CN115764161A - 用于锂金属电池的改性功能隔膜及其制备方法 - Google Patents

用于锂金属电池的改性功能隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂金属电池的改性功能隔膜及其制备方法，属于锂电池隔膜技术领域。其技术方案为：包括基膜，基膜上涂覆有LATP层，LATP层上涂覆有聚合物电解质层；或者，基膜上涂覆有LATP/聚合物电解质混合层。本发明采用“基膜/LATP层/聚合物电解质层”的多层结构或“基膜/LATP‑聚合物电解质层”的结构，制得改性功能隔膜，不仅有效隔离了LATP以提升锂离子传输性能，还能够提高金属锂的锂离子输运均匀性，提高了金属锂电池的综合性能。

Description

用于锂金属电池的改性功能隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种用于锂金属电池的改性功能隔膜及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池在移动设备及电动汽车等领域的广泛应用，人们对锂离子的能量密度与功率密度提出了更高的要求。正极材料的开发和研究日趋完善，因此要提高锂离子电池整体的性能，研究高性能的负极材料具有极大的前景。金属锂，以其高比容量、质量轻和电位低等优势，常被认为是最终的锂离子电池负极材料。然而金属锂因其活泼性太高，充放电过程中会形成枝晶、“死锂”等阻碍了其进一步的发展。为了提高金属锂电池的综合性能，固体电解质开始逐步引入到锂金属电池。
LATP是一种廉价、易加工、对环境不敏感的固体电解质材料，能够显著补偿电池内的离子电导率，但LATP与锂金属接触后会立即发生还原分解，需要新的设计结构将其有效隔离。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种用于锂金属电池的改性功能隔膜及其制备方法，采用“基膜/LATP层/聚合物电解质层”的多层结构或“基膜/LATP-聚合物电解质层”的结构，制得改性功能隔膜，不仅有效隔离了LATP以提升锂离子传输性能，还能够提高金属锂的锂离子输运均匀性，提高了金属锂电池的综合性能。
本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种用于锂金属电池的改性功能隔膜，包括基膜，基膜上涂覆有LATP层，LATP层上涂覆有聚合物电解质层；或者，基膜上涂覆有LATP/聚合物电解质混合层。
优选地，所述基膜为PP隔膜、PE隔膜或者PP/PE多层隔膜。
优选地，所述聚合物电解质层中，聚合物电解质层为Nafion-Li+、PVEC-Li+中的一种或两种的混合物。
优选地，当改性功能隔膜为在基膜上先后涂覆LATP层和聚合物电解质层时，LATP层的厚度为1-10 um，聚合物电解质层的厚度为0.2-5um。
优选地，当改性功能隔膜为在基膜上涂覆LATP/聚合物电解质混合层时，LATP/聚合物电解质混合层的厚度为1-10 um。
第二方面，本发明还提供了上述用于锂金属电池的改性功能隔膜的制备方法，当改性功能隔膜为在基膜上先后涂覆LATP层和聚合物电解质层时，其制备方法包括以下步骤：
S1将LATP、粘结剂和挥发性溶剂混合，制成LATP浆料；
S2将LATP浆料涂覆到基膜上，得到LATP层；
S3将聚合物电解质与溶剂混合，制成聚合物电解质溶液；
S4将聚合物电解质溶液涂覆到步骤S2得到的LATP层上，制成待活化的改性功能隔膜；
S5将待活化的改性功能隔膜进行活化，得到改性功能隔膜；
当改性功能隔膜为在基膜上涂覆LATP/聚合物电解质混合层时，其制备方法包括以下步骤：
S1将LATP加入到挥发性溶剂中，搅拌形成溶液A；
S2将聚合物电解质分散在挥发性溶剂中，搅拌形成溶液B；
S3将溶液B滴加到溶液A中，在氮气保护气下混合搅拌使其分散均匀，然后升温进行冷凝循环，持续搅拌得到混合液C；
S4将混合液C搅拌、升温，直至挥发性溶剂挥发完全，得到干燥的粉末；将粉末干燥后研磨，得到粉末D，即得LATP/聚合物电解质复合材料；
S5将LATP/聚合物电解质复合材料和粘结剂溶液混合，得到LATP/聚合物电解质复合材料混合浆料，将该混合浆料涂布在隔膜上得到未活化改性功能隔膜，随后将其进行活化，将溶剂去除，防止浆料的流动性降低隔膜性能，最终得到改性功能隔膜。
优选地，步骤S5中，活化方式采用真空加热活化。
优选地，步骤S5中，真空加热活化温度为20-60℃。
优选地，LATP/聚合物电解质混合层中，LATP与聚合物电解质的质量比为25-75：1。
第三方面，本发明还提供了上述用于锂金属电池的改性功能隔膜的应用，所述改性功能隔膜用于锂金属电池。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明采用“基膜/LATP层/聚合物电解质层”的多层结构或“基膜/LATP-聚合物电解质层”的结构，制得改性功能隔膜，利用聚合物电解质层作为锂金属与LATP之间的缓冲保护层，保护 LATP不发生分解反应，有效隔离了LATP以提升锂离子传输性能，提高了金属锂电池的综合性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例3的改性功能隔膜3#的和对比例6的全电池性能（0.1C充电倍率-0.1C放电倍率）。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
