CN115672191B - 用于无水无氧反应的计量滴加装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种化学反应装置，具体涉及用于无水无氧反应的计量滴加装置及其使用方法，为解决现有技术中存在的难以控制化学反应中试剂加入速度、保证反应始终处于无水无氧环境进行，以及反应过程中难以取样分析的不足之处。本发明中一种用于无水无氧反应的计量滴加装置包括弹性气囊以及沿待反应试剂流动顺序依次设置的试剂瓶、中间瓶和反应瓶，试剂瓶、中间瓶和反应瓶密封设置，所述试剂瓶、中间瓶、反应瓶依次连通，弹性气囊分别连通中间瓶和反应瓶；本发明还提供一种用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，实验中，将装置中的气体置换为惰性气体，控制待反应试剂滴加至反应瓶中，实现计量滴加的效果。

Description

用于无水无氧反应的计量滴加装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种化学反应装置，具体涉及用于无水无氧反应的计量滴加装置及其使用方法。

背景技术

在有机合成中经常会用到有机锂试剂或者其他不能接触水、氧介质的试剂，例如正丁基锂，叔丁基锂，二异丙基氨基锂等，这些试剂或高度易燃，或对空气和水极度敏感，整个反应过程中需要在无水无氧的环境中进行，实验室中一般采用注射器转移此类试剂，但注射器只适用于用量较少的实验，也难以有效控制加入速度，在反应体系的无水无氧密封环境一旦发生改变时也不易发现，在反应过程中，也难以进行样品采集，对反应进行化验分析。因此，如何解决上述问题，为相应的反应提供稳定的无水无氧环境和可控的计量滴加装置及方法，成为有机合成领域亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的难以控制化学反应中试剂加入速度、保证反应始终处于无水无氧环境进行，以及反应过程中难以取样分析的不足之处，而提供用于无水无氧反应的计量滴加装置及其使用方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术解决方案如下：

一种用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特殊之处在于：包括弹性气囊以及沿待反应试剂流动顺序依次设置的试剂瓶、中间瓶和反应瓶，试剂瓶、中间瓶和反应瓶密封设置；所述试剂瓶下方设置称重单元，试剂瓶上设置第一连通口；所述中间瓶上设置第二连通口、第一通气口以及第三连通口；第二连通口处设置密封装置；所述反应瓶上设置进样口、取样口以及第二通气口，取样口设置有取样装置，用于在实验过程中对反应瓶中的反应液进行取样；

所述第一连通口和第三连通口上均设置有试剂吸取头，第一连通口的试剂吸取头内端部伸入试剂瓶中的待反应试剂中，第三连通口的试剂吸取头内端部伸入中间瓶的底部；所述第二连通口和进样口均设置有试剂输入头；所述第一连通口与第二连通口、第三连通口与进样口均通过连接管连通，连接管的端部连接对应的试剂吸取头或试剂输入头的后端部，分别用于将试剂瓶的试剂输送至中间瓶、将中间瓶的试剂输送至反应瓶；所述连接管采用耐腐蚀管；所述密封装置为一个独立设置，并与第二连通口配合的密封堵头，或者为一个设置在连接管上的截止阀，用于在试剂瓶的待反应试剂输送开始前和结束后密封第二连通口；

所述弹性气囊的出口分别连接第一通气口和第二通气口，弹性气囊与第二通气口之间设置有第一三通阀，第一三通阀的第一接口连通第二通气口，第二接口连通弹性气囊，第三接口连通真空泵；弹性气囊与第一通气口之间设置有蠕动泵，用于将弹性气囊的惰性气体送入中间瓶，并调节第一通气口的进气速度。

进一步地，所述试剂输入头为短针头，所述连接管的端部分别连通短针头的针栓；

所述试剂吸取头为长针头，所述连接管的端部分别连通对应的长针头的针栓；第一连通口的长针头的针尖伸入试剂瓶中的待反应试剂中，第三连通口的长针头的针尖伸入中间瓶的底部。

