CN115536795A - 一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，涉及树脂合成技术领域，解决了现有的部分UV涂料由于户外耐候性差，易黄变，限制了其使用范围的问题，包括以下步骤：步骤A，将丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯混合形成混合物，然后加入阻聚剂；步骤B，预反应：在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂，再将混合物中加入到反应釜中，最后加入有机酸催化剂；步骤C，将反应釜抽真空，后吸入空气，向反应釜中二次补加余量的阻聚剂和有机酸催化剂，再将反应釜抽真空，将上述反应物过滤，即制得产物。本发明的原料成本低，制备工艺简单，且不易黄变，性能优越，可用于各种紫外光固化对颜色要求很高的涂料和油墨的生产。

Description

一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺
技术领域
本发明涉及树脂合成技术领域，具体为一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺。
背景技术
紫外光固化树脂是紫外光固化涂料的主要成分，构成固化涂层的基本骨架，决定了固化涂层的硬度、强度、柔韧性、附着力、耐候性等基本性能。目前紫外光固化树脂主要包括环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基丙烯酸酯，此外还有些特殊光固化树脂(聚醚丙烯酸酯、多烯烃低聚物、硅氧烷丙烯酸酯等)。
传统涂料易挥发、固化速度慢，不利于环境保护，由于UV涂料独特的技术和应用优势，UV涂料是传统涂料的主要替代品，被迅速广泛的应用到电子产品、机械制造、金属防腐等各个行业和领域，被誉为全新的环保新材料。目前现有的部分UV涂料由于户外耐候性差，易黄变，限制了其使用范围。为此，我们提出一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，包括以下步骤：
步骤A，将丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯混合形成混合物，然后加入阻聚剂；
步骤B，预反应：在反应釜中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂，再将混合物中加入到反应釜中，最后加入有机酸催化剂，利用搅拌装置搅拌升温至70-100℃，反应1小时；
步骤C，将反应釜抽真空，后吸入空气，向反应釜中二次补加余量的阻聚剂和有机酸催化剂，再将反应釜抽真空，将上述反应物过滤，即制得产物。
优选的，所述有机酸催化剂为对甲基苯磺酸、苯磺酸、对甲烷磺酸及其衍生物的一种或一种以上的任意比例混合物。
优选的，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的混合物。
优选的，所述搅拌装置安装在所述反应釜的内部，所述搅拌装置包括丝杆、中空螺纹杆、内螺纹套、外螺纹套、限位板、驱动件和多向搅拌机构，所述丝杆的两端通过轴承分别与所述反应釜的内顶部和内底部转动连接，所述中空螺纹杆的底部与所述反应釜的内底部固定连接，所述丝杆穿插在所述中空螺纹杆的内侧，所述内螺纹套位于所述中空螺纹杆的内部且与所述丝杆螺纹连接，所述外螺纹套与所述中空螺纹杆螺纹连接，所述中空螺纹杆的外侧开设有限位槽，所述限位板设置有两个，且两个所述限位板分别固定在所述内螺纹套的顶部和底部，所述限位板的两端外侧分别与两个所述限位槽内壁滑动连接，所述外螺纹套的顶部和底部均通过轴承转动连接有转动板，所述转动板上固定有限位杆，所述限位杆与所述转动板固定连接，所述驱动件的输出端与所述丝杆的顶部外侧固定，所述多向搅拌机构设在所述外螺纹套的外侧，通过搅拌装置可以在反应釜内上下移动搅拌，可有助于反应物之间均匀快速反应，提高生产效率。
