CN115824874A - 直接光热重高精度分析仪及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种直接光热重高精度分析仪及其工作方法，该装置所述结构包括：称重系统、反应系统、加热与测温系统、旋转控制系统、气体输送系统和数据采集系统。所述称重系统包括天平和悬挂链，所述反应系统包括耐高温石英管、保温层和坩埚；所述加热与测温系统包括氙灯和热电偶，所述旋转控制系统包括旋转台、伺服电机和PLC控制模块；所述气体输送系统包括气瓶和流量计，所述数据采集系统包括温度采集模块和重量采集模块，能够实时得到样品温度和重量数据。本发明的直接光热重分析仪精度高、温度响应快、光加热系统可旋转调节，可以实现不同转速下的升温反应过程，具有数据准确稳定，操作方便和实时监测等优点。

Description

直接光热重高精度分析仪及其工作方法

技术领域

本发明涉及热重分析领域，具体是一种直接光热重高精度分析仪及其工作方法。

背景技术

热重分析是一种测量物质质量随时间（温度）变化的分析方法，在化学化工、能源环境、材料合成等领域应用广泛，尤其是脱水与氧化、吸附与溶解、分解与反应等。目前常规的热重分析仪器主要采用的是等温热重和线性升温热重测量手段，其温度调节单一且线性，仅仅适用于在简单的工作条件下研究化学反应的变化过程，不能模拟真实复杂的工业环境。同时，现有的热重分析技术仅仅营造了一个均匀加热的环境，与真实反应的实验条件存在一定的差距，尤其是在太阳能驱动热化学和光加热催化反应的失重分析中存在较大的误差。

发明专利（201510115280.5）公开了一种新型热重分析装置，但是仍然是通过程序控温实现样品均匀线性升温加热的过程，与太阳能驱动样品升温的过程存在操作条件上的差异。

发明专利（201711297777.9）公开了一种快速升温宽两成热重分析仪，其高温加热炉的加热模式导致样品所处的空间为均匀加热，与光照下样品的加热模式不匹配。

发明专利（202010693434.X）公开了一种热重分析装置及其用途，采用了均匀孔分布的坩埚克服大流量载气对测量精度的影响，但是温度的测量点不是测量的样品本身，同时均匀加热的加热炉不满足光照下的加热模式。

发明内容

本发明为了解决现有技术的问题，提供了一种直接光热重高精度分析仪及其工作方法

本发明提供了一种直接光热重高精度分析仪，包括称重系统、反应系统、加热与测温系统、旋转控制系统、气体输送系统和数据采集系统。

所述称重系统包括天平和悬挂链，所述反应系统包括耐高温石英管、保温层和坩埚，所述坩埚内放置有样品，所述悬挂链分别与所述天平和所述坩埚连接，坩埚通过悬挂链悬挂在耐高温石英管内部，保温层套在耐高温石英管外缘上，保温层上开有透光孔；

所述加热与测温系统包括氙灯和热电偶，所述旋转控制系统包括旋转台、伺服电机和PLC控制模块，所述耐高温石英管位于旋转台中央，所述氙灯固定于所述旋转台上，与耐高温石英管内部的坩埚位置平齐，所述伺服电机为所述旋转台提供动力，所述PLC控制模块控制所述伺服电机的转速和方向，从而带动氙灯绕所述耐高温石英管旋转；

所述气体输送系统包括流量计和气瓶，耐高温石英管底部通过流量计与气瓶连接，顶部开有放气口；

所述数据采集系统包括温度采集模块和重量采集模块，热电偶一端与测量样品连接，另一端与所述温度采集模块连接，实时传输并显示样品的温度数据；所述重量采集模块与天平连接，实时传输并显示样品的重量数据。

进一步改进，所述坩埚底部为石英砂芯，内部填充石英棉，样品放置在石英棉上。

进一步改进，所述悬挂链为柔性铁链，其两端与分别与所述天平和所述坩埚进行挂钩连接。

进一步改进，所述氙灯的光路穿过所述保温层上的透光孔，并与所述坩埚（5）位置平齐。

进一步改进，所述保温层在光路上的形状为倒置圆锥形，氙灯发出的所有光线完全照射到样品本体上。

进一步改进，所述PLC控制模块控制所述伺服电机的转速和旋转方向，并通过齿轮将转动量提供给所述旋转台，从而带动所述氙灯旋转。

进一步改进，所述流量计通过单向阀门控制所述气瓶中不同气体的质量流量，为所述耐高温石英管内部提供稳定的气体环境。

进一步改进，所述气瓶中分别装载氮气、氩气和二氧化碳气体，根据样品的不同，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择。

