CN116183555A - 一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法，样品腔开口设置在样品腔的前侧壁上，激光入射孔和样品腔下方孔同轴设置在样品腔的顶壁和底壁上；套管的顶部设有套管开孔，热电偶的探头和偶丝从套管开孔中穿出并露出于套管外部，套管的顶部从样品腔下方管垂直进入样品腔内，并与薄膜材料样品的基底背面压力接触，激光从激光入射孔入射到薄膜材料样品的表面。本申请保证热电偶与样品的压力保持固定一致且可调节，从而确保了温度测量的重复性，解决现有光功率分析法相变温度测量装置中热电偶与薄膜样品接触不稳和压力不固定等问题。且热电偶与样品表面非直接接触，避免了样品对探头的污染，进一步确保了温度测量的准确性。

Description

一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料测试装置技术领域，尤其涉及一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法。
背景技术
相变温度是薄膜材料预测组织结构和发挥材料性能的关键参数。光功率分析法是利用薄膜材料相变前后光学性质发生突变的原理而开发的一种相变温度原位测量方法。工作原理可概括为：微纳薄膜样品水平放置于样品台中，整个样品台置于真空加热腔室内。激光垂直入射至样品表面，其反射光经分光镜入射至光电探测器。真空加热腔室按照一定升温速率加热样品，热电偶测量薄膜样品温度，同时光电探测器记录薄膜反射光功率变化，当薄膜达到相变温度时，其反射光功率发生突变。通过对温度-反射光功率曲线进行微分处理，可计算得到薄膜相变温度。
一般情况下，薄膜样品的相变温度测量采用热电偶。由于真空条件下热量仅通过接触和辐射方式传递，而热电偶是一种接触测温原件，因此需要热电偶与样品充分接触，且保证二者具有一定的接触压力，才能准确测量相变温度。目前，光功率分析法相变温度测量装置一般采用热电偶与薄膜样品表面紧贴的方式进行温度测量，这种测量方式存在不少缺点：(1)加热过程中，热电偶可能出现移动，探头与样品的接触点无法固定；(2)热电偶与样品的接触压力非固定一致；(3)热电偶与样品表面直接接触容易污染探头，造成测温误差。
因此，需要提供一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法，将薄膜样品置于样品腔中，热电偶从底部压紧样品并固定，以保证探头与样品的稳定压力接触，解决了现有技术方案的缺点，可实现样品温度的准确测量。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种压力接触式薄膜材料样品加载装置及其测试方法，热电偶与薄膜材料样品的接触压力可保持固定一致且可调节，解决现有技术中无法保证热电偶与薄膜材料样品稳定压力接触的缺点，可实现薄膜材料样品温度的准确测量。
为解决以上技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，包括样品腔、热电偶、套管和动杆，所述样品腔包括样品腔开口、激光入射孔和样品腔下方孔，所述样品腔开口设置在样品腔的前侧壁上，所述激光入射孔和样品腔下方孔同轴设置在样品腔的顶壁和底壁上；所述套管的顶部设有套管开孔，所述热电偶的探头和偶丝从套管开孔中穿出并露出于套管外部，所述套管的顶部从样品腔下方管垂直进入样品腔内，并与薄膜材料样品的基底背面压力接触，激光从激光入射孔入射到薄膜材料样品的表面；所述套管设置在动杆内的贯通孔腔体中，所述动杆上设有可固定套管的动杆顶丝。热电偶与样品表面非直接接触，避免了样品对探头的污染。
样品腔用于放置薄膜材料样品，薄膜材料样品可由样品腔开口放入样品腔中，样品腔下方孔用于热电偶垂直移动至样品腔内，激光入射孔与薄膜材料样品表面紧贴，激光可由激光入射孔入射至薄膜材料样品表面。热电偶一般选择直径较大且具有一定刚性的裸偶丝，如镍铬-镍硅(K型)热电偶，用于测量薄膜材料样品温度。套管对热电偶起到绝缘和支撑固定作用。热电偶的正负极偶丝穿过套管的套管开孔并与套管固定，热电偶探头露于套管外部。套管置于动杆内的贯通孔腔体中。
优选地，所述加载装置还包括支撑装置，所述支撑装置包括左支撑杆、右支撑杆和支撑台，所述左支撑杆和右支撑杆的顶端分别与样品腔的底壁固定连接，所述支撑台上设有支撑台两侧通孔和支撑台中心通孔，所述左支撑杆和右支撑杆分别从支撑台两侧通孔穿过，所述动杆从支撑台中心通孔穿过。两个独立的左支撑杆和右支撑杆对整个装置起支撑作用，二者具有相同结构和尺寸。
