CN116239829A - 一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶及其制备方法，属于橡胶材料技术领域，包括丁苯橡胶90‑110重量份、改性二氧化硅气凝胶30‑50重量份、氧化锌2‑4重量份、硬脂酸0.5‑2.5重量份、促进剂1.2‑5.2重量份、硫磺1‑3重量份；将上述原料混炼后即得改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶；所述改性二氧化硅气凝胶通过改性剂聚甲基氢硅氧烷和催化剂三(五氯苯基)硼烷反应制得；本发明制得的改性二氧化硅气凝胶作为填料补强丁苯橡胶时具有优异的分散度，不仅能够显著提高丁苯橡胶的机械力学性能，同时还能够增加丁苯橡胶胶料的流动性，改善丁苯橡胶的加工性能。

Description

一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶及其制备方法。
背景技术
随着橡胶制品的环保要求不断提高，在橡胶制品中使用二氧化硅气凝胶取代或部分取代炭黑已成为必然趋势。与炭黑相比，二氧化硅气凝胶具有更低的滚动阻力、更强的粘附力、抗撕裂及耐热老化性能，因此在轿车轮胎、载重轮胎中应用逐渐增大；然而二氧化硅气凝胶表面含有大量的羟基，其与非极性橡胶聚合物的表面能存在较大差异，在非极性橡胶中易团聚，分散困难，对小分子物质(如促进剂等)有较强的吸附作用，造成延迟硫化，并且在混炼加工时一般采用多段混炼，能耗高，限制了二氧化硅气凝胶在橡胶制品中的应用。
现有技术中通常使用硅烷偶联剂对二氧化硅气凝胶进行改性处理，以提高其在非极性橡胶中的分散性，同时改善加工性能。但是现有技术中使用的硅烷偶联剂，对湿度比较敏感，与二氧化硅气凝胶间的硅烷化反应程度依赖于反应温度，即混炼温度或混炼时的排胶温度。
工业化应用的二氧化硅气凝胶改性剂主要是S i-69，化学名称为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，能明显改善胶料的加工性能，提高二氧化硅气凝胶与橡胶之间的相容性。其机理为：在混合过程中，S i-69与二氧化硅气凝胶表面的硅羟基反应，并在硫化过程中与橡胶之间形成共价化学键。赋予了二氧化硅气凝胶补强橡胶更高的拉伸强度和拉伸模量、减少压缩、增加耐磨性并且改善了动态性能。但是S i-69分子量较大，需要较高温度和较长时间的混炼才能与二氧化硅气凝胶充分反应，排胶温度不能低于130℃，并且S i-69中的多硫键在混炼温度接近160℃时会发生断裂，参与硫化反应，导致焦烧缺陷；同时，在反应过程中会释放乙醇等气体，导致硫化橡胶产生针孔、致密度降低，对橡胶与金属骨架材料的黏合产生不利影响，从而影响硫化橡胶的质量。
新型改性剂如离子液体价格昂贵，湿法混炼技术并未全面推广；环保型植物类改性剂及新型高效改性剂还处于实验室研发阶段，因此寻找一种新型的二氧化硅气凝胶改性剂，用于制备高性能二氧化硅气凝胶/丁苯橡胶复合材料，提高橡胶轮胎的产品质量具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶及其制备方法，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括以下组分：
丁苯橡胶90-110份、改性二氧化硅气凝胶30-50份、氧化锌2-4份、硬脂酸0.5-2.5份、促进剂1.2-5.2份、硫磺1-3份；
所述改性二氧化硅气凝胶通过以下方法制得：
将二氧化硅气凝胶干燥后加入到甲苯溶剂中，再加入改性剂，然后加入催化剂三(五氯苯基)硼烷，搅拌反应后，使用无水乙醇洗涤、分层、过滤除去清液，然后使用真空干燥箱在50-70℃下干燥20-26小时，即得改性二氧化硅气凝胶。
优选地，所述改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括以下组分：丁苯橡胶95-105份、改性二氧化硅气凝胶35-45份、氧化锌2.5-3.5份、硬脂酸0.6-1.6份、促进剂1.8-3.8份、硫磺1.5-2.5份。
更优选地，所述改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括以下组分：丁苯橡胶97-103份、改性二氧化硅气凝胶37-43份、氧化锌2.7-3.3份、硬脂酸0.8-1.4份、促进剂2.1-3.3份、硫磺1.7-2.3份。
进一步地，所述改性剂为聚甲基氢硅氧烷。
进一步地，所述聚甲基氢硅氧烷与二氧化硅气凝胶的质量比为1-4:80；在室温下，将聚甲基氢硅氧烷加入到二氧化硅气凝胶的甲苯分散液中，并加入催化剂三(五氯苯基)硼烷，在机械搅拌条件下聚甲基氢硅氧烷中的-S i-OH迅速反应生成-S i-O-S i-，有效地降低了二氧化硅气凝胶的表面极性，提高了二氧化硅气凝胶的分散效果。
