CN115536042A - 一种sds干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法 - Google Patents

一种sds干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，脱硫灰中硫酸钠为原料，采用碳酸氢铵为铵源，进行复分解反应来制备碳酸氢钠和硫酸铵，主要包含以下几个方面：S1：脱硫灰预处理；S2：离子交换；S3：一级冷冻；S4：酸化去碳；S5：一级浓缩；S6：二级冷冻；S7：二级浓缩。上述方法利用物质间溶解度差异性，充分将未反应的Na2SO4、(NH4)2SO4等物质析出后进行循环反应，既可提高脱硫灰的转化率，又可提高硫酸铵收率与纯度。其中，硫酸铵含氮量≥20.7%，满足GB/T 535‑2020中Ⅰ类标准，碳酸氢钠总碱量≥99.0%，满足GB/T 1606‑2008中Ⅱ类标准，脱硫灰转化率≥87.4%。

Description

一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法
技术领域
本发明涉及脱硫灰处理技术领域，具体涉及一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法。
背景技术
SDS小苏打干法脱硫技术因工艺系统简单、脱硫效率可达 90%以上，且具有节能、节水、占地小的特点，受到众多行业的重视。但由于该工艺对SO2处理的上限限制、钠碱价格、及固废脱硫灰难以处理（主要成分为硫酸钠）这三项因素，致使脱硫成本高而较难普及。由于对脱硫副产物 Na2SO4的研究不够，大量脱硫灰仅用于简单填埋，既是对资源的浪费也是对环境保护造成巨大挑战。随着国家对钢铁、化工等行业的环保要求日趋严格，简单填埋已不符合环保要求，亟需高效的脱硫灰资源化循环利用技术，国内外广大科研工作者、工程师等技术人员对此进行了详细研究。
专利【CN114751429A】提出【一种脱硫灰制小苏打的处理工艺】中优化和完善脱硫灰回收小苏打过程中的除杂工艺，首先将体系中的碳酸氢钠大量转移出来，再将体系中的硫酸钠转化为小苏打，降低硫酸钠转化小苏打的转化药剂使用量，充分实现脱硫灰的资源化回用，但小苏打纯度还有提升空间、硫酸铵的纯度难以得到保证，且所提及的纳滤工艺涉及纳滤膜组，成本较高。
因此，如何提高脱硫灰的转化率、碳酸氢钠总碱度、硫酸铵收率及含氮量等指标数据，并且实现成本低廉、绿色无污染是SDS干法脱硫灰资源化循环利用的重点难点工作。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，所述方法具体步骤如下：
S1：脱硫灰预处理；
采用工艺水将脱硫灰置于37℃下进行溶解并对溶解后的混合液进行过滤，除去混合液中的固体性不溶物，同时往混合液内添加絮凝剂，待充分反应后再过滤，通过分离除去沉淀的金属杂质，得到脱硫灰溶解液；
S2：离子交换；
将碳酸氢铵加入到步骤S1中的脱硫灰溶解液中，通过阴阳离子交换，在达到饱和度后以沉淀的形式析出碳酸氢钠固体，以及含硫酸铵的复分解母液；
Na2SO4 +2NH4HCO3→2NaHCO3↓+(NH4 )2SO4
将反应后的产物固液分离，固体进行干燥，含硫酸铵的复分解母液进入下一步骤；
S3：一级冷冻；
将步骤S2中的得到的复分解母液进行冷却结晶，所得到的固体硫酸钠/碳酸氢铵混合盐重新循环至步骤S2中的离子交换反应中，而过滤后得到的一级冷冻母液则进入下一步骤；
S4：酸化去碳；
往步骤S3中得到的一级冷冻母液加入浓硫酸进行酸化处理，去除一级冷冻母液中包含的HCO3-、CO3 2-，减少溶液中杂盐的种类，产生的CO2气体循环至步骤S2中的离子交换步骤；
S5:一级浓缩；
将步骤S4中酸化处理后的一级冷冻母液进行蒸发浓缩，溶液接近饱和时停止蒸发，产生的NH3气体循环至步骤S2中的离子交换步骤，得到一级浓缩母液；
S6：二级冷冻；
将步骤S5中一级浓缩母液进行冷冻结晶处理，析出的Na2SO4/(NH4)2SO4晶体循环至步骤S3的一级冷冻中，充分析出硫酸盐进行循环；而过滤后得到的二级冷冻母液则进入下一步骤；