本发明还提供了一种直接光热重高精度分析仪的工作方法，包括以下步骤：

1）组装权利要求1所述直接光热重高精度分析仪，在坩埚中装载好样品，流量计（11）通过单向阀门控制所述气瓶中不同气体的质量流量，为所述耐高温石英管内部提供稳定的气体环境；

2）启动天平开关、温度采集模块和重量采集模块；

3）将伺服电机的转速调节为1min/转，旋转方向为正转180°后反转180°。当旋转台维持稳定后，启动氙灯开关，氙灯的工作电流设置为18A，氙灯的灯芯与样品保持在相同水平高度上，确保最多的光穿过保温层，抵达碳酸钙颗粒样品上；

4）通过温度采集模块和重量采集模块实时传输并显示样品的温度和重量数据。

本发明有益效果在于：

1、本发明的氙灯光路通道为倒置圆锥形，能够将光线完全照射到样品本体，减少能量的损失。

2、本发明的坩埚底部为石英砂芯，通过填充石英棉，固定样品，同时保证气体能够均匀穿过坩埚底部与样品接触。

3、本发明的旋转台为转速和方向可调节的，能够模拟不同转速和正反转切换的光照加热过程。

4、本发明通过悬挂链的柔性连接，消除悬挂导杆因偏置而造成剪切力的影响，从而获得准确稳定的数据。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明的装置结构示意图；

图2为氙灯在工作电流为18A下的能量密度分布示意图；

图3为热电偶实时测温曲线。

图中标号表示：1、天平；2、悬挂链；3、耐高温石英管；4、保温层；5、坩埚；6、氙灯；7、热电偶；8、旋转台；9、伺服电机；10、PLC控制模块；11、流量计；12、气瓶；13、温度采集模块；14、重量采集模块。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提出了直接光热重高精度分析仪。主要包括称重系统、反应系统、加热与测温系统、旋转控制系统、气体输送系统和数据采集系统。称重系统用于实时测量样品重量，包括天平1、悬挂链2，天平1的量程为220g，精度为0.1mg，悬挂链2通过挂钩分别将天平底部与坩埚连接。

反应系统提供样品反应空间和气体环境，保证样品的反应过程接近实际情况。反应系统包括耐高温石英管3、保温层4和坩埚5，保温层被加工出一个倒置圆锥形孔，确保氙灯6的光线完全汇聚到样品本体上。坩埚5的底部是石英砂芯材质，内部填充石英棉，确保气体能够穿过坩埚与样品接触。

加热与测温系统为样品提供反应所需要的温度，同时借助热电偶7测量样品表面的温度，并传输给温度采集模块13；氙灯6的功率可调，能够模拟不同光强下的太阳光加热过程。

旋转控制系统用于控制氙灯6光源的转速和正反转方向。可以利用PLC控制模块10控制伺服电机9，进而控制旋转台8上固定的氙灯6的角度和转速。

气体输送系统用来调节不同气体流量的混合，为反应系统输送均匀稳定的气流，具体的气体组分根据样品类型进行选择。

本发明的适用范围广泛，能够满足220g以内的大样品重量和微量的测试范围，同时对于光驱动加热样品的化学反应分解与催化等领域的应用场景更为契合，具有精度高、温度响应快、加热系统可旋转调节的特点，可以实现不同转速下的升温反应过程，具有数据准确稳定，操作方便和实时监测等优势。

本发明一种具体工作方法如下：

将直接光热重高精度分析仪安装完毕，在坩埚5中装载好加黑处理的碳酸钙颗粒样品。启动天平1开关、温度采集模块13和重量采集模块14。启动PLC控制模块10开关，将伺服电机9的转速调节为1min/转，旋转方向为正转180°后反转180°。当旋转台8维持稳定后，启动氙灯6开关，氙灯6的工作电流设置为18A，氙灯6的灯芯与样品保持在相同水平高度上，确保最多的光穿过保温层4，抵达碳酸钙颗粒样品上。

