CN115475406A - 用于对产物进行提纯的设备和用于对产物进行提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明描述一种借助结晶来提纯产物的设备，产物通过化学工艺制造且具有杂质含量δ，设备包括：具有溶剂的进料单元，产物经由进料单元输送给设备，使在进料单元中总产物浓度α存在于溶剂中；结晶单元，其中产物在运行时结晶并借此形成固体含量β，产物的另一部分作为溶解产物含量γ存在；分离单元，其中结晶产物从溶液或悬浮液中分离；调温单元，经其调节至少在进料和/或结晶单元中的温度；控制和评估单元，在设备的至少两个部位至少各布置一个温度传感器和阻抗传感器，其与控制和评估单元连接，控制和评估单元设立为使其在运行时在考虑温度和阻抗传感器的测量值时确定总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解产物含量γ和/或杂质含量δ的浓度。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于借助于结晶来对产物进行提纯的设备，其中该产物优选地通过化学工艺来制造而且其中该产物具有杂质含量δ，该设备包括：
具有溶剂的进料单元，其中在运行时，产物经由进料单元被输送给该设备，使得在进料单元中存在其中总产物浓度α基本上完全溶解的溶液或者具有总产物浓度α的悬浮液；
结晶单元，在该结晶单元中，产物在运行时结晶并且借此形成固体含量β，其中产物的另一部分作为溶解的产物含量γ存在；
分离单元，在该分离单元中，结晶产物从溶液或悬浮液中被分离；
调温单元，经由该调温单元可以调节至少在进料单元和/或结晶单元中的温度，
而且该设备还包括控制和评估单元。
本发明还涉及一种用于利用按照本发明的设备来对产物进行提纯的方法，其中该产物优选地通过化学工艺来制造，而且其中该产物具有杂质含量δ。
背景技术
在使用化学工艺技术（CVT）来制造产物的情况下，这些产物必须在最后的生产步骤之一中被清除对于制造来说所需的载体材料和/或催化剂或者与这些载体材料和/或催化剂分离，以便实现足够高的产物纯度。对于这种分离或提纯来说，存在不同方法，这些方法适合于相应的物质并且不一定可以任意互换。这些方法中的一个重要方法是借助于结晶来进行分离或提纯。
在结晶的情况下，由于制造过程而被污染的产物（这里称为离析物）在进料单元中完全溶解在溶剂中或者细碎分布地作为物质的非均匀混合物存在。总产物浓度在下文称为α。如果溶液或悬浮液在结晶单元中达到过饱和状态，例如由于冷却或由于溶剂的蒸发，则激发晶体形成或晶体生长并且先前溶解的产物的一部分现在结晶成固体。在下文，该固体含量称为β，剩余的被溶解的或细碎分布的产物浓度称为γ。由于总产物浓度尽管有结晶而仍保持不变，所以适用α = β + γ。
在晶体生长的情况下，很多先前附在离析物上的杂质不会再次掺入所形成的固体，而是留在液相中。然后，在分离单元中将结晶出的产物与液相分离。以这种方式，最终产物被清除掉不想要的异物并且以非常高的纯度存在。同时，溶液中的杂质浓度δ增加。由于在一个实施方案中与固体分离的溶液（作为所谓的母液）被重新用于溶解下一部分的被污染的产物，所以在循环系统中，在进料单元和结晶单元中的杂质含量δ不断增加，直至浓度高得使得在待提纯产物的晶体生长期间掺入过多杂质，也就是说该过程的提纯效果降低。结果是，那么产物就不再以所需的纯度存在，而必须要被重新经历提纯过程要么甚至被丢弃。前者意味着不必要的能源花费，后者意味着不想要的资源浪费。
对于结晶过程来说需要能量。为了溶解被污染的产物，例如对溶剂进行加热。以这种方式，可以使大部分产物溶解在溶剂中，而溶液或悬浮液不会饱和，原因在于饱和极限随着温度升高而增加。