S7：二级浓缩；
将二级冷冻母液蒸发浓缩后分离出硫酸铵晶体，再进行干燥处理，剩余的浓缩母液则与步骤S5中的一级浓缩母液混合进行第二次冷冻结晶。
较佳的，所述步骤S1中，工艺水与脱硫灰的比例为2~2.5，溶解温度为35~40℃。
较佳的，所述步骤S1中，絮凝剂选为氢氧化钠。
采用氢氧化钠作絮凝剂，以Fe(OH)2/Fe(OH)3沉淀的形式除去脱硫灰溶解液中的Fe2+/Fe3+，避免硫酸铵产品出现其他颜色，从而保证硫酸铵晶体色泽的同时，又不会在原有的反应体系中引入新的杂质。
较佳的，所述步骤S2中，所述离子交换反应温度控制在35~40℃，反应时间为10~30min，优选的反应温度为37±1℃，反应时间为15~20min，反应压力为常压。
较佳的，所述步骤S2中，离子交换反应中脱硫灰与碳酸氢铵的质量比为0.8~1.0。
优选的脱硫灰与碳酸氢铵的质量比0.9~0.95，其中碳酸氢铵分批次加入脱硫灰溶解液中，使反应充分进行，提高脱硫灰的转化率。
步骤S2中离子交换反应过滤温度需与反应温度保持一致，避免从反应温度降至室温过程中硫酸钠等物质从溶液中析出，从而提高碳酸氢钠纯度，过滤出的碳酸氢钠固体置于-0.4MPa、35~40℃真空干燥箱中干燥。
较佳的，所述步骤S4中酸化去碳所选用的酸为硫酸或硝酸或盐酸其中的一种。
优选为硫酸，pH值控制在4~5范围内，生成硫酸钠，无新物质引入，若硫酸过量，则利用氨水进行调节，确保溶液pH值在4~5之间。
较佳的，所述步骤S3一级冷冻以及步骤S6二级冷冻中温度为0±3℃、冷冻时长为4~8h。
一级冷冻前加入少量晶种（硫酸钠和碳酸氢铵），二级冷冻前将酸化液于75~85℃下蒸发3~4h，直至溶液饱和，可作为结晶过程中的晶核，诱导晶体快速生长，减少结晶时长。
较佳的，所述步骤S7二级浓缩中采用碰撞结晶的原理，蒸发过程中充分搅拌，以生产出大颗粒、晶型好的硫酸铵晶体。
较佳的，步骤S3中硫酸钠/碳酸氢铵混合盐、步骤S4中产生的CO2和步骤S5中产生的NH3混合气体循环至离子交换过程中，步骤S6析出的Na2SO4/(NH4)2SO4晶体循环至一级冷冻中，二级浓缩母液循环至二级冷冻中，以提高脱硫灰的转化率、硫酸铵收率及纯度等指标。
较佳的，步骤S1中，通过分离除去沉淀的主要成分为含铁氧化物的金属杂质，通过磁选、酸洗等工序对铁进行回收。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明在絮凝除杂步骤时加入NaOH絮凝剂，可去除脱硫灰溶解液中的Fe2+/Fe3 +，避免硫酸铵产品出现其他颜色，从而保证硫酸铵晶体的色泽。
2.本发明在一级冷冻时添加少量晶体（Na2SO4/NH4HCO3），可增加析出的Na2SO4/NH4HCO3混合盐质量，缩短结晶时间，重新循环至离子交换步骤，增大脱硫灰的总转化率，即提高原料的利用率，从而提高碳酸氢钠的收率。
3.本发明在二级冷冻前除了酸化去除溶液中碳酸氢盐和碳酸盐，减少溶液中杂盐的种类，增加了一级浓缩步骤，溶液呈初饱和状态，产生的NH3和步骤S4产生的CO2可循环至S2离子交换步骤，析出的细小晶粒可作为晶核，同时提高溶液的浓度，增加析出的Na2SO4/(NH4)2SO4双盐质量，重新循环至一级冷冻，确保二级浓缩步骤中硫酸铵纯度，提高硫酸铵产品含氮量。
4.本发明在二级浓缩阶段采用碰撞结晶原理，充分搅拌的条件下结晶出晶型好、粒度大的硫酸铵晶体。
5.本发明工艺路线流程简单、原料转化率、产品收率及纯度高，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明所述方法流程图。
具体实施方式
为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。
对比实施例一：（所有循环）
S1：称取240g脱硫灰置于烧杯中，再加入600mL工艺水和适量NaOH，37℃下充分搅拌20min，脱硫灰充分溶解反应后过滤除去不溶性固体（含有铁氧化物的金属杂质），得到脱硫灰溶解液。
