CN115873190B - Sibs微通道反应方法及装置 - Google Patents
Sibs微通道反应方法及装置Info
- Publication number
- CN115873190B CN115873190B CN202211723697.6A CN202211723697A CN115873190B CN 115873190 B CN115873190 B CN 115873190B CN 202211723697 A CN202211723697 A CN 202211723697A CN 115873190 B CN115873190 B CN 115873190B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- micro
- crude
- sibs
- glue solution
- microchannel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本公开涉及SIBS微通道反应方法及装置,提供了一种SIBS微通道反应方法,该方法包括以下步骤:(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制;(B)助剂配置;(C)微通道反应器聚合;(D)旋流动态混合掺混;(E)旋流分级分离;(F)溶液精制;以及(G)非相变旋流干燥处理。还提供了一种SIBS微通道反应装置。本公开的方法简化SIBS生产过程,减少占地面积,降低装置成本;本公开的装置高效、高质量、连续地进行聚合反应,从而提升SIBS产品质量、增加产品产量。
Description
技术领域
本公开属于高分子材料技术领域,涉及一种SIBS微通道反应方法及装置,具体地说,涉及一种SIBS制备过程中反应原料聚合反应生成胶体的方法及装置。
背景技术
新型热塑性弹性体SIBS(即集成弹性体)由苯乙烯、异戊二烯、丁二烯和环己烷四嵌段共聚物组成,中间嵌段为聚异戊二烯,其结构上具有一个甲基侧链,因而具有很好的内聚力、优异的粘附性能和良好的相容性,这样的微观结构决定了其在应用于粘合剂时具有突出的优越性,广泛应用于热熔压敏胶、涂料、塑料改性等领域。近年来,我国对高分子材料或新兴胶粘剂行业提供大力支持,我国热熔胶销售量连年突破,数量惊人,2021年我国热熔胶行业销量可达131.6万吨。SIBS热熔压敏胶是当前热熔胶市场发展最快的品种之一。
传统的SIBS制备工艺中一般使用反应釜来实现原料的聚合反应生成胶体,反应釜内聚合过程中原料分布不均匀,导致反应效果不完全;另一方面反应釜反应停留过程中原料停留时间长,只能间歇式运行,导致聚合过程效率低。因此,需要一种新的原料聚合方法来提高反应效果并提升反应效率。
中国专利CN 208320781 U公开了一种制备SBS接枝黏剂树脂的反应釜,通过设有环管,有利于对原料进行再次加热处理,保证原料融合的效果,并设有电动机带动刮片,能够清除残留。该工艺一定程度提高了原料聚合质量,但是仍需要长时间的停滞和其他设备的待机,间断式的反应过程效率仍然较低。
因此,针对上述现有技术中的缺陷,本领域迫切需要一种能够实现SIBS制备过程的连续进行、提高SIBS制备中聚合反应质量的方法。
发明内容
本公开提供了一种新颖的SIBS微通道反应方法及装置,从而解决了现有的SIBS制备工艺生产步骤繁琐,生产过程为间断生产,以及基于传统反应釜聚合反应不均匀、不完全、间断式进行的问题。
一方面,本公开提供了一种SIBS微通道反应方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;其中,所述微通道反应器为管道型铺设;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在一个优选的实施方式中,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比1:1-10:1-10:20-30;在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,原料加入方式为分步加入,精制环己烷预热后先加入微通道反应器,再先后加入精制苯乙烯、精制丁二烯和精制异戊二烯。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比1:1.5:8:25:1;所述聚合反应的反应压力为0.03-0.5MPa、反应温度为50-130℃。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,多个微通道分离器串联布置;单个微通道反应器每个批次的生产时间为0.8~2小时。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,粗苯乙烯转化率达99.1%,粗异戊二烯转化率达99.75%,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%。
在另一个优选的实施方式中,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液;在步骤(G)中,非相变干燥系统为机械+旋流非相变干燥系统,操作压力为0.1MPa-0.3MPa;所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
另一方面,本公开提供了一种SIBS微通道反应装置,该装置包括:
由微通道反应器和与其连接的形状聚结器组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器连接的微通道反应器,与微通道反应器连接的胶液缓冲罐,以及与胶液缓冲罐连接的微液滴萃取罐,用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;其中,所述微通道反应器为管道型铺设;
与微液滴萃取罐连接的动态掺混罐,用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐连接的旋流分级分离器,用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器连接的非相变干燥系统,以及与非相变干燥系统连接的包装系统,用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
