CN116162820B - 一种高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高强度高导电率的Cu‑Ag‑Sn合金，合金成分按质量百分比为Ag3～9％，Sn0.1～1％，Y0.01～0.02％，余量为Cu。制备方法包括：以Ag‑Sn中间合金、Ag‑Y中间合金方式添加微量Sn元素与Y元素，其余Cu与Ag以纯金属配料；通过真空感应熔炼、浇铸方式制备合金铸锭；通过固溶热处理使Sn与Ag元素饱和固溶于Cu基体中，再通过时效热处理使Sn与Ag元素析出为纳米相。该方法可制备具有较大比例的连续性Ag纳米析出相且组织均匀的Cu‑Ag‑Sn合金。该合金硬度可达80～130HV，强度可达180～250MPa，导电性可达70～85％IACS，力学与电学性能优异，制备工艺简单，工业化前景良好。

Description

一种高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金及其制备方法
技术领域
本发明属于有色金属合金技术领域，具体涉及一种高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金及其制备方法。
技术背景
铜合金具有良好的导电性，是应用于引线框架、电触头、强磁体线圈等重要产业的关键材料。Cu-Ag合金因为Ag在时效处理中以纳米相析出，可以提高合金的强度，使合金同时兼具高强度与高导电性。但是Ag价格昂贵，极大提高了合金成本。因此，一般采用6％质量分数以下的Ag含量。
随着现代工业的不断发展，当前Cu-Ag合金的强度已逐渐无法满足技术发展的需求。对于Ag重量百分比3～9％的Cu-Ag合金，其主要的强化方式是依赖于时效热处理后Cu基体中析出的Ag纳米析出相。Ag纳米析出相可分为连续性析出相与非连续性析出相两类；非连续性析出相为较粗大的片状或棒状，而连续性析出相则为细小的弥散颗粒，呈网状分布。且连续性析出相尺寸小，分布密度大。相关研究表明，促进Cu-Ag合金中的连续性析出相有利于提高合金的强度和硬度力学性能。连续性析出相在形变加工后可形成高密度的Ag增强纤维，是高强高导Cu-Ag复合材料提高强度的关键。因此如何提高Ag连续性析出相的比例，并细化析出相的尺寸，成为提高3～9％Ag含量Cu-Ag合金力学性能的关键。
目前，通过添加第三组元优化合金成分，改变纳米析出相形态，可进一步提高合金的性能。发明专利201610218372.0公开了一种结合0.1～30T磁场与添加Fe元素制备Cu-Ag-Fe合金的方法，得到Cu-Ag-Fe合金线材/板材导电率为55～88％IACS，抗拉强度750～1760MPa。发明专利201810259998.5公开了一种Cu-Ag-Fe-C合金的制备方法，在Cu-Ag合金熔炼过程中添加Fe-C预合金，使Fe-C预合金颗粒均匀分布，提高合金的导电率和抗拉强度，得到的铸态合金抗拉强度为420-500MPa，导电率为40-55％IACS。发明专利201910401815.3公开了一种高强高导Cu-Ag-Sc合金及其制备方法，在熔炼过程中加入Ag-Sc中间合金，通过添加Sc促进Ag的连续性析出，合金硬度88～148HV，导电性83～88％IACS。发明专利201610173651.X公布了在Cu-Ag合金(6～30％Ag)中添加Nb、Cr或Mo第三组元，利用弥散强化的方式强化合金，通过合适的热处理控制Ag的析出方式，促进Ag的连续性析出，提高材料强度的同时增大导电性能；发明专利200510048639.8公开了通过添加RE细化Cu-Ag合金组织，并采用大变形和合理的热机械处理，形成以Ag纳米纤维为强化相的原位纳米纤维增强的复合材料，使其抗拉强度与导电率性能优化组合。发明专利202110851495.9公开了高强高导高耐热Cu-Ag-Hf合金及制备方法，通过在Cu-Ag合金中添加Hf，获得更好的析出强化效果，使合金的抗软化温度不低于550℃。以上的几项专利中，添加的第三组元熔点均较高，较难在熔炼中均匀溶入Cu-Ag合金熔体，易产生偏析，不利于工业化大尺寸铸态合金的制备，限制了应用价值。