S2：称取255g碳酸氢铵固体，分四次（60g+60g+60g+75g）加入至脱硫灰溶解液中，并且将一级冷冻析出结晶、步骤4和步骤5产生的CO2/NH3循环至脱硫灰溶解液中，37℃下充分搅拌15~20min，反应结束后静置10min，于37℃下恒温过滤，过滤出的碳酸氢钠固体置于真空干燥箱中0.4MPa真空度、40℃±2干燥1-2d，收集复分解母液进行一级冷冻。
S3：将适量晶种（硫酸钠和碳酸氢铵）、二级冷冻析出晶体添加至复分解母液中，置于-3~3℃下进行一级冷冻结晶，结晶时长6~8h，过滤温度需与冷冻温度保持一致，避免其他物质在过滤过程中析出，收集一级冷冻结晶析出物和一级冷冻结晶母液。
S4：将一级冷冻结晶母液进行酸化处理，充分搅拌下滴加浓硫酸（30~40g），直至溶液pH在4~5范围内，若硫酸添加过量，则用氨水进行调节pH，确保溶液pH在4~5范围内，所产生的CO2经收集后循环至S2离子交换步骤中。
S5：将酸化液在80℃下进行蒸发3~4h，所产生的NH3经收集后循环至S2离子交换步骤中，溶液呈初饱和状态时停止蒸发，即得一级浓缩母液。
S6：将一级浓缩母液和二级浓缩母液混合后置于-3~3℃下进行二级冷冻，结晶时长6~8h，过滤温度需与冷冻温度保持一致，避免其他物质在过滤过程中析出，收集二级冷冻结晶析出物及二级冷冻母液。
S7：将二级冷冻母液置于80℃下进行充分搅拌蒸发结晶，过滤温度需与蒸发温度保持一致，将所得结晶置于80℃下烘干。脱硫灰转化率87.4%，碳酸氢钠纯度99.2%，硫酸铵含氮量20.7%。
对比实施例二：（不循环）
S1：称取240g脱硫灰置于烧杯中，再加入600mL工艺水和适量NaOH，37℃下充分搅拌20min，脱硫灰充分溶解反应后过滤除去不溶性固体（含有铁氧化物的金属杂质），得到脱硫灰溶解液。
S2：称取255g碳酸氢铵固体，分四次（60g+60g+60g+75g）加入至脱硫灰溶解液中，37℃下充分搅拌15~20min，反应结束后静置10min，于37℃下恒温过滤，过滤出的碳酸氢钠固体置于真空干燥箱中0.4MPa真空度、40℃±2干燥1-2d，收集复分解母液进行一级冷冻。
S3：将适量晶种（硫酸钠和碳酸氢铵）添加至复分解母液中，置于-3~3℃下进行一级冷冻结晶，结晶时长6~8h，过滤温度需与冷冻温度保持一致，避免其他物质在过滤过程中析出，收集一级冷冻结晶析出物和一级冷冻结晶母液。
S4：将一级冷冻结晶母液进行酸化处理，充分搅拌下滴加浓硫酸（30~40g），直至溶液pH在4~5范围内，若硫酸添加过量，则用氨水进行调节pH，确保溶液pH在4~5范围内。
S5：将酸化液在80℃下进行蒸发3~4h，直至溶液呈初饱和状态，停止蒸发，即得一级浓缩母液。
S6：将一级浓缩母液置于-3~3℃下进行二级冷冻，结晶时长6~8h，过滤温度需与冷冻温度保持一致，避免其他物质在过滤过程中析出，收集二级冷冻结晶析出物及二级冷冻母液。
S7：将二级冷冻母液置于80℃下进行充分搅拌蒸发结晶，过滤温度需与蒸发温度保持一致，将所得结晶置于80℃下烘干。脱硫灰转化率86.1%，碳酸氢钠纯度98.5%，硫酸铵含氮量20.1%。
对比实施例三：（循环-气体不循环+不加晶种和一级蒸发浓缩）
S1：称取240g脱硫灰置于烧杯中，再加入600mL工艺水和适量NaOH，37℃下充分搅拌20min，脱硫灰充分溶解反应后过滤除去不溶性固体（含有铁氧化物的金属杂质），得到脱硫灰溶解液。
S2：称取255g碳酸氢铵固体，分四次（60g+60g+60g+75g）加入至脱硫灰溶解液中，并且将一级冷冻析出结晶循环至脱硫灰过滤溶解液中，37℃下充分搅拌15~20min，反应结束后静置10min，于37℃下恒温过滤，过滤出的碳酸氢钠固体置于真空干燥箱中0.4MPa真空度、40℃±2干燥1-2d，收集复分解母液进行一级冷冻。
S3：将二级冷冻析出晶体添加至复分解母液中，置于-3~3℃下进行一级冷冻结晶，结晶时长6~8h，过滤温度需与冷冻温度保持一致，避免其他物质在过滤过程中析出，收集一级冷冻结晶析出物和一级冷冻结晶母液。
S4：将一级冷冻结晶母液进行酸化处理，充分搅拌下滴加浓硫酸（30~40g），直至溶液pH在4~5范围内，若硫酸添加过量，则用氨水进行调节pH，确保溶液pH在4~5范围内。
