CN115785576A - 一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种耐γ‑射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及其制备方法,以质量份数计,该电缆护套材料包括三元乙丙橡胶44.0~58.0,高分子相容剂3.0~7.0,大分子辐照稳定剂1.0~3.0,云母粉8.0~14.0,硼酸钙3.0~9.0,聚磷酸铵6.0~10.0,硼酸锌14.0~18.0,有机改性蒙脱土3.0~7.0,硫化剂1.0~2.0,硫化促进剂0.5~1.0;其中所述大分子辐照稳定剂结构通式为:
Figure DDA0003983732750000011
其中n为20~80,R1包括甲基、乙基、异丙基和正丁基等。本发明提出将三元乙丙橡胶、高分子相容剂以及无机填料在高速混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒并烘干,得到母粒;再将母粒与硫化剂、硫化促进剂和大分子辐照稳定剂进行混炼、硫化,得到电缆护套材料,获得的电缆护套材料具有耐γ‑射线辐照、阻燃和耐火等特点。

Description

一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及电工材料合成制备技术领域,具体涉及一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及其制备方法。
背景技术
核电用电缆护套材料结构和性能的稳定性会对核电站的稳定运行产生显著影响。经γ-射线辐照后,核电用电缆护套材料内部会发生不可控的自由基反应,导致电缆护套性能劣化,影响电缆护套的使用寿命。目前常用的辐照稳定剂为抗氧剂与防老化助剂,但二者只能被动地捕捉、湮灭自由基,难以实现辐照过程中电缆护套材料内部自由基反应的可控化,因此二者对电缆护套材料耐辐照能力的提高效果相对有限。
同时,为应对火灾的发生,核电用电缆护套材料需具备阻燃和耐火性能。可陶瓷化高分子复合材料是一类新型阻燃耐火材料,在室温下具备高分子材料的机械性能,高温烧蚀后可以生成具备一定强度的类陶瓷体,让复合材料具备阻燃和耐火性能。
发明内容
本发明提出了一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及其制备方法,以三元乙丙橡胶作为聚合物基体,设计合成一种含黄原酸酯结构的大分子辐照稳定剂,利用其对辐照过程中的自由基反应进行有效调控,从而让电缆护套材料具备优良的耐γ-射线辐照性能。同时,向电缆护套材料中加入成瓷填料和助熔剂等,实现电缆护套材料在高温下可陶瓷化,使电缆护套材料具备阻燃和耐火性能。
为解决上述技术问题,本发明是通过如下的技术方案实现的:
本发明提出一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料,以质量份数计,所述电缆护套材料包括:三元乙丙橡胶44.0~58.0,高分子相容剂3.0~7.0,大分子辐照稳定剂1.0~3.0,云母粉8.0~14.0,硼酸钙3.0~9.0,聚磷酸铵6.0~10.0,硼酸锌14.0~18.0,有机改性蒙脱土3.0~7.0,硫化剂1.0~2.0以及硫化促进剂0.5~1.0。
在本发明一实施例中,所述大分子辐照稳定剂的结构通式为:
Figure BDA0003983732730000021
其中,n为20~80,R1为甲基、乙基、异丙基或正丁基中的一种。
在本发明一实施例中,所述大分子辐照稳定剂通过醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈和RAFT试剂反应而成。
在本发明一实施例中,所述硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、氧化锌、三烯丙基异三聚氰酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
在本发明一实施例中,所述高分子相容剂为硅烷类偶联剂、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或多种。
本发明还提出一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料的制备方法,至少包括以下步骤:
大分子辐照稳定剂的合成:将醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、RAFT试剂按(80~150):(1~2):(1~4)的摩尔比加入反应器内,依次经过冷冻、抽真空、通氮气和解冻,循环3~5次,在60~80℃条件下,密闭反应2~4h,低温淬灭反应后得到混合物;
大分子辐照稳定剂的纯化:用四氢呋喃将所述混合物稀释,并倒入正己烷中进行沉淀,抽滤后得到滤饼,所述滤饼采用四氢呋喃重新溶解,倒入石油醚中获得沉淀物,将所述沉淀物抽滤、洗涤,并在30~40℃下真空干燥24~48h,得到大分子辐照稳定剂;
