CN115541663A - 一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法 - Google Patents

一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115541663A
CN115541663A CN202211204026.9A CN202211204026A CN115541663A CN 115541663 A CN115541663 A CN 115541663A CN 202211204026 A CN202211204026 A CN 202211204026A CN 115541663 A CN115541663 A CN 115541663A
Authority
CN
China
Prior art keywords
platinum
indium oxide
acetone
hollow
microsphere
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211204026.9A
Other languages
English (en)
Inventor
朱丽萍
郑子成
叶志镇
陈雪华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou Research Institute Of Zhejiang University
Zhejiang University ZJU
Original Assignee
Wenzhou Research Institute Of Zhejiang University
Zhejiang University ZJU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wenzhou Research Institute Of Zhejiang University, Zhejiang University ZJU filed Critical Wenzhou Research Institute Of Zhejiang University
Priority to CN202211204026.9A priority Critical patent/CN115541663A/zh
Publication of CN115541663A publication Critical patent/CN115541663A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G01N27/125—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer
    • G01N27/127—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer comprising nanoparticles
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/483—Physical analysis of biological material
    • G01N33/497—Physical analysis of biological material of gaseous biological material, e.g. breath

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述材料为由氧化铟纳米晶粒构成的表面存在大量褶皱的空心微球结构，且空心微球结构内修饰有金属铂，所述空心微球结构是以可防止铂氧化的含铂碳球为模板制得，通过在制备模板的过程中直接将贵金属铂引入，使得贵金属团簇能够被保护在碳层之中，成功克服了传统的贵金属负载过程中容易发生氧化的问题，生产过程效率高，操作过程简单可控。所述的材料具有优异的丙酮检测选择性、灵敏度及稳定性，非常适用于低浓度的工业丙酮检测以及人体呼出气的检测。

Description

一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器领域，具体涉及一种铂负载的氧化铟空心微球，以及能够防止铂氧化的含铂碳球模板的制备方法，以及基于所述空心微球的丙酮气体传感器及其用途。
背景技术
随着我国社会经济水平以及群众生活标准的不断提升，以及大部分群里工作压力的增大，亚健康人群的不断增加，各类严重疾病的易感群体开始不断广泛年轻化。人体的日常生活中，所呼出的气体除去常规的二氧化碳，氮气和氧气之外，还包含这其他许多钟化合物，这些化合物的含量存在一定的标准，从而衡量判断身体状况的一个重要指标。例如，呼出气中一氧化氮的含量若远高于正常水平，则能够一定程度上对应变异性哮喘以及肺癌；对于丙酮气体，其由于人体内对糖分分解功能的衰退而产生，无法被人体吸收后通过呼出气排出。所以通过对丙酮浓度的精准探测，可以一定程度上监测血糖浓度以及糖尿病患者的初步筛查。目前在医疗领域，已经开发出了各类设备对呼出气样品进行分析，主要集中在质谱分析以及光谱分析。这类方法分析原理较为复杂，设备的成本十分昂贵，所以极大程度的限制了其在各个方面的应用。