在随后的重结晶步骤中，溶液或悬浮液快速地非常剧烈地被冷却（冷却结晶）或者加热（蒸发结晶）至沸点。在化学工艺技术中，在第一种情况下通常在几分钟内应用几十摄氏度的温度斜坡，为此需要大的冷却能力。接着，溶液或悬浮液在达到结晶过程的目标温度一直被保持在该目标温度，直至结晶过程结束为止。然后，在分离单元处取出结晶产物。如果产物没有在目标温度下保持足够长的时间，则结晶出的产物比技术上可能的要少，这导致该过程的效率差。但是，如果产物在目标温度下保持的时间比需要的时间长，则施加的冷却能量比需要的要多，这同样降低了该过程的效率。
因而，值得期望的是：监控结晶过程并且尤其是监控晶体生长过程。
从出版文献CN 109030303 A公知通过测量电阻抗来监控结晶过程。
发明内容
因而，从所阐述的现有技术出发，本发明的任务是说明一种用于借助于结晶来对产物进行提纯的设备，该设备确保了特别高效的提纯。此外，本发明的任务是说明一种特别高效的用于借助于结晶来对产物进行提纯的方法。
按照本发明的第一教导，该任务通过开头描述的设备通过如下方式来解决：在该设备的至少两个部位各布置有温度传感器和阻抗传感器，
其中温度传感器和阻抗传感器与控制和评估单元连接，而且
该控制和评估单元被设立为使得该控制和评估单元在运行时在考虑温度传感器和阻抗传感器的测量值的情况下确定总产物浓度α和/或固体含量β的浓度和/或溶解的产物含量γ的浓度和/或杂质含量δ的浓度。
按照本发明，已经认识到：如果在该过程的至少两个部位处不仅检测温度而且检测电阻抗，则表征结晶过程的过程参量，如尤其是总产物浓度α和/或固体含量β的浓度和/或溶解的产物含量γ的浓度和/或杂质含量δ的浓度可以高效地被检测并且也可以被在线监控。在此，本发明考虑到：由于结晶过程，电阻抗发生变化，并且借此溶液或悬浮液的电导率和/或介电常数发生变化。
如果在结晶过程中温度同样发生变化，则可以通过测量温度来补偿要归因于温度变化的电阻抗变化。
借此，本发明具有如下优点：上述所期望的参量 总产物浓度α和/或固体含量β的浓度和/或溶解的产物含量γ的浓度和/或杂质含量δ的浓度可以在线被检测和监控，使得当所监控的参量偏离所预期的目标值或目标范围时可以及早采取措施。借此，可以特别高效地控制产物的提纯过程。
按照一个设计方案，存在返回单元，其中分离单元经由返回单元与进料单元连接，使得在运行时溶液或悬浮液经由进料单元流入结晶单元流入分离单元并且经由返回单元重新流入进料单元。
例如，按照本发明的设备被设计成管，该管具有不同部分：进料单元、结晶单元、分离单元以及可选地返回单元。此外，该设备也可以是一系列相互连接的单独容器。此外，该设备同样可以被设计成单独容器。在这种情况下，各个单元通过共同的容器来实现。
按照下一个设计方案，在进料单元中布置有第一阻抗传感器和第一温度传感器，并且在结晶单元中布置有第二阻抗传感器和第二温度传感器，并且优选地如果存在返回单元的话则在返回单元中布置有第三阻抗传感器和第三温度传感器。利用该设计方案，上述参数可以在该过程的不同部位被检测和监控，由此可以确保对结晶过程的特别精确的监控。
特别优选地，该设备被设计为使得该控制和评估单元在运行时实施下述方法之一。
按照本发明的第二教导，开头阐述的任务通过开头描述的用于利用上述设备之一对产物进行提纯的方法来解决，其中该产物优选地通过化学工艺来制造，而且其中该产物具有杂质含量δ，其方式是：
在准备步骤中，检测溶液或悬浮液的电阻抗与温度和/或溶液或悬浮液中的总产物浓度α和/或固体含量β和/或杂质含量δ之间的关系，
其中根据所检测到的关系来确定校正矩阵，而且
在该设备的运行期间执行如下步骤：
- 在进料步骤中，向进料单元输送该产物，其中该产物在进料单元中变成溶液或悬浮液，或者其中该产物以溶液或悬浮液被输送给进料单元，