进一步地，所述取样装置为取样针，包括取样针管和取样长针头，取样长针头设置在所述取样口中，针尖位置可调节；所述密封堵头为密封针管，密封针管用于密封设置在第二连通口的短针头。

进一步地，还包括温控装置和搅拌装置，所述温控装置设置在反应瓶下方，用于调节反应瓶中反应液的温度，所述搅拌装置设置在反应瓶中，用于均匀反应液，提高反应速率。

进一步地，所述弹性气囊的出口设置有第二三通阀，第二三通阀的第一接口连通弹性气囊，第二接口连通第一三通阀的第二接口，第三接口连通第一通气口，所述蠕动泵设置在第二三通阀和第一通气口之间。

进一步地，所述弹性气囊和第一通气口之间、第一连通口和第二连通口之间、所述第三连通口和进样口之间、第二通气口和弹性气囊之间的连接管均为聚四氟乙烯软管。

同时，还提供一种用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

S1.在弹性气囊中充入惰性气体，反应瓶中加入反应试剂并密封，连通中间瓶、反应瓶、真空泵、蠕动泵以及弹性气囊，将第二连通口密封；在试剂瓶中加入待反应试剂及惰性气体并密封；

S2.将反应瓶和中间瓶中的气体置换为惰性气体；

S3.连通第二连通口及第一连通口，使得中间瓶和试剂瓶连通；关闭弹性气囊与反应瓶的连接管路，记录称重单元的示数；

S4.连通真空泵和反应瓶，打开真空泵使待反应试剂从试剂瓶进入中间瓶中，记录称重单元的示数，通过S3中的示数和该示数差值确定待反应试剂用量；

S5.向反应瓶和中间瓶中充入惰性气体；

S6.断开第一连通口和第二连通口，并密封第二连通口，同时使第三连通口设置的试剂吸取头伸入到中间瓶的底部；

S7.启动蠕动泵，惰性气体进入中间瓶，使得中间瓶的待反应试剂滴加进反应瓶，进行反应；待反应试剂滴加完毕后，关闭蠕动泵，完成反应，对反应液进行其他实验操作。

进一步地，S7中，在反应过程中，可以对反应瓶中的反应液采用取样装置取样进行检测化验，具体为：使用取样针进行取样，调节取样针的针尖到反应瓶的液面以下，吸取少量反应液到取样针管后，调节针尖位置到反应瓶的液面以上，取下取样针管，将吸取的反应液加入到容量瓶或其他容器中以备化验，然后将取样针管安装回原位。

进一步地，S2具体为：

S2.1.调节第一三通阀连通真空泵、反应瓶和中间瓶，调节第二三通阀关闭弹性气囊分别与反应瓶、中间瓶的管路；打开真空泵，将反应瓶和中间瓶抽真空；

S2.2.调节第一三通阀、第二三通阀，断开真空泵的连接，使弹性气囊连通反应瓶和中间瓶，向其中充入惰性气体。

进一步地，S7中，调节蠕动泵的气体泵入速度，从而调节待反应试剂滴加速度；同时，通过温控装置对反应温度进行控制。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明设置有试剂瓶、中间瓶和反应瓶，均为密封结构，通过连接管输送待反应试剂，且中间瓶和反应瓶连通弹性气囊，用于置换惰性气体；设置有真空泵通过对反应瓶和中间瓶抽真空，将待反应试剂从试剂瓶转移至中间瓶，无需手动转移，省时省力，保证了反应过程中无水无氧的环境要求。

2.本发明在弹性气囊和中间瓶之间设置有蠕动泵，连通中间瓶、弹性气囊以及反应瓶，将弹性气囊和反应瓶中的惰性气体输送至中间瓶中，通过惰性气体挤压使待反应试剂滴加进反应瓶中，形成闭环保证装置内压力稳定，如此不断循环；蠕动泵可以控制泵入气体速度，从而控制待反应试剂滴加进反应瓶中的速度。

3.本发明设置有取样装置，取样装置可直接深入反应瓶中的反应液，进行样品抽取，在装置使用过程中可随时取样，不破坏装置气密性。

4.本发明中设置有长针头和短针头，连接管通过长针头和短针头连通，长针头或短针头硬度大、耐腐蚀，在密封的试剂瓶、中间瓶和反应瓶的瓶塞上穿孔方便，且孔径较小，针尖位置易于调节，方便实验操作。

5.本发明中取样装置使用取样针，取样长针头易于穿过反应瓶的密封处，取样针的针尖位置方便调节，取样后，取下取样针管，转移样品，取样长针头留在反应瓶上，长针头内留有的反应液，可作为临时水封，保证装置气密性。

6.本发明用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，基于用于无水无氧反应的计量滴加装置，通过真空泵、调节装置控制实验进行，自动化程度高。

7.本发明中的装置连接方便，便于维护，且密封效果好。

附图说明

图1是本发明用于无水无氧反应的计量滴加装置实施例的结构原理示意图；

附图标记说明：

1-反应瓶，2-温控装置，3-第一三通阀，4-试剂瓶，5-搅拌装置，6-短针头，7-第二三通阀，8-弹性气囊，9-蠕动泵，10-中间瓶，11-长针头，12-取样针，13-电子天平，14-密封针管。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：

本发明的用于无水无氧反应的计量滴加装置，如图1所示，包括弹性气囊8以及沿待反应试剂流动顺序依次设置的试剂瓶4、中间瓶10和反应瓶1，试剂瓶4、中间瓶10和反应瓶1瓶口通过设置橡胶塞密封；

所述试剂瓶4下方设置称重单元，本实施例中的称重单元为电子天平13；试剂瓶4上设置第一连通口；所述中间瓶10上设置第二连通口、第一通气口以及第三连通口；第二连通口处设置密封装置，用于在试剂瓶4的待反应试剂输送开始前和结束后密封第二连通口；所述反应瓶1上设置进样口、取样口以及第二通气口，取样口设置有取样装置，用于在实验过程中对反应瓶1中的反应液进行取样；所述第一连通口、第二连通口、第一通气口、第三连通口、进样口、取样口以及第二通气口均设置在对应位置的橡胶塞上；所述反应瓶1下方设置有温控单元，反应瓶1中设置有搅拌装置5。

本实施例中，所述取样装置为取样针12，包括取样针管和取样长针头，取样长针头设置在所述取样口中，针尖位置可调节；本发明的其它实施例中，也可以使用其它取样装置，包括设置在取样口的取样管和与其相适配的动力装置，在反应过程中，通过取样管抽取适量的反应液。

所述第一连通口和第三连通口设置有试剂吸取头，第二连通口和进样口设置有试剂输入头；在本实施例中，试剂吸取头设置为长针头11，所述试剂输入头设置为短针头6，所述密封装置为配合第二连通口短针头6的密封针管14，长针头11、短针头6和取样长针头在橡胶塞上移动方便，且对密封装置气密性影响小。

试剂瓶4和中间瓶10之间、中间瓶10和反应瓶1之间分别通过连接管连通；所述连接管选择耐腐蚀管路，试剂瓶4和中间瓶10之间的连接管两端分别连通第一连通口的长针头11与第二连通口的短针头6，中间瓶10和反应瓶1之间的连接管两端分别连通第三连通口的长针头11与进样口的短针头6；所述第三连通口的长针头11的针尖通过调整可以接触到中间瓶10的底部，第一连通口的长针头11的针尖通过调整可以接触到试剂瓶4的底部。

在本发明的其它实施例中，所述密封装置也可以选择与短针头6的针栓或所述具有同等效果的试剂输入头相适配的密封塞，或者为一个设置在连接管上的截止阀，通过调节使阀门关闭，实现第二连通口的密封。