以下实施例的锂离子电池正极片的制备方法如下：将磷酸铁锂正极材料与导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)在氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中混合均匀，磷酸铁锂正极材料、导电剂和粘结剂的质量比为95.5：2.3：2.2；将混合均匀的浆料涂覆在铝箔上，120℃下真空干燥12h，制得锂离子电池正极片。
CR2032型纽扣锂离子电池组装方式：使用上述正极片、锂金属负极片，2mol/L六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯(EC) 、碳酸二乙烯酯(DEC)和氟带碳酸乙烯酯(FEC)的溶液组成的电解液，溶剂体积比为1:1:1；使用的隔膜为两层PE隔膜+改性功能隔膜（涂布了涂覆LATP/聚合物电解质一侧对锂面放置），组装成CR2032型纽扣锂离子电池。组装成的纽扣电池进行充放电测试，电压范围为2.2-4.4V （vs. Li+/Li）。
实施例1-7的改性功能隔膜为在基膜上涂覆LATP/聚合物电解质混合层，其制备方法包括以下步骤：
S1将LATP加入到乙醇中，搅拌形成溶液A；
S2将聚合物电解质分散在乙醇中，搅拌形成溶液B；
S3将溶液B通过蠕动泵滴加到溶液A中，滴加速度5ml/min，在氮气保护气下混合搅拌使其分散均匀，然后升温至60℃进行冷凝循环，持续搅拌得到混合液C；
S4将混合液C搅拌、升温至80℃，直至乙醇挥发完全，得到干燥的粉末；将粉末放入80℃烘箱中干燥后研磨，得到粉末D，即得LATP/聚合物电解质复合材料；
S5将LATP/聚合物电解质复合材料和粘结剂溶液混合，得到LATP/聚合物电解质复合材料混合浆料，将该混合浆料涂布在隔膜上得到未活化改性功能隔膜，随后将其进行真空加热活化，得到改性功能隔膜。
实施例1
本实施例中，隔膜使用PE隔膜，使用的聚合物电解质为Nafion-Li+，LATP/聚合物电解质层中LATP（购自aladdin试剂公司）与Nafion-Li+的质量比为50：1、；LATP/聚合物电解质层在PE隔膜上的涂覆厚度为5um；真空加热活化温度为20℃，得到改性功能隔膜1#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为148mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为80%。
实施例2
与实施例1的区别在于：实施例2的真空加热活化温度为40℃，得到改性功能隔膜2#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为150mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为84%。
实施例3
与实施例1的区别在于：实施例3的真空加热活化温度为60℃，得到改性功能隔膜3#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为151mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为90%。
对比例1
与实施例1的区别在于：对比例1的真空加热活化温度为80℃，得到改性功能隔膜。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为149mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为40%。
对比例2
与实施例1的区别在于：对比例2的活化采用加热活化（不在真空状态下进行），温度为20℃，得到改性功能隔膜。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为140mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为50%。
由实施例1-3和对比例1可以看出，涂布LATP/聚合物电解质层后，真空加热活化温度过高，会使得电池容量保持率会下降，这是因为温度过高会使得隔膜容易皱缩，造成电池内阻分布不均匀，严重影响电池性能。对比实施例1和对比例2，对改性功能隔膜进行活化时，须在真空状态下进行，否则组装成电池后，容量保持率会大大下降。这是因为真空环境有利于减少溶剂的残留，非真空环境下残留的NMP溶剂极大地影响了界面电阻，并且预计会使PVDF膨胀并降低其机械性能。而进一步由实施例1-3可知，60℃的真空加热活化温度时改性功能隔膜的性能最好，这可能是在真空环境下，该温度有利于减少溶剂的残留。