有益效果:
本公开的方法和装置的主要优点在于:
(1)本公开的微通道反应器将传统间断式SIBS制备工艺改变为连续制备过程,提升制备效率,降低操作成本。现有制备方法多为间断式,原料与助剂聚于反应釜内掺混均匀并进行反应需分段进行,一部分进料完全反应后才进行下一批进料反应,导致方法效率低下。本公开的方法通过将反应釜替换为微通道反应器,实现制备过程的连续进行,进料、反应、出料连续进行,设备连续,将制备效率提升2-5倍。
(2)本公开的微通道分离器增大反应接触面积,延长反应时间,提升产品质量。该微通道反应器为管道型铺设,在相同占地面积下提升增加反应接触面积5-30倍,有效提升原料及助剂在微通道反应器内停留时间,延长聚合反应时间长,原料反应充分,提升产品质量。
(3)本公开的方法通过微通道反应器的串联使用,进一步增大反应接触面积并提高处理量。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的,它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开,并不构成对本公开的限制。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的SIBS微通道反应方法总体工艺流程示意图。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的微通道分离器的结构示意图。
附图标记:
1:微通道分离器
2:形状聚结器
3:微通道反应器(3-1、3-2、3-3、3-4)
4:胶液缓冲罐
5:微液滴萃取罐
6:动态掺混罐
7:旋流分级分离器
8:非相变干燥系统
9:包装系统
10:精制塔(10-1、10-2)
11:冷凝器
12:中间罐
13:回流罐
14:重组分储罐
15:丁二烯产品罐
16:脱重塔
17:异戊二烯产品罐
18:精溶剂罐
19:分离罐
20:尾气冷凝器
21:汽提单元混合器
22:脱水挤压机
23:热水罐
24:脱水筛
101:冷却剂出口
102:分离腔
103:液体出口
104:阻挡板
105:火焰阻挡插入件
106:分离台
107:冷却剂出口
108:冷却剂基台
109:反应通路
110:冷却剂通路
111:气体通路
112:通路管道
113:冷却剂进料
114:冷却剂进料
115:火焰阻挡插入件
116:气体进料
117:液体进料
118:液体进料
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的申请人经过广泛而深入的研究后发现,针对现有的SIBS制备工艺生产步骤繁琐,生产过程为间断生产,且基于传统反应釜聚合反应不均匀、不完全、间断式进行的缺陷,本公开提供了一种SIBS微通道反应方法及装置,通过使用管道型铺设的微通道反应器,能够连续生产SIBS,同时简化SIBS生产过程,减少占地面积,降低装置成本:同时能够高效、高质量、连续地进行聚合反应,从而提升SIBS产品质量、增加产品产量。基于上述发现,本发明得以完成。
在本公开的第一方面,提供了一种SIBS微通道反应方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在本公开中,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比1:1-10:1-10:20-30,优选1:8:1.5:25。
在本公开中,在步骤(A)中,所述原料为粗制外购原料,主要杂质为不规则细颗粒物和水分。
在本公开中,在步骤(A)中,在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
在本公开中,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
在本公开中,所述引发剂包括,但不限于:丁基锂、格式试剂、n-BuLi。
在本公开中,所述偶联剂包括,但不限于:四氯硅烷、DVB(二乙烯基苯)、四氯化锡。
在本公开中,所述偶合剂包括,但不限于:二氯二甲基硅烷。
在本公开中,所述活化剂包括,但不限于:四氢呋喃(THF)。
在本公开中,所述终止剂包括,但不限于:甲醇、乙醇。
在本公开中,在步骤(B)中,除活化剂外,所述助剂均需配制成环己烷溶液的形式加入聚合体系中。
在本公开中,在步骤(C)中,所述微通道反应器为管道型铺设,在相同占地面积下提升增加反应接触面积5-30倍,有效提升原料及助剂在微通道反应器内停留时间,延长聚合反应时间长。
在本公开中,在步骤(C)中,通过将反应釜替换为微通道反应器,实现将SIBS制备过程由间断式改变成连续过程,进料、反应、出料连续进行,将制备效率提升2-10倍。
在本公开中,在步骤(C)中,原料加入方式为分步加入,精制环己烷预热后先加入微通道反应器,再先后加入精制苯乙烯、精制丁二烯和精制异戊二烯。
在本公开中,在步骤(C)中,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%,例如15%、16%、17%、18%、19%、20%。
在本公开中,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比为1:1.5:8:25:1。
在本公开中,在步骤(C)中,聚合反应过程压力控制在0.03~0.19MPa,例如0.03MPa、0.05MPa、0.07MPa、0.09MPa、0.11MPa、0.13MPa、0.15MPa、0.17MPa、0.19MPa,优选0.05~0.15MPa。
在本公开中,在步骤(C)中,聚合反应过程温度控制在50-130℃,例如50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃,优选50℃~110℃。
在本公开中,在步骤(C)中,聚合反应过程为间歇操作单元,单个微通道反应器每个批次的生产时间约0.8~2h,例如0.8h、1.0h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2.0h,优选为1.6h。
在本公开中,在步骤(C)中,可将多个微通道分离器串联布置以进一步增大反应接触面积并提高处理量。
在本公开中,在步骤(C)中,粗苯乙烯转化率可达99.1%,粗异戊二烯转化率可达99.75%。
