CN115449838A - 一种铂负载氢氧化镍电催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种铂负载的氢氧化镍电催化剂及其制备方法与应用，属于催化剂技术领域，其中，所述催化剂分子式为Pt‑Ni(OH)2，结构为片状，且厚度为3 nm。其制备方法包括如下步骤：（1）前驱体溶液的制备；（2）Ni‑MOF的制备；（3）Pt‑Ni(OH)2电催化剂的制备。本发明同时公开了所述铂负载氢氧化镍复合电催化剂在电催化裂解海水产氢中的应用。本发明提供的Pt‑Ni(OH)2电催化剂尺寸均匀、形貌规则、比表面积大，同时具有较高活性和稳定性。另外，本发明制备条件温和、操作简单、重复性强、对仪器设备要求低，为大面积应用提供良好的技术基础和物质保证。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种铂负载氢氧化镍电催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
淡水资源紧张要求我们寻求资源丰富的海水资源作为电催化产氢的电解液。但是，目前性能优异的催化剂仍然是贵金属材料。如何降低贵金属的负载量和改善和优化相关催化剂的合成条件变得尤其重要。
而关于传统的过渡金属材料中，过渡金属氢氧化物，如氢氧化镍、氢氧化钴等由于其储量丰富，价格低，在电催化产氢领域受到了广泛地关注。但是，目前由于其高的吸附能和较差的导电性限制了其在电催化裂解海水产氢时候的性能。同时，现有技术中，关于铂负载氢氧化镍的电催化剂的报道较少，在合成方法和设计策略等方面仍存在较大改进空间。
因此，如何提供一种经济高效的电催化剂，在降低铂负载量的同时，推动氢氧化物基材料在电催化裂解海水领域的迅速发展和最终实现其工业化是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种片状、比表面积大、具有较高活性和稳定性的铂负载的氢氧化镍电催化剂及其制备方法与应用。
本发明采用如下技术方案：
一种铂负载氢氧化镍电催化剂，所述电催化剂化学组成为Pt-Ni(OH)2，结构为片状，且厚度为3 nm。
一种铂负载氢氧化镍电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将对苯二甲酸溶液逐滴加入到六水合氯化镍溶液中，连续搅拌得到透明溶液；
第二步，将泡沫镍加入至上述透明溶液中静置5～10min，然后在50～150℃的条件下反应10～24h后冷却至室温，再对固体产物依次进行洗涤、真空干燥，得到Ni-MOF前驱体；
第三步，将所述Ni-MOF前驱体加入至H2PtCl6溶液中，然后在50～150℃的条件下反应3～10h后冷却至室温，再对固体产物依次进行洗涤、真空干燥，得到Pt-Ni(OH)2电催化剂。
进一步地，第一步中所述六水合氯化镍溶液的浓度为0.001~0.02mol/L，所述苯二甲酸溶液为对苯二甲酸溶解在去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中；
所述去离子水、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为1：16：1。
进一步地，第一步中所述六水合氯化镍预对苯二甲酸的质量比为1：（0.1~5）。
进一步地，第二步中所述泡沫镍的厚度为1.5mm，面积为4~5cm2。
进一步地，第二步中所述连续搅拌的速度为400～600r/min。
进一步地，第三步中所述H2PtCl6溶液浓度为5～20 g / L。
进一步地，第三步中所述Ni-MOF前驱体的面积为4~5cm2。
进一步地，第二步和第三步中所述真空干燥温度为5~100℃，干燥时间为8～72h，真空度为133～267Pa。
一种铂负载氢氧化镍电催化剂应用于电催化产氢，将所述Pt-Ni(OH)2作为工作电极；甘汞电极作为参比电极；石墨电极作为对电极；电解液为碱性海水；所述电解液pH为10～14。
本发明中铂的负载可以优化氢氧化镍材料的电子结构，优化电解液中的水分子在催化剂的表面吸附，使水分子得到电子生成氢质子。随后，两个氢质子结合生成氢气，所述Pt-Ni(OH)2电催化剂具有片状结构，可以提供高的比表面积，促进气体的扩散，进而提高其催化活性。
本发明的有益效果如下：
本发明公开了一种铂负载的氢氧化镍电催化剂及其制备方法与应用，本发明制备的Pt-Ni(OH)2电催化剂具有尺寸均匀、形貌规则、比表面积大、高活性和高稳定性的特点，在碱性海水溶液中具有优异的产氢性能。此外，本发明中的Pt-Ni(OH)2电催化剂制备耗时短、操作简单、重复性强，为大面积应用提供良好的技术基础和物质保证。
附图说明
图1为实施例1中制备的Pt-Ni(OH)2电催化剂的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中制备的Pt-Ni(OH)2电催化剂的X射线衍射谱图；
