CN115518629A - 一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法，催化剂的原料为载体和活性组分原料，载体为二氧化硅，活性组分原料包含主活性组分原料和助活性组分原料；制备方法是将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；采用一次浸渍法或两次浸渍法，制成合成四烷氧基硅烷的催化剂；使用方法为：采用固定床式反应，通过调变催化剂中各组分的配比和反应条件，得到高转化率和高选择性的烷氧基硅烷粗品，经过后处理得到烷氧基硅烷纯品；本发明采用二氧化硅既作为载体，省去催化剂载体的成本；床式反应连续，操作简便，易于工业化。
Description
技术领域
本发明属于煤化工催化技术领域，特别涉及一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法。
背景技术
烷氧基硅烷如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷均为分子筛和催化剂合成领域重要的硅源之一，四甲氧基硅烷还可作为有机硅合成，抗热漆制造、粘合剂、电子工业领域的绝缘材料，是化工领域重要的原料之一，所以其受到化工行业的广泛关注。
传统的合成方法四氯化硅或硅粉和甲醇直接液相反应，产生氯化氢气体，对环境造成一定的污染，且产物的选择性不高导致成本增加，操作过于复杂。
CN 101041668A中采用甲醇钠、乙醇钠或二乙二醇单丁醚的钠盐作为催化剂，采用醇和硅粉合成四烷氧基硅烷，醇钠价格不划算且使用危险，釜式反应不连续，不符合绿色化学原理。
目前制备烷氧基硅烷存在的问题是：制备方法复杂，产生废气污染环境，造成工艺复杂化。
发明内容
本发明是针对现有技术中存在的不足，提供一种合成四烷氧基硅烷的催化剂及其制备和使用方法，该催化剂通过调节助活性组分与主活性组分的原子比，适用于四烷氧基硅烷合成反应中，其制备方法简单，反应连续，绿色友好，具有高选择性、高收率的优点。
本发明的合成四烷氧基硅烷的催化剂的原料为载体和活性组分原料；载体即合成原料为二氧化硅；活性组分原料包含主活性组分原料和助活性组分原料；主活性组分原料为碱金属的氢氧化物，或碱金属的氯化物；助活性组分原料为碱土金属的氯化物中一种或两种及以上；主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分。
主活性组分的碱金属氧化物为载体质量的1～20％；助活性组分中的碱土金属和主活性组分中的碱金属的原子比为0.01～2。
上述的合成四烷氧基硅烷的催化剂中，二氧化硅为粗孔硅胶、B型硅胶、微粉硅胶和稻壳灰中的一种或二种以上。
上述的合成四烷氧基硅烷的催化剂中，助活性组分中的碱土金属和主活性组分中的碱金属的原子比为0.05～1。
本发明的合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法之一按以下步骤进行：
(1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；
(2)将第一盐溶液和第二盐溶液混合，获得混合溶液；
(3)将载体加入到混合溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120±5℃浸渍10～14h，然后在550±10℃焙烧5～8h，在焙烧过程中，主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分；制成合成四烷氧基硅烷的催化剂。
本发明的合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法之二按以下步骤进行：
(1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；
(2)将载体加入到第一盐溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120±5℃浸渍2～24h，然后在550±10℃焙烧5～8h，获得焙烧物料；主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；
(3)将焙烧物料加入到第二盐溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120±5℃浸渍2～24h，然后在550±10℃焙烧5～8h，获得合成四烷氧基硅烷的催化剂；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分。
上述的方法之一和之二中，第一盐溶液的质量浓度为1～10％；第二盐溶液的质量浓度为1～10％。
上述的方法之一中，载体加入到混合溶液中，在常温条件下浸渍4h，然后升温至120±5℃浸渍12h，然后在550±10℃焙烧6h，制成合成四烷氧基硅烷的催化剂。
上述的方法之二中，将载体加入到第一盐溶液中，在常温条件下浸渍4h，然后升温至120±5℃浸渍12h，然后在550±10℃焙烧6h，获得焙烧物料；将焙烧物料加入到第二盐溶液中，在常温条件下浸渍4h，然后升温至120±5℃浸渍12h，然后在550±10℃焙烧6h，获得合成四烷氧基硅烷的催化剂。
上述的方法之一和之二中，获得的合成四烷氧基硅烷的催化剂进行20～40目成型。
本发明的合成四烷氧基硅烷的催化剂的使用方法按以下步骤进行：
(1)将进行20～40目成型的合成四烷氧基硅烷的催化剂置于固定床反应器中；
(2)采用液相泵向固定床反应器中加入烷氧基源，进行合成反应；
(3)催化剂载体反应完全后，将反应液收集进行精馏，得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
上述的四烷氧基硅烷，在碱性条件下水解，得到纯度≥99.9％的高纯度硅溶胶。
上述的使用方法中，反应温度为100～350℃，反应压力为0.01～1MPa。
上述的使用方法中，烷氧基源的质量空速为0.01～1h-1。
上述的使用方法中，烷氧基源为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
上述的使用方法中，合成四烷氧基硅烷的催化剂置于固定床反应器后，在合成四烷氧基硅烷的催化剂上下填充
玻璃珠，然后通入氮气，氮气的流速为50mL/min；然后以2℃/min的速率将升温至反应温度；然后加入烷氧基源，合成烷氧基硅烷。
本发明的合成四烷氧基硅烷的催化剂，可以通过调节助活性组分与主活性组分的原子比，适用于四烷氧基硅烷合成反应中，且催化剂的制备方法简单，反应连续，绿色友好，具有高选择性、高收率的优点。
本发明采用二氧化硅既作为载体，又作为原料，省去催化剂载体的成本，反应后活性组分可以回收，减小成本；床式反应连续，操作简便，易于工业化。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但并不因此而限制本发明。
本发明实施例中，制备第一盐溶液和第二盐溶液时，采用的温度为20～30℃。
本发明实施例中，进行20～40目成型是将合成四烷氧基硅烷的催化剂先进行压片，压片压力10MPa，时间1～3min；然后用20目筛筛分出筛下物料；将筛下物料再用40目筛筛分出筛上物料。
本发明实施例中，压片采用ZYP-600型自动粉末压片机(天津市科器高新技术公司)。
本发明实施例中，合成四烷氧基硅烷的转化率≥98.5％。