可陶瓷化阻燃耐火母粒的制备:将三元乙丙橡胶与高分子相容剂、云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土在1500~2000r/min的转速下高速混合10~15min,得到的共混物经双螺杆挤出机在120~150℃下挤出造粒,烘干后得到母粒;以及
电缆护套材料的制备:将所述母粒与硫化剂、硫化促进剂和大分子辐照稳定剂在80~100℃下开炼5~10min,混炼均匀后得到混炼胶,将所述混炼胶在160~170℃下硫化20min后,得到耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火的电缆护套材料。
在本发明一实施例中,所述RAFT试剂的结构式为:
Figure BDA0003983732730000031
其中,R1为异丙基或正丁基中的一种,R2为甲基、乙基或异丙基中的一种。
在本发明一实施例中,在所述混合物稀释的步骤中,所述四氢呋喃与所述醋酸乙烯酯的体积比为2:1~4:1,且所述四氢呋喃与所述正己烷的体积比为1:10~1:20。
在本发明一实施例中,在所述滤饼进行重新溶解的步骤中,所述四氢呋喃与所述醋酸乙烯酯的体积比为2:1~4:1,且所述四氢呋喃与所述石油醚的体积比为1:5~1:10。
本发明提出了一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及制备方法,制备的电缆护套材料的过程中可对辐照过程中的自由基反应进行有效调控,从而让电缆护套材料具备优良的耐γ-射线辐照性能。并且制备工艺简单,具有较大的产业化潜力。同时,电缆护套材料中加入成瓷填料和助熔剂等,可实现电缆护套材料在高温下陶瓷化,使电缆护套材料具备阻燃和耐火性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料制备方法的流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下面结合若干实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提出的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及制备方法,能够使电缆护套材料耐γ-射线辐射,并具备阻燃和耐火性能。
本发明提出一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料,以质量份数计,电缆护套材料的原料组分包括,三元乙丙橡胶44.0~58.0,高分子相容剂3.0~7.0,大分子辐照稳定剂1.0~3.0,云母粉8.0~14.0,硼酸钙3.0~9.0,聚磷酸铵6.0~10.0,硼酸锌14.0~18.0,有机改性蒙脱土3.0~7.0,硫化剂1.0~2.0以及硫化促进剂0.5~1.0。
在本发明一实施例中,三元乙丙橡胶(EPDM)是乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃的共聚物,其中,第三单体例如可以选择乙叉降冰片烯(ENB)、双环戊二烯(DCPD)或1,4-己二烯(HD)等。在本实施例中,第三单体为乙叉降冰片烯,其质量分数为0.5wt%。在本发明一实施例中,高分子相容剂例如为硅烷类偶联剂、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或多种。在本实施例中,高分子相容剂为三元乙丙橡胶接枝马来酸酐,在280℃/2.16kg的测试条件下高分子相容剂的熔融指数为2~6g/10min,密度为0.80~1.10g/cm3
在本发明一实施例中,将三元乙丙橡胶、高分子相容剂以及填料在高速下混合均匀,经双螺杆挤出机制备母粒,再将母粒与硫化剂和大分子辐照稳定剂进行混炼、硫化,得到电缆护套材料。其中,填料包括云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土等。
在本发明一实施例中,硼酸钙(CB)例如包括39~44wt%的B2O3和31~37wt%的CaO。在本发明一实施例中,云母粉(MP)的粒径例如为14~20μm,聚磷酸铵(APP)的粒径例如为5~15μm,硼酸锌(ZB)的粒径例如为3~10μm,硼酸锌密度为3.64g/cm3。在本实施例中,有机改性蒙脱土的夹层中吸附的阳离子为Na+。在本发明一实施例中,云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土作为成瓷填料和助熔剂等,可实现在高温下陶瓷化,从而使电缆护套材料具备阻燃和耐火性能。
在本发明一实施例中,硫化剂例如为硫磺、含硫化合物、过氧化二异丙苯(DCP)或2,5-二甲基-2,5双(过氧化叔丁基)已烷(DHBP)中的一种或多种。硫化促进剂为氧化锌(ZnO)、三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)等中的一种或多种。在本实施例中,硫化剂为过氧化二异丙苯,硫化促进剂为三烯丙基异三聚氰酸酯。在对比例2中,所用防老剂为防老剂4010(CPPD)。在对比例3中,所用抗氧剂为抗氧剂1010(AO)。
请参阅图1所示,本发明提出一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料的制备方法,包括但不限于以下步骤S10-S40。
S10、大分子辐照稳定剂的合成:将醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、RAFT试剂按(80~150):(1~2):(1~4)的摩尔比加入反应器内,依次经过冷冻、抽真空、通氮气和解冻,循环3~5次,在60~80℃条件下,密闭反应2~4h,低温淬灭反应后得到混合物;
S20、大分子辐照稳定剂的纯化:用四氢呋喃将混合物稀释,并倒入正己烷中进行沉淀,抽滤后得到滤饼,使用四氢呋喃将滤饼重新溶解,并倒入石油醚中获得沉淀物,将沉淀物抽滤、洗涤,并在30~40℃下真空干燥24~48h,得到大分子辐照稳定剂;
S30、可陶瓷化阻燃耐火母粒的制备:将EPDM与高分子相容剂、云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土在1500~2000r/min的转速下高速混合10~15min,得到的共混物经双螺杆挤出机在120~150℃下挤出造粒并烘干后得到母粒;
S40、电缆护套材料的制备:将母粒与硫化剂、硫化促进剂和大分子辐照稳定剂在80~100℃下开炼5~10min,混炼均匀后得到混炼胶,将混炼胶在160~170℃下硫化20min后,得到耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火的电缆护套材料。
请参阅图1所示,在步骤S10中,在本发明一实施例中,RAFT试剂是一类可与聚合反应中链增长自由基发生反应,形成稳定的自由基中间体,并通过自由基中间体的裂解而再生的链转移剂。由于RAFT试剂可与聚合体系中的自由基不断发生可逆反应,并控制聚合体系中自由基的浓度,将其引入聚合体系中,可达到对聚合反应过程自由基反应的高效控制,并制备出具有预期分子量及较窄分子量分布的聚合物。在本实施例中,偶氮二异丁腈作为有机自由基引发剂,在60~80℃条件下发生分解并产生大量有机自由基,醋酸乙烯酯作为单体并与有机自由基形成单体自由基,并与单体反应聚合,得到大分子辐照稳定剂(MIS)。
请参阅图1所示,在步骤S10中,在本发明一实施例中,RAFT试剂的结构式例如为
Figure BDA0003983732730000081
其中,R1为异丙基或正丁基中的一种,R2为甲基、乙基或异丙基中的一种。在本实施例中,RAFT试剂例如可以选择二硫化二异丙基黄原酸酯等。所选单体为醋酸乙烯酯,引发剂为偶氮二异丁腈。在本发明一实施例中,大分子辐照稳定剂的结构式例如为
Figure BDA0003983732730000082
其中,n为20~80,R1为甲基、乙基、异丙基或正丁基等。大分子辐照稳定剂可对辐照引发的自由基反应进行实时原位调控,防止材料性能劣化,提升电缆护套材料的耐γ-射线辐照与抗热氧老化性能。
请参阅图1所示,在步骤S20中,在本发明一实施例中,用四氢呋喃将混合物稀释,并倒入正己烷中进行沉淀并抽滤得到滤饼,此过程中,四氢呋喃和正己烷的体积比例如为1:10~1:20,且此过程中使用的四氢呋喃与醋酸乙烯酯的体积比例如为2:1~4:1。使用四氢呋喃将滤饼重新溶解,并倒入石油醚中获得沉淀物并抽滤、洗涤,此过程中,四氢呋喃和石油醚的体积比例如为1:5~1:10,且此过程中使用的四氢呋喃与醋酸乙烯酯的体积比例如为2:1~4:1。
请参阅图1所示,本发明对步骤S10和步骤S30的先后顺序不加以限制,在一实施例中,例如可以先进行步骤S10再进行步骤S30,在另一实施例中,例如也可以先进行步骤S30再进行步骤S10,在其他实施例中,步骤S10与步骤S30例如还可以同时进行。
以下,通过引用实施例将更具体地解释本发明,这些实施例不应被理解为是限制性的。在与本发明主旨相一致的范围内,可以进行适当修改,其均落入本发明的技术范围内。
以下实施例、对比例制备电缆护套材料所需的原料组分及质量份数配比,如表1所示。
表1、实施例和对比例中制备电缆护套材料的原料和用量(按质量份数配比)
Figure BDA0003983732730000091
实施例1
参见表1,本实施例制备电缆护套材料按如下步骤进行。
大分子辐照稳定剂的合成:将醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、二硫化二异丙基黄原酸酯按100:1:1的摩尔比加入反应器内,依次通过冷冻、抽真空、通氮气和解冻,循环5次,在80℃条件下,密闭反应3h,低温淬灭反应后得到混合物。