一些学术文献也对在Cu-Ag合金中添加第三组元改进性能进行了探讨；其中RaabeD等(Acta materialia.1999,47(3):769)发现富Nb相有着良好的延展性，使Cu-8.2％Ag-4％Nb三元合金具有良好的延展性，同时具有很高的线应变和极限抗拉强度。WuX等(Materials&Design.2019,168:107676)报道了在Cu-Ag合金中加入Zr可以提高合金高温退火后的力学性能。BittnerF等(Materials Science and Engineering:A.2014,597:139)发现了Zr在Cu-Ag合金中可形成高硬度的Cu4AgZr复合颗粒，可提高Cu-Ag-Zr复合材料的硬度。LiR等(Journal of Alloys and Compounds.2019,773:121)报道了在Cu-26％Ag合金中加入0.1％Fe能够细化共晶组织和Ag析出相，从而提高合金的抗拉强度和电阻率。Chang L等(Journal of Rare Earths.2017,35(10):1029)报道了在Cu-Ag合金中添加稀土元素Ce，能够促进铸态Cu-Ag合金柱状晶向等轴晶转变，使合金晶粒细化，析出相硬化，从而提高合金的力学性能。以上文献中添加的第三元素也均为熔点远高于Cu与Ag的元素，在工业生产的大尺寸铸锭制备中易出现熔炼困难和宏观偏析的问题，限制了应用的价值。
发明内容
针对现有技术中，所添加的第三组元的熔点均较高，如Sc元素的熔点为1541℃、Fe为1538℃、Cr为1907℃、Nb为2468℃、Mo为2620℃等，使得添加元素较难在熔炼中均匀溶入Cu-Ag合金熔体，易产生偏析，不利于工业化大尺寸铸态合金的制备，限制了其应用的价值问题。本发明的目的是，提出一种高强度高导电率的Cu-Ag-Sn合金及其制备方法。以熔点为232℃的Sn元素作为第三组元，配合适当的热处理工艺，通过热处理使Sn与Ag元素先固溶进入Cu基体，然后时效热处理使Ag析出。通过Sn元素改变Ag纳米相的析出方式，获得具有高强度与高导电性的Cu-Ag-Sn合金。
一种高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金，所述合金按质量百分比，由如下组分组成：Ag3～9％，Sn0.1～1％，Y0.01～0.02％，余量为Cu。
进一步地，所述合金抗拉硬度80～130HV，强度180～250MPa，导电性70～85％IACS。
本发明的另一个目的是提供一种高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将固体原料无氧Cu、高纯Ag、Ag-Sn中间合金和Ag-Y中间合金置于感应熔炼炉的坩埚中，对所述感应熔炼炉进行抽真空，之后通入惰性气体，在所述惰性气体保护下加热至1200～1300℃，保温10～30min，得到合金熔液，关闭感应电源，使熔体静置30秒，然后将所述合金液浇铸进入模具，得到合金铸锭。
(2)在惰性气氛条件下，将合金铸锭加热至780～800℃，保温1～4h，然后水淬至室温，获得热处理合金铸锭。
(3)在惰性气氛条件下，在热处理合金铸锭加热至400～450℃，保温2～4h进行时效热处理，然后空冷至室温，制成高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金。
优选地，步骤(1)中所述的抽真空条件为真空度≤0.1MPa。
优选地，步骤(1)中所述的惰性气体为氩气，惰性气体气压≤0.05MPa。
进一步地，步骤(1)中所述Ag-Sn中间合金采用如下方法制备：将所述高纯Ag在感应加热炉中加热至1000℃，加入金属Sn，在合金液完全混溶后浇铸成小铸锭，得到所述Ag-Sn中间合金；所述Ag-Sn中间合金中Sn的质量百分含量为5～20％。
进一步地，步骤(1)中所述Ag-Y中间合金采用如下方法制备：将所述高纯Ag与金属Y一起放入电弧炉中，加热至1600℃以上，随炉冷却制成小铸锭，得到所述Ag-Y中间合金；所述Ag-Y中间合金中Y的质量百分含量为1～5％。
进一步地，步骤(1)中所述保温同时利用电磁感应对合金熔液进行搅拌，得到混合均匀的合金液。
优选地，所述惰性气氛为氩气气氛。
