CN1161313A - 钙钛矿型氧化物铁电体-c60复合材料及其制备方法、 - Google Patents
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Abstract
一种钙钛矿型氧化物铁电体-C60复合材料，属功能材料领域。该材料是在钙钛矿型氧化物铁电体中含有均匀弥散分布的C60分子或微晶。其制备方法是用溶胶-凝胶法，首先分别将组成铁电体基体的材料制成前驱体溶液和C60溶液，再将两种溶液按一定的配比混合、搅拌，使两种溶液形成均匀的单相，再将该混合溶液水解形成溶胶，然后按得到薄膜铁电体-C60复合材料或粉末状铁电体-C60复合材料或块状铁电体-C60复合材料而采用相应的工艺。本复合材料其热释电性质和二次非线性光学性质与相应的单纯铁电体材料相比有明显改善。
Description
本发明涉及铁电体及C60的复合材料，属功能材料领域。
铁电体是一类重要的功能材料。由于这类材料所特有的高介电性，相变特性，压电，电致伸缩，热电，电光等耦合性质以及光学非线性等性质，使这类材料成为现代电子技术，光电子技术和微机械技术的重要基础。
热释电元件是铁电体应用的一个重要领域。这类元件的工作原理是，对于具有自发极化行为的铁电体材料，当它吸收热量并使表面温度升高时，在其内部产生的应力将导致材料中形成一个电场。热释电元件也有十分广泛的用途，如红外探测，红外成象等。目前，利用热释电元件作为红外探测的手段在技术上还不够成熟，特别是在用于象夜视仪这样一些要求灵敏度较高的仪器之中，材料的热释电性能有待于进一步提高。
光子学是铁电材料应用的一个新领域。其应用范围包括光存储，光开关，电光调制，及各类波导器件。最近人们对铁电薄膜的二次非线性光学效应给予很大重视，如果能进一步提高材料的二次非线性光学系数，铁电薄膜的应用领域将进一步被拓展。
此外，铁电体还有很多的应用领域，以其用途的不同对材料性质的要求也各不相同，因此需要对材料进行各方面的改性。有时往往仅仅通过陶瓷材料本身组分或结构的变化无法达到人们的要求，需要添加其他组分来进行改性。另一方面，铁电体作为一类功能非常丰富的材料，一些新的应用潜力尚未被开发出来。
铁电体的种类很多，其中用途最广的是具有钙钛矿结构的一些氧化物，如钛酸钡，钛酸锶，钛酸铅，锆钛酸铅，铌镁酸铅等。
C60是一类新型团簇材料，尽管人们已经发现这类体系具有很多奇特的物理性质，如三次非线性光学特性等，目前对这类材料的实际应用尚不多。其原因主要是由于这类材料难以大批量制备并形成具有应用意义的晶体。
本发明的目的是提供一种将C60分子或微晶引入铁电体内部形成一种C60分子或微晶均匀弥散于铁电体中的铁电体与C60的复合材料，以改进铁电体的性能及其制备方法。
本发明的复合材料是在钙钛矿型氧化物铁电体中含有均匀弥散分布的C60分子或微晶。其制备方法是用溶胶——凝胶法来制得铁电体-C60复合材料，首先分别将组成铁电体基体的材料制成前驱体溶液和C60溶液，再将两种溶液按一定的配比混合、搅拌，使两种溶液形成均匀的单相，再将该混合溶液水解形成溶胶，然后按得到薄膜铁电体-C60复合材料或粉未状铁电体-C60复合材料或块状铁电体-C60复合材料而采用相应的工艺，薄膜铁电体-C60复材料是将上述混合溶胶进行旋转甩膜，烘干，退火；粉末状铁电体-C60复合材料是将上述混合溶胶进行陈化，烘干，研磨，焙烧；块状铁电体-C60复合材料是将上述混合溶胶进行陈化后逐级烘干(见图1流程图)。其具体制备工艺如下：