实施例4
与实施例3的区别在于：实施例4的LATP/聚合物电解质层的涂覆厚度为1um，得到改性功能隔膜4#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为150mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为85%。
实施例5
与实施例3的区别在于：实施例5的LATP/聚合物电解质层的涂覆厚度为10um，得到改性功能隔膜5#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为151mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为70%。
对比例3
与实施例3的区别在于：对比例3的LATP/聚合物电解质层的涂覆厚度为20um。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为147 mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为56%。
对比实施例3-5和对比例3可知，适宜的LATP/聚合物电解质混合浆料的涂布厚度有利于LATP与锂金属的隔离，同时能够提升锂离子的传输效率，降低极化。
实施例6
与实施例3的区别在于：实施例6的LATP/聚合物电解质层中，LATP与Nafion-Li+的质量比为75：1，得到改性功能隔膜6#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为149mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为78%。
实施例7
与实施例3的区别在于：实施例7的LATP/聚合物电解质层中，LATP与Nafion-Li+的质量比为25：1，得到改性功能隔膜7#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为150mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为82%。
对比例4
与实施例3的区别在于：对比例4的LATP/聚合物电解质层中，LATP与Nafion-Li+的质量比为100：1，得到改性功能隔膜。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为149mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为61%。
对比实施例3、6-7和对比例4可知，适宜的LATP与Nafion-Li+的质量比有利于LATP与锂金属的隔离，降低极化。
实施例8-10的改性功能隔膜为在基膜上先后涂覆LATP层和聚合物电解质层，其制备方法包括以下步骤：
S1将LATP、粘结剂和乙醇混合，制成LATP浆料；
S2将LATP浆料涂覆到PE隔膜上，得到厚度为5um的LATP层；
S3将聚合物电解质与乙醇混合，制成聚合物电解质溶液；
S4将聚合物电解质溶液涂覆到步骤S2得到的LATP层上，制成待活化的改性功能隔膜；
S5将待活化的改性功能隔膜进行60℃真空加热活化，得到改性功能隔膜。
实施例8
本实施例中，聚合物电解质Nafion-Li+层的厚度为0.2um，得到改性隔膜8#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为150mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为82%。
实施例9
与实施例8的区别在于：实施例9的聚合物电解质为PVEC-Li+，得到改性功能隔膜9#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为150mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为89%。
由实施例8和实施例9可知， 聚合物电解质PVEC-Li+和Nafion-Li+均适用于本发明的改性功能隔膜。
实施例10
与实施例8的区别在于：实施例10的Nafion-Li+层的厚度为1um，得到改性隔膜10#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为151mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为88%。
实施例11
与实施例8的区别在于：实施例11的Nafion-Li+层的厚度为5um，得到改性隔膜11#。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为150mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为80%。
