CN116106098B - 一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,包括以下步骤:S1,纤维分离,从一束碳纤维的样品中分离5根单丝纤维;S2,绘制纤维排布网格线;S3,排列纤维,将5根纤维按照网格线竖线方向排布,并在网格线的两条横线之间,粘贴宽度为5mm的双面胶带;S4,使用夹具取样,S5,样品装载;S6,微调纤维,此时可以微调纤维排布,确保每根纤维竖直朝下;S7,夹紧纤维,注意下部测试段纤维长度应为5mm;S8,切断纤维,从载样环下部切断5根纤维;S9,完成制样。采用无胶夹具替换传统的夹具,主要解决了传统测试过程中需要使用胶液固定碳纤维的问题,准确测量碳纤维与二碘甲烷的接触角,进而计算碳纤维表面能。
Description
技术领域
本发明专利涉及碳纤维检测的技术领域,具体而言,涉及一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料广泛应用于航空航天领域,而其界面对复合材料的力学性能起着至关重要的作用。复合材料在承受外载荷时,树脂基体通过界面将应力传递给碳纤维增强体,碳纤维承受主要的应力,界面则承受从增强体至基体梯度分布的应力。界面就是纤维与树脂载荷传递的桥梁,界面性能直接决定了复合材料的性能。树脂对纤维的浸润性是获得复合材料良好界面,提高界面性能的关键。因此,对于碳纤维表面能的研究具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,采用无胶夹具替换传统的夹具,并制定了一套全新的制样方法,主要解决了传统测试过程中需要使用胶液固定碳纤维的问题,准确测量碳纤维与二碘甲烷的接触角,进而计算碳纤维表面能。
本发明是这样实现的,一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,包括以下步骤:
S1,纤维分离,从一束碳纤维的样品中分离5根单丝纤维;
S2,绘制纤维排布网格线;
S3,排列纤维,将5根纤维按照网格线竖线方向排布,并在网格线的两条横线之间,粘贴宽度为5mm的双面胶带;
S4,使用夹具取样,该夹具包括铁杆、载样环、上压头、外张紧环和内张紧环,载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下依次安装在铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,而上压头上部凸起;
载样环按照S3中两横线之间的轨迹,从左向右滚动,在双面胶的作用下,样品会均匀排布到载样环的外直径上;
S5,样品装载;
S6,微调纤维,此时可以微调纤维排布,确保每根纤维竖直朝下;
S7,将外张紧环从下向上套入,其位置与内张紧环对齐,夹紧纤维,注意下部测试段纤维长度应为5mm;
S8,切断纤维,从载样环下部切断5根纤维;
S9,完成制样,调整高度,小心取下载样环,完成制样。
进一步,还包括下压头,所述下压头顶部与上压头底部螺纹连接,且下压头和内张紧环之间楔形结构连接,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力;
并在步骤S5中,将载样环穿过套到上压头上部凸起部分;
步骤S7中轻轻转动下压头,夹紧纤维。
进一步,所述上压头上部凸起,且该凸起上部开有连接孔,该连接孔连接铁杆,而铁杆上部连接载样环,上压头下部设有楔形滑块,梯形滑块和内张紧环上部梯形开口连接,楔形滑块内部有螺纹孔,螺纹孔和螺栓连接,当转动螺栓,楔形滑块会向下移动;
并在步骤S5中,将载样环穿过套到上压头上部凸起部分;
步骤S7中,然后转动螺栓,由于楔形滑块和内张紧环之间的楔形结构,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力,夹紧纤维。
进一步,该夹具还包括底座,所述铁杆包括第一铁杆、第二铁杆,第一铁杆和第二铁杆平行安装在底座上,第一铁杆顶部安装有固定装置;
载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下安装在第二铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面。
进一步,还包括下压头,上压头螺纹连接下压头,下压头顶部中心开有十字槽。
进一步,步骤S5中,将载样环有双面胶的一端朝上,固定在固定装置上。此时纤维尺寸分布应该为:上部5mm被双面胶固定,中部5mm与载样环贴合,无双面胶,下部5mm伸出载样环之外;
步骤S8中,从载样环有双面胶和无双面胶交界面切断5根纤维。
进一步,步骤S7中,采用十字螺丝刀,从上部可拧紧下压头夹紧纤维。
进一步,所述上压头下部设有楔形滑块,梯形滑块和内张紧环上部梯形开口连接,楔形滑块内部有螺纹孔,螺纹孔和螺栓连接,当转动螺栓,楔形滑块会向下移动;
步骤S7中,然后转动螺栓,由于楔形滑块和内张紧环之间的楔形结构,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力,夹紧纤维。
进一步,网格线采用打印,或者绘制完成用透明膜覆盖的方式,纤维的排布需要按照网格线竖线方向放置,避免绘图笔迹污染纤维。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1)采用机械结构夹紧纤维,测试过程无胶液,可以准确测量碳纤维与二碘甲烷之间的接触角。
2)本发明可以确保纤维竖直排布,确保测试段纤维长度相等为5mm,实现5根纤维,同时竖直插入液面。
3)夹具为圆形对称设计。碳纤维接触角测试,需要天平能够准确测量十万分之一的重量,走路,说话,甚至楼层共振都会干扰测试结果,夹具采用圆形对称设计能够降低干扰,确保测试数据准确稳定。
4)重复性强。本方法设计了一套专用夹具,并且对能够影响最终测试结果的关键步骤,都有明确说明,规定具体操作步骤,在测试人员熟练掌握本方法的情况下,重复测试结果基本一致。
附图说明
图1是本发明提供的网格线示意图;
图2是实施例一的结构示意图;
图3是实施例二的结构示意图;
图4是实施例三的结构示意图;
图5是实施例四的结构示意图
上述附图中涉及的附图标记:铁杆1,第一铁杆101,第二铁杆102,载样环2,上压头3,内张紧环4,下压头5,外张紧环6,楔形滑块7,固定装置8,螺栓9,底座10。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
树脂对纤维的浸润性是获得复合材料良好界面,提高界面性能的关键。因此,对于碳纤维表面能的研究具有重要的意义。
目前常用的测试碳纤维表面能的方法是测试其与不同极性液体之间的接触角,进而计算得出表面能。这里主要用的计算方法是OWRK法,OWRK法建立在Fowkes固体表面能加和理论基础之上,将固体表面自由能分为色散和极性分量,分别反映接触角之间不同分子类型间的作用力。Owens和Wendt认为固液两接触相间的界面张力可表述如下:
γSL=γS+γL-2()1/2-2()1/2
式中,γS、、分别为固体总表面能、色散分量和极性分量;γL、、表示测试液体表面张力、色散分量及极性分量,且满足γS=+,γL=+。
将上述方程与杨氏方程结合得到:
1/2+2()1/2
理论上,若能确定两种液体(已知γL、)在固体表面的接触角,即可应用上述方程计算固体表面能和色散、极性分量。
探测液体的选择有三个原则:(1)液体的表面能应当大于待测固体的表面能;(2)液体与待测固体之间无化学反应;(3)液体无毒。原则(1)指的是:根据能量最低原理,若固体表面能大于液体表面能时,固体会吸水,使液体铺展开减小与空气接触面积,降低固体表面能,固体表面被润湿。所以,如果选择探测液体时违背原则(1),测试过程出现的问题是:固体表面被润湿,液体与固体实际接触角低于0°,测试结果出现虚数接触角。
查阅资料,得知碳纤维表面能范围是:37-48mN/m。选择溶剂时,表面张力理论上需要大于48mN/m。所以,实验中为了保证测试结果的准确性,通常选择二碘甲烷、甲酰胺、乙二醇、去离子水四种不同表面极性的小分子作为探测液体。
二碘甲烷室温表面张力为50.8mN/m,这个数值非常理想,理论上可以用来测试。但是,选用二碘甲烷测试时,出现一个问题:当液面靠近待测样品时,天平显示数值异常飙升。针对这个现象,我们做了一个简单的测试发现:使用不同胶水,数值增长速度不同;使用相同的胶带,胶带数量越多,数值增长越快。推断:主要原因可能是粘碳纤维的胶液吸收二碘甲烷溶剂造成的。我们尝试过更换溶剂,寻找二碘甲烷的替换溶剂,经过筛选,表面张力大于48mN/m的色散溶剂几乎没有,只能选择表面张力尽可能大的色散溶剂,最终找到两种溶剂:磷酸三甲苯酯室温表面张力为40.9mN/m,α-溴萘室温表面张力44.5mN/m。
首先,测试磷酸三甲苯酯,选用不同的碳纤维进行4组试验,有一组无法得到有效数据,只能排除。我们又对α-溴萘进行测试,对于不同种类的碳纤维样品,α-溴萘可以得到有效结果,但是存在一个问题,我们采用的设备是DCAT25表界面张力仪,对于有些种类的碳纤维,需要设备打开基线校正功能,才能得到有效数据。这说明一个问题,测试过程中,碳纤维还是会吸附较多的探测液体,需要通过计算排除这个误差。α-溴萘作为探测液体还是比较勉强。
可以得出结论:色散溶剂选择二碘甲烷是最合适的,但是需要解决胶液吸附二碘甲烷的问题。针对这个问题,提出本发明。
图1是网格线示意图,上部两条横线之间宽度5mm,下部长度10mm。网格线可以采用打印,或者绘制完成用透明膜覆盖等方式,纤维的排布需要按照网格线竖线方向放置,避免绘图笔迹污染纤维,且在绘制网格线时,以下夹具尺寸为示例:②载样环宽度5mm,外直径13mm,外周长40mm;③上压头,下部外周长40mm,宽度2mm;④内张紧环,外周长40mm,宽度3mm;⑥外张紧环,内周长40.2mm(略大于内张紧环外周长,以刚能套入内张紧环,又不产生摩擦为宜),宽度3mm。
实施例一:如图2所示,
一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,包括以下步骤:
S1,纤维分离,从一束碳纤维的样品中分离5根单丝纤维;
S2,绘制纤维排布网格线;
S3,排列纤维,将5根纤维按照网格线竖线方向排布,并在网格线的两条横线之间,粘贴宽度为5mm的双面胶带;
S4,使用夹具取样,该夹具包括铁杆、载样环、上压头、外张紧环和内张紧环,载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下依次安装在铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,而上压头上部凸起;
还包括下压头,所述下压头顶部与上压头底部螺纹连接,且下压头和内张紧环之间楔形结构连接,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力;
载样环按照S3中两横线之间的轨迹,从左向右滚动,在双面胶的作用下,样品会均匀排布到载样环的外直径上;
S5,样品装载,将载样环穿过套到上压头上部凸起部分;
S6,微调纤维,此时可以微调纤维排布,确保每根纤维竖直朝下;
S7,将外张紧环从下向上套入,其位置与内张紧环对齐,轻轻转动下压头,夹紧纤维,注意下部测试段纤维长度应为5mm;
S8,切断纤维,从载样环下部切断5根纤维;
S9,完成制样,调整高度,小心取下载样环,完成制样。
实施例二:
如图3所示,一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,包括以下步骤:
S1,纤维分离,从一束碳纤维的样品中分离5根单丝纤维;
S2,绘制纤维排布网格线;
S3,排列纤维,将5根纤维按照网格线竖线方向排布,并在网格线的两条横线之间,粘贴宽度为5mm的双面胶带;
S4,使用夹具取样,该夹具包括铁杆、载样环、上压头、外张紧环和内张紧环,载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下依次安装在铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,而上压头上部凸起;
所述上压头上部凸起,且该凸起上部开有连接孔,该连接孔连接铁杆,而铁杆上部连接载样环,上压头下部设有楔形滑块,梯形滑块和内张紧环上部梯形开口连接,楔形滑块内部有螺纹孔,螺纹孔和螺栓连接,当转动螺栓,楔形滑块会向下移动;
载样环按照S3中两横线之间的轨迹,从左向右滚动,在双面胶的作用下,样品会均匀排布到载样环的外直径上;
S5,样品装载,将载样环穿过铁杆套到上压头上部凸起部分;
S6,微调纤维,此时可以微调纤维排布,确保每根纤维竖直朝下;
S7,将外张紧环从下向上套入,其位置与内张紧环对齐,然后转动螺栓,由于楔形滑块和内张紧环之间的楔形结构,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力,夹紧纤维,注意下部测试段纤维长度应为5mm;
S8,切断纤维,从载样环下部切断5根纤维;
S9,完成制样,调整高度,小心取下载样环,完成制样。
实施例三:
如图4所示,一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,包括以下步骤:
S1,纤维分离,从一束碳纤维的样品中分离5根单丝纤维;
S2,绘制纤维排布网格线;
S3,排列纤维,将5根纤维按照网格线竖线方向排布,并在网格线的两条横线之间,粘贴宽度为5mm的双面胶带;
S4,使用夹具取样,该夹具包括铁杆、载样环、上压头、外张紧环和内张紧环,载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下依次安装在铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,而上压头上部凸起;
该夹具还包括底座,所述铁杆包括第一铁杆、第二铁杆,第一铁杆和第二铁杆平行安装在底座上,第一铁杆顶部安装有固定装置;
载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下安装在第二铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,还包括下压头,所述下压头顶部与上压头底部螺纹连接;
载样环按照S3中两横线之间的轨迹,从左向右滚动,在双面胶的作用下,样品会均匀排布到载样环的外直径上;
S5,样品装载,将载样环有双面胶的一端朝上,固定在固定装置上。此时纤维尺寸分布应该为:上部5mm被双面胶固定,中部5mm与载样环贴合,无双面胶,下部5mm伸出载样环之外;
S6,微调纤维,此时可以微调纤维排布,确保每根纤维竖直朝下;
S7,将外张紧环从下向上套入,其位置与内张紧环对齐,采用十字螺丝刀,从上部可拧紧下压头夹紧纤维,注意下部测试段纤维长度应为5mm;
S8,切断纤维,从载样环有双面胶和无双面胶交界面切断5根纤维;
S9,完成制样,调整高度,小心取下载样环,完成制样。
实施例四:
如图5所示,一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,,包括以下步骤:
S1,纤维分离,从一束碳纤维的样品中分离5根单丝纤维;
S2,绘制纤维排布网格线;
S3,排列纤维,将5根纤维按照网格线竖线方向排布,并在网格线的两条横线之间,粘贴宽度为5mm的双面胶带;
S4,使用夹具取样,该夹具包括铁杆、载样环、上压头、外张紧环和内张紧环,载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下依次安装在铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,而上压头上部凸起;
该夹具还包括底座,所述铁杆包括第一铁杆、第二铁杆,第一铁杆和第二铁杆平行安装在底座上,第一铁杆顶部安装有固定装置;
载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下安装在第二铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,所述上压头下部设有楔形滑块,梯形滑块和内张紧环上部梯形开口连接,楔形滑块内部有螺纹孔,螺纹孔和螺栓连接,当转动螺栓,楔形滑块会向下移动
载样环按照S3中两横线之间的轨迹,从左向右滚动,在双面胶的作用下,样品会均匀排布到载样环的外直径上;
S5,样品装载,将载样环有双面胶的一端朝上,固定在固定装置上。此时纤维尺寸分布应该为:上部5mm被双面胶固定,中部5mm与载样环贴合,无双面胶,下部5mm伸出载样环之外;
S6,微调纤维,此时可以微调纤维排布,确保每根纤维竖直朝下;
S7,将外张紧环从下向上套入,其位置与内张紧环对齐,夹紧纤维,注意下部测试段纤维长度应为5mm;
S8,切断纤维,转动螺栓,由于楔形滑块和内张紧环之间的楔形结构,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力,夹紧纤维;