本发明前所未有的将Sn与Y添加在Cu-Ag合金中以改变纳米相析出方式得到高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金及其相关制备方法。与现有技术相比，存在以下优点：
①第三组元Sn熔点低，易于在熔炼中均匀溶入Cu-Ag合金熔体，凝固后Sn元素均匀分布于Cu-Ag-Sn合金铸锭中，解决了第三组元在Cu-Ag合金中的偏析问题。
②Sn元素在Cu中固溶度较大，可与Ag一起固溶于Cu基体中，再与Ag一起时效析出，可有效改变Ag的析出方式，促进Ag以连续性析出相的方式分布在Cu基体中。使得Cu-Ag-Sn合金的强度与硬度显著高于相同条件下的Cu-Ag合金。
③通过使用Ag-Sn中间合金的方式，避免了低熔点Sn组元的烧损与挥发。
④通过Ag-Y中间合金使Y均匀分布于熔体中，Y元素在熔炼过程中可与氧元素结合生成氧化物熔渣上浮去除，有效去除杂质O元素(合金中O元素的去除可提高合金导电率)。凝固后合金中剩余的少量Y元素含量≤0.02％，以Cu7Y化合物颗粒形式分散在组织中，并起到对基体进一步强化的作用。
附图说明
图1为本发明实施例4制备的Cu-6Ag-0.2Sn合金的电镜扫描金相图。
图2为本发明实施例5制备的Cu-6Ag-0.1Sn合金的电镜扫描金相图。
图3为本发明对比例1制备的Cu-6Ag合金的电镜扫描金相图。
具体实施方式
本发明的实施例采用四点探针法检测合金的导电率，采用拉伸机检测合金的抗拉强度，采用维氏硬度计测量合金硬度。
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明，该领域的技术人员根据上述发明内容所做出的非本质的改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例中高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金的制备方法依次包括以下步骤：
(1)将固体原料无氧Cu、高纯Ag、Ag-Sn中间合金和Ag-Y中间合金置于感应熔炼炉的坩埚中，其中，各元素含量按重量百分比为：Ag为6％，Sn为0.5％，Y为0.05％，余量为Cu。对感应熔炼炉进行抽真空，真空度≤0.1MPa。之后对炉内通入惰性气体保护，惰性气体气压≤0.05MPa。加热至1200℃得到合金熔液，进行10min保温，保温同时利用电磁感应对熔液进行搅拌处理，得到混合均匀的合金液。将所述合金液浇铸进入模具，得到Cu-Ag-Sn合金铸锭。
(2)在氩气气氛热处理炉中，将合金铸锭加热至780℃，保温4h进行热处理，然后水淬至室温，获得具有Ag与Sn元素全部溶于Cu基体中的均匀组织的热处理Cu-Ag-Sn合金铸锭。
(3)在氩气气氛热处理炉中，将热处理合金铸锭加热至400℃，保温2h进行时效热处理，使Ag元素以纳米相析出，然后空冷至室温，制成高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金。该合金最终实际成分按重量百分比为：Ag为5.97％，Sn为0.49％，Y为0.01％，余量为Cu。该合金硬度128HV，强度245MPa，导电性78％IACS。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)各元素含量按重量百分比为：Ag为3％，Sn为0.1％，Y为0.05％；余量为Cu。
(2)真空感应熔炼步骤，加热至1200℃得到合金熔液，进行10min保温。
(3)在固溶热处理步骤，将合金铸锭加热至790℃，保温1h进行热处理。
(4)在时效热处理步骤，将合金铸锭加热至420℃，保温3h进行时效热处理。该合金最终实际成分按重量百分比为：Ag为2.98％，Sn为0.09％，Y为0.01％，余量为Cu。该合金硬度82HV，强度181MPa，导电性86％IACS。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)各元素含量按重量百分比为：Ag为9％，Sn为1％，Y为0.1％；余量为Cu。
(2)真空感应熔炼步骤，加热至1300℃得到合金熔液，进行30min保温。
(3)在固溶热处理步骤，将合金铸锭加热至800℃，保温2h进行热处理。