图3为实施例1中制备的Pt-Ni(OH)2电催化剂裂解水产氢性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种Pt-Ni(OH)2电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在室温下，将六水合氯化镍分散在去离子水中，得到绿色透明的六水合氯化镍溶液，其中，六水合氯化镍的浓度为0.015 mol / L；
（2）在室温下，将对苯二甲酸溶解在去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，使得对苯二甲酸的浓度为0.02 mol / L，得到无色透明的对苯二甲酸溶液，其中去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为1：16：1；
（3）将步骤（2）的对苯二甲酸溶液逐滴加入到步骤（1）中的六水合氯化镍溶液中，连续搅拌得到绿色的透明溶液；其中，对苯二甲酸和上述步骤（1）中六水合氯化镍的质量比为1:1；
（4）将厚1.5mm，面积4 cm2的泡沫镍加入步骤（3）的透明溶液中静置5min，然后转移到反应釜中，在110℃的条件下反应10h得到泡沫镍材料，用去离子水和乙醇充分洗涤，并进行真空干燥，得到面积为4 cm2的Ni-MOF前驱体；
（5）将步骤（4）中得到的4 cm2的Ni-MOF前驱体放入15ml去离子水中；
（6）120 μL的H2PtCl6滴加到步骤（5）的去离子水中，在150℃的条件下反应300 min得到Pt-Ni(OH)2电催化剂。
通过图1的制备的Pt-Ni(OH)2的扫描电子显微镜镜图中可知，Pt-Ni(OH)2的形貌为片状；
图2粉末X射线衍射谱图中可知，制备出的产品化学组成为Ni(OH)2；
实施例2
一种Pt-Ni(OH)2电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在室温下，将六水合氯化镍分散在去离子水中，得到绿色透明的六水合氯化镍溶液，其中，六水合氯化镍的浓度为0.015 mol / L；
（2）在室温下，将对苯二甲酸溶解在去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，使得对苯二甲酸的浓度为0.02 mol / L，得到无色透明的对苯二甲酸溶液，其中去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为1：16：1；
（3）将步骤（2）的对苯二甲酸溶液逐滴加入到步骤（1）中的六水合氯化镍溶液中，连续搅拌得到绿色的透明溶液；其中，对苯二甲酸和上述步骤（1）中六水合氯化镍的质量比为1:1；
（4）将厚1.5mm，面积4 cm2的泡沫镍加入步骤（3）的透明溶液中静置5min，然后转移到反应釜中，在110℃的条件下反应10h得到泡沫镍材料，用去离子水和乙醇充分洗涤，并进行真空干燥，得到面积为4 cm2的Ni-MOF前驱体；
（5）将步骤（4）中得到的4 cm2的Ni-MOF前驱体放入15ml去离子水中；
（6）60μL的H2PtCl6滴加到步骤（5）的去离子水中，在150℃的条件下反应300 min得到Pt-Ni(OH)2电催化剂。
实施例3
一种Pt-Ni(OH)2电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在室温下，将六水合氯化镍分散在去离子水中，得到绿色透明的六水合氯化镍溶液，其中，六水合氯化镍的浓度为0.015 mol / L；
（2）在室温下，将对苯二甲酸溶解在去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，使得对苯二甲酸的浓度为0.02 mol / L，得到无色透明的对苯二甲酸溶液，其中去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为1：16：1；
（3）将步骤（2）的对苯二甲酸溶液逐滴加入到步骤（1）中的六水合氯化镍溶液中，连续搅拌得到绿色的透明溶液；其中，对苯二甲酸和上述步骤（1）中六水合氯化镍的质量比为1:1；
（4）将厚1.5mm，面积2cm2的泡沫镍加入步骤（3）的透明溶液中静置5min，然后转移到反应釜中，在110℃的条件下反应10h得到泡沫镍材料，用去离子水和乙醇充分洗涤，并进行真空干燥，得到面积为2 cm2的Ni-MOF前驱体；
（5）将步骤（4）中得到的4 cm2的Ni-MOF前驱体放入15ml去离子水中；
（6）180 μL的H2PtCl6滴加到步骤（5）的去离子水中，在150℃的条件下反应300 min得到Pt-Ni(OH)2电催化剂。
性能测试：
实施例1-3
一种Pt-Ni(OH)2电催化剂的在裂解海水产氢中的应用：
（1）将Pt-Ni(OH)2直接作为工作电极；甘汞电极作为参比电极；石墨电极作为对电极；
（2）实施例1-3测试的电解液为碱性海水（KOH+真实海水），其中，真实海水取自中国黄海，KOH的浓度为1.0 mol/L。测试结果如表1所示。
表1Pt-Ni(OH)2电催化剂电催化性能
由上表1可见，Pt-Ni(OH)2在120μL 的H2PtCl6溶液添加下具有优异的电催化裂解水产氢性能，具体如图3所示。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种铂负载氢氧化镍电催化剂，其特征在于：所述电催化剂化学组成为Pt-Ni(OH)2，结构为片状，且厚度为3 nm。
2.一种如权利要求1所述的铂负载氢氧化镍电催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将对苯二甲酸溶液逐滴加入到六水合氯化镍溶液中，连续搅拌得到透明溶液；
第二步，将泡沫镍加入至上述透明溶液中静置5～10min，然后在50～150℃的条件下反应10～24h后冷却至室温，再对固体产物依次进行洗涤、真空干燥，得到Ni-MOF前驱体；
第三步，将所述Ni-MOF前驱体加入至H2PtCl6溶液中，然后在50～150℃的条件下反应3～10h后冷却至室温，再对固体产物依次进行洗涤、真空干燥，得到Pt-Ni(OH)2电催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种铂负载氢氧化镍电催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述六水合氯化镍溶液的浓度为0.001~0.02mol/L，所述苯二甲酸溶液为对苯二甲酸溶解在去离子水，N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中；
所述去离子水、N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为1：16：1；
所述六水合氯化镍预对苯二甲酸的质量比为1：（0.1~5）。
4.根据权利要求2所述的一种铂负载氢氧化镍电催化剂的制备方法，其特征在于：第二步中所述泡沫镍的厚度为1.5mm，面积为4~5cm2；
所述连续搅拌的速度为400～600r/min。
5.根据权利要求2所述的一种铂负载氢氧化镍电催化剂的制备方法，其特征在于：第三步中所述Ni-MOF前驱体的面积为4~5cm2。
6.根据权利要求2所述的一种铂负载氢氧化镍电催化剂的制备方法，其特征在于：第二步和第三步中所述真空干燥温度为5~100℃，干燥时间为8～72h，真空度为133～267Pa。
7.一种如权利要求1所述的铂负载氢氧化镍电催化剂应用于电催化产氢。
8.根据权利要求7所述的铂负载氢氧化镍电催化剂的应用，其特征在于：包括如下步骤：将所述Pt-Ni(OH)2作为工作电极；甘汞电极作为参比电极；石墨电极作为对电极；电解液为碱性海水；所述电解液pH为10～14。
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| CN202211110543.XA Pending CN115449838A (zh) | 2022-09-13 | 2022-09-13 | 一种铂负载氢氧化镍电催化剂及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115449838A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113943949A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-18 | 南京林业大学 | 一种铂边缘修饰镍基纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN114892199A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-08-12 | 北京大学 | RuO2负载的Ni-MOF电极材料制备方法及其应用 |
-
2022
- 2022-09-13 CN CN202211110543.XA patent/CN115449838A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113943949A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-18 | 南京林业大学 | 一种铂边缘修饰镍基纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN114892199A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-08-12 | 北京大学 | RuO2负载的Ni-MOF电极材料制备方法及其应用 |
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