(1)配制铁电体基体前驱体溶液：按照化学计量比配制出铁电体基体材料的复合醇盐前驱体溶液，该配制过程可按一般溶胶-凝胶法制备铁电薄膜或陶瓷材料的工艺路线进行配制。其中溶剂一般采用2-甲氧基乙醇，构成铁电体的主要组分的金属前驱体可以是各类醇盐或其他有机盐，但其中至少有一种为醇盐。配制的基本程序是，首先将基体中所含的各种金属醇盐或有机盐分别溶于2-甲氧基乙醇，再将溶液混合并搅拌，使其形成复合醇盐溶液。对于具有两种以上金属元素的铁电体，一般是先将其中两类化学反应活性较小，或化学性质相近的金属前驱体溶液混合。如对于铌镁酸铅(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3，PMN)体系，先将Pb的前驱体(醋酸铅)溶液和Mg的前驱体(乙醇镁)溶液，经充分搅拌混合后再将其与Nb前驱体(异丙醇铌〕溶液相混合；而对于锆钛酸铅(Pb(Zr，Ti)O3，PZT)体系，则首先将Zr的前驱体(异丙醇锆)溶液和Ti的前驱体(丁醇钛)相混合，再将混合溶液Pb的前驱体(醋酸铅)溶液相混合。由于一般醇盐溶液对空气中的水分都比较敏感，故上述操作应在干燥的手套箱中进行，配制好的溶液用密封的容器放好。各类前驱体溶液的浓度根据前驱体种类及产物形态而定，一般浓度在0.1-2M之间。如所要制备的产物为薄膜，则浓度较低，而如果产物为微粉或块体，则浓度可以略高。
(2)配制C60溶液：将C60粉末溶于甲苯(1M)，再加甲醇稀释，直至溶液呈现出单相(不分层)。
(3)配制混合前驱体溶液：按分子摩尔比C60/铁电体＝0.0001-0.001∶1的比例，量出适量的铁电体前驱体溶液和C60溶液。将两种溶液混合，搅拌使两种溶液形成均匀的单相。
(4)混合溶液的水解：以H2O/铁电体＝1∶1的摩尔比，向混合溶液慢慢滴入H2O并迅速搅拌，使混合溶液发生水解反应，形成溶胶。
(5)铁电体-C60复合薄膜的制备：铁电体-C60复合材料的前驱体凝胶薄膜可以在多种平整的基片上形成。成膜采用的方法是旋转甩胶法。将刚刚混合好的复合前驱体溶胶滴到基片表面上，再用匀胶机剂将溶胶均匀甩开，形成溶胶薄膜，甩胶速度为每分钟200转至1000转，根据溶胶的粘度及所要求的薄膜厚度而定。再将基片及溶胶薄层放于烘箱或炉中，在200℃下烘干30分钟，即形成凝胶薄膜。将该凝胶薄膜在350-600℃下热处理10-200分钟，便得到具有不同显微结构的铁电体-C60复合薄膜。
(6)铁电体-C60复合材料粉体材料的制备
将混合后的复合前驱体溶胶放于空气中陈化24-120小时后，形成凝胶。将凝胶放在200℃的炉中烘干1小时后，将其研碎，再经300-400℃下焙烧1小时，便制成了复合材料粉体。
(7)铁电体-C60复合材料块体的制备
将混合后的复合前驱体溶胶放于空气中陈化300小时，再分别在70℃，120℃，220℃，300℃及600℃几个温度点上各加盖热处理24小时，即可得到透明的复合材料块体。如果条件控制适当，可得到尺寸大约在1毫米左右的块体。说明附图如下：
图1为本发明工艺流程图。
说明实施例如下：
实施例1-BaTiO3-C60复合材料薄膜
(1) 原料：
前驱体：异丙醇钡(Ba(O-ipr)2)，异丙醇钛(Ti(O-iPr)4)，2-甲氧基乙醇，C60粉末，甲苯，甲醇
基片材料：单晶硅片，石英片，镀铂硅片
(2) 制备工艺：
a. 配制BaTiO3溶液：在N2气保护条件下，分别将异丙醇钡和异丙醇钛以2M的浓度溶于2-甲氧基乙醇，待充分溶解后，将两种溶液混合，并在50℃下搅拌2小时，制成Ba-Ti复合醇盐溶液；