优选的，所述驱动件包括驱动电机、驱动齿轮和从动齿轮组成，所述驱动电机安装固定在所述反应釜的内顶部，且所述驱动电机输出端与所述驱动齿轮固定，所述从动齿轮固定在所述丝杆顶部外侧，且所述从动齿轮与所述驱动齿轮啮合，通过驱动件进行驱动。
优选的，所述多向搅拌机构包括太阳齿轮、行星齿轮、行星架、内齿圈、固定轴和搅拌叶，所述太阳齿轮固定套接在所述外螺纹套的外侧，所述行星齿轮设有四个，且四个所述行星齿轮环形阵列分布在所述太阳齿轮的外侧，所述太阳齿轮和所述行星齿轮啮合，所述内齿圈分别与四个所述行星齿轮啮合连接，所述固定轴固定在所述行星齿轮的中心孔内，所述固定轴的上下两侧均设有行星架，所述固定轴转动连接在所述行星架上，所述搅拌叶固定在所述固定轴的顶部和底部，且所述搅拌叶设有多个，所述行星架上滑动套接有四个滑杆，四个所述滑杆的顶端和底端均固定有连接杆，所述连接杆远离所述滑杆的一端与所述中空螺纹杆的外壁固定连接，通过多向搅拌机构可以进一步增大搅拌范围。
优选的，所述内齿圈的顶部开设有环形滑槽，所述环形滑槽内活动连接有滚珠，所述滚珠的一端固定有固定杆，所述固定杆与所述行星架的外侧固定连接，通过环形滑槽和滚珠使得内齿圈的转动更加稳定顺畅。
优选的，所述内齿圈的外侧固定有刮壁板，所述刮壁板设有四组，且四组所述刮壁板呈环形阵列分布，通过刮壁板实现对反应釜内壁黏合残料的刮除。
优选的，所述反应釜的内顶部固定安装有气压传感器，通过气压传感器能有效地检测反应器内的气体压强，能够对反应釜抽真空状态进行实时监测。
优选的，所述反应釜的顶部连通有出气管，且所述出气管上固定安装有阀门，控制反应气体的排出。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的原料成本低，制备工艺简单，其成本比聚氨酯丙烯酸树脂低40％，且其颜色为水白色，且不易黄变，性能优越，可用于各种紫外光固化对颜色要求很高的涂料和油墨的生产，另外通过搅拌装置在反应釜内上下移动搅拌，可有助于反应物之间均匀快速反应，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明反应釜内部结构示意图；
图2为本发明搅拌装置整体结构示意图；
图3为本发明局部结构示意图；
图4为本发明内螺纹套和外螺纹套连接示意图；
图5为本发明多向搅拌机构结构示意图；
图6为本发明内齿圈结构示意图；
图7为图2中A区域放大图。
图中：1-反应釜；2-搅拌装置；3-丝杆；4-中空螺纹杆；5-内螺纹套；6-外螺纹套；7-限位板；8-驱动件；9-多向搅拌机构；10-限位槽；11-转动板；12-限位杆；13-驱动电机；14-驱动齿轮；15-从动齿轮；16-太阳齿轮；17-行星齿轮；18-行星架；19-内齿圈；20-固定轴；21-搅拌叶；22-滑杆；23-连接杆；24-环形滑槽；25-滚珠；26-固定杆；27-刮壁板；28-气压传感器；29-出气管；30-阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，包括以下步骤：
步骤A，将丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯混合形成混合物，然后加入阻聚剂；
步骤B，预反应：在反应釜1中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂，再将混合物中加入到反应釜1中，最后加入有机酸催化剂，利用搅拌装置2搅拌升温至70-100℃，反应1小时；
步骤C，将反应釜1抽真空，后吸入空气，向反应釜1中二次补加余量的阻聚剂和有机酸催化剂，再将反应釜1抽真空，将上述反应物过滤，即制得产物。
其中，有机酸催化剂为对甲基苯磺酸、苯磺酸、对甲烷磺酸及其衍生物的一种或一种以上的任意比例混合物。
同时，阻聚剂为对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的混合物。
实施例1：
(1)在1000mL三口烧瓶中加入78g六羟甲基三聚氰胺六甲醚、9.2g二甘醇，0.78g对甲苯磺酸，搅拌升温至60-90℃反应3小时，再抽真空减压蒸馏出生成的甲醇，得到二甘醇甲醚化氨基树脂；
