CN115845798A - 一种改性污泥活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性污泥活性炭及其制备方法和应用，包括如下原料组分：污泥颗粒、增炭剂和粘结剂；各原料混合后，经炭化处理得到炭化料，炭化处理在惰性气体环境下进行，炭化温度为600℃～800℃，炭化升温温度为3～10℃/min，炭化时间为0.5～3h；再将炭化料与氧化石墨烯以质量比为1：(0.01‑0.1)的比例混合均匀，经离心固液分离，并将固体产物烘干，制得改性污泥活性炭。其比表面积较大，存在大量的中、微孔，材料吸附性能较好，用于VOCs的吸附，拓展了生物炭材料的应用范围，而且起到了污泥资源化的作用，达到了以废治废的目的，材料成本低廉、市场竞争力强。
Description
技术领域
本发明涉及生物质炭材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性污泥活性炭及其制备方法和应用。
背景技术
污泥主要来源于生活污水、工艺废水中原有的泥沙、纤维等固体颗粒和处理污水中微生物形成的活性污泥。污泥的种类很多，分类方法也比较复杂，根据污水来源的不同，污泥可分为生活污水污泥和工业废水污泥；根据污水处理工艺的不同，污泥可分为初次沉淀污泥、腐殖污泥、剩余活性污泥、消化污泥；根据污泥性质的不同，污泥可分为以有机物为主的污泥和无机物为主的沉渣。污泥中除了大量的有机物以外，还具有一定的含碳量，可以用来制备污泥活性炭，热解制备活性炭能收获含有一定孔隙结构的碳吸附剂，热解过程产生的气体经冷凝可以用作染料油，在一定条件下，污泥热解是一个净输出过程，制得的吸附剂可以用于各种有害气体以及废水中有机物、有色金属物质和重金属的去除。
挥发性有机化合物(VOCs)的排放已经成为大多数工业生产过程中最严重的的环境威胁之一，大量挥发性有机化合物可在工业或者家庭生产过程中排放，例如印刷、油漆加工用的有机溶剂、香水制备用的工业溶剂等。大气中挥发性有机化合物的存在也会导致健康危害和严重的环境问题。释放的挥发性有机化合物最常见的浓度水平是在较低的ppm水平，动态吸附是一种已被证明的减少挥发性有机化合物的有效方法。另外由于挥发性有机化合物的浓度相对较低，微孔吸附材料是减少挥发性有机化合物的理想吸附剂，目前最常用的材料就是碳材料(生物质炭材料、活性炭等)。
专利CN107824158A公开了一种污水处理厂干化污泥制备污泥活性炭的方法，其制备方法为：将粉末干污泥浸没在交联改性剂氯化锌溶液中，进行交联改性得到交联改性后的污泥；将交联改性后的污泥经过过滤，清洗，烘干，得到污泥粉末；再将污泥粉末在马弗炉内以450～550℃煅烧1h，得到污泥活性炭粉末；将污泥活性炭粉末、煅烧高岭土、硫酸钙粉末、羧甲基纤维素钠、氨水按照配比混合，在加水制成的羧甲基纤维素钠溶胶中调节至糊状，加热干燥使其含水率在30％左右，冲压成型即得到颗粒状污泥；再经干燥处理得到污泥活性炭成品。该泥活性炭的粒径约为10mm，污泥活性炭对亚甲基蓝的吸附量为6mg/g。该污泥活性炭存在孔隙较差，吸附量较小，吸附性能较差的问题。
发明内容
为了解决现有技术中污泥活性炭的孔隙较差，吸附量较小的问题，本发明提供一种改性污泥活性炭，其比表面积较大，存在大量的中、微孔，材料吸附性能较好，用于VOCs的吸附，拓展了生物炭材料的应用范围，而且起到了污泥资源化的作用，达到了以废治废的目的，材料成本低廉、市场竞争力强。此外，本发明还提供一种上述改性污泥活性炭的制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种改性污泥活性炭，包括如下原料组分：污泥颗粒、增炭剂和粘结剂；
各原料混合后，经炭化处理得到炭化料，炭化处理在惰性气体环境下进行，炭化温度为600℃～800℃，炭化升温温度为3～10℃/min，炭化时间为0.5～3h；
再将炭化料与氧化石墨烯以质量比为1：(0.01-0.1)的比例混合均匀，经离心固液分离，并将固体产物烘干，制得改性污泥活性炭。
采用上述技术方案：
本申请中以污泥作为主要原料，将污泥变废为宝，符合污泥的无害化、减量化处理要求，为污泥资源化提供了新的途径；首先，向污泥中加入增炭剂，可以有效弥补污泥本身固定碳含量低、灰分不足的缺陷；其次，控制各原料配比，将混合物进行炭化处理，在炭化处理过程中，合理控制炭化温度、炭化时间和升温速率有利于材料进行热解缩聚反应，在无氧高温条件下材料中的挥发分分解逸出，形成复杂多孔的孔隙结构，有利于提高炭材料的吸附性能，并防止炭坯产生裂纹；最后，再引入氧化石墨烯对炭化料进行改性，氧化石墨烯具有独特的二维结构，比表面积可达2600m2/g，具有大量的官能团，其与炭化料都具有很强的吸附能力，两者以特定配比混合，氧化石墨烯的存在可以调节炭化料的孔隙结构，获得更有利的微孔，最终制得的材料具有较大的比表面积，并大幅度提高了材料整体的吸附能力。
具体地，所述污泥颗粒、增炭剂和粘结剂的质量比为(80～100)：(20～40)：(5～20)。
具体地，所述污泥颗粒为非危废类污泥，可选用市政污泥、工业污泥、含油污泥中的一种或多种。
污泥颗粒的制备过程如下：将经过预处理的污泥经干燥脱水处理后，再经粉碎、过筛处理，得到污泥颗粒。优选地，污泥颗粒的含水量为2～10wt％，粒径为80～200目。通过对污泥预先进行干燥处理，有助于后续污泥颗粒与增炭剂混合均匀。
污泥的预处理方式为好氧发酵、厌氧发酵、低温带式干化、热干化中的一种或多种。
具体地，所述增炭剂为木粉、稻壳粉、椰壳粉、玉米秸秆粉、藤粉、树皮、花生壳粉中的一种或多种。
增碳剂在使用时，预先经干燥脱水处理，再经粉碎、过筛。
由于污泥中的含碳量较低，因此本申请中在配方中加入C含量较高的生物质材料作为增炭剂，可以有效弥补污泥本身固定碳含量低、灰分不足的缺陷。
具体地，所述粘结剂为高温煤焦油、煤沥青、凹凸棒土、铝溶胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、CMC(羧甲基纤维素)、改性淀粉、酚醛树脂、木焦油中的一种或多种。
具体地，所述氧化石墨烯的质量浓度为19～46.44％。
本发明的第二方面，提供一种上述改性污泥活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将污泥经干燥脱水处理后，再经粉碎、过筛，得到污泥颗粒；
S2、将污泥颗粒与增炭剂以配方量比例进行搅拌混合，再向其中加入配方量的粘结剂继续搅拌混合，得到混合物料；
S3、将混合物料进行造粒成型，并经陈化烘干处理得到活性炭原胚料；
S4、将活性炭原胚料在惰性气体环境下进行炭化处理得到炭化料；
S5、将炭化料与氧化石墨烯以配方量比例搅拌混合，再经离心固液分离，并将固体产物烘干，制得改性污泥活性炭。
本发明的第三方面，提供一种上述改性污泥活性炭的应用，所述改性污泥活性炭用于脱硫脱硝、VOCs气体吸附、污水中重金属离子吸附、土壤治理领域。
优选地，所述改性污泥活性炭用于甲苯气体吸附领域。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明以污泥为原料制备污泥活性炭，制备工艺简单，材料成本低廉，市场竞争力强，同时也起到了污泥资源化的作用，达到了以废治废的目的；
2、本发明以污泥为原料制备活性炭，在此基础上引入氧化石墨烯对其进行改性，氧化石墨烯的存在可以调节炭化料的孔隙结构，获得更有利的微孔，最终制得的材料具有较大的比表面积，并大幅度提高了材料整体的吸附能力，材料可用于VOCs的吸附，尤其是对甲苯具有优异的吸附性能，拓展了生物炭材料的应用范围；
3、本发明制备的改性污泥活性炭材料在脱硫脱硝、VOCs气体吸附等吸附、污水重金属离子吸附、土壤治理领域均有着潜在的应用价值。
附图说明
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明中炭化料与氧化石墨烯混合改性得到改性污泥活性炭的形成过程示意图；
图2为实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)的扫描电镜图；
图3为实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)的吸附图；
图4为实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)与对比例1中制得的污泥活性炭(AC)的甲苯吸附图。
具体实施方式
实施例1
一种改性污泥活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将预先经过好氧发酵处理的造纸污泥经干燥脱水处理后，再经粉碎、过200目筛，得到造纸污泥颗粒；
S2、将木粉经干燥脱水处理后，再经粉碎，得到木粉粉末；
S3、将造纸污泥颗粒与木粉粉末按比例加入双螺旋捏合机中搅拌混合10min，再向其中加入配方量的高温煤焦油继续搅拌混合15min，得到混合物料，其中，造纸污泥颗粒、木粉粉末、高温煤焦油的质量比为92：40：18；
S3、将混合物料转移至单螺旋自动压料挤条机中挤条成型，挤条机转速为18r/min，然后将挤出样品经陈化处理后放入烘箱在45℃下烘干处理，得到活性炭原胚料；
S4、将活性炭原胚料转移至气氛炉中，在氮气气氛保护下进行炭化处理，炭化温度为600℃，炭化升温温度为10℃/min，炭化保温时间为2h，得到炭化料；
S5、将炭化料与质量浓度为20％的氧化石墨烯以质量比为1：0.05的比例搅拌混合，再经离心机进行离心固液分离，并将固体产物置于烘箱在80℃下烘干，制得改性污泥活性炭，记为AC/GO-0.05备用。
步骤S5中，炭化料与氧化石墨烯混合改性制得改性污泥活性炭的形成过程见图1。
实施例2
一种改性污泥活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将预先经过好氧发酵处理的造纸污泥经干燥脱水处理后，再经粉碎、过200目筛，得到造纸污泥颗粒；
S2、将木粉经干燥脱水处理后，再经粉碎，得到木粉粉末；
S3、将造纸污泥颗粒与木粉粉末按比例加入双螺旋捏合机中搅拌混合10min，再向其中加入配方量的高温煤焦油继续搅拌混合15min，得到混合物料，其中，造纸污泥颗粒、木粉粉末、高温煤焦油的质量比为100：35：20；
S3、将混合物料转移至单螺旋自动压料挤条机中挤条成型，挤条机转速为18r/min，然后将挤出样品经陈化处理后放入烘箱在45℃下烘干处理，得到活性炭原胚料；
S4、将活性炭原胚料转移至气氛炉中，在氮气气氛保护下进行炭化处理，炭化温度为650℃，炭化升温温度为3℃/min，炭化保温时间为1h，得到炭化料；
S5、将炭化料与质量浓度为20％的氧化石墨烯以质量比为1：0.01的比例搅拌混合，再经离心机进行离心固液分离，并将固体产物置于烘箱在80℃下烘干，制得改性污泥活性炭。
实施例3
一种改性污泥活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将预先经过好氧发酵处理的造纸污泥经干燥脱水处理后，再经粉碎、过200目筛，得到造纸污泥颗粒；
S2、将木粉经干燥脱水处理后，再经粉碎，得到木粉粉末；
S3、将造纸污泥颗粒与木粉粉末按比例加入双螺旋捏合机中搅拌混合10min，再向其中加入配方量的高温煤焦油继续搅拌混合15min，得到混合物料，其中，造纸污泥颗粒、木粉粉末、高温煤焦油的质量比为84：20：11；
S3、将混合物料转移至单螺旋自动压料挤条机中挤条成型，挤条机转速为18r/min，然后将挤出样品经陈化处理后放入烘箱在45℃下烘干处理，得到活性炭原胚料；
S4、将活性炭原胚料转移至气氛炉中，在氮气气氛保护下进行炭化处理，炭化温度为750℃，炭化升温温度为8℃/min，炭化保温时间为1h，得到炭化料；
S5、将炭化料与质量浓度为20％的氧化石墨烯以质量比为1：0.1的比例搅拌混合，再经离心机进行离心固液分离，并将固体产物置于烘箱在80℃下烘干，制得改性污泥活性炭。
实施例4
一种改性污泥活性炭的制备方法，包括如下步骤：
S1、将预先经过好氧发酵处理的造纸污泥经干燥脱水处理后，再经粉碎、过200目筛，得到造纸污泥颗粒；
S2、将木粉经干燥脱水处理后，再经粉碎，得到木粉粉末；
S3、将造纸污泥颗粒与木粉粉末按比例加入双螺旋捏合机中搅拌混合10min，再向其中加入配方量的高温煤焦油继续搅拌混合15min，得到混合物料，其中，造纸污泥颗粒、木粉粉末、高温煤焦油的质量比为80：24：5；
S3、将混合物料转移至单螺旋自动压料挤条机中挤条成型，挤条机转速为18r/min，然后将挤出样品经陈化处理后放入烘箱在45℃下烘干处理，得到活性炭原胚料；
S4、将活性炭原胚料转移至气氛炉中，在氮气气氛保护下进行炭化处理，炭化温度为800℃，炭化升温温度为10℃/min，炭化保温时间为0.5h，得到炭化料；
S5、将炭化料与质量浓度为20％的氧化石墨烯以质量比为1：0.05的比例搅拌混合，再经离心机进行离心固液分离，并将固体产物置于烘箱在80℃下烘干，制得改性污泥活性炭。
对比例1
本对比例为实施例1的对比实验例，主要区别在于：
该对比例制得的产品为污泥活性炭，并未引入氧化石墨烯对其进行改性。该对比例的其它制备工艺参数和流程均与实施例1相同。
该对比例制得的产品为污泥活性炭记为AC备用。
实验例
1.对实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)进行扫描电镜测试，测试结果见图2。
由图2可以看出实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)，额外添加的氧化石墨烯起到填充炭材料中孔隙并起到连接孔隙的作用，因此，材料中孔隙尺寸显著减小，最终形成的材料中产生丰富的微孔隙，更有利于对VOCs的吸附。
2.对实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)进行吸附性能测试，测试结果见图3。
由图3可以看出，实施例1中改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)的吸附图形呈B型吸附回流线，中等相对压力下的解吸支更陡峭，饱和蒸气压下的吸附支更陡峭，表明材料中存在大量的中、微孔，该材料的比表面积为171.81m2/g。
3.对实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)与对比例1中制得的污泥活性炭(AC)分别进行甲苯吸附性能测试，测试结果见图4。
由图4可以看出，实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)的甲苯吸附值为114.4mg/g，远高于对比例1中制得的污泥活性炭(AC)的甲苯吸附值。
4.分别对实施例1中制得的改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)与对比例1中制得的污泥活性炭(AC)进行碘吸附值测试，活性炭碘值性能测试方法采用GB/T 7702.7-2008《煤质颗粒活性炭试验方法-碘吸附值的测定》。
经测试，实施例1中改性污泥活性炭(AC/GO-0.05)的碘吸附值为504mg/g，对比例1中制得的污泥活性炭(AC)的碘吸附值为108mg/g。
综上，本发明以污泥为原料制备活性炭，在此基础上引入氧化石墨烯对其进行改性，氧化石墨烯的存在可以调节炭化料的孔隙结构，获得更有利的微孔，最终制得的材料具有较大的比表面积，并大幅度提高了材料整体的吸附能力，材料可用于VOCs的吸附，尤其是对甲苯具有优异的吸附性能，拓展了生物炭材料的应用范围；而且其制备工艺简单，材料成本低廉，市场竞争力强，同时也起到了污泥资源化的作用，达到了以废治废的目的。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (9)
1.一种改性污泥活性炭，其特征在于，包括如下原料组分：污泥颗粒、增炭剂和粘结剂；
各原料混合后，经炭化处理得到炭化料，炭化处理在惰性气体环境下进行，炭化温度为600℃～800℃，炭化升温温度为3～10℃/min，炭化时间为0.5～3h；
再将炭化料与氧化石墨烯以质量比为1：(0.01-0.1)的比例混合均匀，经离心固液分离，并将固体产物烘干，制得改性污泥活性炭。
2.根据权利要求1所述的改性污泥活性炭，其特征在于，所述污泥颗粒、增炭剂和粘结剂的质量比为(80～100)：(20～40)：(5～20)。
3.根据权利要求2所述的改性污泥活性炭，其特征在于，所述污泥颗粒为市政污泥、工业污泥、含油污泥中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的改性污泥活性炭，其特征在于，所述增炭剂为木粉、稻壳粉、椰壳粉、玉米秸秆粉、藤粉、树皮、花生壳粉中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的改性污泥活性炭，其特征在于，所述粘结剂为高温煤焦油、煤沥青、凹凸棒土、铝溶胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、CMC、改性淀粉、酚醛树脂、木焦油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的改性污泥活性炭，其特征在于，所述氧化石墨烯的质量浓度为19～46.44％。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的改性污泥活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将污泥经干燥脱水处理后，再经粉碎、过筛，得到污泥颗粒；
S2、将污泥颗粒与增炭剂以配方量比例进行搅拌混合，再向其中加入配方量的粘结剂继续搅拌混合，得到混合物料；
S3、将混合物料进行造粒成型，并经陈化烘干处理得到活性炭原胚料；
S4、将活性炭原胚料在惰性气体环境下进行炭化处理得到炭化料；
S5、将炭化料与氧化石墨烯以配方量比例搅拌混合，再经离心固液分离，并将固体产物烘干，制得改性污泥活性炭。
8.一种如权利要求1-6中任一项所述的改性污泥活性炭的应用，其特征在于，所述改性污泥活性炭用于脱硫脱硝、VOCs气体吸附、污水中重金属离子吸附、土壤治理领域。
9.根据权利要求8所述的改性污泥活性炭的应用，其特征在于，所述改性污泥活性炭用于甲苯气体吸附领域。
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