CN116139833B - 一种含铅废水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，公开了一种含铅废水处理剂及其制备方法。该制备方法包括：将硝酸铅、甲基橙、硼酸、盐酸、1,10‑邻菲啰啉和咪唑加入到水中，密闭反应后得到原铅吸附剂，之后将其粉碎为纳米颗粒与角蛋白提取物在N,N‑二甲基甲酰胺中进行自组装，并掺入聚己内酯/聚乙烯基吡咯烷酮电纺纤维中，得到含铅废水处理剂。本发明制备的处理剂具有高吸附性，有显著的去除水中铅的能力。

Description

一种含铅废水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种含铅废水处理剂及其制备方法。
背景技术
铅广泛应用于蓄电池、油漆、印刷、颜料、农药等工农业生产部门，由此导致大气、土壤和水资源的铅污染。铅是重金属元素中毒性较大的一种，可通过呼吸道、消化道进入人体产生毒害作用，其中最主要病变是神经系统、血液循环系统和造血系统，严重时可以致死。因此，治理铅污染就成为当前急需解决的重要课题。
目前，国内外含铅废水的处理方法主要有吸附法、沉淀法、膜分离法、离子交换法和高分子重金属捕集剂法等。处理含铅废水的方法很多，各有利弊。吸附法的优点是原料来源广，价格低廉，缺点是难回收重金属资源。沉淀法的优点是设备简单，操作方便，缺点是费用高，污泥量大，可能造成二次污染。膜分离法的优点是设备简单，操作方便，高效、节能，截留效率高，处理后的水可回用，缺点是造价成本高，膜稳定性差。离子交换法的优点是处理容量大，无二次污染，可实现铅的回收，占地面积小，缺点是反应周期长，运行费用高。高分子重金属捕集剂法的优点是方法简单，去除率高，稳定性高。在实际应用中，我们应从处理效果和运行费用综合考虑，选择一种或几种方法联合使用，使之达到最佳的效果，同时避免造成二次污染。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含铅废水处理剂及其制备方法，该含铅废水处理剂具有高吸附性，有显著的去除水中铅的能力。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含铅废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将废羽毛用含硫化钠的氢氧化钠溶液浸泡处理，过滤后取滤液透析后，取截留液干燥制得还原型角蛋白；
S2.取硝酸铅、甲基橙、硼酸、盐酸、1,10-邻菲啰啉和咪唑加入到水中，密闭反应后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；
S3.将步骤S2制得的原铅吸附剂粉碎成纳米颗粒，投入N,N-二甲基甲酰胺，加入步骤S1制备的还原型角蛋白，充分搅拌后，再加入聚己内酯和聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，电纺制得纤维膜，经硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。
优选的，步骤S1中，所述含硫化钠的氢氧化钠溶液中，硫化钠的浓度为5-10g/L，氢氧化钠的浓度为180-200g/L。
优选的，步骤S1中，所述透析袋的截留分子量为8000-14000。
优选的，步骤S2中，所述硝酸铅、甲基橙、硼酸、盐酸、1,10-邻菲啰啉、咪唑和水的用量比例为(0.2-0.4)g:(0.02-0.10)g:(0.05-0.10)g:(0.6-1.2)mL:(0.2-0.4)g:(0.07-0.10)g:10mL。
优选的，步骤S2中，所述盐酸浓度为0.5-0.8mol/L，密闭反应温度120-140℃，反应时间2-7d。
优选的，步骤S3中，所述纳米颗粒的平均粒径为10-50nm，聚己内酯的重均分子量为10000-14000，聚乙烯基吡咯烷酮的重均分子量为29000-55000。
优选的，步骤S3中，所述纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、还原型角蛋白、聚己内酯和聚乙烯基吡咯烷酮的用量比例为(0.1-0.2)g:20mL:(0.04-0.10)g:(1.8-2.0)g:(0.05-0.10)g。
优选的，步骤S3中，所述硝酸溶液的质量分数为1％-5％。
优选的，步骤S3中，所述静电纺丝条件为电压12-17kV、距离10-15cm，注射速率0.3-0.5mL/h。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的含铅废水处理剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)利用水热法合成得到含铅一维配位聚合物Pb(MO)(phen)Cl，其中Pb(II)与1,10-邻菲啰啉的两个氮原子、两个磺酸基氧原子和两个氯离子形成六配位。在N,N-二甲基甲酰胺体系中，该结构被纳米颗粒外围的含游离巯基的角蛋白包裹，Pb(II)与巯基的相互作用进一步通过自组装稳定了角蛋白-配位聚合物结构，这一结构被固化在电纺纤维膜中，对铅既有配位吸附作用，又有沉淀作用，能够表现为很好地实现对Pb(II)的分子印迹效果，同时还表现为高吸附容量。
2)制得的处理剂在吸附了Pb(II)后，能通过1％-5％硝酸洗脱回收金属铅。通过三(2-羧乙基)膦溶液浸泡还能对其进行活化。
3)制得的处理剂在使用过程中不会造成二次污染。采用纤维作为载体，大大增加了吸附表面积，缩短了反应周期，减少了运行费用。
附图说明
图1为实施例1制备的含铅废水处理剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1.将废羽毛用含8g/L硫化钠的192g/L氢氧化钠溶液浸泡处理，过滤后取滤液，经截留分子量12000的透析袋透析后，取截留液干燥制得还原型角蛋白；