- 其中在进料单元中的温度被设定为使得溶液或悬浮液处于欠饱和状态，
- 在结晶步骤中，通过使溶液或悬浮液进入过饱和状态、优选地通过将温度调整到目标温度来开始结晶，其中根据结晶的固体β和溶解的产物含量γ之和来得出在结晶单元中的总产物浓度α，
- 在阻抗测量步骤中，在该设备的至少两个部位检测电阻抗和温度，
- 在分析步骤中，根据电阻抗、所测量到的温度和校正矩阵来确定总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解的产物含量γ和/或杂质含量δ。
对温度的调整被理解成对溶液或悬浮液的加热或冷却。
在该设备投入运行之前或者在过程参数发生变化时、例如在待提纯产物发生变化时和/或在溶剂发生变化时执行该准备步骤。通过在该准备步骤的框架内的测量，该过程关于所有重要的关系被表征和参数化。
通过在结晶期间对阻抗和温度的测量，上述参数可以在提纯期间在线被确定和监控。由于在该过程中在至少两个部位进行测量，在各个部位所测量到的值可以关于其合理性方面被彼此进行比较。
此外，如果所监控的参量偏离所希望的值，则可以及早采取相对应的措施。由此，可以显著提高提纯方法的效率。
通过对总产物浓度α的监控，该总产物浓度可以在运行期间通过将产物相对应地续填到进料单元中来基本上被保持恒定。
通过对固体含量β的监控，可以确定和监控待提纯产物的结晶度。就这方面来说，同样可以在线监控对产物的提纯进度。根据结晶度和所希望的晶体尺寸，可以将结晶产物从溶液或悬浮液中分离出来。
按照一个设计方案，通过确定母液中的杂质含量δ来监控杂质含量δ不会变得太高，如开头已经描述的那样，这会降低提纯过程的效率。
按照一个设计方案，在该过程的不同部位连续检测和监控阻抗和温度。按照另一设计方案，在该过程的不同部位定期或不定期地检测温度和阻抗。
按照另一设计方案，在该过程的不同部位确定同一参量，例如总产物浓度α。特别有利的是：在该过程的不同部位确定不同参量。
例如，在进料单元中确定和监控总产物浓度α，并且在结晶单元中确定和监控固体含量β，并且可选地在返回单元中确定和监控杂质含量δ。
特别优选地，在其上布置有阻抗传感器和温度传感器的每个测量部位确定和监控所有重要的参量 总产物浓度α和固体含量β和溶解的产物含量γ和杂质含量δ。
按照一个设计方案，为了检测溶液或悬浮液的电阻抗与温度和/或溶液或悬浮液中的总产物浓度α和/或固体含量β和/或杂质含量δ之间的关系，使用线性回归模型。在此，介电常数ɛr和温度T的所测量到的值是输入参数，这些输入参数被加权，使得得出总产物浓度α的输出参数。
按照该方法的另一有利的设计方案，为了确定总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解的产物含量γ和/或杂质含量δ，附加地考虑如下边界条件，这些边界条件根据在该过程中的温度传感器和阻抗传感器的布置来得出。一个边界条件例如是：总产物浓度α、即随着该过程的发展、尤其是在进料单元和结晶单元中的固体含量β与溶解的产物含量γ之和是相同的。另一个边界条件是：在结晶单元中以及在可选的返回单元中的溶解的产物含量γ以及杂质含量δ几乎相同。另一个边界条件是：在可选的返回单元中的产物的固体含量β几乎为零。
按照一个设计方案，特别优选地，监控对上述边界条件中的至少一个边界条件的遵守，其中根据对至少一个所监控的边界条件的遵守来控制提纯过程。
按照该方法的下一设计方案，利用电阻抗来确定溶液或悬浮液的介电常数和/或电导率。借此利用了：当产物结晶时，溶液或悬浮液的电导率和/或介电常数发生变化。
按照另一优选的设计方案，根据所测量到的介电常数的值来确定晶体形成转变成晶体生长的时间点。为此，确定介电常数的梯度。原则上，在晶体生长阶段的该梯度小于在晶体形成阶段的该梯度。如果该梯度低于所规定的极限值，则晶体形成阶段转变成晶体生长阶段。