图2为氙灯在工作电流为18A下的能量密度分布。样品吸光后温度升高，温度采集模块13及时采集热电偶7测量的温度数据。

图3为热电偶实时测温曲线。样品达到反应温度后开始分解，质量逐渐变少，重量采集模块14实时采集样品重量的数据信息。

通过不同孔隙率下的碳酸钙颗粒样品质量变化曲线可以看出，孔隙率越大，样品的失重速率越快，反应的程度越彻底。

可见，本发明可以针对不同工况条件对不同样品在光照下的热分解动力学和失重特性进行分析，为光热转化测试的仪器开发提供了一种新的思路。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于设备实施例而言，以上所述仅是本发明的优选实施方式，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，对于本技术领域的普通技术人员来说，可轻易想到的变化或替换，在不脱离本发明原理的前提下，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种直接光热重高精度分析仪，包括称重系统、反应系统、加热与测温系统、旋转控制系统、气体输送系统和数据采集系统，其特征在于：

所述称重系统包括天平（1）和悬挂链（2），所述反应系统包括耐高温石英管（3）、保温层（4）和坩埚（5），所述坩埚（5）内放置有样品，所述悬挂链（3）分别与所述天平（1）和所述坩埚（5）连接，坩埚（5）通过悬挂链（3）悬挂在耐高温石英管（3）内部，保温层（4）套在耐高温石英管（3）外缘上，保温层（4）上开有透光孔；

所述加热与测温系统包括氙灯（6）和热电偶（7），所述旋转控制系统包括旋转台（8）、伺服电机（9）和PLC控制模块（10），所述耐高温石英管（3）位于旋转台（8）中央，所述氙灯（6）固定于所述旋转台（8）上，与耐高温石英管（3）内部的坩埚（5）位置平齐，所述伺服电机（9）为所述旋转台（8）提供动力，所述PLC控制模块（10）控制所述伺服电机（9）的转速和方向，从而带动氙灯（6）绕所述耐高温石英管（3）旋转；

所述气体输送系统包括流量计（11）和气瓶（12），耐高温石英管（3）底部通过流量计（11）与气瓶（12）连接，顶部开有放气口；

所述数据采集系统包括温度采集模块（13）和重量采集模块（14），热电偶（7）一端与测量样品连接，另一端与所述温度采集模块（13）连接，实时传输并显示样品的温度数据；所述重量采集模块（14）与天平（1）连接，实时传输并显示样品的重量数据。

2.根据权利要求1所述的直接光热重高精度分析仪，其特征在于：所述坩埚（5）底部为石英砂芯，内部填充石英棉，样品放置在石英棉上。

3.根据权利要求1所述的直接光热重高精度分析仪，其特征在于：所述悬挂链（3）为柔性铁链，其两端与分别与所述天平（1）和所述坩埚（5）进行挂钩连接。

4.根据权利要求1所述的直接光热重高精度分析仪，其特征在于，所述氙灯（6）的光路穿过所述保温层（4）上的透光孔，并与所述坩埚（5）位置平齐。

5.根据权利要求4所述的直接光热重高精度分析仪，其特征在于：所述保温层（4）在光路上的形状为倒置圆锥形，氙灯（6）发出的所有光线完全照射到样品本体上。

6.根据权利要求1所述的直接光热重高精度分析仪，其特征在于：所述PLC控制模块（10）控制所述伺服电机（9）的转速和旋转方向，并通过齿轮将转动量提供给所述旋转台（8），从而带动所述氙灯（6）旋转。

7.根据权利要求1所述的直接光热重高精度分析仪，其特征在于：所述流量计（11）通过单向阀门控制所述气瓶（12）中不同气体的质量流量，为所述耐高温石英管（3）内部提供稳定的气体环境。

8.根据权利要求1所述的直接光热重高精度分析仪，其特征在于：所述气瓶（12）中分别装载氮气、氩气和二氧化碳气体。

9.一种直接光热重高精度分析仪的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）组装权利要求1所述直接光热重高精度分析仪，在坩埚（5）中装载好样品，流量计（11）通过单向阀门控制所述气瓶（12）中不同气体的质量流量，为所述耐高温石英管（3）内部提供稳定的气体环境；

2）启动天平（1）开关、温度采集模块（13）和重量采集模块（14）；

3）启动PLC控制模块（10）开关，控制旋转台（8）旋转，当旋转台（8）维持稳定后，启动氙灯（6）开关，氙灯（6）的灯芯与样品保持在相同水平高度上，确保最多的光穿过保温层（4），抵达碳酸钙颗粒样品上；

4）通过温度采集模块（13）和重量采集模块（14）实时传输并显示样品的温度和重量数据。

10.根据权利要求9所述的直接光热重高精度分析仪的工作方法，其特征在于：步骤3）中，伺服电机（9）的转速调节1min/转，旋转方向为先正转180°后反转180°，氙灯（6）的工作电流设置为18A。

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