在本公开中,在步骤(C)中,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%,例如15%、16%、17%、18%、19%、20%。
在本公开中,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液。
在本公开中,在步骤(G)中,非相变干燥过程操作压力为0.1MPa-0.3MPa。
在本公开中,在步骤(G)中,所述非相变干燥系统能耗大约为加热相变蒸发的1/5~1/15。
在本公开中,所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
在本公开的第二方面,提供了一种SIBS微通道反应装置,该装置包括:
由微通道反应器和与其连接的形状聚结器组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器连接的微通道反应器,与微通道反应器连接的胶液缓冲罐,以及与胶液缓冲罐连接的微液滴萃取罐,用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
与微液滴萃取罐连接的动态掺混罐,用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐连接的旋流分级分离器,用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器连接的非相变干燥系统,以及与非相变干燥系统连接的包装系统,用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在本公开中,单体精制单元包括:苯乙烯精制单元、丁二烯精制单元、异戊二烯精制单元、环己烷精制单元。
在本公开中,在苯乙烯精制单元中,粗苯乙烯经过微通道分离器进行固液分离,分离后的苯乙烯再经过形状聚结器进行油水分离后进入微通道反应器。
在本公开中,该装置还包括:与丁二烯精制单元连接的精制塔,与精制塔连接的冷凝回流系统(由冷凝器、中间罐和回流罐组成)和重组分储罐,以及与冷凝回流系统连接的丁二烯产品罐;
与异戊二烯精制单元连接的脱重塔,与脱重塔连接的冷凝回流系统(由冷凝器和回流罐组成),以及与冷凝回流系统连接的产品罐;以及
与环己烷精制单元先后连接的两个冷凝回流系统,及与冷凝回流系统连接的精制剂罐。
在本公开中,在丁二烯精制单元中,粗丁二烯经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与丁二烯精制单元连接的精制塔,与精制塔连接的冷凝回流系统和重组分储罐,以及与冷凝回流系统连接的丁二烯产品罐,再进入与丁二烯产品罐连接的微通道反应器。
在本公开中,在异戊二烯精制单元中,粗异戊二烯经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与异戊二烯精制单元连接的脱重塔,与脱重塔连接的冷凝回流系统,以及与冷凝回流系统连接的产品罐,再进入与产品罐连接的微通道反应器。
在本公开中,在环己烷精制单元中,粗环己烷经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与环己烷精制单元先后连接的两个冷凝回流系统,及与冷凝回流系统连接的精溶剂罐,再进入与精溶剂罐连接的微通道反应器。
在本公开中,助剂加入为通道反应器中。
在本公开中,精制原料及助剂在微通道反应器内发生聚合反应,得到SIBS产品。
在本公开中,得到的SIBS产品经过胶液掺混、凝聚、溶液精制进一步提升浓度。
在本公开中,精制后的SIBS产品经非相变干燥系统的后处理之后,送至最终的包装系统。
以下参看附图。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的SIBS微通道反应方法总体工艺流程示意图。如图1所示,分别将粗苯乙烯、粗丁二烯、粗异戊二烯、粗环己烷原料加入由微通道分离器1和与其连接的形状聚结器2组成的苯乙烯精制单元、丁二烯精制单元、异戊二烯精制单元、环己烷精制单元;其中,苯乙烯精制单元产生的苯乙烯从其形状聚结器2直接泵送至微通道反应器3;丁二烯精制单元产生的丁二烯从其形状聚结器2泵送至精制塔10,精制得到的轻组分从精制塔10顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入中间罐12,精制得到的重组分从精制塔10底部排出送入重组分储罐14,精制得到的丁二烯送入回流罐13,回流物回流至精制塔10,丁二烯送入丁二烯产品罐15,然后泵送至微通道反应器3;异戊二烯精制单元产生的异戊二烯从其形状聚结器2泵送至脱重塔16脱除重组分,轻组分从脱重塔16顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,部分组分回流至脱重塔16,异戊二烯送入异戊二烯产品罐17,然后泵送至微通道反应器3;环己烷精制单元产生的环己烷从其形状聚结器2送至精制塔10-1,精制得到的轻组分从精制塔10-1顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,轻组分从回流罐13顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入精溶剂罐18,部分组分回流至精制塔10-1,环己烷送入精制塔10-2,脱除塔底重组分,轻组分从精制塔10-2顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,部分组分回流至精制塔10-2,环己烷送入精溶剂罐18,然后泵送至微通道反应器3;同时将助剂加入微通道反应器3;
