CN116120507A - 一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料及其制备方法 - Google Patents

一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯材料领域，具体涉及一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料及其制备方法。包括A组分和B组分，所述A组分，包括以下重量份原料：填料15‑25份；液体硅酸钠70‑95份；甘油1‑5份；催化剂0.5‑5份；其中，所述填料制备所用材料为：正二十二烷、硅基大孔材料、聚碳酸酯多元醇、水、防沉剂、浓硫酸。所述B组分，包括以下重量份原料：异氰酸酯预聚体100份。本发明解决了现有的聚氨酯改性注浆料固化过程中反应温度高、大量使用会造成烧芯、自燃等安全隐患。

Description

一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯材料领域，具体涉及一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料及其制备方法。
背景技术
煤矿巷道在掘进过程，破碎或松散煤岩体往往会导致冒顶、片帮等煤矿事故的发生，不仅严重危及旷工的生命安全，而且还严重影响了煤矿企业的生产效率。因此，煤矿在生产过程中，一般都要对破碎煤岩体进行注浆加固。
注浆材料种类很多，其中聚氨酯注浆材料凭借其粘度适中、凝结时间可调、反应速度快、力学性能好、施工方法便利等诸多优点，成为矿用加固的最优选择，在煤矿加固领域获得了广泛的应用。
目前常用的普通聚氨酯注浆材料最高反应温度很高，在大量注浆时，会产生聚热效应，大量使用可能造成烧心、自燃等现象，造成安全隐患。
因此，亟需设计一种能解决上述问题的煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种适用于煤岩体加固领域使用的聚氨酯改性注浆材料，解决了现有的聚氨酯改性注浆料固化过程中反应温度高、大量使用会造成烧芯、自燃等安全隐患。
本发明的目的之一是提供一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，包括A组分和B组分，其特殊之处在于：
所述A组分，包括以下重量份原料：
填料15-25份；
液体硅酸钠70-95份；
甘油1-5份；
催化剂0.5-5份；
其中，所述填料制备所用材料为：正二十二烷、硅基大孔材料、聚碳酸酯多元醇、水、防沉剂、浓硫酸，上述材料的重量比为：(35-38)：(10-12)：(15-17)：(45-48):(0.5-1.5):(0.5-1.5)。
所述B组分，包括以下重量份原料：
异氰酸酯预聚体100份。
所述A组分中的液体硅酸钠为硅酸钠的水溶液，其波美度为40.4-41.6，模数为3.2-3.3；所述催化剂为三(二甲氨基丙基)六氢三嗪；
所述液体硅酸钠采用青岛海湾化学股份有限公司的SSL3241；所述甘油采用济南郭氏伟业化工有限公司的工业级甘油；所述催化剂采用赢创特种化学(上海)有限公司的三(二甲氨基丙基)六氢三嗪；
所述B组分为：在邻苯二甲酸二丁酯为溶剂的条件下，聚四亚甲基醚二醇和二苯基甲烷二异氰酸酯聚合而成的异氰酸酯预聚体，其NCO含量为21％-25％；
所述二苯基甲烷二异氰酸酯采用万华化学集团股份有限公司的
Figure BDA0003889043920000021
所述聚四亚甲基醚二醇采用巴斯夫公司的3000分子量聚四亚甲基醚二醇；所述邻苯二甲酸二丁酯采用宇瑞(上海)化学有限公司的邻苯二甲酸二丁酯。
本发明的目的之二是提供一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1)制备填料
将正二十六烷加入反应釜中，并逐步升温至150℃，待正二十六烷充分融化后，按比例逐步加入硅基大孔材料，充分搅拌1小时；
加入100℃高温液化的聚碳酸酯多元醇，充分混合后滴加催化剂浓硫酸，逐步升温至150℃，在搅拌条件下充分反应1小时；
降温至60℃，加入40℃水，搅拌分散，然后静置，分层，过滤，取底层固液混合浊液；
使用氢氧化钠溶液将浊液中和，后加入防沉剂，充分分散即可得到填料，包装备用；
2)制备A组分
先将甘油、催化剂充分混合，形成混合物A，包装待用。将液体硅酸钠加入干净的反应釜中，然后在搅拌的条件下逐步加入混合物A，充分搅拌混合，然后逐步加入填料，充分混合形成A组分，分装待用；
3)A、B组分混合反应
将A组分和B组分按质量比(38-40):30加入杯中，用电动搅拌器(3000转/min)搅拌10s左右，混合均匀后反应生成高分子注浆材料。
所述正二十六烷、硅基大孔材料、聚碳酸酯多元醇、水、防沉剂、浓硫酸重量比为：(35-38)：(10-12)：(15-17)：(45-48):(0.5-1.5)：(0.5-1.5)。
所述硅基大孔材料的孔道尺寸为60nm-1μm；
所述硅基大孔材料采用上海久宙化工有限公司的GJ-WSY；所述聚碳酸酯多元醇采用宇部兴产株式会社的UH-300，熔点52±3℃；所述正二十二烷采用天门恒昌化工有限公司的正二十二烷(熔点为43-46℃)；所述水为纯净水；所述防沉剂采用德国毕克的BYK-410。
本发明将特殊填料引入了配方体系，特殊填料由硅基大孔材料，聚碳酸酯多元醇，正二十六烷，催化剂混合反应后形成的具有吸热功能的固液混合的特殊填料。硅基大孔材料内具有密集的孔道，且孔道尺寸在60nm～1μm之间，可以允许高分子化合物分子进入，在150℃高温下，正二十六烷融化并和硅基大孔材料充分作用，正二十六烷充分填充在硅基大孔材料内部孔道；然后将加热融化的聚碳酸酯多元醇加入反应釜中，由于硅基大孔材料中有40％以上的二氧化硅含量，其表面含有丰富的硅羟基，在150℃高温以及催化剂的作用下，聚碳酸酯多元醇中的羟基和硅羟基发生缩合脱水反应，生成醚键，硅基大孔材料和聚碳酸酯多元醇形成稳定的化学键联接(化学反应方程式详见1)，并且聚碳酸酯多元醇高分子链段会对颗粒进行紧密包裹。将温度降至60℃后，加入水(40℃)进行搅拌分散，由于硅基大孔材料中孔道对正二十六烷分子的吸力和束缚，以及外壁的聚碳酸酯多元醇分子链段的包裹，正二十六烷不会在孔道中溢出。根据改性后的硅基大孔材料与高分子量的聚碳酸酯多元醇、正二十二烷和水的作用不同，经过分散、静置后，形成上层的聚碳酸酯多元醇和正二十六烷凝固层，以及下层的固液混合浊液。最后将下层固液混合浊液分离并中和后，加入防沉剂即可得到固液混合的特殊填料。
将特殊填料其引入配方，具有三个有益效果，一是，在聚氨酯改性注浆材料形成过程中(A组分和B组分按体积比1：1混合后(质量比为39:30)，会发生放热反应而形成复合高分子材料，随着温度的升高，特殊填料中聚碳酸酯多元醇和正二十六烷会由固相而变为液相，此过程可以大量吸收热量，大幅的降低了材料的最高反应温度，从而保证了材料在应用过程中的低的放热量，杜绝了材料内部由于蓄热而造成自燃的问题。二是，当聚碳酸酯多元醇由固态变为液态时，其携带的少量羟基可以和体系中的异氰酸酯基团发生反应，形成内聚能较大的氨基甲酸酯链段，其杜绝了固体填料造成材料力学性能下降的问题，而且一定程度上提升了材料力学性能；三是，由于聚碳酸酯多元醇链段对硅基大孔材料颗粒的包裹，与硅酸盐水溶液体系相容性好，可以稳定的分散在体系中，储存稳定性优异。
另外，A组分使用硅酸盐水溶液替代了传统的聚氨酯材料中的聚醚多元醇，从反应机理上消除了凝胶反应这一主要放热反应，降低了材料的最高反应温度。B组分中使用高韧性聚醚多元醇对异氰酸酯进行改性，将反应热量提前释放，降低了异氰酸酯NCO含量。更重要的是，使用高韧性聚醚多元醇改性的异氰酸酯可以赋予材料优异的韧性，杜绝了硅酸盐改性聚氨酯材料易脆的问题。
此材料制备方法，简单易行，对生产设备及人员要求低，生产周期短，全过程不产生三废，不影响环境和工人健康。此次发明给予煤岩体加固用聚氨酯改性注浆材料更低的反应温度，对于煤矿加固行业的安全保证具有里程碑的意义。
Figure BDA0003889043920000051
附图说明
图1为本发明实施例1中固液混合特殊填料的状态图；
图2为实施例4中样3聚氨酯改性注浆材料韧性实验图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