大分子辐照稳定剂的纯化:混合物用四氢呋喃稀释,并沉淀于正己烷中,所用四氢呋喃与醋酸乙烯酯体积比为2:1,所用四氢呋喃与正己烷的体积比为1:10。然后进行抽滤,并将滤饼重新用四氢呋喃溶解,沉淀于石油醚中以完全除去单体,所用四氢呋喃与醋酸乙烯酯体积比同样为2:1,所用四氢呋喃与石油醚的体积比为1:8。后再进行抽滤,并将滤饼在40℃下真空干燥24h,得到大分子辐照稳定剂。
可陶瓷化阻燃耐火母料的制备:先将EPDM与EPDM-g-MAH、云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土在转速为1500r/min下高速混合15min,然后经双螺杆挤出机在120℃下挤出造粒并烘干,得到母粒。
电缆护套材料的制备:将上述母粒与硫化剂、硫化促进剂和大分子辐照稳定剂在100℃下开炼5min,混炼均匀,将辊距调节为1mm,薄通5次后出片得到混炼胶,将上述混炼胶在170℃下硫化20min,得到耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料。
对比例1
参见表1,本对比例制备电缆护套材料按如下步骤进行:
大分子辐照稳定剂的合成:将醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、二硫化二异丙基黄原酸酯按100:1:1的摩尔比加入反应器内,依次通过冷冻、抽真空、通氮气和解冻,循环5次,在80℃条件下,密闭反应3h,低温淬灭反应后得到混合物。大分子辐照稳定剂的纯化:混合物用四氢呋喃稀释,并沉淀于正己烷中,所用四氢呋喃与醋酸乙烯酯体积比为2:1,所用四氢呋喃与正己烷的体积比为1:10。然后进行抽滤,并将滤饼重新用四氢呋喃溶解,沉淀于石油醚中以完全除去单体,所用四氢呋喃与醋酸乙烯酯体积比同样为2:1,所用四氢呋喃与石油醚的体积比为1:8。后再进行抽滤,并将滤饼在40℃下真空干燥24h,得到大分子辐照稳定剂。
电缆护套材料的制备:将EPDM与硫化剂、硫化促进剂和大分子辐照稳定剂在100℃下开炼5min,混炼均匀后将辊距调节为1mm,薄通5次后出片得到混炼胶,将上述混炼胶在170℃下硫化20min,得到电缆护套材料的制备。
对比例2
参见表1,本对比例制备电缆护套材料按如下步骤进行:
可陶瓷化阻燃耐火母料的制备:先将EPDM与EPDM-g-MAH、云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土在转速为1500r/min下高速混合15min后经双螺杆挤出机在120℃下挤出造粒并烘干,得到母粒。
电缆护套材料的制备:将上述母粒与硫化剂、硫化促进剂和防老剂4010在100℃下开炼5min,混炼均匀后将辊距调节为1mm,薄通5次后出片得到混炼胶,将上述混炼胶在170℃下硫化20min后得到电缆护套材料。
对比例3
参见表1,本对比例制备电缆护套材料按如下步骤进行:
可陶瓷化阻燃耐火母料的制备:先将EPDM与EPDM-g-MAH、云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土在转速为1500r/min下高速混合15min后经双螺杆挤出机在120℃下挤出造粒并烘干,得到母粒。
电缆护套材料的制备:将上述母粒与硫化剂、硫化促进剂和抗氧剂1010在100℃下开炼5min,混炼均匀后将辊距调节为1mm,薄通5次后出片得到混炼胶,将上述混炼胶在170℃下硫化20min,得到电缆护套材料。
将上述各对比例和实施例中制备的电缆护套材料进行性能测试,测试结果如表2所示。
表2、实施例1和对比例1~3中的电缆护套材料性能测试结果
Figure BDA0003983732730000121
注:表2中“/”表示数值过小或无法测量。
将上述实施例1和对比例1~3制备的电缆护套材料在不同条件处理后对拉伸强度及断裂伸长率指标进行测试,测试结果如表3所示。
表3、实施例1和对比例1~3的电缆护套材料在不同条件处理后性能测试结果
Figure BDA0003983732730000122
由表2和表3所示,比较实施例1与对比例1~3中电缆护套材料的各项性能。其中,对比例2~3中电缆护套材料使用防老剂/或抗氧剂,实施例1与对比例1中使用大分子辐照稳定剂替代防老剂或抗氧剂,实施例1与对比例1中电缆护套材料经辐照实验后的机械性能明显高于对比例2~3中的电缆护套材料,由此可见,加入大分子辐照稳定剂可明显提高电缆护套材料的耐γ-射线辐照能力。将实施例1与对比例1中的电缆护套材料的性能指标进行比较,相较于实施例1,对比例1中电缆护套材料的氧指数和高温烧蚀后的弯曲强度大大减小。由此可见,加入成瓷组分后电缆护套材料的阻燃性能和高温烧蚀后的弯曲强度都有大幅提升。