所述第二通气口设置有第一三通阀3，第一三通阀3的第一接口连通第二通气口，第二接口连通弹性气囊8，第三接口连通真空泵；弹性气囊8的出口设置有第二三通阀7，第二三通阀7的另外两个接口分别连通第一三通阀3的第二接口和第一通气口，弹性气囊8与第一通气口之间设置有蠕动泵9，调整蠕动泵9的转速可以调整泵入惰性气体的速度，从而调整待反应试剂进入反应瓶1的速度。所述弹性气囊8与蠕动泵9之间、蠕动泵9与第一通气口之间、试剂瓶4和中间瓶10之间、第三连通口和进样口之间、第二通气口和弹性气囊8之间的连接管为耐腐蚀耐酸碱的聚四氟乙烯软管。

本发明的工作原理为：对整套反应体系进行惰性气体置换后，通过真空泵将待反应试剂通过第二连通口加入中间瓶10后，密封第二连通口，惰性气体从第一通气口进入中间瓶10中，推动中间瓶10的待反应试剂通过反应瓶1的短针头6滴加进反应瓶1，反应瓶1的惰性气体通过第二通气口进入蠕动泵9，如此不断循环，因整套反应系统内压力一致，可实现试剂的匀速稳定滴加；通过调节蠕动泵9的转速，可以实现对滴加速度的准确控制。在反应过程中，温控装置2对反应瓶1中的温度进行调控；弹性气囊8的体积变化会直观反应整套装置的气密性，如果出现漏气情况，也可以对弹性气囊8充入惰性气体进行补充；反应进行过程中，可通过取样装置从反应瓶1中采集反应液进行检测化验，样品采集时，取样长针头11或取样管中会留有部分反应液，防止装置的气密性变化。

一种用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，具体使用步骤如下：

S1.在弹性气囊8中充入惰性气体，反应瓶1中加入反应试剂并密封，连接中间瓶10、反应瓶1、真空泵、蠕动泵9以及弹性气囊8，中间瓶10和反应瓶1连通，将密封针管14连接在第二连通口的短针头6上，使第二连通口密封；在试剂瓶4中加入待反应试剂及惰性气体并密封；

S2.调节第一三通阀3连通真空泵、反应瓶1和中间瓶10，调节第二三通阀7关闭弹性气囊8分别与反应瓶1、中间瓶10的管路；打开真空泵，将反应瓶1和中间瓶10抽真空；

S3.调节第一三通阀3、第二三通阀7，断开真空泵的连接，使弹性气囊8连通反应瓶1和中间瓶10，向其中充入惰性气体；

S4.取下连接在第二连通口短针头6上的密封针管14，连通第二连通口及第一连通口，使得中间瓶10和试剂瓶4连通，调整第三连通口的长针头11，使针尖靠近第三连通口；调节第一三通阀3和第二三通阀7，使得弹性气囊8与反应瓶1的管路关闭，记录电子天平13的示数；

S5.调节第一三通阀3，连通真空泵，打开真空泵使待反应试剂从试剂瓶4进入到中间瓶10中，关闭真空泵，记录电子天平13的示数，通过S4中的示数和该示数差值确定待反应试剂用量；

S6.调节第一三通阀3、第二三通阀7，使弹性气囊8连通反应瓶1、中间瓶10和试剂瓶4，向其中充入惰性气体；

S7.断开第一连通口和第二连通口，并将密封针管14连接在第二连通口的短针头6上，使第二连通口密封；调整第三连通口的长针头11，使其针尖伸入到中间瓶10的底部；

S8.启动蠕动泵9，使得惰性气体沿第一通气口进入中间瓶10，使得中间瓶10的待反应试剂滴加进反应瓶1，进行反应；同时启动搅拌装置5和温控装置2，通过温控装置2调节反应瓶1中的温度；

反应中，调节气体泵入速度从而调节待反应试剂的滴加速度；

反应中，通过取样针12取样进行检测化验；

所述中间瓶10中待反应试剂全部滴加完毕后，关闭蠕动泵9；

S9.完成反应，调节第一三通阀3和第二三通阀7，断开弹性气囊8和反应瓶1、中间瓶10的连接，断开中间瓶10和反应瓶1的连接，将反应瓶1密封保持无水无氧环境，对反应瓶1中的反应液进行后续实验操作；如无需进一步操作，则将装置进行拆除后清洗。

S8中，所述通过取样针12取样进行检测化验具体为：调节取样针12的针尖到反应瓶1的液面以下，吸取少量反应液到取样针管后，调节针尖的位置到反应瓶1的液面以上，快速取下取样针管，将吸取的反应液加入到容量瓶或其他容器中以备化验，然后将取样针管安装回原位。此过程中取样口的取样长针头中的少量反应液会有类似液封的效用，短时间内不会影响装置系统的气密性。

在实验过程中，通过弹性气囊8的体积变化，可以检测装置的气密性情况；如弹性气囊8体积明显减小，则表明装置出现气体泄露，检查装置的连接处进行排查，如果未找到明显泄露点，关闭蠕动泵9，调节第二三通阀7，关闭弹性气囊8和反应瓶1的连接，取下弹性气囊8，重新充满惰性气体后，重新接入，并调整第二三通阀7，启动蠕动泵9；在弹性气囊8中惰性气体的作用下，装置中的压力略高于外界压力，即使装置的气密性出现问题，通过及时在弹性气囊8中充入惰性气体，也能确保反应所需的无水无氧环境。

Claims (10)

1.一种用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特征在于：

包括弹性气囊（8）以及沿待反应试剂流动顺序依次设置的试剂瓶（4）、中间瓶（10）和反应瓶（1），试剂瓶（4）、中间瓶（10）和反应瓶（1）密封设置；

所述试剂瓶（4）下方设置称重单元，试剂瓶（4）上设置第一连通口；

所述中间瓶（10）上设置第二连通口、第一通气口以及第三连通口；第二连通口处设置密封装置；

所述反应瓶（1）上设置进样口、取样口以及第二通气口，取样口设置有取样装置，用于在实验过程中对反应瓶（1）中的反应液进行取样；

所述第一连通口和第三连通口上均设置有试剂吸取头，第一连通口的试剂吸取头内端部伸入试剂瓶（4）中的待反应试剂中，第三连通口的试剂吸取头内端部伸入中间瓶（10）的底部；所述第二连通口和进样口均设置有试剂输入头；所述第一连通口与第二连通口、第三连通口与进样口均通过连接管连通，连接管的端部连接对应的试剂吸取头或试剂输入头的后端部，分别用于将试剂瓶（4）的试剂输送至中间瓶（10）、将中间瓶（10）的试剂输送至反应瓶（1）；所述连接管采用耐腐蚀管；

所述密封装置为一个独立设置，并与第二连通口配合的密封堵头，或者为一个设置在连接管上的截止阀，用于在试剂瓶（4）的待反应试剂输送开始前和结束后密封第二连通口；

所述弹性气囊（8）的出口分别连接第一通气口和第二通气口，弹性气囊（8）与第二通气口之间设置有第一三通阀（3），第一三通阀（3）的第一接口连通第二通气口，第二接口连通弹性气囊（8），第三接口连通真空泵；弹性气囊（8）与第一通气口之间设置有蠕动泵（9），用于将弹性气囊（8）的惰性气体送入中间瓶（10），并调节第一通气口的进气速度。

2.根据权利要求1所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特征在于：

所述试剂输入头为短针头（6），所述连接管的端部分别连通短针头（6）的针栓；

所述试剂吸取头为长针头（11），所述连接管的端部分别连通对应的长针头（11）的针栓；第一连通口的长针头（11）的针尖伸入试剂瓶（4）中的待反应试剂中，第三连通口的长针头（11）的针尖伸入中间瓶（10）的底部。

3.根据权利要求2所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特征在于：所述取样装置为取样针（12），包括取样针管和取样长针头，取样长针头设置在所述取样口中；