特殊填料的制备：
将360g的正二十六烷加入反应釜中，并逐步升温至150℃，待正二十六烷充分融化后，在30min内分5次逐步加入110g的硅基大孔材料(上海久宙化工有限公司的GJ-WSY)，充分搅拌1小时；然后，加入160g的高温液化(100℃)的聚碳酸酯多元醇(宇部兴产株式会社的HT-300(熔点52±3℃))，充分混合后滴加1.2g催化剂浓硫酸(质量分数为98％)，逐步升温至150℃，在搅拌条件下充分反应1小时。降温至60℃，加入470g水(40℃)，搅拌分散，然后静置分层，过滤，取底层固液混合浊液。使用一定量氢氧化钠溶液(质量分数为40％)将浊液中和到PH 7～8即可，后加入防沉剂(德国毕克的BYK-410)，充分分散即可得到特殊填料，包装备用。特殊填料成品见附图1。
实施例2
本实施例的异氰酸酯预聚体的制备：
将270g的巴斯夫公司的3000分子量聚四亚甲基醚二醇和500g邻苯二甲酸二丁酯(宇瑞(上海)化学有限公司)加入反应釜，在110℃条件下真空除水2小时，然后降温至80℃，加入2000g二苯基甲烷二异氰酸酯(万华化学集团股份有限公司的
Figure BDA0003889043920000062
)，反应2h，生成异氰酸酯预聚体，在氮气气氛下包装备用。异氰酸酯预聚体NCO含量在21～25％。室温粘度为600～800mpas。
实施例3
本实施例的一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，原料分为A组分和B组分，A组分和B组分的混合质量比为39：30，具体配方包括：
B组分，100份实施例2的异氰酸酯预聚体。
A组分，以重量份计，具体数据见表格2：
所述A组分，以重量份计，包括：
表2 A组分配方数据一览表
Figure BDA0003889043920000061
Figure BDA0003889043920000071
表3 实例性能参数对比一览表
Figure BDA0003889043920000072
由上表可以得出，样1和样2对比，样1为添加了15份的特殊填料，样2为添加了15份应用最为广泛的一般填料碳酸钙(1250目)，通过表3数据对比可以看出，样1最高反应温度为86℃，比样2低了16℃，可以说明特殊填料具有明显的降低最高反应温度的效果。另外，样1抗压强度为63MPa，样2抗压强度为43MPa，样1在力学性能上大幅优于样2，可以得出，特殊填料由于聚碳酸酯多元醇和硅基大孔材料的硅羟基反应形成稳定的醚键，后在聚合物形成过程中，其携带的羟基和体系的异氰酸酯基团发生化学反应形成高内聚能的氨基甲酸酯基团，此可以赋予材料优异的力学性能。最后，样1较样2具有更好的韧性(最大抗压强度形变量为52％),以及优异的储存稳定性。
实施例4
一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，原料分为A组分和B组分，A组分和B组分混合质量比为39:30，具体配方如下：
表4 配方一览表
Figure BDA0003889043920000081
注：
Figure BDA0003889043920000082
8313，生产企业为万华化学集团股份有限公司，是应用非常广泛的一类异氰酸酯预聚体，是使用聚醚多元醇DL2000和MDI聚合的异氰酸酯预聚体，预聚体NCO含量为22-25％，室温粘度为550-800mpas。
表5 实例性能参数对比一览表
Figure BDA0003889043920000083
Figure BDA0003889043920000091
从上表可以得出，样3使用的实施例2的异氰酸酯预聚体，最高反应温度为86℃，抗压强度63MPa，最大抗压强度形变量为52％。样4使用
Figure BDA0003889043920000092
8313，最高反应温度为88℃，抗压强度50MPa，最大抗压强度形变量为40％。由此可见，样3最高反应温度略低于样4，但是样3的抗压强度更优，尤其是韧性优异，最大抗压强度形变量可以达到52％，改变了硅酸盐聚氨酯改性材料较脆的难题，样片可以折叠180°而不折断(详见附图2)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，包括A组分和B组分，其特征在于：