优选地，所述支撑台上分别设有可固定动杆的支撑台顶丝、可固定左支撑杆的左支撑杆顶丝和可固定右支撑杆的右支撑杆顶丝。两个独立的左支撑杆和右支撑杆分别贯穿于支撑台的支撑台两侧通孔中，支撑台分别由左支撑杆顶丝和右支撑杆顶丝固定于两个独立的左支撑杆和右支撑杆上。动杆贯穿于支撑台的支撑台中心通孔中，动杆可相对于支撑台垂直上下移动并由支撑台顶丝固定。
优选地，所述动杆的外侧壁上设有刻度。动杆与支撑台的相对位置可由刻度确定。通过动杆上刻度确定与支撑台的相对位置以保证热电偶与样品的压力保持固定一致且可调节，从而确保了温度测量的重复性。
优选地，所述左支撑杆和右支撑杆均包括支撑杆上段和支撑杆下段，所述支撑台两侧通孔的内径与支撑杆上段外径相同且小于支撑杆下段外径，即较细的支撑杆上段贯穿于支撑台的支撑台两侧通孔中。
优选地，所述加载装置还包括底座，所述底座上设有底座两侧通孔和底座中心通孔，所述左支撑杆和右支撑杆的底端分别与底座两侧通孔螺接固定，所述套管的底端从底座中心通孔穿过。样品腔的底壁与两个独立的左支撑杆和右支撑杆连接，支撑杆上段连接样品腔，支撑杆下段固定于底座之上。底座对整个装置起到支撑作用，底座中心开有贯通孔，可将整个装置安装于一固定杆上。
优选地，所述支撑台和底座之间设有隔热盘，所述隔热盘上设有隔热盘两侧通孔和隔热盘中心通孔，所述左支撑杆和右支撑杆分别从隔热盘两侧通孔穿过，所述套管从隔热盘中心通孔穿过。隔热盘主要起到隔热保温和支撑作用。
本申请的压力接触式薄膜材料样品加载装置也适用于其他微纳薄膜温度的测量，膜基底应选择导热性较好的材料，如单晶硅片等。
基于上述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的测试方法，包括以下步骤：
步骤一，薄膜材料样品经样品腔开口水平放置于样品腔内，套管放置于动杆内的贯通孔腔体中，套管可相对于动杆垂直上下移动并由动杆顶丝固定；
步骤二，动杆放置于支撑台的支撑台中心通孔中，通过动杆外侧壁的刻度确定其与支撑台的相对位置，动杆可垂直相对于支撑台上下移动并由支撑台顶丝固定；
步骤三，热电偶连同套管经样品腔下方孔垂直上移至薄膜材料样品基底背面并将其压紧至激光入射孔处，热电偶经动杆顶丝和支撑台顶丝固定保持不动，热电偶与薄膜材料样品之间具有一定接触压力，激光可由激光入射孔入射至薄膜材料样品表面，对其进行反射光功率的测试。
本发明的有益效果如下：
本发明由于采用了以上技术方案，加载装置结构简单易操作。热电偶通过套管和动杆固定于支撑台，热电偶与样品的基底背面压力接触，可通过动杆上刻度确定与支撑台的相对位置以保证热电偶与样品的压力保持固定一致且可调节，从而确保了温度测量的重复性，解决现有光功率分析法相变温度测量装置中热电偶与薄膜样品接触不稳和压力不固定等问题。且热电偶与样品表面非直接接触，避免了样品对探头的污染，进一步确保了温度测量的准确性。
上述说明仅为本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施，同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂，以下列举一个或多个优选实施例，并配合附图详细说明如下。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。
图1示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的整体结构示意图。
图2示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的样品腔的结构示意图。
图3示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的热电偶和套管的结构示意图。
图4示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的动杆的结构示意图。
图5示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的支撑杆的结构示意图。
图6示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的支撑台的结构示意图。
图7示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的隔热盘的结构示意图。
图8示出本发明的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的底座的结构示意图。
主要附图标记说明：
