(羧基含量1.0872mmol/g，羟基含量7.6％)，用氢氧化钠调节pH至9，之后60℃继续反应5h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
实施例5
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.2摩尔的氯代正己烷，控制搅拌速度200r/min，90℃反应18h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入27质量份的木质素(羧基含量1.3587mmol/g，羟基含量9.8％)，用氢氧化钠调节pH至10，之后65℃继续反应6h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
实施例6
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.2摩尔的溴代正辛烷，控制搅拌速度240r/min，82℃反应20h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入22质量份的木质素(羧基含量1.1458mmol/g，羟基含量5.8％)，用氢氧化钠调节pH至10，之后68℃继续反应6h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
实施例7
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.13摩尔的氯代正丁烷，控制搅拌速度290r/min，88℃反应20h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入24质量份的木质素(羧基含量1.1458mmol/g，羟基含量5.8％)，用氢氧化钠调节pH至10，之后70℃继续反应6h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
实施例8
装有冷凝器的三口烧瓶中，加入1摩尔的N-三甲基硅烷基咪唑、2.2摩尔的溴代正丁烷，控制搅拌速度300r/min，90℃反应24h，得到混合物1；取20质量份的混合物1加入到另外一个装有冷凝器的三口烧瓶中，再加入30质量份的木质素(羧基含量1.3587mmol/g，羟基含量9.8％)，用氢氧化钠调节pH至9，之后60℃继续反应4h，70℃干燥粉碎，得到固体页岩抑制剂。
对比例1
与实施例1不同的是，仅保留实施例1制备过程中的混合物1。
对比例2
1-丁基-3-甲基咪唑溴代盐作为抑制剂。
对比例3
1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐作为抑制剂。
对比例4
1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为抑制剂。
对本发明实施例1～8制备得到的固体页岩抑制剂的相对抑制率、EC50、BOD5/CODCr进行检测，检测结果见表1。
表1固体页岩抑制剂性能测试
由表1可知，实施例1～8所制备的固体页岩抑制剂，其相对抑制率为98.2％～99.6％，说明抑制能力优良；EC50为82860～105540mg/L，BOD5/CODCr为0.28～0.34，表明抑制剂具有无毒、易生物降解性，环保性能优良等特点。
对比例1～4显示，其相对抑制率均低于实施例的效果。其中对比例1说明，产品结构中不引入木质素，得到的液体混合物抑制性能降低。
为体现本发明制备的固体页岩抑制剂的抗温性能，进一步了考察不同温度下，基浆中加入产品之后的相对抑制率，连续老化16h后结果见表2。
表2固体页岩抑制剂的抗温性能测试
由表2可知，所制备的固体页岩抑制剂在120～220℃条件下连续老化16h，其相对抑制率基本不变，表明抗温能力强。
对比例1～3，产品结构中含有卤离子，在高温碱性条件下极易造成基浆增稠。对比例4的相对抑制率也显著低于本发明提供的产品性能。
进一步考察了本发明提供的固体页岩抑制剂与钻井液的配伍性。
膨润土预水化：在搅拌杯中加入400mL水，边搅拌边加入0.56g无水碳酸钠和16g膨润土，11000r/min下高速搅拌20min，在室温下密闭养护24h，得到预水化的膨润土浆。
以预水化膨润土浆的总体积计：向膨润土浆中依次加入4％质量体积比的SMP-2、4％质量体积比的SMC和3％质量体积比的FT-1，高速搅拌5min；然后加入0.2％质量体积比的601和0.7％质量体积比的LV-PAC，高速搅拌10min；然后加入0.5％质量体积比的氢氧化钠，高速搅拌5min；最后加入重晶石，将钻井液密度调至1.5g/cm3，高速搅拌20min，得到钻井液。
实施例9～16
按照上述制备方法得到钻井液，实施例9～16中分别加入实施例1～8制备的固体页岩抑制剂，加入量为1％，评价其在钻井液中的性能。
按照上文所述的方法，对实施例9～16所配制的钻井液装入陈化釜，置于滚子炉中，在180℃下滚动16h，然后测定钻井液的性能，性能测定方法按照国标GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》，检测结果如表3所示。
表3实施例9～16所配制的钻井液性能
其中AV为表观粘度，PV为塑性粘度，YP为动切力，Q10s/Q10min为初终切，FL为API滤失量。
由表3可知，本发明制得的固体页岩抑制剂在体系中具有一定降黏作用，但对切力和滤失量影响不大，而且加入该页岩抑制剂后，钻井液几乎不起泡，即使加量1％时，起泡率也小于1.4％。
对比例1和对比例3表现出与钻井液的配伍性差，因此表明本发明制得的固体页岩抑制剂与钻井液配伍性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种固体页岩抑制剂的制备方法，其特征在于，包括：
A)N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷搅拌反应，得到第一混合物；
B)将第一混合物和木质素混合，调节pH值，反应，得到固体页岩抑制剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述N-三甲基硅烷基咪唑和卤代烷的摩尔比为1：(2.1～2.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述搅拌的速度为200～300r/min；反应的温度为80～90℃；反应的时间为18～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烷为溴代正丁烷、溴代异丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷、溴代异辛烷、氯代正丁烷、氯代异丁烷、氯代正己烷、氯代正辛烷或氯代异辛烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述第一混合物和木质素混合的质量比为20:(20～30)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述调节pH值为调节pH值至9～10；调节pH值的方式为采用氢氧化钠调节。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述反应的温度为60～70℃；反应的时间为4～6h；