(2)加入126g丙烯酸羟乙酯、0.7g2，6-二叔丁基对甲酚、0.24g对羟基苯甲醚，搅拌升温至80-105℃，反应1.5小时，抽真空减压蒸馏生成的甲醇，直到基本无甲醇馏出，得到二甘醇改性的氨基丙烯酸酯树脂。
实施例2：
(1)在1000mL三口烧瓶中加入78g六羟甲基三聚氰胺六甲醚、76g聚氧化丙烯二醇，0.78g对甲苯磺酸，搅拌升温至60-90℃反应3小时，再抽真空减压蒸馏出生成的甲醇，得到二甘醇甲醚化氨基树脂；
(2)加入126g丙烯酸羟乙酯、0.7g2，6-二叔丁基对甲酚、0.24g对羟基苯甲醚，搅拌升温至80-105℃，反应1.5小时，抽真空减压蒸馏生成的甲醇，直到基本无甲醇馏出，得到聚氧化丙烯二醇改性的氨基丙烯酸酯树脂。
实施例3：
(1)在1000mL三口烧瓶中加入78g六羟甲基三聚氰胺六甲醚、136g聚氧化丙烯二醇，0.78g对甲苯磺酸，搅拌升温至60-90℃反应3小时，再抽真空减压蒸馏出生成的甲醇，得到二甘醇甲醚化氨基树脂；
(2)加入126g丙烯酸羟乙酯、0.7g2，6-二叔丁基对甲酚、0.24g对羟基苯甲醚，搅拌升温至80-105℃，反应1.5小时，抽真空减压蒸馏生成的甲醇，直到基本无甲醇馏出，得到聚氧化丙烯二醇改性的氨基丙烯酸酯树脂。
实施例4：
(1)在1000mL三口烧瓶中加入78g六羟甲基三聚氰胺六甲醚、76g聚氧化丙烯二醇，0.78g对甲苯磺酸，搅拌升温至60-90℃反应3小时，再抽真空减压蒸馏出生成的甲醇，得到二甘醇甲醚化氨基树脂；
(2)加入154g丙烯酸羟乙酯、0.7g2，6-二叔丁基对甲酚、0.24g对羟基苯甲醚，搅拌升温至80-105℃，反应1.5小时，抽真空减压蒸馏生成的甲醇，直到基本无甲醇馏出，得到聚氧化丙烯二醇改性的氨基丙烯酸酯树脂。
对比例：
在1000mL三口烧瓶中加入78g六羟甲基三聚氰胺六甲醚、126g丙烯酸羟乙酯、0.78g对甲苯磺酸、0.7g2，6-二叔丁基对甲酚、0.24g对羟基苯甲醚，搅拌升温至80-105℃，反应1.5小时，抽真空减压蒸馏生成的甲醇，直到基本无甲醇馏出，得到未改性的氨基丙烯酸酯树脂。
将上述实施例合成所得的紫外光固化改性氨基丙烯酸酯树脂在指定条件下紫外光固化，进行相关性能测试，测试结果如下：
Figure BDA0003796599740000071
本工艺的原料成本低，制备工艺简单，其成本比聚氨酯丙烯酸树脂低40％，且其颜色为水白色，且不易黄变，性能优越，可用于各种紫外光固化对颜色要求很高的涂料和油墨的生产，另外通过搅拌装置2在反应釜1内上下移动搅拌，可有助于反应物之间均匀快速反应，提高生产效率。
另外，如图1-图4所示，为了有助于反应物之间均匀快速反应，提高生产效率，搅拌装置2安装在反应釜1的内部，搅拌装置2包括丝杆3、中空螺纹杆4、内螺纹套5、外螺纹套6、限位板7、驱动件8和多向搅拌机构9，丝杆3的两端通过轴承分别与反应釜1的内顶部和内底部转动连接，中空螺纹杆4的底部与反应釜1的内底部固定连接，丝杆3穿插在中空螺纹杆4的内侧，内螺纹套5位于中空螺纹杆4的内部且与丝杆3螺纹连接，外螺纹套6与中空螺纹杆4螺纹连接，中空螺纹杆4的外侧开设有限位槽10，限位板7设置有两个，且两个限位板7分别固定在内螺纹套5的顶部和底部，限位板7的两端外侧分别与两个限位槽10内壁滑动连接，外螺纹套6的顶部和底部均通过轴承转动连接有转动板11，转动板11上固定有限位杆12，限位杆12与转动板11固定连接，驱动件8的输出端与丝杆3的顶部外侧固定，多向搅拌机构9设在外螺纹套6的外侧。
同时，如图7所示，为了进行驱动，驱动件8包括驱动电机13、驱动齿轮14和从动齿轮15组成，驱动电机13安装固定在反应釜1的内顶部，且驱动电机13输出端与驱动齿轮14固定，从动齿轮15固定在丝杆3顶部外侧，且从动齿轮15与驱动齿轮14啮合。