1-样品腔，11-样品腔开口，12-激光入射孔，13-样品腔下方孔，2-热电偶，3-套管，31-套管开孔，4-动杆，41-动杆顶丝，5-左支撑杆，51-左支撑杆顶丝，6-右支撑杆，61-右支撑杆顶丝，7-支撑台，71-支撑台顶丝，72-支撑台两侧通孔，73-支撑体中心通孔，8-隔热盘，81-隔热盘两侧通孔，82-隔热盘中心通孔，9-底座，91-底座两侧通孔，92-底座中心通孔。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。
在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
如图1-图8所示，一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，包括样品腔1、热电偶2、套管3和动杆4，所述样品腔1包括样品腔开口11、激光入射孔12和样品腔下方孔13，所述样品腔开口11设置在样品腔1的前侧壁上，所述激光入射孔12和样品腔下方孔13同轴设置在样品腔1的顶壁和底壁上。样品腔1用于放置薄膜材料样品，薄膜材料样品可由样品腔开口11放入样品腔1中，样品腔下方孔13用于热电偶2垂直移动至样品腔1内，激光入射孔12与薄膜材料样品表面紧贴，激光可由激光入射孔12入射至薄膜材料样品表面。
所述套管3的顶部设有套管开孔31，所述热电偶2的探头和偶丝从套管开孔31中穿出并露出于套管3外部，所述套管3的顶部从样品腔下方管13垂直进入样品腔1内，并与薄膜材料样品的基底背面压力接触，激光从激光入射孔12入射到薄膜材料样品的表面。热电偶2一般选择直径较大且具有一定刚性的裸偶丝，如镍铬-镍硅(K型)热电偶，用于测量薄膜材料样品温度。套管3对热电偶2起到绝缘和支撑固定作用。热电偶2的正负极偶丝穿过套管3的套管开孔31并与套管3固定，热电偶2探头露于套管3外部。
所述套管3设置在动杆4内的贯通孔腔体中，所述动杆4上设有可固定套管3的动杆顶丝41。热电偶2与样品表面非直接接触，避免了样品对探头的污染。
所述加载装置还包括支撑装置，所述支撑装置包括左支撑杆5、右支撑杆6和支撑台7，所述左支撑杆5和右支撑杆6的顶端分别与样品腔1的底壁固定连接，所述支撑台7上设有支撑台两侧通孔72和支撑台中心通孔73，所述左支撑杆5和右支撑杆6分别从支撑台两侧通孔72穿过，所述支撑台7上分别设有可固定左支撑杆5的左支撑杆顶丝51和可固定右支撑杆6的右支撑杆顶丝61。所述动杆4从支撑台中心通孔73穿过，所述支撑台7上设有可固定动杆4的支撑台顶丝71。两个独立的左支撑杆5和右支撑杆6对整个装置起支撑作用，二者具有相同结构和尺寸。
两个独立的左支撑杆5和右支撑杆6分别贯穿于支撑台7的支撑台两侧通孔72中，支撑台7分别由左支撑杆顶丝51和右支撑杆顶丝61固定于两个独立的左支撑杆5和右支撑杆6上。动杆4贯穿于支撑台7的支撑台中心通孔73中，动杆4可相对于支撑台7垂直上下移动并由支撑台顶丝71固定。所述左支撑杆5和右支撑杆6均包括支撑杆上段和支撑杆下段，所述支撑台两侧通孔72的内径与支撑杆上段外径相同且小于支撑杆下段外径，即较细的支撑杆上段贯穿于支撑台7的支撑台两侧通孔72中。
所述动杆4的外侧壁上设有刻度。动杆4与支撑台7的相对位置可由刻度确定。通过动杆4上刻度确定与支撑台7的相对位置以保证热电偶2与样品的压力保持固定一致且可调节，从而确保了温度测量的重复性。
所述加载装置还包括底座9，所述底座9上设有底座两侧通孔91和底座中心通孔92，所述左支撑杆5和右支撑杆6的底端分别与底座两侧通孔91螺接固定，所述套管3的底端从底座中心通孔92穿过。样品腔1的底壁与两个独立的左支撑杆5和右支撑杆6连接，支撑杆上段连接样品腔1，支撑杆下段固定于底座9之上。底座9对整个装置起到支撑作用，底座13中心开有贯通孔，可将整个装置安装于一固定杆上。
所述支撑台7和底座9之间设有隔热盘8，所述隔热盘8上设有隔热盘两侧通孔81和隔热盘中心通孔82，所述左支撑杆5和右支撑杆6分别从隔热盘两侧通孔81穿过，所述套管3从隔热盘中心通孔82穿过。隔热盘主要起到隔热保温和支撑作用。
本申请的压力接触式薄膜材料样品加载装置也适用于其他微纳薄膜温度的测量，膜基底应选择导热性较好的材料，如单晶硅片等。
基于上述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的测试方法，包括以下步骤：
步骤一，薄膜材料样品经样品腔开口11水平放置于样品腔1内，套管3放置于动杆4内的贯通孔腔体中，套管3可相对于动杆4垂直上下移动并由动杆顶丝41固定；
步骤二，动杆4放置于支撑台7的支撑台中心通孔73中，通过动杆4外侧壁的刻度确定其与支撑台7的相对位置，动杆4可垂直相对于支撑台7上下移动并由支撑台顶丝71固定；