对于半导体式气体传感器，其气敏原理方面发展历程较为成熟。同时由于其制备方法简单能够满足低成本，低能耗，可以在呼出气领域进行较为便利的应用。并且由于半导体氧化物种类丰富，制备过程中尺寸可以控制在纳米量级，在后续的产品方面易于集成。能够在日常生活中作为一种便携设备走进千家万户，对于目标人群的针对性可以大幅度增加。实现对疾病的早期检测和早期干预。如果能将这类生理信号相关的传感器与物联网以及智能穿戴设备等结合，新的一种浪潮将会大幅度影响人们的健康生活和医疗市场。
金属氧化物半导体式传感器因为其优异的响应性能收到了广泛的关注。尤其对于纳米材料由于具有表面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应等特性使得其性能在传感领域占有一席之地。纳米材料由于制备过程的不同，材料晶体结构的差异，将会呈现出多种形貌。从维度的角度出发，可以分为零维材料，如量子点，原子团簇等；一维材料，如纳米线，纳米管，纳米棒等；二维材料，如单层薄膜，超晶格等；三维材料，纳米块，纳米球等。其中空心微球材料，由于其比表面积较大的优势，对于气体的来讲提供了更大的接触面积，提供了更多的气体吸附脱附通道。
同时金属氧化物在不断发展的过程中出现一定的问题，其选择性以及响应值在面对多种气体时将会有所下降。气敏传感器的灵敏度，选择性和稳定性是相对最重要的指标，三项内容能够有一种综合性的提升才具有实际的意义。为解决这一类问题，国内外学者提出了各类方案，如建立气体分子筛，制备半导体材料异质结以及修饰贵金属等。其中贵金属的微量修饰，由于其方法较为简单且性能提升显著被广泛应用。但是在传统的浸渍法中，贵金属在整个过程中暴露在材料的外表面，进而发生大程度的氧化与团聚。通过使用碳层将其包裹，可以极大程度上的降低贵金属的氧化程度并提高分散性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法，该材料具有优异的丙酮检测性能，在340℃～350℃可高灵敏度低浓度选择性检测丙酮，且具有优异的稳定性，可以有效应用于工业丙酮检测或医学领域对呼出气体中丙酮的检测。
本发明采用的技术方案如下：
一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，所述材料为由氧化铟纳米晶粒构成的空心微球结构，且空心微球结构内修饰有金属铂，所述空心微球结构是以可防止铂氧化的含铂碳球为模板制得。所述的空心微球表面存在大量褶皱，空心微球结构的直径为550nm～650nm。氧化铟纳米晶粒的尺寸为8nm～12nm。
进一步地，所述的含铂碳球中铂相对于碳的含量比例为0.01at％～0.5at％，优选的所述铂金属所占的比例为0.01at％～0.3at％，更优选的所述铂金属所占的比例为0.1at％～0.3at％。
进一步地，所述氧化铟微球用于450℃以下的选择性检测丙酮；优选的，所述的氧化铟微球用于350℃以下选择性检测丙酮；优选的，所述的氧化铟微球用于250℃～350℃选择性检测丙酮，更优选的，所述氧化铟微球用于在340℃～350℃选择性检测丙酮。
进一步地，所述的氧化铟空心微球能实现浓度为1-1000ppm的丙酮检测，对于低浓度的丙酮也能够具有优异的检测选择性及灵敏度。
所述的氧化铟空心微球材料通过模板法以及热回流法制得，且是以可防止铂氧化的含铂碳球为模板，具体可以采用如下方法：
将无水葡萄糖分散于去离子水中，经过持续搅拌后形成均匀溶液。将氯铂酸溶液加入上述葡萄糖溶液中进一步搅拌，使得氯铂酸均匀分散于去离子水中。将所述葡萄糖与氯铂酸混合转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中，进行水热反应。反应完毕后，当反应釜冷却至室温时，使用去离子水和乙醇分别离心清洗多次，除去不必要的有机和无机杂质离子。清洗后的产物在烘箱中真空干燥。干燥后的产物便为含有金属铂的碳球模板。
称量部分上述的碳球模板加入至无水乙醇中，超声分散。将硝酸铟溶解至去离子水中，搅拌得到硝酸铟溶液。将尿素加入至去离子水中，搅拌得到尿素溶液。加入上述硝酸铟以及尿素溶液至碳球模板的分散液中，继续进行超声。将所得的溶液进行热回流反应。将所得的产物真空干燥后使用玛瑙研钵将产物研磨成为均匀粉末，置于管式炉中煅烧。这样就得到了铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料。
上述技术方案中，优选的，所述氯铂酸加入量与葡萄糖中碳的摩尔比例为0.01％～0.5％，这个比例可以保证铂颗粒能够均匀被碳球包裹，并且碳球的形貌完整均一，呈现为单分散状。若超出该范围制得的含铂碳球易破损及团聚，不利于对铂的保护，也不利于后续空心微球的制备及丙酮传感性能的提升；所述的硝酸铟与尿素的浓度比例为0.04M:0.4M，所述用量以及浓度可以保证氧化铟前驱体可以更好的附着在碳球模板之上，同时保证形成均匀完整的前驱体壳层。
进一步地，所述的水热法参数为：反应温度为180℃～200℃，反应时间为4h～6h，保证反应的充分进行。