2.取0.3g硝酸铅、0.06g甲基橙、0.07g硼酸、1.0mL 0.6mol/L盐酸、0.3g 1,10-邻菲啰啉和0.08g咪唑加入到10mL水中，135℃密闭反应6d后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；
3.将0.18g步骤2制得的原铅吸附剂粉碎成平均粒径为30nm的纳米颗粒，投入20mLN,N-二甲基甲酰胺，加入0.06g步骤1制备的还原型角蛋白，充分搅拌后，再加入1.9g重均分子量为12000的聚己内酯和0.08g重均分子量为32000的聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，采用15kV电压、12cm距离、0.4mL/h注射速率的条件电纺制得纤维膜，经质量分数为2％硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。该含铅废水处理剂的扫描电镜图如图1所示。
实施例2
1.将废羽毛用含10g/L硫化钠的200g/L氢氧化钠溶液浸泡处理，过滤后取滤液，经截留分子量8000的透析袋透析后，取截留液干燥制得还原型角蛋白；
2.取0.4g硝酸铅、0.1g甲基橙、0.05g硼酸、1.2mL 0.5mol/L盐酸、0.2g 1,10-邻菲啰啉和0.07g咪唑加入到10mL水中，120℃密闭反应7d后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；
3.将0.2g步骤2制得的原铅吸附剂粉碎成平均粒径为50nm的纳米颗粒，投入20mLN,N-二甲基甲酰胺，加入0.10g步骤1制备的还原型角蛋白，充分搅拌后，再加入1.8g重均分子量为14000的聚己内酯和0.10g重均分子量为29000的聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，采用17kV电压、10cm距离、0.5mL/h注射速率的条件电纺制得纤维膜，经质量分数为5％硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。
实施例3
1.将废羽毛用含5g/L硫化钠的180g/L氢氧化钠溶液浸泡处理，过滤后取滤液，经截留分子量14000的透析袋透析后，取截留液干燥制得还原型角蛋白；
2.取0.2g硝酸铅、0.02g甲基橙、0.10g硼酸、0.6mL 0.8mol/L盐酸、0.4g 1,10-邻菲啰啉和0.10g咪唑加入到10mL水中，140℃密闭反应2d后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；
3.将0.1g步骤2制得的原铅吸附剂粉碎成平均粒径为10nm的纳米颗粒，投入20mLN,N-二甲基甲酰胺，加入0.04g步骤1制备的还原型角蛋白，充分搅拌后，再加入2.0g重均分子量为10000的聚己内酯和0.05g重均分子量为55000的聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，采用12kV电压、15cm距离、0.3mL/h注射速率的条件电纺制得纤维膜，经质量分数为1％硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。
对比例1(无角蛋白)
1.取0.3g硝酸铅、0.06g甲基橙、0.07g硼酸、1.0mL 0.6mol/L盐酸、0.3g 1,10-邻菲啰啉和0.08g咪唑加入到10ml水中，135℃密闭反应6d后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；
2.将0.18g步骤1制得的原铅吸附剂粉碎成平均粒径为30nm的纳米颗粒，投入20mLN,N-二甲基甲酰胺，再加入1.9g重均分子量为12000的聚己内酯和0.08g重均分子量为32000的聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，采用15kV电压、12cm距离、0.4mL/h注射速率的条件电纺制得纤维膜，经质量分数为2％硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。
对比例2(无硝酸铅)
1.将废羽毛用含8g/L硫化钠的192g/L氢氧化钠溶液浸泡处理，过滤后取滤液，经截留分子量12000的透析袋透析后，取截留液干燥制得还原型角蛋白；
2.取0.06g甲基橙、0.07g硼酸、1.0mL 0.6mol/L盐酸、0.3g 1,10-邻菲啰啉和0.08g咪唑加入到10mL水中，135℃密闭反应6d后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；
3.将0.18g步骤2制得的原铅吸附剂粉碎成平均粒径为30nm的纳米颗粒，投入20mLN,N-二甲基甲酰胺，加入0.06g步骤1制备的还原型角蛋白，充分搅拌后，再加入1.9g重均分子量为12000的聚己内酯和0.08g重均分子量为32000的聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，采用15kV电压、12cm距离、0.4mL/h注射速率的条件电纺制得纤维膜，经质量分数为2％硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。
对比例3(无甲基橙)
1.将废羽毛用含8g/L硫化钠的192g/L氢氧化钠溶液浸泡处理，过滤后取滤液，经截留分子量12000的透析袋透析后，取截留液干燥制得还原型角蛋白；