进一步地，所述催化剂用量为改性剂质量的5-10％。
进一步地，所述二氧化硅气凝胶的干燥方法为：将二氧化硅气凝胶在140-170℃的真空干燥箱中干燥1-2小时；优选地，真空干燥箱的温度设置为140-160℃。
进一步地，所述搅拌使用磁力搅拌机搅拌10-30分钟；优选地，搅拌时间为15-30分钟。
进一步地，所述促进剂包括1-3重量份的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和0.2-2.2重量份的二苯胍。
一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将丁苯橡胶胶料投入开炼机中，待完全包辊后分别加入氧化锌、硬脂酸、二苯胍，待吃料完全后左右割刀3-5次，加入改性二氧化硅气凝胶混合均匀后，加入N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和硫磺，吃料完全后割刀，薄通3-5次，下片，即得改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶。
本发明的有益效果：
本发明采用聚甲基氢硅氧烷代替传统的硅烷偶联剂对二氧化硅气凝胶进行改性处理，在室温条件下进行反应，改性所需时间短，效率高，作为新型的橡胶填料，具有广泛的应用价值；本发明制得的改性二氧化硅气凝胶通过物理及化学吸附，形成了二氧化硅气凝胶与非极性橡胶间强的界面层，这种强的界面层明显改善了二氧化硅气凝胶与丁苯橡胶(非极性橡胶)的物理机械性能；有效解决了二氧化硅气凝胶与非极性橡胶间的界面结合弱的问题，经过低用量改性二氧化硅气凝胶补强后的丁苯橡胶的机械力学性能得到了明显提高；
通过使用聚甲基氢硅氧烷对二氧化硅气凝胶进行改性，一方面改善了二氧化硅气凝胶在橡胶基体中的分散程度，从而形成一种在橡胶基质中分散均匀的补强结构，同时保留较多的表面活性集团，更好的提供硫化橡胶的综合物理机械性能；另一方面还增加了丁苯橡胶胶料的流动性，使得丁苯橡胶的加工性能也得到了改善。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步地说明。
图1是本发明改性剂用量对丁苯橡胶硫化性能影响的曲线图；
图2是本发明改性剂用量对丁苯橡胶佩恩效应影响的曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶，包括以下步骤制得：
先将二氧化硅气凝胶用真空干燥箱在140℃下干燥2小时，然后将干燥后的二氧化硅气凝胶加入到甲苯溶剂中，再加入聚甲基氢硅氧烷，聚甲基氢硅氧烷与二氧化硅气凝胶的质量比为1:80，然后加入三(五氯苯基)硼烷，三(五氯苯基)硼烷用量为聚甲基氢硅氧烷质量的5％，用磁力搅拌机搅拌10分钟，然后再用无水乙醇进行洗涤、分层、过滤除去清液，最后使用真空干燥箱在70℃下干燥20小时，得到改性二氧化硅气凝胶。
实施例2
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶，包括以下步骤制得：
先将二氧化硅气凝胶用真空干燥箱在150℃下干燥1.5小时，然后将干燥后的二氧化硅气凝胶加入到甲苯溶剂中，再加入聚甲基氢硅氧烷，聚甲基氢硅氧烷与二氧化硅气凝胶的质量比为1:40，然后加入三(五氯苯基)硼烷，三(五氯苯基)硼烷用量为聚甲基氢硅氧烷质量的6％，用磁力搅拌机搅拌15分钟，然后再用无水乙醇进行洗涤、分层、过滤除去清液，最后使用真空干燥箱在60℃下干燥24小时，得到改性二氧化硅气凝胶。
实施例3
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶，包括以下步骤制得：
先将二氧化硅气凝胶用真空干燥箱在160℃下干燥1.5小时，然后将干燥后的二氧化硅气凝胶加入到甲苯溶剂中，再加入聚甲基氢硅氧烷，聚甲基氢硅氧烷与二氧化硅气凝胶的质量比为3:80，然后加入三(五氯苯基)硼烷，三(五氯苯基)硼烷用量为聚甲基氢硅氧烷质量的8％，用磁力搅拌机搅拌20分钟，然后再用无水乙醇进行洗涤、分层、过滤除去清液，最后使用真空干燥箱在60℃下干燥24小时，得到改性二氧化硅气凝胶。
实施例4
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶，包括以下步骤制得：
先将二氧化硅气凝胶用真空干燥箱在170℃下干燥1小时，然后将干燥后的二氧化硅气凝胶加入到甲苯溶剂中，再加入聚甲基氢硅氧烷，聚甲基氢硅氧烷与二氧化硅气凝胶的质量比为1:20，然后加入三(五氯苯基)硼烷，三(五氯苯基)硼烷用量为聚甲基氢硅氧烷质量的10％，用磁力搅拌机搅拌30分钟，然后再用无水乙醇进行洗涤、分层、过滤除去清液，最后使用真空干燥箱在50℃下干燥26小时，得到改性二氧化硅气凝胶。