本发明实施例中，合成四烷氧基硅烷的选择性≥99％。
本发明实施例中，采用的载体为粗孔硅胶、B型硅胶、微粉硅胶或稻壳灰。
本发明实施例中，采用的主活性组分原料为KOH、NaCl、CsOH或RuCl。
本发明实施例中，采用的主活性组分为K2O、Na2O、Cs2O或Ru2O。
本发明实施例中，采用的助活性组分原料为MgCl2、CaCl2或BaCl2。
本发明实施例中，助活性组分为MgO、CaO或BaO。
本发明实施例中，将合成四烷氧基硅烷的催化剂用于固定床合成中后，合成四烷氧基硅烷的催化剂上下填充
玻璃珠；其中上端填充15～20cm的
玻璃珠。
本发明实施例中，将进行20～40目成型的合成四烷氧基硅烷的催化剂置于固定床反应器中，填充
玻璃珠后，向固定床反应器中通入氮气，并将固定床反应器的温度升至220～250℃，然后然后加入烷氧基源，合成烷氧基硅烷。
本发明实施例中，采用的粗孔硅胶、B型硅胶、微粉硅胶、稻壳灰、KOH、NaCl、CsOH、MgCl2和CaCl2为市购分析纯试剂。
本发明实施例中，采用的
玻璃珠为市购产品。
本发明实施例中，采用的碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为市购分析纯试剂。
本发明实施例中，各实施例的转化率和选择性如表1所示。
本发明实施例中的常温为20～30℃。
本发明实施例中，金属占比计算方式如下：以实施例1为例：11.9gKOH可以得到10gK2O；占比催化剂载体100的10％；4.04gMgCl2可以得到1.71gMgO；催化剂总量为100+10+1.71＝111.71g；得到1.53％MgO-8.95％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.2；原子比计算：K的mol量为0.21，Mg的mol量为0.042，Mg和K的原子比为0.042/0.21＝0.2。
表1
本发明实施例中，当采用二次浸渍法时，将第一次焙烧后的物料降温至常温，然后加入第二盐溶液。
实施例1
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法(方法二)，将11.9gKOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将4.04gMgCl2溶解于80g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入第一盐溶液；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550℃焙烧6h后加入第二盐溶液，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的1.53％MgO-8.95％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例2
催化剂制备同实施例1；得到1.53％MgO-8.95％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.1h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例3
催化剂制备：
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用一次浸渍法(方法一)，将9.44gNaCl溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将3.07gMgCl2溶解于60g去离子水中配置成第二盐溶液；将来两种盐溶液混合，称取100g粗孔硅胶加入混合溶液中；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的1.23％MgO-4.7％NaO-SiO2的催化剂，镁和钠的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例4
催化剂制备同实施例3；得到1.23％MgO-4.7％NaO-SiO2的催化剂，镁和钠的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例5
催化剂制备：
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法，将6.38gCsOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将2.14gCaCl2溶解于50g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入第一盐溶液中；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h后加入第二盐溶液，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的得到1.12％CaO-5.6％Cs2O-SiO2的催化剂，钙和铯的原子比为0.5；
催化剂；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至220℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.1h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例6
催化剂制备同实施例5；得到1.12％CaO-5.6％Cs2O-SiO2的催化剂，钙和铯的原子比为0.5；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至220℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.07h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例7
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法，将17.86gKOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将0.31gMgCl2溶解于19.8g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入第一盐溶液中；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h后加入第二盐溶液，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的0.11％MgO-13.03％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.1；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.08h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例8
催化剂制备同实施例7；得到0.11％MgO-13.03％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.1；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.08h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例9
催化剂制备：
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用一次浸渍法，将28.29gNaCl溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将2.3gMgCl2溶解于50g去离子水中配置成第二盐溶液；混合两种盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入混合浸渍液中；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的0.84％MgO-12.93％Na2O-SiO2的催化剂，镁和钠的原子比为0.06；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至220℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.1h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例10
催化剂制备同实施例9；得到0.84％MgO-12.93％Na2O-SiO2的催化剂，镁和钠的原子比为0.06；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至220℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.1h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例11
催化剂制备：
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法，将10.64gCsOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将0.67gMgCl2溶解于20g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入第一盐溶液中；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h后加入第二盐溶液中，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的0.25％MgO-9.07％Cs2O-SiO2的催化剂，镁和铯的原子比为0.1；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至220℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.1h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例12
催化剂制备同实施例11；得到0.25％MgO-9.07％Cs2O-SiO2的催化剂，镁和铯的原子比为0.1；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至220℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.07h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例13
催化剂制备：
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法，将11.9gKOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将4.28gCaCl2溶解于90g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入第一盐溶液中；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h后加入第二盐溶液中，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的得到2.11％CaO-8.9％K2O-SiO2的催化剂，钙和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至230℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.07h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例14
催化剂制备同实施例13；得到2.11％CaO-8.9％K2O-SiO2的催化剂，钙和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至230℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.1h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例15
催化剂制备：
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法，将11.9gKOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将4.04gMgCl2溶解于80g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100gB型硅胶加入第一盐溶液中；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h后加入第二盐溶液中，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的1.53％MgO-8.95％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20-40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例16
催化剂制备同实施例15；得到1.53％MgO-8.95％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二乙酯空速为0.1h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例17
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法(方法二)，将11.9gKOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将4.04gMgCl2溶解于80g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g稻壳灰加入第一盐溶液；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550℃焙烧6h后加入第二盐溶液，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的1.53％MgO-8.95％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例18
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法(方法二)，将11.9gKOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将4.04gMgCl2溶解于80g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g微粉硅胶加入第一盐溶液；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550℃焙烧6h后加入第二盐溶液，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的1.53％MgO-8.95％K2O-SiO2的催化剂，镁和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例19
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法(方法二)，将12.9gRuCl溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将4.04gMgCl2溶解于80g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入第一盐溶液；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550℃焙烧6h后加入第二盐溶液，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的1.52％MgO-9.29％Ru2O-SiO2的催化剂，镁和铷的原子比为0.4；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
实施例20
合成四烷氧基硅烷的催化剂合成采用二次浸渍法(方法二)，将11.9gKOH溶解于500g去离子水中配置成第一盐溶液；将8.8gBaCl2溶解于100g去离子水中配置成第二盐溶液；称取100g粗孔硅胶加入第一盐溶液；25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550℃焙烧6h后加入第二盐溶液，25℃下浸渍4h后120±5℃烘干12h；550±10℃焙烧6h，得到合成四烷氧基硅烷的5.56％BaO-8.58％K2O-SiO2的催化剂，钡和钾的原子比为0.2；
合成四烷氧基硅烷的催化剂成型为20～40目颗粒，置于固定床反应器中，上下填充
玻璃珠；设置氮气流速为50mL/min，以2℃/min的速率将温度从室温升温至250℃保温，其中碳酸二甲酯空速为0.05h-1，在压力为0.01MPa下，反应结果见表1；
随着反应进行，催化剂载体也是合成原料的二氧化硅反应完全后，将反应液收集，经过精馏得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
Claims (10)
1.一种合成四烷氧基硅烷的催化剂，其特征在于原料为载体和活性组分原料；载体即合成原料为二氧化硅；活性组分原料包含主活性组分原料和助活性组分原料；主活性组分原料为碱金属的氢氧化物，或碱金属的氯化物；助活性组分原料为碱土金属的氯化物中一种或两种及以上；主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分。
2.根据权利要求1所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂，其特征在于所述的主活性组分的碱金属氧化物为载体质量的1～20％；助活性组分中的碱土金属和主活性组分中的碱金属的原子比为0.01～2。
3.根据权利要求1所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂，其特征在于所述的二氧化硅为粗孔硅胶、B型硅胶、微粉硅胶和稻壳灰中的一种或二种以上。
4.一种合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；
(2)将第一盐溶液和第二盐溶液混合，获得混合溶液；
(3)将载体加入到混合溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120±5℃浸渍10～14h，然后在550±10℃焙烧5～8h，在焙烧过程中，主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分；制成合成四烷氧基硅烷的催化剂；
或按以下步骤进行：
(1)在常温条件下，将主活性组分原料和助活性组分原料分别溶于去离子水中，分别获得第一盐溶液和第二盐溶液；
(2)将载体加入到第一盐溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120±5℃浸渍2～24h，然后在550±10℃焙烧5～8h，获得焙烧物料；主活性组分原料经焙烧生成碱金属氧化物，作为主活性组分；
(3)将焙烧物料加入到第二盐溶液中，在常温条件下浸渍4～6h，然后升温至120±5℃浸渍2～24h，然后在550±10℃焙烧5～8h，获得合成四烷氧基硅烷的催化剂；助活性组分原料经焙烧生成碱土金属氧化物，作为助活性组分。
5.根据权利要求4所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于所述的第一盐溶液的质量浓度为1～10％；第二盐溶液的质量浓度为1～10％。
6.根据权利要求4所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂的制备方法，其特征在于获得的合成四烷氧基硅烷的催化剂进行20～40目成型。
7.一种权利要求1所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂的使用方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将进行20～40目成型的合成四烷氧基硅烷的催化剂置于固定床反应器中；
(2)采用液相泵向固定床反应器中加入烷氧基源，进行合成反应；
(3)催化剂载体反应完全后，将反应液收集进行精馏，得到纯度大于99％的四烷氧基硅烷。
8.根据权利要求7所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂的使用方法，其特征在于反应温度为100～350℃，反应压力为0.01～1MPa。
9.根据权利要求7所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂的使用方法，其特征在于烷氧基源的质量空速为0.01～1h-1。
10.根据权利要求7所述的合成四烷氧基硅烷的催化剂的使用方法，其特征在于烷氧基源为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
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