b. 配制C60溶液：将C60粉末溶于甲苯(1M)，再加甲醇稀释2，直至溶液呈现出单相(不分层)。
c. 配制混合前驱体溶液：按分子摩尔比C60/Ba＝0.0002的比例，量出适量的铁电体前驱体溶液和C60溶液。将两种溶液混合，搅拌使两种溶液形成均匀的单相。
d. 混合溶液的水解：以H2O/Ba＝1∶1的摩尔比，向混合溶液慢慢滴入H2O并迅速搅拌，使混合溶液发射水解反应，形成溶胶。
e. 薄膜制备：用匀胶机将溶胶均匀甩开，形成溶胶薄膜，甩胶速度为每分钟2000转。再将基片及溶胶薄层放于烘箱或炉中，在200℃下烘干30分钟，即形成凝胶薄膜。重复上述甩胶-烘干过程10次。将最后得到的凝胶薄膜在600℃下热处理1小时，即获得所设计的BaTiO3-C60复合薄膜。
实施例2-BaTiO3-C60材料粉体
①原料：与实施例1相同
②前驱体溶液的制备：见实施例1中(2)a，b，c，d部分，
③前驱体溶液的陈化：复合前驱体溶胶放于空气中陈化24小时，使其形成凝胶。
④将凝胶放在200℃的炉中烘干1小时后，将其研碎，再经350℃下焙烧1小时，便制成了复合材料粉体。
实施例3-BaTiO3-CO60复合材料块体
①原料：与实施例1相同
②前驱体溶液的制备：见实施例1中(2)a，b，c，d部分，
③将混合后的复合前驱体溶胶放于空气中陈化300小时，再分别在70℃，120℃，220℃，300℃及600℃几个温度点上各加盖热处理24小时，即可得到黄色透明的复合材料块体。如果条件控制适当，可得到尺寸大约在1毫米的块体。
测试结果：
1、从材料结构上看，X光衍射实验未发现C60晶体的特征衍射峰，表明C60以分子形式均匀分布于基体之中。
2、对PZT-C60薄膜的热释电系数的测试结果表明，C60的引入使材料的可热释电系数有明显升高。
3、极化后的BaTiO3-C60薄膜(前驱体溶液中摩尔比C60/Ba＝0.0002)在YAG激光辐射下所产生的二次谐波(SHG)强度高出BaTiO3薄膜(用同样方法制备)0.3倍。
本发明钙钛矿型氧化物铁电体-C60复合材料，其热释电性质和二次非线性光学性质与相应的单纯铁电体材料相比有明显改善。预计材料的压电和介电性质也将有所改善。同时，还有可能产生一些新的耦合性质和有应用价值的功能。
Claims (2)
1、一种钙钛矿型氧化物铁电体-C60复合材料，其特征是在钙钛矿型氧化物铁电体中含有均匀弥散分布的C60分子或微晶。
2、一种钙钛矿型氧化物铁电体-C60复合材料的制备方法，其特征是用溶胶—凝胶法来制得铁电体-C60复合材料，首先分别将组成铁电体基体的材料制成前驱体溶液和C60溶液，再将两种溶液按一定的配比混合、搅拌，使两种溶液形成均匀的单相，再将该混合溶液水解形成溶胶，然后按得到薄膜铁电体-C60复合材料或粉未状铁电体-C60复合材料或块状铁电体-C60复合材料而采用相应的工艺，薄膜铁电体-C60复材料是将上述混合溶胶进行旋转甩膜，烘干，退火；粉末状铁电体-C60复合材料是将上述混合溶胶进行陈化，烘干，研磨，焙烧；块状铁电体-C60复合材料是将上述混合溶胶进行陈化后逐级烘干。
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| CN111122022A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 浙江清华柔性电子技术研究院 | 功能薄膜及其制备方法、柔性压力传感器及其制备方法 |
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