S5：将酸化母液置于-3~3℃下进行二级冷冻，结晶时长8~12h，过滤温度需与冷冻温度保持一致，避免其他物质在过滤过程中析出，收集二级冷冻结晶析出物及二级冷冻母液。
S6：将二级冷冻母液置于80℃下进行充分搅拌蒸发结晶，过滤温度需与蒸发温度保持一致，将所得结晶置于80℃下烘干。脱硫灰转化率85.6%，碳酸氢钠纯度98.3%，硫酸铵含氮量19.5%。
综合上述三个对比实施例，得到下方表格，可以明确看到：
Figure 674064DEST_PATH_IMAGE001
通过实验对比可得，在实施例1 的工艺流程下，脱硫灰转化率、碳酸氢钠纯度、硫酸铵含氮量指标均取得最大值。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
S1：脱硫灰预处理；
采用工艺水将脱硫灰置于37℃下进行溶解并对溶解后的混合液进行过滤，除去混合液中的固体性不溶物，同时往混合液内添加絮凝剂，待充分反应后再过滤，通过分离除去沉淀的金属杂质，得到脱硫灰溶解液；
S2：离子交换；
将碳酸氢铵加入到步骤S1中的脱硫灰溶解液中，通过阴阳离子交换，在达到饱和度后以沉淀的形式析出碳酸氢钠固体，以及含硫酸铵的复分解母液；
Na2SO4 +2NH4HCO3→2NaHCO3↓+(NH4 )2SO4
将反应后的产物固液分离，固体进行干燥，含硫酸铵的复分解母液进入下一步骤；
S3：一级冷冻；
将步骤S2中的得到的复分解母液进行冷却结晶，所得到的固体硫酸钠/碳酸氢铵混合盐重新循环至步骤S2中的离子交换反应中，而过滤后得到的一级冷冻母液则进入下一步骤；
S4：酸化去碳；
往步骤S3中得到的一级冷冻母液加入浓硫酸进行酸化处理，去除一级冷冻母液中包含的HCO3-、CO3 2-，减少溶液中杂盐的种类，产生的CO2气体循环至步骤S2中的离子交换步骤；
S5:一级浓缩；
将步骤S4中酸化处理后的一级冷冻母液进行蒸发浓缩，溶液接近饱和时停止蒸发，产生的NH3气体循环至步骤S2中的离子交换步骤，得到一级浓缩母液；
S6：二级冷冻；
将步骤S5中一级浓缩母液进行冷冻结晶处理，析出的Na2SO4/(NH4)2SO4晶体循环至步骤S3的一级冷冻中，充分析出硫酸盐进行循环；而过滤后得到的二级冷冻母液则进入下一步骤；
S7：二级浓缩；
将二级冷冻母液蒸发浓缩后分离出硫酸铵晶体，再进行干燥处理，剩余的浓缩母液则与步骤S5中的一级浓缩母液混合进行第二次冷冻结晶。
2.如权利要求1所述的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤S1中，工艺水与脱硫灰的比例为2~2.5，溶解温度为35~40℃。
3.如权利要求1所述的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤S1中，絮凝剂选为氢氧化钠。
4.如权利要求1所述的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述离子交换反应温度控制在35~40℃，反应时间为10~30min，优选的反应温度为37±1℃，反应时间为15~20min，反应压力为常压。
5.如权利要求1所述的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤S2中，离子交换反应中脱硫灰溶解液与碳酸氢铵的质量比为0.8~1.0。
6.如权利要求1所述的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤S4中酸化去碳所选用的酸为硫酸或硝酸或盐酸其中的一种。
7.如权利要求1所述的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤S3一级冷冻以及步骤S6二级冷冻中温度为0±3℃、冷冻时长为4~8h。
8.如权利要求1所述的一种SDS干法脱硫灰联产碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤S7二级浓缩中采用碰撞结晶的原理，蒸发过程中充分搅拌，以生产出大颗粒、晶型好的硫酸铵晶体。
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