微通道反应器组3-1、3-2、3-3、3-4产生的胶液送入胶液缓冲罐4中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐5进行萃取,气相从胶液缓冲罐4顶部排出后送入分离罐19后分离的气相送入尾气冷凝器20,冷凝得到的液相送入形状聚结器2后精制后送入旋流分级分离器7分离,得到的产物送入回流罐13,然后经脱水筛24筛分后送入脱水挤压机22挤压后送入非相变干燥系统8,实现胶粒表面及孔道内水分的脱除,残留水去RTO处理,产品包装料仓的粒料进包装系统9经计量、缝包、封口、金检、重检、码垛、成品入库,得到最终SIBS产品;分离罐19排出的渣液送入形状聚结器2;经微液滴萃取罐5萃取处理的胶液进入动态掺混罐6中,搅拌掺混均匀后气相从其顶部排出送入尾气冷凝器20,液相经汽提单元混合器29混合后进入旋流分级分离器7进行胶粒旋流分离;脱水筛24和脱水挤压机22脱除的水分送入热水罐23后再送入形状聚结器2;热水罐23中的热水加入分散剂后一同返回汽提单元混合器29。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的微通道分离器的结构示意图。如图2所示,微通道分离器包括:冷却剂出口101、分离腔102、液体出口103、阻挡板104、火焰阻挡插入件105、分离台106、冷却剂出口107、冷却剂基台108、反应通路109、冷却剂通路110、气体通路111、通路管道112、冷却剂进料113、冷却剂进料114、火焰阻挡插入件115、气体进料116、液体进料117、液体进料118。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
实施例1:
一、装置名称
40kg/h弹性体中试生产装置
二、工艺流程
如图1所示。
物料加入控制比例见下表1。
表1:物料加入控制比
三、实施效果
过程分析数据见下表2。
表2:过程分析数据
通过上述分析数据可知,采用本发明的方法,各工艺指标都达到了控制要求,所生产的成品胶也达到了市场所需的理化指标。成品胶收率达到99%以上,异戊二烯转化率达到99.5%,苯乙烯转化率达到99.5%,丁二烯转化率达到99.3%。
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例,并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰,都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本公开的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种SIBS微通道反应方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;其中,所述微通道反应器为管道型铺设;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
2. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比为1 : 1-10 : 1-10 : 20-30;在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,原料加入方式为分步加入,精制环己烷预热后先加入微通道反应器,再先后加入精制苯乙烯、精制丁二烯和精制异戊二烯。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比为1:1.5:8:25:1;所述反应的压力为0.03-0.5MPa、反应温度为50-130℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,多个微通道分离器串联布置;单个微通道反应器每个批次的生产时间为0.8~2小时。
7. 如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,粗苯乙烯转化率达99.1%,粗异戊二烯转化率达99.75%,得到的SIBS胶液的浓度为15~20 %。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液;在步骤(G)中,非相变干燥系统为机械+旋流非相变干燥系统,操作压力为0.1MPa-0.3MPa;所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
9.一种SIBS微通道反应装置,该装置包括:
由微通道分离器(1)和与其连接的形状聚结器(2)组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器(2)连接的微通道反应器(3),与微通道反应器(3)连接的胶液缓冲罐(4),以及与胶液缓冲罐(4)连接的微液滴萃取罐(5),用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;其中,所述微通道反应器(3)为管道型铺设;
与微液滴萃取罐(5)连接的动态掺混罐(6),用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐(6)连接的旋流分级分离器(7),用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器(7)连接的非相变干燥系统(8),以及与非相变干燥系统(8)连接的包装系统(9),用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211723697.6A CN115873190B (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | Sibs微通道反应方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211723697.6A CN115873190B (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | Sibs微通道反应方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115873190A CN115873190A (zh) | 2023-03-31 |
| CN115873190B true CN115873190B (zh) | 2025-08-15 |
Family
ID=85757485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211723697.6A Active CN115873190B (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | Sibs微通道反应方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115873190B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116020372B (zh) * | 2022-12-30 | 2025-12-16 | 恒河材料科技股份有限公司 | Sibs单体精制方法及装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1352592A (zh) * | 1999-04-16 | 2002-06-05 | 卡伯特公司 | 制备和处理新弹性复合料的方法和设备 |