所述密封堵头为密封针管（14），密封针管（14）用于密封设置在第二连通口的短针头（6）。

4.根据权利要求1-3任一所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特征在于：还包括温控装置（2）和搅拌装置（5），所述温控装置（2）设置在反应瓶（1）下方；所述搅拌装置（5）设置在反应瓶（1）中。

5.根据权利要求4所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特征在于：所述弹性气囊（8）的出口设置有第二三通阀（7），第二三通阀（7）的第一接口连通弹性气囊（8），第二接口连通第一三通阀（3）的第二接口，第三接口连通第一通气口，所述蠕动泵（9）设置在第二三通阀（7）和第一通气口之间。

6.根据权利要求5所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特征在于：

所述弹性气囊（8）和第一通气口之间、第一连通口和第二连通口之间、第三连通口和进样口之间、第二通气口和弹性气囊（8）之间的连接管为聚四氟乙烯软管。

7.一种用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，基于权利要求1-6任一所述用于无水无氧反应的计量滴加装置，其特征在于，包括以下步骤：

S1.在弹性气囊（8）中充入惰性气体，反应瓶（1）中加入反应试剂并密封，连通中间瓶（10）、反应瓶（1）、真空泵、蠕动泵（9）以及弹性气囊（8），将第二连通口密封；在试剂瓶（4）中加入待反应试剂及惰性气体并密封；

S2.将反应瓶（1）和中间瓶（10）中的气体置换为惰性气体；

S3.连通第二连通口及第一连通口，使得中间瓶（10）和试剂瓶（4）连通；关闭弹性气囊（8）与反应瓶（1）的连接管路，记录称重单元的示数；

S4.连通真空泵和反应瓶（1），打开真空泵使待反应试剂从试剂瓶（4）进入中间瓶（10）中，记录称重单元的示数，通过S3中的示数和该示数差值确定待反应试剂用量；

S5.向反应瓶（1）和中间瓶（10）中充入惰性气体；

S6.断开第一连通口和第二连通口，并密封第二连通口，同时使第三连通口设置的试剂吸取头伸入到中间瓶（10）的底部；

S7.启动蠕动泵（9），惰性气体进入中间瓶（10），使得中间瓶（10）的待反应试剂滴加进反应瓶（1），进行反应；待反应试剂滴加完毕后，关闭蠕动泵（9），完成反应，对反应液进行其他实验操作。

8.根据权利要求7所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，其特征在于：

S7中，在反应过程中，可以对反应瓶（1）中的反应液采用取样装置取样进行检测化验，具体为：使用取样针（12）进行取样，调节取样针（12）的针尖到反应瓶（1）的液面以下，吸取少量反应液到取样针管后，调节针尖位置到反应瓶（1）的液面以上，取下取样针管，将吸取的反应液加入到容量瓶或其他容器中以备化验，然后将取样针管安装回原位。

9.根据权利要求8所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，其特征在于，S2具体为：

S2.1.弹性气囊（8）的出口设置第二三通阀（7），第二三通阀（7）的第一接口连通弹性气囊（8），第二接口连通第一三通阀（3）的第二接口，第三接口连通第一通气口；调节第一三通阀（3）连通真空泵、反应瓶（1）和中间瓶（10），调节第二三通阀（7）关闭弹性气囊（8）分别与反应瓶（1）、中间瓶（10）之间的管路；打开真空泵，将反应瓶（1）和中间瓶（10）抽真空；

S2.2.调节第一三通阀（3）、第二三通阀（7），断开真空泵的连接，使弹性气囊（8）连通反应瓶（1）和中间瓶（10），向其中充入惰性气体。

10.根据权利要求9所述的用于无水无氧反应的计量滴加装置的使用方法，其特征在于：S7中，调节蠕动泵（9）的气体泵入速度，从而调节待反应试剂滴加速度；同时，通过设置在反应瓶（1）下方的温控装置（2）对反应温度进行控制。