按照该方法的另一设计方案，监控母液中的杂质浓度δ，其中在该设备中存在针对杂质浓度δ的极限值，而且其中新鲜溶剂被续填到进料单元中或者其中当该杂质浓度超过极限值时该溶剂至少部分地被更换。该设计方案确保了：在溶液或悬浮液中不会积聚过多的杂质，由此降低提纯过程的效率。
该方法的另一设计方案的特点在于：续填该产物，使得总产物浓度α基本上保持恒定。由此可以避免要归因于总产物浓度α的变化的误差。
随后描述有机产物的结晶过程，作为按照本发明的方法的特殊实施方式。所描述的方法用于对产物进行纯化。在生产过程结束时，由于制造的原因，产物还没有足够的纯度。更确切地说，产物具有大约95 %的纯度。其余的5 %是由于生产残留物、诸如催化剂而带来的杂质。当前为95 %的纯度不足以对产物进行进一步处理并且因此借助于结晶过程被纯化到至少95.5 %，特别优选地被纯化到至少99.5 %。当然，对于其它产物来说适用其它当前的和期望的纯度值。
在这里描述的示例中，在连续进行的过程中执行结晶。为此，溶解在溶剂中的产物被送入进料单元，即所谓的供料。这里，在本例中，溶液或悬浮液具有大约40℃的温度。现在，溶液或悬浮液从进料单元流入结晶单元。结晶单元可以以最简单的形式例如被实现为调温管。在此，调温用于溶液或悬浮液的冷却，以便使该溶液或悬浮液达到过饱和并且因此引发结晶的开始。在此，管的长度和管的调温必须被选择为使得流经该管的溶液或悬浮液在该管的末端已经达到或低于对于结晶来说所需的温度。在针对有机产物的当前示例中，力求大约-20℃或更冷的温度，以便尽可能少的产物以液体形式留在溶液或悬浮液中并且该过程的效率因此高。该过程即使在更高温度下也发挥作用，但是那么形成更少的固体并且该过程的效率更低。接着，在反应器的末端，将固体与剩余的溶液或悬浮液分离。这以最简单的方式例如借助于定期取出和清空的吸滤器或滤网来实现。
按照一个有利的设计方案，实现至少两条并行的支线，来自反应器的溶液或悬浮液交替流经所述至少两条并行的支线。在一条支线中的其中一个滤网被清空，而在另一条支线中的另一个滤网可以进行过滤。
由于是连续过程，在该过滤之后剩余的大部分溶液再次被加热到对于到结晶单元的入口来说所需的温度。该所需的温度对应于在前一生产过程结束时的溶液或悬浮液的温度。在最简单的情况下，该加热也通过具有足够长度和调温的调温管来实现。为了避免该过程中的液体累积，过滤后的溶液的返回正好被减少了如下体积，该体积对应于从该过程中进入入口的溶液或悬浮液的体积减去被取出的固体的体积。
现在，在该示例过程中，借助于在至少两个部位对溶液或悬浮液的电阻抗的测量来监视结晶过程并且在此基础上控制该过程。在对产物的检测的当前描述的设计方案中，在进料单元中进行测量。在那里，所测量到的电阻抗连同在那里测量到的温度给出了关于在进料单元中存在怎样的总产物浓度α的结论。
根据多维、尤其是三维校正矩阵，可以在该测量部位的测量精度的框架内确定总产物浓度α。由于温度也是已知的，所以依据同样从校正中知道的溶解度曲线可以确定在该部位的产物是否如所希望的那样完全以溶液存在，或者是否存在该产物的固体含量。在后一种情况下，这导致：已经作为固体存在的产物的部分不进一步被纯化并且因此造成最终产物的污染。对于该示例过程来说，这会是一种巨大损害。在所描述的设计方案中的另一合理测量部位是结晶单元的末端。这里，同样根据所测量到的电阻抗来确定当前的总产物浓度α。在逻辑上，在该部位的该总产物浓度必须等于来自进料单元的值。该框架条件能够补偿干扰电阻抗的测量的影响，其方式是通过偏移量移位来使在这两个测量部位的值相等。此外，在结晶单元的末端可以依据所测量到的温度和已知的溶解度曲线来对固体含量β进行量化。这样，可以检查所希望的固体含量β是否实际形成于结晶单元中。如果形成的固体含量β太少，则结晶单元的冷却被调整，具体而言是对冷却进行加强。
在所提及的两个测量部位，同样可以借助于多维、尤其是三维校正矩阵来确定溶解的杂质的浓度。由此，在所描述的设计方案中可以观察：由于连续结晶以及过滤后的溶液返回到进料单元中，杂质浓度如何累积。因此，在两个部位的测量是合理的，原因在于由此可以改善测量不确定性并且只有这样才能给在所描述的设计方案中得出关于杂质浓度<1%的结论。如果杂质浓度超过临界水平，则过滤后的溶液的返回不再有意义。该临界水平可以通过实验室分析被提前确定。该临界水平的典型值在< 10%的范围内。如果达到该临界水平，则过滤后的溶液一直不被返回，而是被丢弃并且作为替代给进料单元填充干净的溶剂，直至杂质浓度重新被降低到明显低于该临界水平的值为止。
现在，存在设计和扩展按照本发明的设备和按照本发明的方法的多种可能性。为此，参阅专利独立权利要求的从属权利要求以及参阅随后结合附图对优选的实施例的描述。
附图说明
在附图中：
图1示出了用于对产物进行提纯的设备的示意性实施例；
图2示出了用于阻抗测量的装置；
图3示出了用于确定产物的校正矩阵的设备；
图4示出了用于表征该过程的测量点矩阵；
图5示出了电导率与总产物浓度之间的关系；
图6示出了介电常数与总产物浓度之间的关系；
图7示出了用于确定所希望的参数 固体含量β、溶解的产物含量γ和杂质含量δ的模型；
图8示出了温度、电导率和介电常数之间的关系；
图9示出了用于对产物进行提纯的方法的实施例；以及
图10示出了用于对产物进行提纯的方法的另一实施例。
具体实施方式
图1示出了用于对产物进行提纯的设备1的示意性实施例，其中该产物借助于化学工艺技术来制造，并且借此由于生产的原因具有杂质含量δ。
该设备1包括进料单元2，其中进料单元2具有溶剂，而且其中在运行时，产物经由进料单元2被输送给该设备1，使得在进料单元2中存在其中总产物浓度α基本上完全溶解的溶液或者具有总产物浓度α的悬浮液。
该设备1还包括结晶单元3，在该结晶单元中，产物在运行时结晶并且借此形成固体部分β，其中产物的另一部分作为溶解的产物含量γ存在。
该设备1还具有分离单元4，在该分离单元中将结晶产物与溶液或悬浮液分离。
分离单元4经由返回单元5与进料单元2连接，使得在运行时溶液或悬浮液被重新输送给进料单元2。此外，在分离单元4中，将产物的结晶部分从溶液或悬浮液中分离出来。
借此，总体上示出了循环系统，在该循环系统中，具有待提纯产物的溶液或者具有待提纯产物的悬浮液流经该设备1。
在进料单元2中和在结晶单元3中和在返回单元5中的温度经由调温单元6来调节。在运行时，在进料单元2中的温度被调节为使得产物完全溶解地或者细碎分布地存在。在结晶单元3中，温度被调节为使得发生产物的晶体形成和晶体生长。在返回单元5中，温度通常被调节为使得产物在到进料单元2的出口处完全溶解地存在。
该设备1还包括控制和评估单元7。
在进料单元2中、在结晶单元3中以及在返回单元5中各布置有温度传感器8和阻抗传感器9，这些温度传感器和这些阻抗传感器在运行时确定在进料单元2、结晶单元3中以及在返回单元5中的温度或阻抗。根据所测量到的阻抗和温度的值，可以在运行时确定待确定或监控的参量 总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解的产物含量γ和/或杂质含量δ。
由于存在多个温度传感器8和阻抗传感器9、尤其是由于在该过程中的这些温度传感器和这些阻抗传感器的布置，也可以提供可用于确定上述参数的其它条件。通过对这些参数的持续确定，结晶过程可以特别有利地被监控并且高效地被控制。
图2示出了用于测量液体的阻抗的装置的实施例。示出了电容C和电导率G的并行布置。
电阻抗Z通过导纳Y来确定。适用：
其中σ是电导率并且ɛr是介电常数。
因此，根据对阻抗的测量，可以确定介质的电导率σ和介电常数ɛr。
图3示出了用于确定产物的校正矩阵的设备的布置，其中待提纯产物位于容器13中的溶剂中。该设备包括阻抗传感器9，该阻抗传感器在所示出的实施例中被设计成同轴传感器，用于检测溶液的电阻抗；以及温度传感器8，该温度传感器在所示出的实施例中被设计成Pt 1000或者被设计成Pt 100。两个传感器8、9被浸入溶液或悬浮液中。阻抗传感器9与矢量网络分析仪14连接，温度传感器8与万用表15连接。网络分析仪14和万用表15进而与计算机16连接，该计算机基于所测量到的阻抗来确定校正值。
在图4中示出了产物在液体介质中的溶解度特性曲线17。需要了解产物在所选择的溶剂中的溶解度特性曲线17，以便能够依据所测量到的温度和从该特性曲线中确定的总产物浓度α来推导出产物是否以及以何种浓度以结晶形式存在于悬浮液中。
产物在所选择的溶剂中的溶解度特性曲线17通常是已知的并且因此可以被视为给定的。在溶解度曲线17上方，产物处于过饱和状态18。在该溶解度曲线下方，产物处于欠饱和状态19。随着更高的总产物浓度α，温度也升高，以便产生过饱和状态18。
此外，在坐标系中录入测量点，在准备步骤中通过这些测量点来对系统进行表征。
经由沿着x轴的测量点20，可以确定在没有产物浓度的情况下温度对电阻抗的影响。依据在欠饱和范围内的针对在不同温度下的相同产物浓度的测量点21，可以确定关于温度对溶液中的电阻抗的、即在完全溶解状态下的影响的知识。依据在相同产物浓度下具有不同温度的三角形测量点22，可以确定关于温度对在悬浮液中的产物的电阻抗的影响的知识。此外，通过十字形测量点24可以获得关于产物浓度对电阻抗的影响的知识。
还针对不同杂质含量δ来确定全部表征性测量点，借此总体上产生多维测量点矩阵，用于表征该系统。
借助于在图4中示出的测量点20、21、22、23、24所建立的关系可以以不同特性曲线的形式被呈现并且被寄存在控制和评估单元7中。图5和6针对有机产物示例性地示出了电导率σ与总产物浓度α的相关性（图5）以及介电常数ɛr与总产物浓度α的相关性（图6）。结晶的开始分别通过垂直线来标记。能看出：随着晶体形成的开始，介电常数与电导率相比更强烈地根据总产物浓度而发生变化。因此，根据介电常数的升高，可以得出关于在悬浮液中存在晶体的结论。
图7示出了用于基于在n个测量部位处的所测量到的阻抗Z1、Z2至Zn以及相对应的温度T1、T2至Tn来确定所希望的参数 固体含量β、溶解的产物部分γ和杂质含量δ的模型。
在每个测量部位所测量到的电阻抗都具有与总产物浓度α、杂质δ和温度T的相关性。如果将复值电阻抗分解成其实部和虚部，则这些实部和虚部也分别具有与α、δ和T的相关性。通过在考虑在至少两个测量部位所测量到的温度的同时以及在添加从过程先验知识25中生成的过程模型26的情况下使这些测量部位相关联，可以根据电导率和介电常数的值来确定目标参数β、γ和δ。
通过使用超过两个测量部位，还可以进一步改善所确定的目标参数的精度，原因在于例如通过求平均值或者合理性检查可以降低测量误差。
图8示出了在非水溶液或悬浮液中的物质的电导率和介电常数与温度的相关性。这里，在最初完全溶解的以20 %w存在于溶液中的物质的情况下，温度从60℃被降低到-20℃，由此在大约44℃的情况下发生物质的结晶。通过在电导率和介电常数的变化过程中的跳跃能识别出结晶的开始。该曲线还示出：在结晶开始之后，介电常数的梯度虽然发生变化，但是保持线性，而电导率的梯度关于符号方面发生变化。
随着在结晶单元中达到几乎恒定的温度，介电常数缓慢地接近最终值。在该阶段，晶体生长缓慢，其中结晶物质的数量不增加，而是晶体尺寸本身增加。依据该衰减曲线，该过程的操作人员可以决定从何时起接仅过程在技术上完成并且存在想要的晶体数量和尺寸。
图9示出了用于利用设备1来对产物进行提纯的方法27的第一实施例，其中该设备1如图1中所描述的那样来设计，其中该产物通过化学工艺来制造，而且其中该产物具有杂质含量δ。
在该方法27的准备步骤28中，检测溶液或悬浮液的电阻抗与温度和/或溶液或悬浮液中的产物浓度α和/或结晶度β和/或杂质浓度δ之间的关系。
根据所检测到的关系来确定29校正矩阵，在运行时通过该校正矩阵来确定所希望的参数。
在该设备的运行期间执行如下步骤：
在进料步骤30中，向进料单元输送该产物，其中该产物在进料单元中变成溶液或悬浮液，或者其中该产物以溶液或悬浮液被输送给进料单元。
在此，在进料单元中的温度被设定为使得溶液或悬浮液处于欠饱和状态。
在结晶步骤31中，通过调整温度来激发结晶，其中根据重结晶的固体β和溶解的产物含量γ之和来得出总产物浓度α。
在阻抗测量步骤32中，在该设备的至少两个部位检测电阻抗和温度。
此外，在分析步骤33中，根据电阻抗、所测量到的温度和校正矩阵来确定总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解的产物含量γ和/或杂质含量δ。
图10示出了按照本发明的方法的另一实施例。基于已经描述过的对总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解的产物含量γ和/或杂质含量δ的确定，调整对该过程的控制，以提高效率。
详细来说，当存在足够的结晶度和足够的晶体尺寸时，取出34结晶的固体含量β。
此外，将溶剂续填35到进料单元2中，或者当杂质浓度超过极限值时，至少部分地更换36该溶剂。
此外，将产物续填37到进料单元2中，使得在溶液中或在悬浮液中的总产物浓度α在运行期间基本上保持恒定。
附图标记
1 用于对产物进行提纯的设备
2 进料单元
3 结晶单元
4 分离单元
5 返回单元
6 调温单元
7 控制和评估单元
8 温度传感器
9 阻抗传感器
10 同轴传感器
11 内部电极
12 外部电极
13 容器
14 矢量网络分析仪
15 万用表
16 计算机
17 溶解度特性曲线
18 过饱和状态
19 欠饱和状态
20 测量点
21 测量点
22 测量点
23 测量点
24 测量点
25 过程先验知识
26 过程模型
27 用于对产物进行提纯的方法
28 准备步骤
29 确定校正矩阵
30 进料步骤
31 结晶步骤
32 阻抗测量步骤
33 分析步骤
34 取出结晶的固体含量
35 续填溶剂
36 更换溶剂
37 将产物输送到进料单元中
Claims (10)
1.一种用于借助于结晶来对产物进行提纯的设备（1），其中所述产物优选地通过化学工艺来制造而且其中所述产物具有杂质含量δ，所述设备包括：
具有溶剂的进料单元（2），其中在运行时，所述产物经由所述进料单元（2）被输送给所述设备（1），使得在所述进料单元（2）中存在其中总产物浓度α基本上完全溶解的溶液或者具有总产物浓度α的悬浮液；
结晶单元（3），在所述结晶单元中，所述产物在运行时结晶并且借此形成固体含量β，其中所述产物的另一部分作为溶解的产物含量γ存在；
分离单元（4），在所述分离单元中，结晶产物从所述溶液或所述悬浮液中被分离；
调温单元（6），经由所述调温单元能够调节至少在所述进料单元（2）和/或所述结晶单元（3）中的温度，
而且所述设备还包括控制和评估单元（7），
其特征在于，
在所述设备（2）的至少两个部位各布置有温度传感器（8）和阻抗传感器（9），
其中所述温度传感器（8）和所述阻抗传感器（9）与所述控制和评估单元（7）连接，而且
所述控制和评估单元（7）被设立为使得所述控制和评估单元在运行时在考虑所述温度传感器和所述阻抗传感器的测量值的情况下确定总产物浓度α和/或固体含量β的浓度和/或溶解的产物含量γ的浓度和/或杂质含量δ的浓度。
2.根据权利要求1所述的设备（1），其特征在于，所述分离单元（4）经由返回单元（5）与所述进料单元（2）连接，使得在运行时所述溶液或所述悬浮液经由所述进料单元（2）流入所述结晶单元（3）流入所述分离单元（4）并且经由所述返回单元（5）重新流入所述进料单元（2）。
3.根据权利要求1或2所述的设备（1），其特征在于，在所述进料单元（2）中布置有第一阻抗传感器（9）和第一温度传感器（8），并且在所述结晶单元（3）中布置有第二阻抗传感器（9）和第二温度传感器（8），并且优选地如果存在返回单元（5）的话则在所述返回单元中布置有第三阻抗传感器（9）和第三温度传感器（8）。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的设备（1），其特征在于，所述控制和评估单元（7）在运行时执行根据权利要求5至10中任一项所述的方法。
5.一种用于利用根据权利要求1至4中任一项所述的设备（1）来对产物进行提纯的方法（27），其中所述产物优选地通过化学工艺来制造，而且其中所述产物具有杂质含量δ，
其特征在于，
在准备步骤（28）中，检测所述溶液或所述悬浮液的电阻抗与温度和/或所述溶液或所述悬浮液中的总产物浓度α和/或固体含量β和/或杂质含量δ之间的关系，
其中根据所检测到的关系来确定（29）校正矩阵，而且
在所述设备的运行期间执行如下步骤：
- 在进料步骤（30）中，向所述进料单元输送所述产物，其中所述产物在所述进料单元中变成溶液或悬浮液，或者其中所述产物以溶液或悬浮液被输送给所述进料单元，
- 其中在所述进料单元中的温度被设定为使得所述溶液或所述悬浮液处于欠饱和状态，
- 在结晶步骤（31）中，通过使所述溶液或所述悬浮液进入过饱和状态、优选地通过将所述温度调整到目标温度来开始结晶，其中根据结晶的固体β和溶解的产物含量γ之和来得出在所述结晶单元中的总产物浓度α，
- 在阻抗测量步骤（32）中，在所述设备的至少两个部位检测所述电阻抗和所述温度，
- 在分析步骤（33）中，根据所述电阻抗、所测量到的温度和所述校正矩阵来确定总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解的产物含量γ和/或杂质含量δ。
6.根据权利要求5所述的方法（27），其特征在于，为了确定总产物浓度α和/或固体含量β和/或溶解的产物含量γ和/或杂质含量δ，附加地考虑如下边界条件，所述边界条件根据在过程中的所述温度传感器和所述阻抗传感器的布置来得出。
7.根据权利要求5或6所述的方法（27），其特征在于，利用所述电阻抗来确定所述溶液或所述悬浮液的介电常数和/或电导率。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法（27），其特征在于，在结晶开始之后监控晶体生长。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法（27），其特征在于，母液中的杂质浓度δ被监控，而且在所述设备（1）中寄存有针对所述杂质浓度的极限值，而且溶剂被续填（35）到所述进料单元（2）中，或者当所述杂质浓度超过所述极限值时所述溶剂至少部分地被更换（36）。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的方法（27），其特征在于，所述产物被续填，使得在所述溶液中或在所述悬浮液中的总产物浓度α基本上保持恒定。
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