实施例5
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括丁苯橡胶(SBR1502)90份、实施例1制得的改性二氧化硅气凝胶30份、氧化锌2份、硬脂酸0.5份、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺1份、二苯胍0.2份、硫磺1份；
包括以下步骤制得：将丁苯橡胶胶料投入开炼机中，待完全包辊后分别加入氧化锌、硬脂酸、二苯胍，待吃料完全后左右割刀4次，加入实施例1制得的改性二氧化硅气凝胶混合均匀后，加入N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和硫磺，吃料完全后割刀，薄通4次，下片，即得改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶。
实施例6
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括丁苯橡胶(SBR1502)100份、实施例2制得的改性二氧化硅气凝胶40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二苯胍0.8份、硫磺2份；其制备方法与实施例5均相同。
实施例7
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括丁苯橡胶(SBR1502)100份、实施例3制得的改性二氧化硅气凝胶40份、氧化锌3份、硬脂酸2份、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二苯胍1.5份、硫磺2份；其制备方法与实施例5均相同。
实施例8
本实施例提供一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括丁苯橡胶(SBR1502)110份、实施例4制得的改性二氧化硅气凝胶50份、氧化锌4份、硬脂酸2.5份、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺3份、二苯胍2.2份、硫磺3份；其制备方法与实施例5均相同。
对比例1
本实施例提供一种二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，按重量份计，包括丁苯橡胶(SBR1502)100份、二氧化硅气凝胶40份、氧化锌3份、硬脂酸1份、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份、二苯胍0.8份、硫磺2份；其制备方法与实施例6均相同。
对实施例5-实施例8和对比例1制得的丁苯橡胶材料进行拉伸强度、断裂伸长率、100％定伸、300％定伸、硬度和撕裂强度测试，测试结果详见表1所示：
表1
项目 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 对比例1
拉伸强度/MPa 17.2 20.6 19.0 20.6 15.5
断裂伸长率/％ 681 745 728 690 654
100％定伸/MPa 2.0 2.1 2.2 2.1 2.0
300％定伸/MPa 3.7 3.7 3.6 3.6 3.5
硬度邵尔A 63 63 64 64 64
撕裂强度kN/m 44.9 45.9 43.3 44.1 34.6
从表1可以看出，与对比例1制得的二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶相比，实施例6制得的改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶具有更优的力学性能，材料的拉伸强度最高提升了32.9％，断裂伸长率最高提升13.9％，说明改性二氧化硅气凝胶明显提高了丁苯橡胶的力学性能。
采用硫化仪测定实施例5-实施例8和对比例1制得的丁苯橡胶材料的硫化特性曲线，硫化温度为160℃，硫化时间为硫化仪测定的正硫化时间，测试结果详见表2和图1所示：
表2
组别 t10(min) t90(min) MH(N·m) ML(N·m) MH-ML(N·m)
对比例1 4.14 12.30 6.65 0.60 6.05
实施例5 4.56 12.59 6.52 0.64 5.88
实施例6 4.79 12.57 6.35 0.53 5.82
实施例7 4.47 12.56 6.27 0.58 5.69
实施例8 5.44 12.56 5.23 0.47 4.76