综上所述,本发明提出一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料及制备方法,通过以三元乙丙橡胶作为聚合物基体,加入设计合成的一种含黄原酸酯结构的大分子辐照稳定剂一起进行混炼和硫化,制备电缆护套材料。其中,大分子辐照稳定剂可对辐照过程中的自由基反应进行有效调控,从而让电缆护套材料具备优良的耐γ-射线辐照性能。且大分子辐照稳定剂的合成步骤简单,产业化潜力较大。同时,向电缆护套材料中加入成瓷填料和助熔剂等,可实现在高温下陶瓷化,使电缆护套材料具备阻燃和耐火性能。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明,本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案,例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
除说明书所述的技术特征外,其余技术特征为本领域技术人员的已知技术,为突出本发明的创新特点,其余技术特征在此不再赘述。

Claims (9)

1.一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料,其特征在于,以质量份数计,所述电缆护套材料包括:三元乙丙橡胶44.0~58.0,高分子相容剂3.0~7.0,大分子辐照稳定剂1.0~3.0,云母粉8.0~14.0,硼酸钙3.0~9.0,聚磷酸铵6.0~10.0,硼酸锌14.0~18.0,有机改性蒙脱土3.0~7.0,硫化剂1.0~2.0以及硫化促进剂0.5~1.0。
2.根据权利要求1所述的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料,其特征在于,所述大分子辐照稳定剂的结构通式为:
Figure FDA0003983732720000011
其中,n为20~80,R1为甲基、乙基、异丙基或正丁基中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料,其特征在于,所述大分子辐照稳定剂通过醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈和RAFT试剂反应获得。
4.根据权利要求1所述的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料,其特征在于,所述硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、氧化锌、三烯丙基异三聚氰酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料,其特征在于,所述高分子相容剂为硅烷类偶联剂、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或多种。
6.一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
大分子辐照稳定剂的合成:将醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、RAFT试剂按(80~150):(1~2):(1~4)的摩尔比加入反应器内,依次经过冷冻、抽真空、通氮气和解冻,循环3~5次,在60~80℃条件下,密闭反应2~4h,低温淬灭反应后得到混合物;
大分子辐照稳定剂的纯化:用四氢呋喃将所述混合物稀释,并倒入正己烷中进行沉淀,抽滤后得到滤饼,所述滤饼采用四氢呋喃进行重新溶解后,倒入石油醚中获得沉淀物,将所述沉淀物抽滤、洗涤,并在30~40℃下真空干燥24~48h,得到大分子辐照稳定剂;
可陶瓷化阻燃耐火母粒的制备:将三元乙丙橡胶与高分子相容剂、云母粉、硼酸钙、聚磷酸铵、硼酸锌和有机改性蒙脱土在1500~2000r/min的转速下高速混合10~15min,得到的共混物通过双螺杆挤出机在120~150℃下挤出造粒,烘干后得到母粒;以及
电缆护套材料的制备:将所述母粒与硫化剂、硫化促进剂和大分子辐照稳定剂在80~100℃下开炼5~10min,混炼均匀后得到混炼胶,将所述混炼胶在160~170℃下硫化20min后,得到耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火的电缆护套材料。
7.根据权利要求6所述的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料的制备方法,其特征在于,所述RAFT试剂的结构式为:
Figure FDA0003983732720000031
其中,R1为异丙基或正丁基中的一种,R2为甲基、乙基或异丙基中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料的制备方法,其特征在于,在所述混合物稀释的步骤中,所述四氢呋喃与所述醋酸乙烯酯的体积比为2:1~4:1,且所述四氢呋喃与所述正己烷的体积比为1:10~1:20。
9.根据权利要求6所述的一种耐γ-射线辐照可陶瓷化阻燃耐火电缆护套材料的制备方法,其特征在于,在所述滤饼进行重新溶解的步骤中,所述四氢呋喃与所述醋酸乙烯酯的体积比为2:1~4:1,且所述四氢呋喃与所述石油醚的体积比为1:5~1:10。
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