进一步地，所述的热回流参数为：反应温度为70℃～90℃，反应时间为23h～26h，保证前驱体壳层的均匀包覆。
进一步地，所述的煅烧参数为：升温速率1℃/min～5℃/min,煅烧时间为3h～4h，煅烧温度为430℃～460℃，这个温度范围下可以使得碳球模煅烧成为二氧化碳同时保证空心微球结构的完整。
传感器的制备及气体检测：
将制得的样品加入无水乙醇中，通过超声提升均匀性后置于玛瑙研钵中研磨成为浆液，使用滴管将上述浆液滴涂在陶瓷叉指电极上，形成均匀厚度一致得气敏反应敏感层；气敏性能参数使用CGS-MT智能光电平台进行测量，采用静态配气法，使用一定体积的液态气体进行蒸发，来控制气体浓度。对目标气体的响应值定义为Ra/Rg，其中Ra和Rg分别为气体传感器在空气背景下以及目标气体丙酮存在下的电阻。气敏测试的相对湿度为35％～55％。
本发明的有益效果如下：
1)本发明提出的氧化铟空心微球作为气敏材料，具有较大的比表面积和氧空位浓度，表面的褶皱的形貌有利于气体分子的吸附与脱附反应，可以提供较为充足的气体分子吸附活性位点，提高反映的灵敏度并减少响应时间，明显提高气体传感性能；
2)本发明反应过程中使用的碳球模板，在加入氯铂酸后能够进一步提升尺寸的大小以及均匀性，同时生成的铂颗粒外表面包裹均匀的碳层，克服了传统负载金属工艺中，铂易被氧化且发生团聚的问题；
3)本发明的制备方法简单可控，产物结晶性好，生产周期短，对设备要求低，对环境没有污染，有利于进行大规模工业化生产。
4)本发明提供的氧化铟空心微球制得的气敏传感器可在一定温度下(340℃
～350℃)，测试大浓度范围(1-1000ppm)的丙酮气体。对于10ppm的响应值达到了56.28，响应时间在2.6s左右；该传感器具有良好的选择性，检测丙酮的灵敏度是乙醇，氨气，三乙胺，DMF，甲苯以及甲醇的5倍及以上；该传感器具有优异的长期稳定性，经过三个月15次以上的循环测试后发现，其性能的变化率不超过8％；
本发明所提供的氧化铟空心微球可用于制备低浓度工业丙酮泄露检测以及糖尿病呼吸气检测。
附图说明
图1是本发明的材料制备过程以及气体传感器的制备过程示意图。
图2是经过铂修饰的氧化铟空心微球与纯氧化铟空心微球的XRD谱图。
图3是1mL，2mL，3mL氯铂酸溶液加入后碳模板的扫描电子显微镜图像(a-c)；纯碳模板(d)；氧化铟的前驱体(e,f)；氧化铟空心微球(g,h)。
图4是氧化铟微球的透射电子显微镜照片(a，b)，高分辨透射显微镜照片(c)，能量色散谱元素图(d)，In(e)，O(f)，Pt(g)。
图5是经过铂修饰的空心氧化铟微球与纯氧化铟空心微球XPS谱图，In3d(a)，Pt4f(b)，O1s(c，d)，以及氧化铟制备过程中加入铂的传统方法制得样品的Pt4f(e)。
图6是不同铂含量修饰后的氧化铟空心微球在不同温度下的性能变化(a)，条件为10ppm的丙酮浓度；在不同浓度50ppm，10ppm，5ppm，1ppm下的动态响应回复曲线图(b)；在不同浓度50ppm，10ppm，5ppm，1ppm下的响应对比图(c)；动态响应下的单循环图以及响应恢复时间(d)。
图7是氧化铟空心微球作为气体传感器测试中的选择性(a)以及长期稳定性。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
敏感层材料合成以及气敏传感器的制备：
1)3.24g的无水葡萄糖溶液加入至30ml去离子水中，磁力搅拌20min得到葡萄糖溶液。
2)2ml的0.1mol/L氯铂酸溶液加入至上述葡萄糖溶液中，磁力搅拌10min得到均匀混合溶液。
3)将步骤2)中所得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，放置在烘箱内进行水热反应，条件设置为180℃下反应4h。
4)反应完毕后，当反应釜降温至室温，通过离心分离上层清液。之后使用去离子水以及乙醇分别清洗所得沉淀三次，去除残留的有机和无机杂质离子。清洗后的产物在70℃下真空干燥至少24小时，得到含铂碳球模板。
5)将100mg步骤4)中得到的含铂碳球模板分散于20ml无水乙醇中，超声20min得到碳球悬浊液。
6)将0.0762g水合硝酸铟加入5ml去离子水中，磁力搅拌15min得到硝酸铟溶液。
7)将0.12g尿素加入到5ml去离子水中，磁力搅拌15min得到尿素溶液。
8)将步骤6)以及步骤7)中得到的溶液加入至步骤5)得到的碳球悬浊液中，使用混合溶液进行热回流反应，80℃下反应24h。
9)反应完毕后，溶液冷却至室温，使用去离子水以及无水乙醇对得到沉淀进行离心清洗三次。清洗后的产物在烘箱中使用70℃真空干燥10小时。
10)干燥后的产物在玛瑙研钵中进行研钵，得到均匀的粉末后至于管式炉中，在空气条件下，以1℃/min的加热速率，在450℃下煅烧3h。
11)将煅烧好的的样品20mg加入到0.5ml无水乙醇中，通过超声提升均匀性后置于玛瑙研钵中研磨成为浆液，使用滴管将上述浆液滴涂在陶瓷叉指电极上，形成均匀厚度一致的气敏反应敏感层；
12)将步骤11)所述的陶瓷叉指电极放置在烘箱内，60℃下老化10小时使得传感器的性能更加稳定，如图1所示。
气敏测试：