所述反应后还包括干燥，粉碎；所述干燥的温度为60～70℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述木质素为玉米芯提取木质素、酶解木质素或木质素衍生物中的一种；木质素中羧基含量不低于1.0mmol/g，羟基含量不低于8％。
9.一种固体页岩抑制剂，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得。
10.一种钻井液，其特征在于，包括权利要求1～8任意一项所述的制备方法制得的固体页岩抑制剂或权利要求9所述的固体页岩抑制剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111593465.9A CN116333696A (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种固体页岩抑制剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111593465.9A CN116333696A (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种固体页岩抑制剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116333696A true CN116333696A (zh) | 2023-06-27 |
Family
ID=86874958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111593465.9A Pending CN116333696A (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种固体页岩抑制剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116333696A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO20055613D0 (no) * | 2004-11-29 | 2005-11-28 | Clearwater Int Llc | Shale inhibition additive for oil/gas down hole fluids and methods for making and using same |
| CN102558572A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 大连工业大学 | 离子液体溶剂中木质素乙酰化的制备方法 |
| CN103638970A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-03-19 | 海南大学 | 一种离子液体催化剂、其制备方法及环状碳酸酯的制备方法 |
| CN104497994A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-04-08 | 中国地质大学（北京） | 一种钻井液及离子液体在其中的用途 |
| WO2015065324A1 (en) * | 2013-10-29 | 2015-05-07 | Halliburton Energy Services, Inc. | Drill-in fluids comprising nanoparticulates for consolidating subterranean formations while drilling |
| CN106608970A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-03 | 石家庄华莱鼎盛科技有限公司 | 钻井液用页岩抑制剂有机硅聚合物及其制备方法 |
| US20190203012A1 (en) * | 2017-07-17 | 2019-07-04 | University Of Kentucky Research Foundation | Lignin valorization in ionic liquids and deep eutectic solvent via catalysis and biocatalysis |
| CA3105168A1 (en) * | 2018-07-11 | 2020-01-16 | Baker Hughes Holdings Llc | Methods of using ionic liquids as paraffin inhibitors, pour point depressants and cold flow improvers |
| US20210122851A1 (en) * | 2019-10-29 | 2021-04-29 | China University Of Petroleum (Beijing) | Ionic liquid shale inhibitor for drilling fluid and preparation method and application thereof |
-
2021
- 2021-12-23 CN CN202111593465.9A patent/CN116333696A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO20055613D0 (no) * | 2004-11-29 | 2005-11-28 | Clearwater Int Llc | Shale inhibition additive for oil/gas down hole fluids and methods for making and using same |
| CN102558572A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-11 | 大连工业大学 | 离子液体溶剂中木质素乙酰化的制备方法 |
| WO2015065324A1 (en) * | 2013-10-29 | 2015-05-07 | Halliburton Energy Services, Inc. | Drill-in fluids comprising nanoparticulates for consolidating subterranean formations while drilling |
| CN103638970A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-03-19 | 海南大学 | 一种离子液体催化剂、其制备方法及环状碳酸酯的制备方法 |
| CN104497994A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-04-08 | 中国地质大学（北京） | 一种钻井液及离子液体在其中的用途 |
| CN106608970A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-03 | 石家庄华莱鼎盛科技有限公司 | 钻井液用页岩抑制剂有机硅聚合物及其制备方法 |
| US20190203012A1 (en) * | 2017-07-17 | 2019-07-04 | University Of Kentucky Research Foundation | Lignin valorization in ionic liquids and deep eutectic solvent via catalysis and biocatalysis |
| CA3105168A1 (en) * | 2018-07-11 | 2020-01-16 | Baker Hughes Holdings Llc | Methods of using ionic liquids as paraffin inhibitors, pour point depressants and cold flow improvers |
| US20210122851A1 (en) * | 2019-10-29 | 2021-04-29 | China University Of Petroleum (Beijing) | Ionic liquid shale inhibitor for drilling fluid and preparation method and application thereof |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| NORDWALD, EM (NORDWALD, ERIK M.) ; BRUNECKY, R (BRUNECKY, ROMAN); HIMMEL, ME (HIMMEL, MICHAEL E.); BECKHAM, GT (BECKHAM, GREGG T.): "Charge Engineering of Cellulases Improves Ionic Liquid Tolerance and Reduces Lignin Inhibition", BIOTECHNOLOGY AND BIOENGINEERING, vol. 111, no. 8, 1 August 2014 (2014-08-01), pages 1541 - 1549, XP071116076, DOI: 10.1002/bit.25216 * |
| 卢拥军;胡星琪;: "钻井过程中的页岩稳定性问题", 油田化学, no. 04, pages 357 - 363 * |
| 宋强兵: "咪唑类离子液体对钻井液性能的影响及其机理研究", 中国优秀硕士论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）, no. 05, 15 May 2020 (2020-05-15) * |
| 张洁;胡伟民;王阳光;陈刚;: "DSC辅助碱木素-聚糖复合物的制备及其作用效能", 精细石油化工进展, no. 01, 28 January 2017 (2017-01-28) * |
| 秦国川;何淼;许明标;陈侃;赵春艳;: "国内外页岩水基钻井液用抑制剂研究进展", 应用化工, no. 07, pages 1802 - 1806 * |
| 罗志华;王龙祥;夏柏如;: "咪唑类离子液体对水基钻井液抑制性的影响及机理", 化工进展, no. 11, 5 November 2017 (2017-11-05), pages 4209 - 4215 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108546548B (zh) | 一种深水水基钻井液及其应用 | |
| CN110628398B (zh) | 一种页岩气井用水基钻井液及其生产方法 | |
| CN104592960B (zh) | 一种钻进页岩的两性钾基聚合醇水基钻井液 | |
| CN105505346A (zh) | 一种低温地层钻井用水基钻井液 | |
| CN111778001B (zh) | 一种低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液 | |
| CN111793483B (zh) | 一种环保防塌封堵钻井液及其制备方法和应用 | |
| CN110452326B (zh) | 水基钻井液用包被剂及其制备方法 | |
| CN111004340A (zh) | 钻井液抑制剂及其制备方法和应用 | |
| CN111662690A (zh) | 一种钻井液用抗高温增粘剂及其生产方法 | |
| CN113861951A (zh) | 一种抗高温可降解无固相钻井液及其制备方法 | |
| WO2010009830A1 (en) | Control of the properties of cement slurries of normal densities with optimized polymers combination | |
| CN111793477B (zh) | 水基钻井液 | |
| CN116333696A (zh) | 一种固体页岩抑制剂及其制备方法 | |
| CN107987812A (zh) | 一种修井液及其制备方法 | |
| WO2020171856A1 (en) | Method and materials to convert a drilling mud into a solid gel based lost circulation material | |
| CN111704695A (zh) | 一种多功能钻井处理剂及其制备和应用 | |
| CN116410706A (zh) | 一种粉状生物质页岩抑制剂及其制备方法 | |
| CN111334262B (zh) | 多用途环保钻井液 | |
| CN110373166B (zh) | 环保钻井液及其制备方法和应用 | |
| CN114539995B (zh) | 一种聚胺复合盐水基钻井液及其制备方法 | |
| WO2021225626A1 (en) | Method and materials to convert a drilling mud into a solid gel based lost circulation material | |
| CN116333695A (zh) | 一种页岩抑制剂及其制备方法 | |
| CN111662692B (zh) | 一种钻井液 | |
| CN115403786B (zh) | 一种腐植酸页岩抑制剂及其制备方法和应用 | |
| CN105176503A (zh) | 一种钻进页岩用阳离子聚合物水基钻井液 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |