CN116087312A - 一种基于扫描液评估的硅片金属离子含量的检测方法 - Google Patents

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CN116087312A CN202310000429.XA CN202310000429A CN116087312A CN 116087312 A CN116087312 A CN 116087312A CN 202310000429 A CN202310000429 A CN 202310000429A CN 116087312 A CN116087312 A CN 116087312A
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段一菲
王新赫
周霖
胡碧波
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    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
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Abstract

本发明公开了一种基于扫描液评估的硅片金属离子含量的检测方法，包括：1）制备指定金属浓度C0的标准硅片；2）使用扫描液收集标准片表面的金属沾污，分析回收的扫描液和试剂空白溶液，得到各元素含量Cn，以及试剂空白值Cb；3）计算各元素校正因子kn=(Cn‑Cb)/C0；4）评估扫描液性能，当任意元素校正因子>0.7，且回收的扫描液体积V1大于进行扫描操作前的体积V0的80%，即V1>0.8V0，则认为扫描液性能好；5）使用所述扫描液对未知金属含量硅片进行收集，将收集后的扫描液进行分析，得到检测值mn；6）利用校正因子对结果进行校正，得到硅片中各金属元素的准确含量fn=mn/kn。本发明的检测方法，可以准确测量晶圆表面的金属含量，准确判断扫描液性能。

Description

一种基于扫描液评估的硅片金属离子含量的检测方法
技术领域
本发明属于半导体硅片检测技术领域，具体涉及一种基于扫描液评估的硅片金属离子含量的检测方法。
背景技术
硅片上金属污染物的测量对半导体工业中集成器件的成功制造具有重要意义。随着器件特性的收缩和介质向原子水平扩展，仅5E09 atoms/cm2的金属浓度就会影响半导体性能和产品产量。在硅片加工过程中，金属污染会以多种方式引入从而影响硅片质量。例如：加工过程中的操作人员、加工机台、化学品药液等均是金属污染的来源。金属污染会扩散到表面、基体、界面，从而导致点缺陷和良率损失，其次这还会使导体和电路互联短路，引起表面导电。据统计，在半导体制造过程中，金属污染占成品率损失的50％以上。
目前，对于硅片表面金属的分析方法包括全反射X射线荧光光谱(TXRF)、气相分解-电感耦合等离子体质谱(VPD-ICPMS)、气相分解-全反射X射线荧光光谱(VPD-TXRF)、同步辐射全反射x射线荧光(SR-TXRF)。其中VPD-ICPMS具有检测限低，检测过程简便的优点。无论是采用ICPMS还是TXRF方法进行检测，硅片都需要经过前处理步骤。该处理步骤通过使用酸溶液去除硅片表面的氧化物薄膜，让金属离子沉积在硅片表面，然后使用合适的扫描溶液，将硅片表面的金属元素收集在扫描液中，再对该扫描溶液进行成分分析。然而，一次扫描过程，扫描溶液无法将硅片上的金属元素百分之百收集，除一次扫描外，再进行多次扫描，会使扫描液中的金属元素含量过低，无法达到仪器的检出限。因此，开发一种通过一次扫描，得到准确金属元素含量的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确检测硅片表面金属离子含量的方法，以解决硅片表面金属含量检测不准确的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种基于扫描液评估的硅片金属离子含量的检测方法，包括以下步骤：
1)制备指定金属元素浓度C0的标准硅片和扫描液S0；
2)使用扫描液S0收集标准片表面的金属沾污，将收集后的扫描液和试剂空白溶液进行分析，得到各元素含量C1、C2、C3……Cn，以及试剂空白值Cb；
3)根据得到的金属元素含量，计算各元素校正因子k1＝(C1-Cb)/C0，k2＝(C2-Cb)/C0……kn＝(Cn-Cb)/C0，得到不同金属元素对应的校正因子；
4)评估扫描液S0性能：当任意元素校正因子>0.7，且收集后的所述扫描液体积V1大于进行扫描操作前的体积V0的80％，即V1>0.8V0时，则认为扫描液S0性能好；
5)使用所述扫描液S0对未知金属含量硅片进行收集，将收集后的扫描液进行分析，得到检测值m1、m2、m3……mn；
6)利用校正因子对结果进行校正，得到硅片中各金属元素的准确含量f1＝m1/k1，f2＝m2/k2……fn＝mn/kn。
在一个具体的实施方案中，步骤1)中所述标准硅片尺寸为8寸或12寸，硅片厚度为700～800μm，硅片种类为抛光片，硅片warp值<0.1mm，硅片表面具有疏水性；优选地，所述标准硅片的指定金属浓度C0为≤1×1010atoms/cm2。
在一个具体的实施方案中，步骤1)中所述扫描液S0包括HF、H2O2、HNO3、超纯水中的至少两种；优选地，所述扫描液S0中HF的质量浓度为1～10％，H2O2的质量浓度为1％～25％，HNO3的质量浓度为1％～15％，余量为超纯水，超纯水的电阻率≥18MΩ*cm2；更优选地，所述扫描液S0的体积为200μL～600μL。
在一个具体的实施方案中，步骤1)中所述金属元素包括K、Ca、Na、Al、Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ba、Ag、Co、Li、Mg、Mn、Pb、Sn、Sr、Ti、W、Zn中的至少任一种。
在一个具体的实施方案中，步骤2)中各金属元素含量采用ICPMS或TXRF进行分析。
在一个具体的实施方案中，步骤2)中所述金属元素包括K、Ca、Na、Al、Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ba、Ag、Co、Li、Mg、Mn、Pb、Sn、Sr、Ti、W、Zn中的至少任一种。
在一个具体的实施方案中，在步骤2)或步骤5)中所述扫描液S0在收集硅片表面金属元素时与硅片表面全部产生接触或与硅片表面局部产生接触。
在一个具体的实施方案中，在步骤2)或步骤5)中，所述硅片在经扫描液S0收集硅片表面金属元素前进行预处理；优选地，所述预处理包括用酸对硅片表面进行腐蚀的步骤。
在一个具体的实施方案中，所述酸包括HF、HNO3、H2SiF6、超纯水中的至少两种；优选地，所述预处理过程在一密闭环境中进行。
在一个具体的实施方案中，在步骤5)中所述未知金属含量硅片的尺寸为8寸或12寸，硅片厚度为700～800μm，硅片种类为抛光片，硅片warp值<0.1mm，硅片表面具有疏水性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明的方法使用校正因子对分析设备检测得到的数据进行进一步校正，与现有评估方法相比，在检测结果中去除扫描液回收金属元素效率带来的影响，能够得到更准确的金属含量。
2)本发明方法测得的校正因子与扫描液组分存在对应关系。基于不同扫描液对不同金属元素的回收效果不同，一种扫描液配比会对应一种确定的校正因子，即确定扫描液组分后，测得的校正因子相同。因此，一种扫描液组分对应一个确定的校正因子，校正因子仅需测量一次，便可重复使用，与现有技术相比，操作更加简便。此外，可以针对不同扫描液组分，测量出不同校正因子，从而建立校正因子数据库，后期检测时，仅需根据扫描液组分，便可查询相应的校正因子，避免重复检测，减小检测工作量。
附图说明
图1为本发明半导体硅片表面金属校正因子计算的流程示意图。
图2为本发明标准硅片制作过程中标准溶液在硅片表面的涂覆位置示意图。