气敏性能通过使用上述陶瓷叉指电极形成的测试器件，利用气敏测试平台CGS-MT以及配套的液体蒸发器和固定体积气罩实现。操作过程中，先将测试器件放置在加热台中央，升温至所需的工作温度350℃，使其在空气气氛下的电阻稳定。再通过微量注射器抽取丙酮液体后，注入蒸发器中，得到一定浓度的丙酮气氛，等待期电阻值稳定。使用传感器在空气中的电阻值Ra与在丙酮气氛中的阻值Rg比值作为响应值。响应时间以及回复时间的定义为，响应和恢复过程中电阻值变化90％所需要的时间。
结果分析：
1)XRD分析：利用XRD研究了纯氧化铟空心微球以及利用铂修饰后的氧化铟空心微球的晶体结构。如图2所示，两组样品的衍射峰与氧化铟立方结构对应良好(JCPDS 76-0152)，在30.58°，35.45°，51.00°和60.65°处可以清晰地观察到(222)，(400)，(440)和(622)的四个主峰。相比于纯氧化铟空心微球利用铂修饰后在XRD谱图中出现了与金属铂相对应的峰，39.76°，46.24°和67.45°的衍射峰明显指向立方晶铂(JCPDS 04-0802)的(111)，(200)和(220)面。
2)SEM以及TEM分析：所制得的空心微球结构的直径约为550nm～650nm。氧化铟纳米晶粒的尺寸约为8nm～12nm，通过SEM照片如图3可以发现，在氯铂酸含量发生改变时，得到的空心微球完整性有一定出入。通过对超过100个微球的尺寸进行统计分析可以发现，随着氯铂酸含量的提升微球尺寸有一定程度的增加，分散性变化不明显。选取上述案例对应的比例，通过TEM照片如图4可以发现氧化铟微球的结构较为完整，壳层厚度在200nm左右。同时通过高分辨像观察晶体的晶格条纹可以发现，铂纳米颗粒与氧化铟有良好的接触。层间距离的测量信息分别为～0.413nm和～0.227nm，分别属于氧化铟微球的(211)面和铂纳米颗粒的(111)面。通过图4a，b也可以发现铂金属没有发生大量的团聚，均匀分散在壳层内部被完全保护。
3)XPS分析：通过观察纯氧化铟空心微球以及利用铂修饰后的氧化铟空心微球的XPS谱图，对于In3d的谱图来讲并无明显的变化。图5b中可以看出，铂金属的峰在上述案例对应的样品中十分明显，而且主要呈现为单原子金属，证明铂在后续的合成过程中并没有出现大面积的氧化。与在氧化铟制备过程中加入铂的传统方法相比(图5e)，氧化铂对应的峰强明显减弱，采用本发明的先制得含铂碳球对铂进行保护，再以含铂碳球为模板制得铂负载的空心氧化铟微球的方法，可以有效的防止铂的氧化，从而提高其性能；图5c,d显示了O1s光谱可以拟合为两个峰:晶格氧(Oc)和缺陷氧(Ov)。一般来说，晶格氧由于其内部存在而对传感特性没有任何贡献。相比之下，缺陷氧提供更多的自由电子作为电子给体和活性位点。对于上述案例的样品，Ov组分的相对比例从47.76％显著增加到58.62％，这意味着与纯氧化铟相比，更多的表面化学吸附氧参与了材料表面的氧化还原反应。
4)气敏性能：如图6(a)所示，在不同工作位温度下测试(100℃～450℃)，不同铂含量的响应曲线均为典型的塔尖型曲线。同时，所有传感器在350℃时性能最佳。在最佳工作温度为350℃时，上述实例对应的传感器对10ppm丙酮的响应为(56.28)。图6b显示了氧化铟空心微球传感器暴露于不同浓度丙酮蒸气(1ppm，5ppm，10ppm和50ppm)的响应特征，上述实例对应的的响应分别为9.18，28.44，56.28和229.46。随着丙酮浓度的增加，反应有明显的增加趋势。响应与丙酮气体浓度之间的线性关系如图6c所示。图6d显示了在350℃下，上述案例对应的传感器对10ppm丙酮的动态响应-恢复曲线。可以看出，当注入丙酮气体时，阻力变化迅速，并逐渐稳定。响应过程非常快，只需要2.6s。当传感器转移到空气中进行回复时，回复所需的时间约为260.3。图7a显示了一些常见干扰气体源(乙醇，三甲胺，甲醇，甲苯，DMF和氨)在350℃恒温浓度为10ppm时的响应。基于上述案例的传感器对丙酮的响应更高，比其他干扰气体的响应至少大5倍。结果表明，铂修饰的氧化铟空心微球比纯氧化铟空心微球具有更好的选择性。将上述案例传感器暴露在10ppm丙酮中，在350℃下测试三个月的稳定性(图7b)。平均反应为56.7，波动范围不超过8％。与已发表的氧化物基丙酮传感器相关工作相比，在稳定性、响应值、选择性以及工作温度等方面都存在较大的优势。
可以看出，采用本发明制得的材料具有独特的空心微球结构，微球表面由尺寸为10nm左右的氧化铟晶粒组成，存在大量褶皱与沟壑能够增加与气体的接触面积。微球壳层厚度较为均匀，直径平均值在250nm左右，在350℃选择性的检测丙酮的灵敏度可达56.28(10ppm)。该微球结构利用模板法合成，在制备模板的过程中直接将贵金属铂引入其中，使得贵金属团簇能够被保护在碳层之中，成功克服了传统的贵金属负载过程中容易发生氧化的问题，生产过程效率高，操作过程简单可控。所制得的铂负载的氧化铟空心微球材料，具有较大的比表面积以及独特的能带结构，能够提高气体分子在材料内外表面的吸附以及脱附过程以及相关化学反应的程度，大幅度提升材料的气敏性能。同时该材料具有优异的稳定性，是一种具有巨大应用前景的丙酮气体传感材料，有望应用于各种丙酮气体传感领域，如可以应用于医学领域中，用于对呼出气体中丙酮含量进行检测从而辅助疾病的诊断。