| CN107722199A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-02-23 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种基于管式反应装置连续制备嵌段/星形聚合物的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006024820A1 (de) * | 2006-05-29 | 2007-12-13 | Mahle International Gmbh | Einrichtung zur Trennung eines Gas-Flüssigkeitsgemisches, insbesondere bei der Entlüftung eines Kurbelgehäuses eines Verbrennungsmotors |
| CN107519828B (zh) * | 2016-06-22 | 2019-06-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 采用微通道反应器的烷基化方法及装置 |
| CN112142883B (zh) * | 2019-06-28 | 2022-06-07 | 沈阳化工研究院有限公司 | 一种共轭二烯烃聚合物连续加氢方法及装置 |
| CN114539446A (zh) * | 2020-11-26 | 2022-05-27 | 沈阳化工研究院有限公司 | 一种含共轭二烯烃聚合物的加氢反应方法 |
-
2022
- 2022-12-30 CN CN202211723697.6A patent/CN115873190B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1352592A (zh) * | 1999-04-16 | 2002-06-05 | 卡伯特公司 | 制备和处理新弹性复合料的方法和设备 |
| CN107722199A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-02-23 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种基于管式反应装置连续制备嵌段/星形聚合物的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115873190A (zh) | 2023-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20170141872A (ko) | 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법 | |
| CN115873190B (zh) | Sibs微通道反应方法及装置 | |
| CN101519477A (zh) | 一种马来酸酐接枝聚丙烯树脂的方法 | |
| CN116003714B (zh) | Sibs旋流动态掺混方法及装置 | |
| CN101538349B (zh) | 碳九石油树脂的连续催化聚合集成工艺及设备 | |
| CN1240727C (zh) | 制备芳香族链烯烃聚合物的方法和装置 | |
| CN106188400B (zh) | 一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺 | |
| CN115894827B (zh) | Sibs旋流凝聚方法及装置 | |
| CN113877498A (zh) | 一种制备组成稳定低挥发分san树脂的装置及方法 | |
| JP5496909B2 (ja) | 順次アニオン/ラジカル重合することにより耐衝撃性ビニル芳香族(コ)ポリマーを製造するための半連続統合プロセス | |
| CN113637105A (zh) | 一种低晶点低黄色指数san树脂的制备方法 | |
| CN115894828B (zh) | Sibs旋流强化方法及装置 | |
| CN114437253B (zh) | 聚合物脱除挥发性组分的方法及其装置与应用 | |
| CN116020372B (zh) | Sibs单体精制方法及装置 | |
| EP1916262B1 (en) | Method of taking (meth)acrylic ester polymer out of liquid reaction mixture | |
| CN116547311A (zh) | 聚合方法及配置 | |
| CN114195939B (zh) | 一种管式反应器及热聚合成c5/c9共聚石油树脂的方法 | |
| CN112724281B (zh) | 一种脱除聚合物溶液中溶剂的方法及系统 | |
| WO2020178010A1 (en) | Polymerization process | |
| KR102895823B1 (ko) | 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 방법 및 올레핀계 중합체의 잔류 휘발성 유기 화합물 저감 시스템 | |
| CN114316090B (zh) | 一种低溶剂残留的聚合物及其制备方法 | |
| CN117924570A (zh) | 一种具有强鲁棒性的聚烯烃生产装置及方法 | |
| CN109897124B (zh) | 一种连续式精制聚乙烯蜡的制备装置及制备方法 | |
| CN115572353A (zh) | 一种改性石油树脂及其制备方法和应用 | |
| CN106977638A (zh) | 一种制备粒状反式异戊橡胶的连续化生产方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |