CN115490526B - 以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于莫来石耐火材料技术领域，具体的涉及一种以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法。经备料、混料和成型与烧结工艺制备得到莫来石耐火材料，其中，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石60‑65份、硅线石20‑23份、玄武岩12‑15份、菱镁矿6‑8份、氢氧化铝22‑24份、玻璃粉4‑5份、烧结助剂2‑4份和氧化锆3‑5份；所述的烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物。本发明所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，原料来源广泛，利用了大量的工业废渣煤矸石，通过简单易行的制备方法将廉价的煤矸石资源转化成了高价值的莫来石耐火材料。

Description

以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法
技术领域
本发明属于莫来石耐火材料技术领域，具体的涉及一种以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法。
背景技术
随着工业化的快速发展，在满足获得利益的同时，工业废渣排放量也达到了触目惊心的程度。煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废弃物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。煤矸石作为煤炭生产过程中的副产物，已成为我国积存量和年生产量最大、占用堆积场地最多的工业废渣。这些工业废渣堆放在尾矿场和仓库中，不仅占据大量的土地，而且造成环境的污染和资源的浪费。因此，将工业废渣变废为宝，实现资源化利用，促进人类社会可持续发展是当务之急。
目前，煤矸石的循环利用一般是作为建筑材料使用，即将煤矸石活化，再与水泥混合使用，以达到减少水泥用量的作用，降低了水泥的使用成本，具有良好的经济效益和社会环境效益。
莫来石为铝硅酸盐矿物，具有耐火度高、抗热震性好、抗化学侵蚀、抗蠕变、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘性强等性质，是理想的高级耐火材料，被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业。
如果可以将煤矸石作为耐火材料的原料，将实现工业废渣在耐火材料领域的开发和增值利用，也有利于降低耐火材料的生产成本，为资源的循环利用开辟一条新途径。因此如何利用廉价的煤矸石资源降低合成莫来石的成本成为目前主要的研究方向。
发明内容
本发明的目的是：提供一种以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法。采用该方法制备得到的莫来石耐火材料具有很好的耐压强度和抗折强度。
本发明所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，由以下步骤组成：
(1)备料：以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石60-65份、硅线石20-23份、玄武岩12-15份、菱镁矿6-8份、氢氧化铝22-24份、玻璃粉4-5份、烧结助剂2-4份和氧化锆3-5份；其中：烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物；
(2)混料：将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，研磨至粒径≤3微米，然后进行干燥处理，制备得到第一混合物；将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，研磨至粒径≤2微米，制备得到第二混合物；
(3)成型与烧结：将第二混合物进行干压成型，然后进行烧结，制备得到莫来石耐火材料。
其中：
步骤(1)中所述的煤矸石的化学组成为：SiO2 51.23wt％、Al2O3 30.26wt％、CaO5.18wt％、MgO 2.95wt％、Fe2O3 4.36wt％、TiO2 0.31wt％、K2O 1.75wt％、Na2O 1.39wt％、烧失量2.57wt％。
步骤(1)中所述的硅线石的化学组成为：SiO2 40.23wt％、Al2O3 58.48wt％、K2O0.03wt％、Na2O 0.05wt％、MgO 0.21wt％、Fe2O3 0.53wt％、CaO 0.12wt％、TiO2 0.06wt％、烧失量0.29wt％。
步骤(1)所述的烧结助剂中，三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的质量比为：1:0.5-0.8:0.2-0.4:2-2.5。
步骤(2)中将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，加入水的质量占煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿混合物质量和的23％-25％。
步骤(2)中干燥处理的温度为105-108℃，干燥时间为10-12h。
步骤(2)中将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，球磨时间为5-5.5h。
步骤(3)中干压成型的压力为75-80MPa。
步骤(3)中所述的烧结是以7-8℃/min的速率由室温升温至500-600℃，保温1-1.5h，然后以5-5.5℃/min的速率升温至1050-1100℃，保温2-3h，最后以3.5-4℃/min的速率升温至1400-1420℃，保温5-6h，最后随炉冷却，制备得到以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料。
本发明所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，制备得到的莫来石耐火材料以莫来石相为主晶相，复配堇青石相，由于莫来石相的含量较高，因此材料具有很好的耐火度和综合性能。所述的耐火材料以煤矸石、硅线石和玄武岩为主要原料，复配菱镁矿和氢氧化铝，额外添加的菱镁矿和氢氧化铝促进了堇青石相的形成和原料之间发生二次莫来石化反应进而进一步的形成莫来石相，由于额外形成了堇青石相，与主晶相莫来石相复配，从而降低了莫来石耐火材料的热膨胀系数，提高了莫来石耐火材料的热震稳定性。
为了降低烧结温度，同时使得制备的莫来石耐火材料具有很好的力学性能，本申请中创造性的添加了玻璃粉和烧结助剂，玻璃粉和烧结助剂之间具有协同作用关系。玻璃粉在高温下熔融能够形成液相，形成的液相在烧结过程中促进粉体之间的充分接触，使得原料之间充分反应形成莫来石相，从而进一步提高制备的莫来石耐火材料的致密度，确保制备得到的莫来石耐火材料具有很好的力学性能。所述的烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物，其中：二氧化锰是通过与体系中的Al2O3以及SiO2形成Al2O3-SiO2-MnO2三元低共熔体系，在降低烧结温度的同时，还能够在所述的烧结温度下形成局部液相区域，从而起到提高材料致密度的作用。氟化铝在烧结过程中加热分解的同时会促进莫来石晶体各向异性生长，从而促进柱状莫来石的形成，柱状莫来石具有桥联作用，因此，氟化铝的添加能够提高莫来石耐火材料的强度，但是需要控制氟化铝在烧结助剂中的添加量，使氟化铝以增加莫来石相的作用为主，最大程度的降低由于加入氟化铝引起的莫来石耐火材料孔隙率的提升，进而造成的耐火材料致密度的下降。额外添加稀土氧化物——三氧化二钇和三氧化二镧是因为稀土氧化物的加入促进莫来石相周围的玻璃熔体相粘度下降，减少了莫来石相间的晶界势垒，使莫来石相互融合、桥接、发育成相对粗大的柱状体，大量柱状交织的莫来石相的形成有利于材料强度的提高，此外，稀土氧化物的添加能够大大提高莫来石耐火材料的耐火度。为了增加制备得到的莫来石耐火材料的断裂韧性，创造性的添加了氧化锆粉体。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，原料来源广泛，利用了大量的工业废渣煤矸石，通过简单易行的制备方法将廉价的煤矸石资源转化成了高价值的莫来石耐火材料。
(2)采用本发明所述的制备方法，制备得到的莫来石耐火材料以莫来石相为主晶相，复配堇青石相，通过添加氢氧化铝和菱镁矿促进由煤矸石、硅线石和玄武岩组成的主料发生二次莫来石化反应以及堇青石相的形成，额外添加玻璃粉和烧结助剂，在降低烧结温度的同时，大大提高了制备的莫来石耐火材料的力学性能。
(3)采用本发明所述的制备方法，制备得到的莫来石耐火材料具有很好的耐压强度和抗折强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，由以下步骤组成：
(1)备料：以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石62.5份、硅线石20份、玄武岩13.5份、菱镁矿7份、氢氧化铝22份、玻璃粉5份、烧结助剂2份和氧化锆4份；其中：烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物；
(2)混料：将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，研磨至粒径≤3微米，然后进行干燥处理，制备得到第一混合物；将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，研磨至粒径≤2微米，制备得到第二混合物；
(3)成型与烧结：将第二混合物进行干压成型，然后进行烧结，制备得到莫来石耐火材料。
其中：
步骤(1)中所述的煤矸石的化学组成为：SiO2 51.23wt％、Al2O3 30.26wt％、CaO5.18wt％、MgO 2.95wt％、Fe2O3 4.36wt％、TiO2 0.31wt％、K2O 1.75wt％、Na2O 1.39wt％、烧失量2.57wt％。
步骤(1)中所述的硅线石的化学组成为：SiO2 40.23wt％、Al2O3 58.48wt％、K2O0.03wt％、Na2O 0.05wt％、MgO 0.21wt％、Fe2O3 0.53wt％、CaO 0.12wt％、TiO2 0.06wt％、烧失量0.29wt％。
步骤(1)所述的烧结助剂中，三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的质量比为：1:0.7:0.4:2.2。
步骤(2)中将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，加入水的质量占煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿混合物质量和的24％。
步骤(2)中干燥处理的温度为105℃，干燥时间为10h。
步骤(2)中将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，球磨时间为5h。
步骤(3)中干压成型的压力为78MPa。
步骤(3)中所述的烧结是以7℃/min的速率由室温升温至550℃，保温1h，然后以5℃/min的速率升温至1080℃，保温3h，最后以3.8℃/min的速率升温至1410℃，保温5.5h，最后随炉冷却，制备得到以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料。
实施例2
本实施例2所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，由以下步骤组成：
(1)备料：以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石60份、硅线石23份、玄武岩12份、菱镁矿8份、氢氧化铝23份、玻璃粉4份、烧结助剂4份和氧化锆3份；其中：烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物；
(2)混料：将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，研磨至粒径≤3微米，然后进行干燥处理，制备得到第一混合物；将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，研磨至粒径≤2微米，制备得到第二混合物；
(3)成型与烧结：将第二混合物进行干压成型，然后进行烧结，制备得到莫来石耐火材料。
其中：
步骤(1)中所述的煤矸石的化学组成为：SiO2 51.23wt％、Al2O3 30.26wt％、CaO5.18wt％、MgO 2.95wt％、Fe2O3 4.36wt％、TiO2 0.31wt％、K2O 1.75wt％、Na2O 1.39wt％、烧失量2.57wt％。
步骤(1)中所述的硅线石的化学组成为：SiO2 40.23wt％、Al2O3 58.48wt％、K2O0.03wt％、Na2O 0.05wt％、MgO 0.21wt％、Fe2O3 0.53wt％、CaO 0.12wt％、TiO2 0.06wt％、烧失量0.29wt％。
步骤(1)所述的烧结助剂中，三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的质量比为：1:0.8:0.3:2.0。
步骤(2)中将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，加入水的质量占煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿混合物质量和的23％。
步骤(2)中干燥处理的温度为107℃，干燥时间为11h。
步骤(2)中将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，球磨时间为5.5h。
步骤(3)中干压成型的压力为75MPa。
步骤(3)中所述的烧结是以8℃/min的速率由室温升温至500℃，保温1.3h，然后以5.3℃/min的速率升温至1050℃，保温2h，最后以4℃/min的速率升温至1400℃，保温5h，最后随炉冷却，制备得到以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料。
实施例3
本实施例3所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，由以下步骤组成：
(1)备料：以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石65份、硅线石21.5份、玄武岩15份、菱镁矿6份、氢氧化铝24份、玻璃粉4.5份、烧结助剂3份和氧化锆5份；其中：烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物；
(2)混料：将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，研磨至粒径≤3微米，然后进行干燥处理，制备得到第一混合物；将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，研磨至粒径≤2微米，制备得到第二混合物；
(3)成型与烧结：将第二混合物进行干压成型，然后进行烧结，制备得到莫来石耐火材料。
其中：
步骤(1)中所述的煤矸石的化学组成为：SiO2 51.23wt％、Al2O3 30.26wt％、CaO5.18wt％、MgO 2.95wt％、Fe2O3 4.36wt％、TiO2 0.31wt％、K2O 1.75wt％、Na2O 1.39wt％、烧失量2.57wt％。
步骤(1)中所述的硅线石的化学组成为：SiO2 40.23wt％、Al2O3 58.48wt％、K2O0.03wt％、Na2O 0.05wt％、MgO 0.21wt％、Fe2O3 0.53wt％、CaO 0.12wt％、TiO2 0.06wt％、烧失量0.29wt％。
步骤(1)所述的烧结助剂中，三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的质量比为：1:0.5:0.2:2.5。
步骤(2)中将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，加入水的质量占煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿混合物质量和的25％。
步骤(2)中干燥处理的温度为108℃，干燥时间为12h。
步骤(2)中将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，球磨时间为5.3h。
步骤(3)中干压成型的压力为80MPa。
步骤(3)中所述的烧结是以7.5℃/min的速率由室温升温至600℃，保温1.5h，然后以5.5℃/min的速率升温至1100℃，保温2.5h，最后以3.5℃/min的速率升温至1420℃，保温6h，最后随炉冷却，制备得到以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料。
对比例1
本对比例1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法与实施例1相同，唯一的不同点在于制备莫来石耐火材料的原料不同。以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石62.5份、硅线石20份、玄武岩13.5份、玻璃粉5份、烧结助剂2份和氧化锆4份；其中：烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物，三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的质量比为：1:0.7:0.4:2.2。
对比例2
本对比例2所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法与实施例1相同，唯一的不同点在于制备莫来石耐火材料的原料不同。以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石62.5份、硅线石20份、玄武岩13.5份、菱镁矿7份、氢氧化铝22份、烧结助剂2份和氧化锆4份；其中：烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物，三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的质量比为：1:0.7:0.4:2.2。
对比例3
本对比例3所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法与实施例1相同，唯一的不同点在于制备莫来石耐火材料的原料不同。以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石62.5份、硅线石20份、玄武岩13.5份、菱镁矿7份、氢氧化铝22份、玻璃粉5份、烧结助剂2份和氧化锆4份；其中：烧结助剂为三氧化二钇与三氧化二镧的混合物，三氧化二钇与三氧化二镧的质量比为：1:0.7。
对比例4
本对比例4所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法与实施例1相同，唯一的不同点在于制备莫来石耐火材料的原料不同。以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石62.5份、硅线石20份、玄武岩13.5份、菱镁矿7份、氢氧化铝22份、玻璃粉5份、烧结助剂2份和氧化锆4份；其中：烧结助剂为氟化铝与二氧化锰的混合物，氟化铝与二氧化锰的质量比为：0.4:2.2。
对实施例1-3以及对比例1-4制备的莫来石耐火材料进行性能测试，结果如下表1所示：
表1莫来石耐火材料性能测试结果
Figure BDA0003899192460000071

Claims (9)

1.一种以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)备料：以重量份数计，莫来石耐火材料由以下原料组成：煤矸石60-65份、硅线石20-23份、玄武岩12-15份、菱镁矿6-8份、氢氧化铝22-24份、玻璃粉4-5份、烧结助剂2-4份和氧化锆3-5份；其中：烧结助剂为三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的混合物；
(2)混料：将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，研磨至粒径≤3微米，然后进行干燥处理，制备得到第一混合物；将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，研磨至粒径≤2微米，制备得到第二混合物；
(3)成型与烧结：将第二混合物进行干压成型，然后进行烧结，制备得到莫来石耐火材料。
2.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的煤矸石的化学组成为：SiO2 51.23wt％、Al2O3 30.26wt％、CaO 5.18wt％、MgO 2.95wt％、Fe2O3 4.36wt％、TiO2 0.31wt％、K2O 1.75wt％、Na2O 1.39wt％、烧失量2.57wt％。
3.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅线石的化学组成为：SiO2 40.23wt％、Al2O3 58.48wt％、K2O 0.03wt％、Na2O 0.05wt％、MgO 0.21wt％、Fe2O3 0.53wt％、CaO 0.12wt％、TiO2 0.06wt％、烧失量0.29wt％。
4.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(1)所述的烧结助剂中，三氧化二钇、三氧化二镧、氟化铝和二氧化锰的质量比为：1:0.5-0.8:0.2-0.4:2-2.5。
5.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(2)中将煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿的混合物加水进行湿法球磨，加入水的质量占煤矸石、硅线石、玄武岩和菱镁矿混合物质量和的23％-25％。
6.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(2)中干燥处理的温度为105-108℃，干燥时间为10-12h。
7.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(2)中将氢氧化铝、玻璃粉、烧结助剂和氧化锆加入到第一混合物中进行干法球磨，球磨时间为5-5.5h。
8.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(3)中干压成型的压力为75-80MPa。
9.根据权利要求1所述的以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的烧结是以7-8℃/min的速率由室温升温至500-600℃，保温1-1.5h，然后以5-5.5℃/min的速率升温至1050-1100℃，保温2-3h，最后以3.5-4℃/min的速率升温至1400-1420℃，保温5-6h，最后随炉冷却，制备得到以煤矸石为原料制备莫来石耐火材料。
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