(4)在时效热处理步骤，将合金铸锭加热至430℃，保温4h进行时效热处理。该合金最终实际成分按重量百分比为：Ag为8.87％，Sn为0.96％，Y为0.02％，余量为Cu。该合金硬度115HV，强度220MPa，导电性74％IACS。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)各元素含量按重量百分比为：Ag为6％，Sn为0.2％，Y为0.075％；余量为Cu。
(2)真空感应熔炼步骤，加热至1250℃得到合金熔液，进行20min保温。
(3)在固溶热处理步骤，将合金铸锭加热至780℃，保温3h进行热处理。
(4)在时效热处理步骤，将合金铸锭加热至450℃，保温2.5h进行时效热处理。该合金最终实际成分按重量百分比为：Ag为5.93％，Sn为0.19％，Y为0.02％，余量为Cu。该合金硬度95HV，强度206MPa，导电性82％IACS。
实施例5
方法同实施例4，不同点在于：
各元素含量按重量百分比为：Ag为6％，Sn为0.1％，Y为0.075％；余量为Cu。
该合金最终实际成分按重量百分比为：Ag为5.91％，Sn为0.09％，Y为0.02％，余量为Cu。该合金硬度90HV，强度193MPa，导电性84％IACS。
对比例1
方法同实施例4，不同点在于：
各元素含量按重量百分比为：Ag为6％，余量为Cu。
该合金最终实际成分按重量百分比为：Ag为5.89％，余量为Cu。该Cu-Ag合金硬度76HV，强度166MPa，导电性85％IACS。
由上述实施例和对比例试验结果可知，在添加Sn与Y元素后，合金的导电性虽稍有降低，但大幅提高了合金的硬度与强度，使合金具有更优的综合性能。

Claims (7)

1.一种高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金，其特征在于，所述合金按质量百分比，由如下组分组成：Ag 3～9％，Sn 0.1～1％，Y 0.01～0.02％，余量为Cu；
所述合金抗拉硬度80～130HV，强度180～250MPa，导电性70～85％IACS；
所述合金的制备方法包括以下步骤：
(1)将固体原料无氧Cu、高纯Ag、Ag-Sn中间合金和Ag-Y中间合金置于感应熔炼炉的坩埚中，对所述感应熔炼炉进行抽真空，之后通入惰性气体，在所述惰性气体保护下加热至1200～1300℃，保温10～30min，得到合金熔液，关闭感应电源，使熔体静置30秒，然后将所述合金液浇铸进入模具，得到合金铸锭；
(2)在惰性气氛条件下，将合金铸锭加热至780～800℃，保温1～4h，然后水淬至室温，获得热处理合金铸锭；
(3)在惰性气氛条件下，在热处理合金铸锭加热至400～450℃，保温2～4h进行时效热处理，然后空冷至室温，制成高强度高导电率Cu-Ag-Sn合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的抽真空条件为真空度≤0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的惰性气体为氩气，惰性气体气压≤0.05MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述保温同时利用电磁感应对合金熔液进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气气氛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ag-Sn中间合金采用如下方法制备：将所述高纯Ag在感应加热炉中加热至1000℃，加入金属Sn，在合金液完全混溶后浇铸成小铸锭，得到所述Ag-Sn中间合金；所述Ag-Sn中间合金中Sn的质量百分含量为5～20％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ag-Y中间合金采用如下方法制备：将所述高纯Ag与金属Y一起放入电弧炉中，加热至1600℃以上，随炉冷却制成小铸锭，得到所述Ag-Y中间合金；所述Ag-Y中间合金中Y的质量百分含量为1～5％。
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