S9,完成制样,调整高度,小心取下载样环,完成制样。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,纤维分离,从一束碳纤维的样品中分离5根单丝纤维;
S2,绘制纤维排布网格线;
S3,排列纤维,将5根纤维按照网格线竖线方向排布,并在网格线的两条横线之间,粘贴宽度为5mm的双面胶带;
S4,使用夹具取样,该夹具包括铁杆、载样环、上压头、外张紧环和内张紧环,载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下依次安装在铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,而上压头上部凸起,还包括下压头,下压头顶部与上压头底部螺纹连接,且下压头和内张紧环之间楔形结构连接,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力;
载样环按照S3中两横线之间的轨迹,从左向右滚动,在双面胶的作用下,样品会均匀排布到载样环的外直径上;
S5,样品装载,将载样环穿过套到上压头上部凸起部分;
S6,微调纤维,此时可以微调纤维排布,确保每根纤维竖直朝下;
S7,将外张紧环从下向上套入,其位置与内张紧环对齐,夹紧纤维,注意下部测试段纤维长度应为5mm,轻轻转动下压头,夹紧纤维;
S8,切断纤维,从载样环有双面胶和无双面胶交界面切断5根纤维;
S9,完成制样,调整高度,小心取下载样环,完成制样。
2.根据权利要求1所述的一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,其特征在于,所述上压头上部凸起,且该凸起上部开有连接孔,该连接孔连接铁杆,而铁杆上部连接载样环,上压头下部设有楔形滑块,梯形滑块和内张紧环上部梯形开口连接,楔形滑块内部有螺纹孔,螺纹孔和螺栓连接,当转动螺栓,楔形滑块会向下移动;
并在步骤S5中,将载样环穿过铁杆套到上压头上部凸起部分;
步骤S7中,然后转动螺栓,由于楔形滑块和内张紧环之间的楔形结构,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力,夹紧纤维。
3.根据权利要求1所述的一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,其特征在于,该夹具还包括底座,所述铁杆包括第一铁杆、第二铁杆,第一铁杆和第二铁杆平行安装在底座上,第一铁杆顶部安装有固定装置;
载样环、上压头、外张紧环和内张紧环从上往下安装在第二铁杆上,内张紧环和外张紧环是子母结构,外张紧环套在内张紧环外面,下压头顶部中心开有十字槽。
4.根据权利要求3所述的一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,其特征在于,步骤S5中,将载样环有双面胶的一端朝上,固定在固定装置上;此时纤维尺寸分布应该为:上部5mm被双面胶固定,中部5mm与载样环贴合,无双面胶,下部5mm伸出载样环之外;步骤S8中,从载样环有双面胶和无双面胶交界面切断5根纤维。
5.根据权利要求4所述的一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,其特征在于,步骤S7中,采用十字螺丝刀,从上部可拧紧下压头夹紧纤维。
6.根据权利要求5所述的一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,其特征在于,所述上压头下部设有楔形滑块,梯形滑块和内张紧环上部梯形开口连接,楔形滑块内部有螺纹孔,螺纹孔和螺栓连接,当转动螺栓,楔形滑块会向下移动;然后转动螺栓,由于楔形滑块和内张紧环之间的楔形结构,会在内张紧环和外张紧环的接触面之间产生压紧力,夹紧纤维。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种新型碳纤维表面能测试样品的制备方法,其特征在于,网格线采用打印,或者绘制完成用透明膜覆盖的方式。
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