另外，如图5所示，为了可以进一步增大搅拌范围，多向搅拌机构9包括太阳齿轮16、行星齿轮17、行星架18、内齿圈19、固定轴20和搅拌叶21，太阳齿轮16固定套接在外螺纹套6的外侧，行星齿轮17设有四个，且四个行星齿轮17环形阵列分布在太阳齿轮16的外侧，太阳齿轮16和行星齿轮17啮合，内齿圈19分别与四个行星齿轮17啮合连接，固定轴20固定在行星齿轮17的中心孔内，固定轴20的上下两侧均设有行星架18，固定轴20转动连接在行星架18上，搅拌叶21固定在固定轴20的顶部和底部，且搅拌叶21设有多个，行星架18上滑动套接有四个滑杆22，四个滑杆22的顶端和底端均固定有连接杆23，连接杆23远离滑杆22的一端与中空螺纹杆4的外壁固定连接。
同时，如图6所示，为了使得内齿圈19的转动更加稳定顺畅，内齿圈19的顶部开设有环形滑槽24，环形滑槽24内活动连接有滚珠25，滚珠25的一端固定有固定杆26，固定杆26与行星架18的外侧固定连接。
另外，如图1所示，为了控制反应气体的排出，反应釜1的顶部连通有出气管29，且出气管29上固定安装有阀门30。
进行搅拌时：首先通过驱动电机13正反转，带动与之输出端连接的驱动齿轮14转动，从而使与驱动齿轮14啮合的从动齿轮15转动，从动齿轮15带动丝杆3转动，丝杆3带动内螺纹套5上下移动，从而带动内螺纹套5顶部和底部固定的限位板7移动，由于限位板7通过限位槽10与中空螺纹杆4滑动连接，因此随着内螺纹套5的上下移动会带动外螺纹套6上下移动，由于中空螺纹杆4的外侧螺距较大，所以外螺纹套6在上下移动时也会自身进行转动，从而外螺纹套6外侧固定的太阳齿轮16进行转动，太阳齿轮16带动四个由固定轴20和行星架18限位的行星齿轮17进行同步转动，从而带动固定轴20顶部和底部的搅拌叶21进行旋转运动，进而通过搅拌叶21的转动来实现对反应釜1内部物料各个层面的均匀搅拌，可有助于反应物之间均匀快速反应，提高生产效率。
如图5和图6所示，图示中的多向搅拌机构9包括太阳齿轮16、行星齿轮17、行星架18、内齿圈19、固定轴20和搅拌叶21，太阳齿轮16固定套接在外螺纹套6的外侧，行星齿轮17设有四个，且四个行星齿轮17环形阵列分布在太阳齿轮16的外侧，太阳齿轮16和行星齿轮17啮合，内齿圈19分别与四个行星齿轮17啮合连接，固定轴20固定在行星齿轮17的中心孔内，固定轴20的上下两侧均设有行星架18，固定轴20转动连接在行星架18上，搅拌叶21固定在固定轴20的顶部和底部，且搅拌叶21设有多个，行星架18上滑动套接有四个滑杆22，四个滑杆22的顶端和底端均固定有连接杆23，连接杆23远离滑杆22的一端与中空螺纹杆4的外壁固定连接，内齿圈19的外侧固定有刮壁板27，刮壁板27设有四组，且四组刮壁板27呈环形阵列分布，通过刮壁板27实现对反应釜1内壁黏合残料的刮除。
使用时：太阳齿轮16带动四个由固定轴20和行星架18限位的行星齿轮17进行同步转动时会带动内齿圈19也旋转运动，内齿圈19则带动外侧的刮壁板27进行转动，刮壁板27转动从而实现对反应釜1内壁黏合残料的刮除。
反应釜1的内顶部固定安装有气压传感器28，通过气压传感器28能有效地检测反应器内的气体压强，能够对反应釜1抽真空状态进行实时监测。
本方案中，驱动电机13优选Y100L-2的型号，气压传感器28优选FSH808的型号，电机运行电路为常规电机正反转控制程序，电路运行为现有常规电路，本发明中涉及的电路以及控制均为现有技术，在此不进行过多赘述。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，将丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯混合形成混合物，然后加入阻聚剂；
步骤B，预反应：在反应釜(1)中加入丁醇改性三聚氰胺甲醛树脂，再将混合物中加入到反应釜(1)中，最后加入有机酸催化剂，利用搅拌装置(2)搅拌升温至70-100℃，反应1小时；
步骤C，将反应釜(1)抽真空，后吸入空气，向反应釜(1)中二次补加余量的阻聚剂和有机酸催化剂，再将反应釜(1)抽真空，将上述反应物过滤，即制得产物。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述有机酸催化剂为对甲基苯磺酸、苯磺酸、对甲烷磺酸及其衍生物的一种或一种以上的任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述阻聚剂为对羟基苯甲醚和2，6-二叔丁基对甲酚的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述搅拌装置(2)安装在所述反应釜(1)的内部，所述搅拌装置(2)包括丝杆(3)、中空螺纹杆(4)、内螺纹套(5)、外螺纹套(6)、限位板(7)、驱动件(8)和多向搅拌机构(9)，所述丝杆(3)的两端通过轴承分别与所述反应釜(1)的内顶部和内底部转动连接，所述中空螺纹杆(4)的底部与所述反应釜(1)的内底部固定连接，所述丝杆(3)穿插在所述中空螺纹杆(4)的内侧，所述内螺纹套(5)位于所述中空螺纹杆(4)的内部且与所述丝杆(3)螺纹连接，所述外螺纹套(6)与所述中空螺纹杆(4)螺纹连接，所述中空螺纹杆(4)的外侧开设有限位槽(10)，所述限位板(7)设置有两个，且两个所述限位板(7)分别固定在所述内螺纹套(5)的顶部和底部，所述限位板(7)的两端外侧分别与两个所述限位槽(10)内壁滑动连接，所述外螺纹套(6)的顶部和底部均通过轴承转动连接有转动板(11)，所述转动板(11)上固定有限位杆(12)，所述限位杆(12)与所述转动板(11)固定连接，所述驱动件(8)的输出端与所述丝杆(3)的顶部外侧固定，所述多向搅拌机构(9)设在所述外螺纹套(6)的外侧。
5.根据权利要求4所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述驱动件(8)包括驱动电机(13)、驱动齿轮(14)和从动齿轮(15)组成，所述驱动电机(13)安装固定在所述反应釜(1)的内顶部，且所述驱动电机(13)输出端与所述驱动齿轮(14)固定，所述从动齿轮(15)固定在所述丝杆(3)顶部外侧，且所述从动齿轮(15)与所述驱动齿轮(14)啮合。
6.根据权利要求4所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述多向搅拌机构(9)包括太阳齿轮(16)、行星齿轮(17)、行星架(18)、内齿圈(19)、固定轴(20)和搅拌叶(21)，所述太阳齿轮(16)固定套接在所述外螺纹套(6)的外侧，所述行星齿轮(17)设有四个，且四个所述行星齿轮(17)环形阵列分布在所述太阳齿轮(16)的外侧，所述太阳齿轮(16)和所述行星齿轮(17)啮合，所述内齿圈(19)分别与四个所述行星齿轮(17)啮合连接，所述固定轴(20)固定在所述行星齿轮(17)的中心孔内，所述固定轴(20)的上下两侧均设有行星架(18)，所述固定轴(20)转动连接在所述行星架(18)上，所述搅拌叶(21)固定在所述固定轴(20)的顶部和底部，且所述搅拌叶(21)设有多个，所述行星架(18)上滑动套接有四个滑杆(22)，四个所述滑杆(22)的顶端和底端均固定有连接杆(23)，所述连接杆(23)远离所述滑杆(22)的一端与所述中空螺纹杆(4)的外壁固定连接。
7.根据权利要求6所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述内齿圈(19)的顶部开设有环形滑槽(24)，所述环形滑槽(24)内活动连接有滚珠(25)，所述滚珠(25)的一端固定有固定杆(26)，所述固定杆(26)与所述行星架(18)的外侧固定连接。
8.根据权利要求6所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述内齿圈(19)的外侧固定有刮壁板(27)，所述刮壁板(27)设有四组，且四组所述刮壁板(27)呈环形阵列分布。
9.根据权利要求1所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述反应釜(1)的内顶部固定安装有气压传感器(28)。
10.根据权利要求1所述的一种紫外光固化氨基丙烯酸酯树脂的配置工艺，其特征在于：所述反应釜(1)的顶部连通有出气管(29)，且所述出气管(29)上固定安装有阀门(30)。
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