如图1和表2所示，实施例5-实施例8制得的丁苯橡胶材料的t10得到了延长，说明聚甲基氢硅氧烷可以延长焦烧时间，增加了加工的安全性，t90也得到了延长，是因为在混炼胶中一部分未参与反应的聚甲基氢硅氧烷会吸附一部分硫化促进剂和硫化剂，降低反应剂的接触几率，从而延缓交联进度。随着聚甲基氢硅氧烷含量的增多，MH-ML减小，说明聚甲基氢硅氧烷会增加胶料的流动性，使丁苯橡胶的加工性能得到改善。
将实施例5-实施例8和对比例1制得的丁苯橡胶材料进行佩恩(Payne)效应测定，使用REF-MDR3000型橡胶加工分析仪设置测试条件为：形变量0.1-148％，温度60℃，频率1Hz，测试结果详见图2所示。
填料分散度在二氧化硅气凝胶补强的过程中占有重要的地位，填料在基体中良好的分散性能显著改善集体聚合物的一些基础性能，当聚合物负载的填料增加到一定程度时，填料会趋于形成网络，对基体聚合物的动静态性能会产生较大影响。
从图2可以明显看出，随着聚甲基氢硅氧烷用量的增加，混炼胶的Payne效应明显降低，这主要是由于二氧化硅气凝胶粒子在强烈的机械剪切作用下分散后，由于其表面含有氢键，极性较大，会在二氧化硅气凝胶粒子间相互作用的驱动下相互聚集絮凝，在橡胶基体中形成相连的三维填料网络结构，二氧化硅气凝胶表面极性越大二氧化硅气凝胶粒子间相互作用越强，形成的填料网络越强，改性后的二氧化硅气凝胶表面极性随着聚甲基氢硅氧烷用量的增加而降低，因此形成的填料网络随着聚甲基氢硅氧烷用量的增加而减弱，表现为Payne效应随着聚甲基氢硅氧烷用量的增加而降低，二氧化硅气凝胶聚集程度降低，分散程度改善。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
丁苯橡胶90-110份、改性二氧化硅气凝胶30-50份、氧化锌2-4份、硬脂酸0.5-2.5份、促进剂1.2-5.2份、硫磺1-3份；
所述改性二氧化硅气凝胶通过以下方法制得：
将二氧化硅气凝胶干燥后加入到甲苯溶剂中，再加入改性剂，然后加入三(五氯苯基)硼烷，搅拌反应后，使用无水乙醇洗涤、分层、过滤除去清液，沉淀物在50-70℃下干燥20-26小时，即得改性二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，所述促进剂包括1-3重量份的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和0.2-2.2重量份的二苯胍。
3.根据权利要求1所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：丁苯橡胶95-105份、改性二氧化硅气凝胶35-45份、氧化锌2.5-3.5份、硬脂酸0.6-1.6份、促进剂1.8-3.8份、硫磺1.5-2.5份。
4.根据权利要求3所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：丁苯橡胶97-103份、改性二氧化硅气凝胶37-43份、氧化锌2.7-3.3份、硬脂酸0.8-1.4份、促进剂2.1-3.3份、硫磺1.7-2.3份。
5.根据权利要求1所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，所述改性剂为聚甲基氢硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，所述聚甲基氢硅氧烷与二氧化硅气凝胶的质量比为1-4:80。
7.根据权利要求1所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，所述三(五氯苯基)硼烷用量为改性剂质量的5-10％。
8.根据权利要求1所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶的干燥方法为：将二氧化硅气凝胶在140-170℃的真空干燥箱中干燥1-2小时。
9.根据权利要求1所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶，其特征在于，所述搅拌使用磁力搅拌机搅拌10-30分钟。
10.根据权利要求2所述的一种改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丁苯橡胶胶料投入开炼机中，待完全包辊后分别加入氧化锌、硬脂酸、二苯胍，待吃料完全后左右割刀3-5次，加入改性二氧化硅气凝胶混合均匀后，加入N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和硫磺，吃料完全后割刀，薄通3-5次，下片，即得改性二氧化硅气凝胶补强丁苯橡胶。
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