图3为不同扫描液配比对金属沾污浓度的影响数据图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种准确检测硅片表面金属离子含量的方法，包括以下步骤：
(1)制备指定金属浓度C0的标准硅片和扫描液S0。其中，指定金属浓度C0的标准硅片可采用本领域的常规技术制备得到，本发明没有特别的限制。例如利用已知浓度的标准溶液污染硅片表面，具体污染位置可如附图2所示，然后再计算出单位面积内，金属原子的个数，得到具有确定浓度的标准片。所述指定金属浓度C0为≤1×1010atoms/cm2，其中，金属元素包括K、Ca、Na、Al、Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ba、Ag、Co、Li、Mg、Mn、Pb、Sn、Sr、Ti、W、Zn中的至少一种，其中优选K、Ca、Na、Al、Fe、Cr、Ni、Cu、Zn等元素中的一种或多种。所述扫描液S0包括HF、H2O2、HNO3、超纯水中的至少两种，例如为HF、H2O2、超纯水，或者为H2O2、HNO3、超纯水，还可以为HF、H2O2、HNO3、超纯水四种的混合物，优选为四种的混合物。所述扫描液中HF浓度为1～10％，其中优选2％～5％。所述H2O2浓度为1％-25％，其中优选5％～20％。所述HNO3浓度为1％～15％，其中优选2％～12％，余量为超纯水。所述超纯水的电阻率≥18MΩ*cm2；所述扫描液体积为200μL-600μL，其中优选250μL～500μL。扫描液的体积不宜过大，太大会稀释其中的金属离子含量，导致超出检测设备的检出限，影响检测结果。
(2)取制备好的扫描液送入分析检测设备进行分析，得到试剂空白结果Cb。
(3)所述标准片需要进行前处理操作。使用酸溶液去除硅片表面的氧化物薄膜，让金属离子沉积在硅片表面。所述酸包括HF、HNO3、H2SiF6、超纯水中的至少两种，例如HF和超纯水的溶液，H2SiF6和超纯水的溶液，HNO3和超纯水的溶液，还可以为HF、HNO3和超纯水的溶液等。所述前处理过程在一封闭腔中进行。
(4)将制备好的标准片和扫描液均放入样品制备装置(例如厂商PVA TePla，设备型号WSPS)，由装置取一定量体积的扫描液，该扫描液通过与硅片表面全部接触或局部接触，从而使硅片表面的金属污染向扫描液中转移。具体过程为，由装置中的移液管吸取一定量体积扫描液，该扫描液由移液管真空控制，保证扫描液不会脱落，由移液管控制的扫描液按照预设的扫描路径在硅片表面进行扫描，从而达到收集目的。
(5)将收集到金属污染的扫描液送入分析检测装置进行分析。所述分析检测装置为ICPMS(电感耦合等离子体质谱)或TXRF(X射线荧光光谱仪)。将分析检测设备得到的结果转化为晶圆表面原子密度，得到各个金属元素含量C1、C2、C3……Cn。需要说明的是，由分析检测设备得到的结果以ppb表示，晶圆表面原子密度以atoms/cm2表示，将ppb转化为atoms/cm2是行业内众所周知的。
(6)根据得到的金属元素含量，计算各元素校正因子k1＝(C1-Cb)/C0，k2＝(C2-Cb)/C0……kn＝(Cn-Cb)/C0，得到不同金属元素对应的校正因子，以此得到标准硅片各金属元素的检测含量。
(7)检测结束后，对分析检测装置内的相关部件进行酸清洗，包括分析检测装置内部与硅片接触的所有部位。所述清洗所用的酸例如为HF或HNO3与超纯水配制的酸。
(8)取一未知金属含量硅片，所述未知金属含量硅片尺寸为8寸或12寸，硅片厚度为700～800μm，硅片种类为抛光片，硅片warp值<0.1mm，硅片表面具有疏水性。本发明的检测方法适用于这些规格的抛光片，当warp值过大，不利于扫描液的收集，导致无法测量；同时，硅片表面只有在疏水状态下，收集液才不会在硅片表面散开。将未知金属含量硅片放入样品制备装置，以扫描液S0为载体，收集未知金属含量硅片，得到含有金属的扫描液S1，将S1溶液送到分析检测装置进行元素含量分析，得到各个金属元素含量m1、m2、m3……mn。
(9)用得到的各个金属元素含量扣除扫描液空白，得到硅片准确的金属元素含量m1-Cb、m2-Cb、m3-Cb……mn-Cb。