Claims (8)

1.一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述材料为由氧化铟纳米晶粒构成的表面存在褶皱的空心微球结构，且空心微球结构内修饰有金属铂，所述空心微球结构是以可防止铂氧化的含铂碳球为模板制得。
2.根据权利要求1所述的铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述空心微球用于450℃以下的选择性检测丙酮，340℃～350℃下空心微球对于10ppm丙酮的响应值为56.28，响应时间为2.6s。
3.根据权利要求1所述的铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述的可防止铂氧化的含铂碳球采用如下方法制得：将无水葡萄糖、氯铂酸溶液加入去离子水中搅拌得到均匀的溶液，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜内胆中进行水热反应，得到包裹金属铂颗粒的碳球模板。
4.根据权利要求3所述的铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述碳球中铂金属相对于碳的含量比例为0.01at％～0.5at％。
5.根据权利要求3所述的铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述的水热反应的温度为180℃～200℃，反应时间为4h～6h。
6.根据权利要求1所述的铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述空心微球结构采用如下方法制得：以所述含铂碳球为模板，将其分散至无水乙醇中，加入六水合硝酸铟、尿素水溶液，搅拌均匀后进行热回流反应，得到包裹在碳球外层的氧化铟前驱体；将所述的氧化铟前驱体进行热处理，去除碳球即得到修饰有金属铂的氧化铟空心微球丙酮传感材料。
7.根据权利要求6所述的铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料，其特征在于，所述的热回流反应温度为70℃～90℃，反应时间为23h～26h，热处理为煅烧，参数为：升温速率1℃/min～5℃/min,煅烧时间为3h～4h，煅烧温度为430℃～460℃。
8.一种丙酮气体传感器，其特征在于，含有如权利要求1-7任一项所述的材料。
CN202211204026.9A 2022-09-29 2022-09-29 一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法 Pending CN115541663A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211204026.9A CN115541663A (zh) 2022-09-29 2022-09-29 一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211204026.9A CN115541663A (zh) 2022-09-29 2022-09-29 一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115541663A true CN115541663A (zh) 2022-12-30

Family

ID=84731113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211204026.9A Pending CN115541663A (zh) 2022-09-29 2022-09-29 一种铂负载的空心氧化铟微球丙酮传感材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115541663A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ren et al. Conductometric NO2 gas sensors based on MOF-derived porous ZnO nanoparticles
Zhang et al. NO2 sensing performance of SnO2 hollow-sphere sensor
Meng et al. In-situ growth of ordered Pd-doped ZnO nanorod arrays on ceramic tube with enhanced trimethylamine sensing performance
Zhang et al. ZnO hollow spheres: preparation, characterization, and gas sensing properties
Wei et al. Different morphologies of WO3 and their exposed facets-dependent acetone sensing properties