步骤三，热电偶2连同套管3经样品腔下方孔13垂直上移至薄膜材料样品基底背面并将其压紧至激光入射孔12处，热电偶2经动杆顶丝41和支撑台顶丝71固定保持不动，热电偶2与薄膜材料样品之间具有一定接触压力，激光可由激光入射孔12入射至薄膜材料样品表面，对其进行反射光功率的测试。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰，都应落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，其特征在于，包括样品腔(1)、热电偶(2)、套管(3)和动杆(4)，所述样品腔(1)包括样品腔开口(11)、激光入射孔(12)和样品腔下方孔(13)，所述样品腔开口(11)设置在样品腔(1)的前侧壁上，所述激光入射孔(12)和样品腔下方孔(13)同轴设置在样品腔(1)的顶壁和底壁上；
所述套管(3)的顶部设有套管开孔(31)，所述热电偶(2)的探头和偶丝从套管开孔(31)中穿出并露出于套管(3)外部，所述套管(3)的顶部从样品腔下方管(13)垂直进入样品腔(1)内，并与薄膜材料样品的基底背面压力接触，激光从激光入射孔(12)入射到薄膜材料样品的表面；
所述套管(3)设置在动杆(4)内的贯通孔腔体中，所述动杆(4)上设有可固定套管(3)的动杆顶丝(41)。
2.根据权利要求1所述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，其特征在于，所述加载装置还包括支撑装置，所述支撑装置包括左支撑杆(5)、右支撑杆(6)和支撑台(7)，所述左支撑杆(5)和右支撑杆(6)的顶端分别与样品腔(1)的底壁固定连接，所述支撑台(7)上设有支撑台两侧通孔(72)和支撑台中心通孔(73)，所述左支撑杆(5)和右支撑杆(6)分别从支撑台两侧通孔(72)穿过，所述动杆(4)从支撑台中心通孔(73)穿过。
3.根据权利要求2所述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，其特征在于，所述支撑台(7)上分别设有可固定动杆(4)的支撑台顶丝(71)、可固定左支撑杆(5)的左支撑杆顶丝(51)和可固定右支撑杆(6)的右支撑杆顶丝(61)。
4.根据权利要求3所述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，其特征在于，所述动杆(4)的外侧壁上设有刻度。
5.根据权利要求4所述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，其特征在于，所述左支撑杆(5)和右支撑杆(6)均包括支撑杆上段和支撑杆下段，所述支撑台两侧通孔(72)的内径与支撑杆上段外径相同且小于支撑杆下段外径。
6.根据权利要求5所述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，其特征在于，所述加载装置还包括底座(9)，所述底座(9)上设有底座两侧通孔(91)和底座中心通孔(92)，所述左支撑杆(5)和右支撑杆(6)的底端分别与底座两侧通孔(91)螺接固定，所述套管(3)的底端从底座中心通孔(92)穿过。
7.根据权利要求6所述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置，其特征在于，所述支撑台(7)和底座(9)之间设有隔热盘(8)，所述隔热盘(8)上设有隔热盘两侧通孔(81)和隔热盘中心通孔(82)，所述左支撑杆(5)和右支撑杆(6)分别从隔热盘两侧通孔(81)穿过，所述套管(3)从隔热盘中心通孔(82)穿过。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的一种压力接触式薄膜材料样品加载装置的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
步骤一，薄膜材料样品经样品腔开口(11)水平放置于样品腔(1)内，套管(3)放置于动杆(4)内的贯通孔腔体中，套管(3)可相对于动杆(4)垂直上下移动并由动杆顶丝(41)固定；
步骤二，动杆(4)放置于支撑台(7)的支撑台中心通孔(73)中，通过动杆(4)外侧壁的刻度确定其与支撑台(7)的相对位置，动杆(4)可垂直相对于支撑台(7)上下移动并由支撑台顶丝(71)固定；
步骤三，热电偶(2)连同套管(3)经样品腔下方孔(13)垂直上移至薄膜材料样品基底背面并将其压紧至激光入射孔(12)处，热电偶(2)经动杆顶丝(41)和支撑台顶丝(71)固定保持不动，热电偶(2)与薄膜材料样品之间具有一定接触压力，激光可由激光入射孔(12)入射至薄膜材料样品表面，对其进行反射光功率的测试。
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