(10)根据步骤(6)得到的校正因子对步骤(9)得到的结果进行校正，得到未知硅片各个金属元素的准确含量f1＝m1-Cb/k1，f2＝m2-Cb/k2……fn＝mn-Cb/kn。
特别地，为保证检测结果的准确性，在计算校正因子步骤后，还包括评估扫描液性能的步骤：当任意元素校正因子>0.7，且收集后的所述扫描液体积V1大于进行扫描操作前的体积V0的80％，即V1>0.8V0时，则认为扫描液S0性能好，检测方法和结果可靠；相反，不满足前述任一条件，即有一个元素校正因子小于等于0.7，或V1小于等于0.8V0时，则认为扫描液S0性能不理想，不宜采用这种扫描液进行金属元素收集、并分析。
其中，本发明中半导体硅片表面金属校正因子计算的流程示意图如图1所示，包括以下步骤：
S100、准备已知金属浓度C0的标准硅片；
S200、将标准硅片送入全自动设备进行金属沾污收集，将收集到的扫描液送入检测设备进行检测，得到各金属元素检测结果Cn；
S300、计算各元素的校正因子kn＝(Cn-Cb)/C0；
S400、对未知金属浓度的硅片重复S200步骤，得到各金属元素检测结果mn；
S500、对S400步骤得到的结果，利用校正因子进行校正，得到各建湖元素准确含量fn＝mn-Cb/kn。
本发明中标准硅片制作过程中标准溶液在硅片表面的涂覆位置示意如图2所示，局部接触五个点位，包括硅片的圆心，以及三分之二半径处平均分布的四个点位。本领域技术人员可以理解的是，图2为局部接触的一种示意，还包括其它任意的局部接触方式，或者全面接触硅片。
需要说明的是，本发明准确检测硅片表面金属含量的方法与现有国标中公开的定量分析方法不同。首先，原理不同。国标中公开的常用定量分析方法有外标法、内标法、标准加入法。外标法需要配置一系列标准溶液(通常3-5个)，绘制一条标准曲线，进行定量分析。内标法需要选取合适的内标物质加入到待测溶液中，通过检测不同内标物质浓度(通常3-5个)与待测物质的比值，绘制一条标准曲线，进行定量分析。标准加入法需要将不同浓度的标准溶液(通常3-5个)加入待测溶液中，绘制一条标准曲线，进行定量分析。这些定量分析方法通常需要3-5个标准点，且需要保证标准溶液在检测设备中的信号响应与浓度成线性关系。而本发明中，校正因子仅需要一个标准点，就能得到准确的结果，无需考虑标准曲线的线性问题；其次，应用场景不同。外标法、内标法、标准加入法主要应用于电感耦合等离子体质谱(ICPMS)检测过程中，对待测溶液进行准确的定量分析。而本发明中的校正方法基于从ICPMS测试得到结果后，再进行校正；最后，目的不同。外标法、内标法、标准加入法，这些方法的目的主要在于消除溶液中的基体干扰，而本发明的校正因子在于考虑到晶圆扫描液回收效率，对其进行校正。
本发明还提出了一种检测扫描液性能的方法。第一，可以根据所测的任意金属元素含量得到的数据进行判断，而其他检测方法需通过对硅片表面粗糙度等参数进行检测后才可判断，相比于其他检测方法，本发明的方法更加简单、易操作。第二，根据本发明的校正因子的大小，可以判断扫描液收集金属元素的效率大小，当任意金属元素的校正因子>0.7，则认为扫描液的收集效率较高。根据本发明回收扫描液体积大小，可以判断硅片表面粗糙度情况，当V1大于进行扫描操作前的体积V0的80％，即V1>0.8V0，则认为硅片表面较为平整。通过两个方面对扫描液性能加以判断，其结果的准确度更高，在实际操作过程中，无需增加其他检测步骤，操作更加便捷。
下面将通过更具体的实施例进一步解释说明本发明，但不构成任何的限制。
以下实施例中硅片表面金属含量检测方法参照图1的流程进行。
实施例1
(1)制备指定金属浓度C0的标准片,所检测金属元素种类包括K、Ca、Na、Al。其中硅片尺寸为12寸(直径300mm)，硅片厚度为775μm，硅片种类为抛光片，硅片warp值<0.1mm，硅片表面具有疏水性。使用含有目标元素的已知浓度的标准溶液Y0，其规格为1ppm，体积为100ml。将所述标准溶液Y0稀释1000倍，得到浓度为1ppb的标准溶液C0。
(2)将所述标准溶液C0放入样品制备装置，所述样品制备装置具有自动扫描功能。由样品制备装置中的扫描管提取体积为200μL的标准溶液，所述扫描管直径为10mm。
(3)将所述标准溶液以点状均匀的涂在硅片表面指定位置上，点涂完成后，静置干燥，得到具有一定金属浓度的标准硅片，各金属元素含量如表1-1所示。采用如图2所示5点点涂法进行点涂。
表1-1标准片表面金属浓度
金属元素 <![CDATA[浓度atoms/cm<sup>2</sup>]]>
K 2.18E+10
Ca 2.13E+10
Na 3.70E+10
Al 3.16E+10
(4)按照HF：H2O2：UPW＝1:1:98的质量浓度配制扫描液，得到扫描液S0。其中使用的HF规格为质量浓度49％，金属杂质含量<10ppt；H2O2规格为质量浓度35％，金属杂质含量<10ppt，UPW规格<10ppt。
(5)采用样品制备装置，对标准片表面金属沾污进行收集。利用所述样品制备装置中的扫描模块吸取500μL扫描液S0，然后对标准片表面进行全片扫描，得到扫描后的扫描液S0’。将所述扫描液S0’送入ICPMS进行分析，得到各金属元素浓度1，再取2片按照上述步骤(1)～(3)所制得的标准片，重复步骤(4)～(5)，得到浓度2和浓度3，结果如表1-2所示。
表1-2扫描液S0’收集的金属浓度
Figure BDA0004034243200000101
(6)根据表1-2得到的金属元素含量，计算K、Ca、Na、Al的校正因子分别为k(K)＝0.899，k(Ca)＝0.920，k(Na)＝0.951，k(Al)＝0.870。
(7)取一未知金属浓度硅片重复步骤(5)操作，得到未知硅片的各金属元素浓度如下：
表1-3未知金属浓度硅片检测结果
金属元素 <![CDATA[浓度atoms/cm<sup>2</sup>]]>
K 1.07E+10
Ca 0.95E+10
Na 1.52E+10
Al 0.83E+10
(8)利用步骤(6)得到的校正因子对表1-3中的结果进行校正得到未知硅片表面各金属元素的实际含量如下：
表1-4未知硅片金属元素校正结果
金属元素 <![CDATA[浓度atoms/cm<sup>2</sup>]]>
K 1.19E+10
Ca 1.03E+10
Na 1.60E+10
Al 0.95E+10
(9)对步骤(5)得到的扫描后的扫描液S0’体积进行测量，测得扫描液体积大于480μL，即大于扫描前扫描液体积的80％，由步骤(6)得到的校正因子可知，校正因子均大于0.7。结合以上数据可判断，校正后扫描液回收效率较高，且硅片表面较为平坦。
由表1-2可知，对于同一浓度的标准片，仪器所测得的数据非常接近，表明仪测得的数据精确且稳定。需要说明的是，计算校正因子精确到上表中科学计数法表示的浓度，数字部分小数点后保留两位小数时，基于浓度1、浓度2、浓度3计算出的校正因子相同。表明这一测量误差几乎不影响校正因子大小，因此采用该方法测量的数据结果是可靠的。
实施例2
(1)制备指定金属浓度C0的标准片,所检测金属元素种类包括K、Ca、Na、Al。其中硅片尺寸为12寸(直径300mm)，硅片厚度为775μm，硅片种类为抛光片，硅片warp值<0.1mm，硅片表面具有疏水性。使用含有目标元素的已知浓度的标准溶液Y0，其规格为1ppm，体积为100ml。将所述标准溶液Y0稀释1000倍，得到浓度为1ppb的标准溶液C0。
(2)将所述标准溶液C0放入样品制备装置，所述样品制备装置具有自动扫描功能。由样品制备装置中的扫描管提取体积为200μL的标准溶液，所述扫描管直径为10mm。
(3)将所述标准溶液以点状均匀的涂在硅片表面指定位置上，点涂完成后，静置干燥，得到具有一定金属浓度的标准硅片，各金属元素含量如表1-1所示。采用如图2所示5点点涂法进行点涂。
(4)按照HF：H2O2：HNO3：UPW＝10:4:15:71的质量浓度比配制扫描液，得到扫描液S1。其中HF规格为质量浓度49％，金属杂质含量<10ppt；H2O2规格为质量浓度35％，金属杂质含量<10ppt，HNO3规格为质量浓度65％，金属杂质含量<10ppt，UPW规格<10ppt。
(5)采用样品制备装置，对标准片表面金属沾污进行收集。利用所述样品制备装置中的扫描模块吸取500μL扫描液S1，然后对标准片表面进行全片扫描，得到扫描后的扫描液S1’。将所述扫描液S1’送入ICPMS进行分析，得到各金属元素浓度如下：
表1-5扫描液S1’收集的金属浓度
Figure BDA0004034243200000121
Figure BDA0004034243200000131
(6)根据表1-5得到的金属元素含量，计算K、Ca、Na、Al的校正因子分别为k(K)＝0.911，k(Ca)＝0.923，k(Na)＝0.963，k(Al)＝0.894。
得到未知硅片的各金属元素浓度如下：
表1-6未知金属浓度硅片检测结果
金属元素 <![CDATA[浓度atoms/cm<sup>2</sup>]]>
K 1.56E+10
Ca 1.08E+10
Na 1.67E+10
Al 0.89E+10
对表1-6中的结果进行校正得到未知硅片表面各金属元素的实际含量如下：
表1-7未知硅片金属元素校正结果
金属元素 <![CDATA[浓度atoms/cm<sup>2</sup>]]>
K 1.71E+10
Ca 1.17E+10
Na 1.73E+10
Al 3.17E+10
(9)对步骤(5)得到的扫描后的扫描液S1’体积进行测量，测得扫描液体积大于480μL，即大于扫描前扫描液体积的80％，由步骤(6)得到的校正因子可知，校正因子均大于0.7。结合以上数据可判断，校正后扫描液回收效率较高，且硅片表面较为平坦。
实施例3
在该实施例中，其他步骤与实施例1中完全相同，不同的是，本例使用不同的扫描液质量浓度配比，对同一浓度金属沾污的硅片进行扫描，对扫描液回收的金属沾污浓度进行检测。扫描液质量浓度比如下：
1、HF：H2O2：UPW＝1:1:98
2、HF：H2O2：UPW＝1:4:95
3、HF：H2O2：UPW＝1:11:88
4、HF：H2O2：UPW＝1:18:81
5、HF：H2O2：UPW＝1:25:74
不同质量浓度配比扫描液得到的金属沾污浓度趋势如图3所示：横坐标1、2、3、4、5为对应扫描液配比1:1:98、1:4:95、2:30:68、1:11:81、1:25:74，纵坐标为不同金属浓度*E10(atoms/cm2)。
从图3结果可以看出，扫描液的配比对金属元素回收浓度影响显著，不同扫描液配比对不同金属元素的影响不同。以Cu元素为例分析，当采用配比1时，Cu元素的回收浓度较低，随着配比中H2O2比例的提高，Cu元素的回收浓度有明显的增加，采用配比5时，Cu元素的回收浓度最大。当H2O2比例增加到一定程度时，提高H2O2比例对Cu元素回收浓度影响减小。
对比例1
在该对比例中，不进行校正因子的检测。按照HF：H2O2：UPW＝1:1:98的质量浓度比例配制扫描液，得到扫描液S2。其中HF规格为质量浓度49％，金属杂质含量<10ppt；H2O2规格为质量浓度35％，金属杂质含量<10ppt，UPW规格<10ppt。
采用样品制备装置，对一已知硅片表面金属沾污进行收集。已知硅片表面金属沾污含量如表1-8。
表1-8已知硅片表面金属浓度
Figure BDA0004034243200000141
Figure BDA0004034243200000151
利用所述样品制备装置中的扫描模块吸取500μL扫描液S2，然后对未知硅片表面进行全片扫描，得到扫描液S2’。将所述扫描液S2’送入ICPMS进行分析，得到各金属元素浓度如下：
表1-9未知硅片表面金属浓度
金属元素 浓度atoms/cm2
K 1.60E+10
Ca 1.81E+10
Na 2.55E+10
Al 2.03E+10
从以上结果中可以看出，未经校正因子校正，仪器检测结果与实际结果存在较大差距，无法反映硅片表面真实的金属沾污情况。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种基于扫描液评估的硅片金属离子含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备指定金属元素浓度C0的标准硅片和扫描液S0；
2)使用扫描液S0收集标准片表面的金属沾污，将收集后的扫描液和试剂空白溶液进行分析，得到各元素含量C1、C2、C3……Cn，以及试剂空白值Cb；
3)根据得到的金属元素含量，计算各元素校正因子k1＝(C1-Cb)/C0，k2＝(C2-Cb)/C0……kn＝(Cn-Cb)/C0，得到不同金属元素对应的校正因子；
4)评估扫描液S0性能：当任意元素校正因子>0.7，且收集后的所述扫描液体积V1大于进行扫描操作前的体积V0的80％，即V1>0.8V0时，则认为扫描液S0性能好；
5)使用所述扫描液S0对未知金属含量硅片进行收集，将收集后的扫描液进行分析，得到检测值m1、m2、m3……mn；
6)利用校正因子对结果进行校正，得到硅片中各金属元素的准确含量f1＝m1/k1，f2＝m2/k2……fn＝mn/kn。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中所述标准硅片尺寸为8寸或12寸，硅片厚度为700～800μm，硅片种类为抛光片，硅片warp值<0.1mm，硅片表面具有疏水性；优选地，所述标准硅片的指定金属浓度C0为≤1×1010atoms/cm2。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中所述扫描液S0包括HF、H2O2、HNO3、超纯水中的至少两种；优选地，所述扫描液S0中HF的质量浓度为1～10％，H2O2的质量浓度为1％～25％，HNO3的质量浓度为1％～15％，余量为超纯水，超纯水的电阻率≥18MΩ*cm2；更优选地，所述扫描液S0的体积为200μL～600μL。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中所述金属元素包括K、Ca、Na、Al、Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ba、Ag、Co、Li、Mg、Mn、Pb、Sn、Sr、Ti、W、Zn中的至少任一种。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中各金属元素含量采用ICPMS或TXRF进行分析。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中所述金属元素包括K、Ca、Na、Al、Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Ba、Ag、Co、Li、Mg、Mn、Pb、Sn、Sr、Ti、W、Zn中的至少任一种。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤2)或步骤5)中所述扫描液S0在收集硅片表面金属元素时与硅片表面全部产生接触或与硅片表面局部产生接触。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤2)或步骤5)中，所述硅片在经扫描液S0收集硅片表面金属元素前进行预处理；优选地，所述预处理包括用酸对硅片表面进行腐蚀的步骤。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述酸包括HF、HNO3、H2SiF6、超纯水中的至少两种；优选地，所述预处理过程在一密闭环境中进行。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤5)中所述未知金属含量硅片的尺寸为8寸或12寸，硅片厚度为700～800μm，硅片种类为抛光片，硅片warp值<0.1mm，硅片表面具有疏水性。
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