所述A组分，包括以下重量份原料：
填料15-25份；
液体硅酸钠70-95份；
甘油1-5份；
催化剂0.5-5份；
其中，所述填料制备所用材料为：正二十二烷、硅基大孔材料、聚碳酸酯多元醇、水、防沉剂、浓硫酸，上述材料的重量比为：(35-38)：(10-12)：(15-17)：(45-48):(0.5-1.5):(0.5-1.5)；
所述B组分，包括以下重量份原料：
异氰酸酯预聚体100份。
2.按照权利要求1所述的一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，其特征在于所述A组分中的液体硅酸钠为硅酸钠的水溶液，其波美度为40.4-41.6，模数为3.2-3.3；所述催化剂为三(二甲氨基丙基)六氢三嗪。
3.按照权利要求1所述的一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，其特征在于所述液体硅酸钠采用青岛海湾化学股份有限公司的SSL3241；所述甘油采用济南郭氏伟业化工有限公司的工业级甘油；所述催化剂采用赢创特种化学(上海)有限公司的三(二甲氨基丙基)六氢三嗪。
4.按照权利要求1所述的一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，其特征在于所述硅基大孔材料的孔道尺寸为60nm-1μm。
5.按照权利要求4所述的一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，其特征在于所述硅基大孔材料采用上海久宙化工有限公司的GJ-WSY；所述聚碳酸酯多元醇采用宇部兴产株式会社的UH-300，熔点52±3℃；所述正二十二烷采用天门恒昌化工有限公司的正二十二烷(熔点为43-46℃)；所述水为纯净水；所述防沉剂采用德国毕克的BYK-410。
6.按照权利要求1所述的一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，其特征在于所述B组分为：在邻苯二甲酸二丁酯为溶剂的条件下，聚四亚甲基醚二醇和二苯基甲烷二异氰酸酯聚合而成的异氰酸酯预聚体，其NCO含量为21％-25％。
7.按照权利要求1所述的一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料，其特征在于所述二苯基甲烷二异氰酸酯采用万华化学集团股份有限公司的
Figure FDA0003889043910000021
MDI-100；所述聚四亚甲基醚二醇采用巴斯夫公司的3000分子量聚四亚甲基醚二醇；所述邻苯二甲酸二丁酯采用宇瑞(上海)化学有限公司的邻苯二甲酸二丁酯。
8.一种煤岩体加固用低温安全型聚氨酯改性注浆材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备填料
将正二十六烷加入反应釜中，并逐步升温至150℃，待正二十六烷充分融化后，按比例逐步加入硅基大孔材料，充分搅拌1小时；
加入100℃高温液化的聚碳酸酯多元醇，充分混合后滴加催化剂浓硫酸，逐步升温至150℃，在搅拌条件下充分反应1小时；
降温至60℃，加入40℃水，搅拌分散，然后静置，分层，过滤，取底层固液混合浊液；
使用氢氧化钠溶液将浊液中和，后加入防沉剂，充分分散即可得到填料，包装备用；
2)制备A组分
先将甘油、催化剂充分混合，形成混合物A，包装待用。将液体硅酸钠加入干净的反应釜中，然后在搅拌的条件下逐步加入混合物A，充分搅拌混合，然后逐步加入填料，充分混合形成A组分，分装待用；
3)A、B组分混合反应
将A组分和B组分按质量比(38-40):30加入杯中，用电动搅拌器，3000转/min，搅拌10s左右，混合均匀后反应生成高分子注浆材料。
所述正二十六烷、硅基大孔材料、聚碳酸酯多元醇、水、防沉剂、浓硫酸重量比为：(35-38)：(10-12)：(15-17)：(45-48):(0.5-1.5)：(0.5-1.5)。
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