对比例5
与实施例8的区别在于：对比例5的Nafion-Li+层的厚度为7um，得到改性隔膜。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为148mAh/g，以0.1C倍率循环，至200周，容量保持率为72%。
对比实施例8-11和对比例5，适宜的Nafion-Li+厚度有利于隔离锂金属，避免LATP的分解；同时能够提升锂离子的传输效率，提高电池的循环性能。
对比例6
将LATP、粘结剂和乙醇溶液混合，得到LATP浆料；将LATP浆料涂布在PE隔膜上，涂布厚度为5um，然后将此隔膜于60℃下真空加热活化，得到LATP隔膜。
按上述方法组装CR2032型扣式电池，并进行电化学性能测试，测试结果为：在0.1C的放电容量为149mAh/g，以0.1C倍率循环，至150周，容量保持率为52%。
分析图1中曲线，可以看出实施例3和对比例6的初始比容量达到150mAh/g(0.1C充放电倍率)左右，在0.1C放电倍率下实施例3容量保持率可达90%左右而对比例6的容量保持率仅52%左右。这说明本发明采用聚合物电解质层作为锂金属与LATP之间的缓冲保护层，保护 LATP不发生分解反应，有效隔离了LATP以提升锂离子传输性能，提高了金属锂电池的综合性能。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.用于锂金属电池的改性功能隔膜，包括基膜，其特征在于，基膜上涂覆有LATP层，LATP层上涂覆有聚合物电解质层；或者，基膜上涂覆有LATP/聚合物电解质混合层。
2.如权利要求1所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜，其特征在于，所述基膜为PP隔膜、PE隔膜或者PP/PE多层隔膜。
3.如权利要求1所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜，其特征在于，所述聚合物电解质层中，聚合物电解质层为NAFION-Li+、PVEC-Li+中的一种或两种的混合物。
4.如权利要求1所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜，其特征在于，当改性功能隔膜为在基膜上先后涂覆LATP层和聚合物电解质层时，LATP层的厚度为1-10 um，聚合物电解质层的厚度为0.2-5um。
5.如权利要求1所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜，其特征在于，当改性功能隔膜为在基膜上涂覆LATP/聚合物电解质混合层时，LATP/聚合物电解质混合层的厚度为1-10um。
6.如权利要求1-5任一项所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜的制备方法，其特征在于，当改性功能隔膜为在基膜上先后涂覆LATP层和聚合物电解质层时，其制备方法包括以下步骤：
S1将LATP、粘结剂和挥发性溶剂混合，制成LATP浆料；
S2将LATP浆料涂覆到基膜上，得到LATP层；
S3将聚合物电解质与溶剂混合，制成聚合物电解质溶液；
S4将聚合物电解质溶液涂覆到步骤S2得到的LATP层上，制成待活化的改性功能隔膜；
S5将待活化的改性功能隔膜进行活化，得到改性功能隔膜；
当改性功能隔膜为在基膜上涂覆LATP/聚合物电解质混合层时，其制备方法包括以下步骤：
S1将LATP加入到挥发性溶剂中，搅拌形成溶液A；
S2将聚合物电解质分散在挥发性溶剂中，搅拌形成溶液B；
S3将溶液B滴加到溶液A中，在氮气保护气下混合搅拌使其分散均匀，然后升温进行冷凝循环，持续搅拌得到混合液C；
S4将混合液C搅拌、升温，直至挥发性溶剂挥发完全，得到干燥的粉末；将粉末干燥后研磨，得到粉末D，即得LATP/聚合物电解质复合材料；
S5将LATP/聚合物电解质复合材料和粘结剂溶液混合，得到LATP/聚合物电解质复合材料混合浆料，将该混合浆料涂布在隔膜上得到未活化改性功能隔膜，随后将其进行活化，得到改性功能隔膜。
7.如权利要求6所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中，活化方式采用真空加热活化。
8.如权利要求7所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中，真空加热活化温度为20-60℃。
9.如权利要求6所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜的制备方法，其特征在于，LATP/聚合物电解质混合层中，LATP与聚合物电解质的质量比为25-75：1。
10.如权利要求1-5任一项所述的用于锂金属电池的改性功能隔膜的应用，其特征在于，所述改性功能隔膜用于锂金属电池。
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