2.取0.3g硝酸铅、0.07g硼酸、1.0mL 0.6mol/L盐酸、0.3g 1,10-邻菲啰啉和0.08g咪唑加入到10mL水中，135℃密闭反应6d后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；
3.将0.18g步骤2制得的原铅吸附剂粉碎成平均粒径为30nm的纳米颗粒，投入20mLN,N-二甲基甲酰胺，加入0.06g步骤1制备的还原型角蛋白，充分搅拌后，再加入1.9g重均分子量为12000的聚己内酯和0.08g重均分子量为32000的聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，采用15kV电压、12cm距离、0.4mL/h注射速率的条件电纺制得纤维膜，经质量分数为2％硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。
静态吸附容量与吸附率测定
采用100mg/L铅浓度、100mg/L镉浓度、100mg/L汞的混合溶液作为测试液，测定实施例1-3和对比例1-3的含铅废水处理剂对铅的吸附容量和吸附率，测试前采用12.5g/L三(2-羧乙基)膦溶液对含铅废水处理剂浸泡活化后用去离子水洗涤至中性，结果见表1。
表1含铅废水处理剂的静态铅吸附容量和铅吸附率
铅吸附容量mg/g 铅吸附率％
实施例1 19.34 96.70
实施例2 18.51 92.55
实施例3 18.21 91.05
对比例1 6.15 30.75
对比例2 5.37 26.85
对比例3 5.54 27.70
由表1可知，在有其他重金属离子干扰下，实施例1-3制备的含铅废水处理剂仍能表现较高的铅吸附容量，对铅的吸收率也达到了90％以上。相比较而言，对比例1-3的铅吸附容量大大下降，铅吸附率也只有30％左右。究其原因，是没有形成角蛋白-配位聚合物结构，对铅选择性不高，无法实现分子印迹效应。
动态吸附容量与吸附率测定
将实施例1-3和对比例1-3的含铅废水处理剂各30g装入交换柱中，用12.5g/L三(2-羧乙基)膦溶液浸泡活化后，用去离子水洗涤至中性，放空交换柱，分别向交换柱中注入2000mg/L铅浓度的硝酸铅溶液80mL，动态交换，分别在交换2h后收集流出液，测定动态铅吸附容量和铅吸附率，结果见表2。
表2含铅废水处理剂的动态铅吸附容量和铅吸附率
铅吸附容量mg/g 铅吸附率％
实施例1 5.328 99.90
实施例2 5.320 99.75
实施例3 5.312 99.60
对比例1 4.115 77.15
对比例2 4.309 80.80
对比例3 4.189 78.55
由表2可知，经过2h的动态交换，实施例1-3获得了较高的铅吸附容量和铅吸附率，说明铅(II)在处理剂中被角蛋白-配位聚合物结构快速吸附，分子印迹效应显著，且吸附容量较大。对比例1-3的铅吸附率只有80％左右，说明其不能形成角蛋白-配位聚合物结构，大大影响了对Pb(II)的吸附效率。
本发明提供了一种含铅废水处理剂及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种含铅废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将羽毛用含硫化钠的氢氧化钠溶液浸泡处理，过滤后取滤液透析后，取截留液干燥制得还原型角蛋白；
S2.取硝酸铅、甲基橙、硼酸、盐酸、1,10-邻菲啰啉和咪唑加入到水中，密闭反应后，经过滤、去离子水洗涤、晾干得到原铅吸附剂；所述硝酸铅、甲基橙、硼酸、盐酸、1,10-邻菲啰啉、咪唑和水的用量比例为(0.2-0.4)g:(0.02-0.10)g:(0.05-0.10)g:(0.6-1.2)mL:(0.2-0.4)g:(0.07-0.10)g:10mL；所述盐酸浓度为0.5-0.8mol/L，密闭反应温度120-140℃，反应时间2-7d；
S3.将步骤S2制得的原铅吸附剂粉碎成纳米颗粒，投入N,N-二甲基甲酰胺，加入步骤S1制备的还原型角蛋白，充分搅拌后，再加入聚己内酯和聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌均匀后，电纺制得纤维膜，经硝酸溶液洗涤后，干燥得到含铅废水处理剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含硫化钠的氢氧化钠溶液中，硫化钠的浓度为5-10g/L，氢氧化钠的浓度为180-200g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述透析的截留分子量为8000-14000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述纳米颗粒的平均粒径为10-50nm，聚己内酯的重均分子量为10000-14000，聚乙烯基吡咯烷酮的重均分子量为29000-55000。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、还原型角蛋白、聚己内酯和聚乙烯基吡咯烷酮的用量比例为(0.1-0.2)g:20mL:(0.04-0.10)g:(1.8-2.0)g:(0.05-0.10)g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述硝酸溶液的质量分数为1%-5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述静电纺丝条件为电压12-17kV、距离10-15cm，注射速率0.3-0.5mL/h。
8.根据权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到含铅废水处理剂。
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