Wu et al. VOCs gas sensor based on MOFs derived porous Au@ Cr2O3-In2O3 nanorods for breath analysis
He et al. Controllable synthesis of intercalated γ-Bi2MoO6/graphene nanosheet composites for high performance NO2 gas sensor at room temperature
Gao et al. Microwave-assisted synthesis of hierarchically porous Co3O4/rGO nanocomposite for low-temperature acetone detection
Zhang et al. Improvement of gas sensing performance for tin dioxide sensor through construction of nanostructures
Guo et al. MOF-derived Co3O4 hierarchical porous structure for enhanced acetone sensing performance with high sensitivity and low detection limit
Chen et al. Coaxial electrospinning Fe2O3@ Co3O4 double-shelled nanotubes for enhanced ethanol sensing performance in a wide humidity range
Zhu et al. ZnO/ZnSe heterojunction nanocomposites with oxygen vacancies for acetone sensing
Jia et al. Ag nanoparticles modified Fe3O4/reduced graphene oxide and their acetone sensing properties
Gu et al. Metal–organic framework derived Au@ ZnO yolk–shell nanostructures and their highly sensitive detection of acetone
Fu et al. High anti-humidity exhaled acetone sensor based on Co3O4 derived from MOF-74
Zhang et al. High sensitivity and surface mechanism of MOFs-derived metal oxide Co3O4-SnO2 hollow spheres to ethanol
Song et al. Biotemplate-directed synthesis of Cr2O3 mesoporous monotubes for enhanced sensing to trace H2S gas
Akhtar et al. Acetone sensing properties of the g–C3N4–CuO nanocomposites prepared by hydrothermal method
Joshi et al. Hierarchical CaTiO3 microspheres for acetone sensing
CN113740390A (zh) 一种镍掺杂氧化铟纳米颗粒及其制备方法与应用
CN107449805B (zh) 一种对丙酮敏感的钴酸锌纳米多壳层yolk-shell膜
Hu et al. Enhanced acetone sensing of MOFs derived Co3O4-ZIF hierarchical structure under the strategy of internal construction and external modification
Liu et al. Down to ppb level NO2 detection by vertically MoS2 nanoflakes grown on In2O3 microtubes at room temperature
Jin et al. Humidity-independent gas sensors in the detection of hydrogen sulfide based on Nd2O3-loaded In2O3 porous nanorods
Benamara et al. Selective and rapid detection of acetone using aluminum-doped zno-based sensors

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination