CN115400771A - 一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化制氢技术领域，且公开了一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，包括以下材料，CdIn2S4、镍源、磷源。通过以CdIn2S4分别作为基底材料和铟源，以乙二胺和水为溶剂，结合镍源和磷源，在180℃溶剂热条件下构建In(OH)3/CdIn2S4、Ni12P5/In(OH)3和Ni12P5/CdIn2S4异质结，同时Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂在溶剂热过程中一步生成，使制备方法得到简化，得到的复合催化剂具有较高的光催化活性，而In(OH)3可作为光生电子和空穴的转移通道，Ni12P5可作为产氢的活性位点。
Description
技术领域
本发明涉及光催化制氢技术领域，具体为一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂。
背景技术
化石能源的持续消耗引起了许多环境问题，为开发清洁、廉价和可再生的能源，科研人员做出了大量尝试，在现有的技术中，将太阳能转化为可储存的化学能的技术被认为是最佳的解决能源紧缺和环境污染的途径之一，光催化产氢因其可再生性和环境友好性而受到广泛关注，被认为是将太阳能转化为能源储存和消费的化学燃料的最有前景的方法之一。
CdIn2S4具有光催化产氢作用，但CdIn2S4催化剂存在光生电子和空穴复合效率高的问题，且由于CdIn2S4的催化产氢活性和稳定性，使其应用仍然受到限制，为了解决这个问题，CdIn2S4光催化产氢性能仍然需要进一步提高，而In(OH)3是禁带宽度约为5.15eV的p型催化剂，具有强氧化能力、丰富的表面羟基基团、高BET表面积以及多孔结构，可以有效促进电子空穴分离和迁移，Ni12P5具有优异的导电性和较低的析氢过电位，是一种良好的助催化剂。因此，我们设计并制备了一种Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4复合催化剂，可以有效地在界面上构建电场，从而提高载流子的分离效率，并能降低析氢过电位，以提高CdIn2S4光催化产氢性能。
发明内容
本发明提供了一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，具备高载流子分离效率、降低析氢过电位的优点，解决了CdIn2S4催化剂存在光生电子和空穴复合效率高的问题。
本发明提供如下技术方案：一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，包括以下材料，CdIn2S4、镍源、磷源；
优选的，所述CdIn2S4分别作为基底材料和铟源使用，所述镍源和磷源分别为四水合乙酸镍和红磷。
优选的，所述CdIn2S4具体按照以下实施，将0.6665g二水合乙酸镉、3.0085g四水合硝酸铟、6.0150g谷胱甘肽、通过超声溶解至溶液澄清，将溶液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱，升温至140℃反应5h，反应结束，自然冷却至室温，将反应后的溶液倒入100ml离心管中，分别使用水和乙醇离心洗涤各三次，将离心洗涤后的溶液放置于60℃干燥环境，放置12h，从而制备得出。
一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称量0.2g的CdIn2S4，将适量的镍源与磷源分散于适量的水和乙二胺的混合溶液中；
S2、将混合溶液超声15min，将溶液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱，升温至180℃使其反应12h；
S3、反应结束后，将溶液自然冷却至室温，将产物分别使用水和乙醇离心洗涤各三次，将离心洗涤后的产物放置于60℃干燥环境，放置12h，得出Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4。
本发明具备以下有益效果：
1、该一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，通过以CdIn2S4作为基底材料和铟源，以乙二胺和水为溶剂，将镍源和磷源，在180℃溶剂热条件下构建In(OH)3/CdIn2S4、Ni12P5/In(OH)3和Ni12P5/CdIn2S4异质结，同时Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂在溶剂热过程中一步生成，使制备方法得到简化，得到的复合催化剂具有较高的光催化活性，而In(OH)3可作为光生电子和空穴的转移通道，Ni12P5可作为产氢的活性位点，进而使CdIn2S4的析氢过电位得到降低；
2、该一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，通过光催化产氢实验结果表明，在In(OH)3/CdIn2S4、Ni12P5/In(OH)3和Ni12P5/CdIn2S4三种异质结结构的协同促进作用下，Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂表现出较高的可见光(λ>420nm)催化产氢活性，可见光下最高产氢速率可以达到5.01mmol/g/h，比单纯的CdIn2S4的产氢速率0.28mmol/g/h高约18倍。
附图说明
图1为本发明三元复合催化剂的扫描电镜图；
图2为本发明三元复合催化剂的透射电镜图；
图3为本发明催化剂的X射线衍射图谱；
图4为本发明催化剂的可见光产氢活性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，包括以下材料，CdIn2S4、镍源、磷源；
其中，所述CdIn2S4分别作为基底材料和铟源使用，所述镍源和磷源分别为四水合乙酸镍和红磷。
其中，所述CdIn2S4具体按照以下实施，将0.6665g二水合乙酸镉、3.0085g四水合硝酸铟、6.0150g谷胱甘肽，通过超声溶解至溶液澄清，将溶液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱，升温至140℃反应5h，反应结束，自然冷却至室温，将反应后的溶液倒入100ml离心管中，分别使用水和乙醇离心洗涤各三次，将离心洗涤后的溶液放置于60℃干燥环境，放置12h，从而制备得出。
一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、称量0.2g的CdIn2S4，将适量的镍源与磷源分散于适量的水和乙二胺的混合溶液中；
S2、将混合溶液超声15min，将溶液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱，升温至180℃使其反应12h；
S3、反应结束后，将溶液自然冷却至室温，将产物分别使用水和乙醇离心洗涤各三次，将离心洗涤后的产物放置于60℃干燥环境，放置12h，得出Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4。
实施例1：
将0.6665g二水合乙酸镉、3.0085g四水合硝酸铟、6.0150g谷胱甘肽加入到装有60mL去离子水的烧杯中，超声至溶液澄清，将溶液倒入水热反应釜中，在自身压力下升温至140℃反应5h，反应结束，自然冷却至室温，将产物分别用蒸馏水和无水乙醇各离心三次，放入烘箱，60℃干燥12h，得到CdIn2S4样品。
实施例2：
称量实施例1中0.2g的CdIn2S4并分散在水和乙二胺的混合溶液中，超声处理20min，将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并在180℃下加热12小时，自然冷却至室温，将产物分别用蒸馏水和无水乙醇各离心三次，放入烘箱，60℃干燥12h，得到In(OH)3/CdIn2S4样品。
实施例3：
称量实施例1中0.2g的CdIn2S4并分散在水和乙二胺的混合溶液中，加入0.0201g乙酸镍和0.0125g红磷，超声处理20min，将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并在180℃下加热12小时，自然冷却至室温，将产物分别用蒸馏水和无水乙醇各离心三次，放入烘箱，60℃干燥12h，得到1％Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4样品。
实施例4：
称量0.9954g乙酸镍镍和0.6923g红磷分散在水和乙二胺的混合溶液中，超声处理20min，将得到的溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并在180℃下加热12小时，自然冷却至室温，将产物分别用蒸馏水和无水乙醇各离心三次，放入烘箱，60℃干燥12h，得到Ni12P5样品。
采用扫描电子显微镜(zeissGeminSEM500)观察1％Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂样品的粒径和形貌，如图1所示，可观察到约0.5-1μm大小的CdIn2S4球状结构表面负载了约300-500nm的In(OH)3纳米颗粒。
对将实施例1、例2、例3和例4所获得的催化剂分别使用X射线粉末衍射法(XRD)对样品的微观晶体结构进行表征，由图3可看出CdIn2S4是无定形态的，将得到的CdIn2S4二次溶剂热后出现了新的衍射峰，经比对，可判断新的衍射峰是In(OH)3(JCPDS85-1338)。
将实施例1、例2、例3和例4所获得的催化剂，分别进行可见光(λ>420nm)产氢性能测试，活性测试实验步骤如下：
S1、在石英玻璃反应器中进行光催化产氢，在气相色谱上进行光催化产氢的检测；
S2、将30mg催化剂分散在含有100mL10v/v％三乙醇胺水溶液的石英玻璃反应器中，超声分散后，打开冷凝水和搅拌器开关；在光照之前通氩气15min以赶走反应体系中的空气；反应器用配备滤光片的300W氙灯(>420nm，PerfectLightPLS-SXE300+，Beijing)垂直照射；
S3、反应过程中释放的H2量由气相色谱仪检测，热导检测器以N2为载气，开始反应后每隔一个小时取样一次，检测五次后停止反应。
根据光催化产氢的活性数据图4所示，可知形成的In(OH)3/CdIn2S4异质结结构的光催化产氢的活性为1.28mmol/g/h，约为单纯的CdIn2S4的4.5倍，Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4复合催化剂进一步提高光催化活性，最高产氢活性可以达5.01mmol/g/h，是单纯的CdIn2S4的18倍，这充分说明了In(OH)3/CdIn2S4、Ni12P5/In(OH)3和Ni12P5/CdIn2S4三种异质结的协同促进作用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，其特征在于：包括以下材料，CdIn2S4、镍源、磷源。
2.根据权利要求1所述的一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，其特征在于：所述CdIn2S4分别作为基底材料和铟源使用，所述镍源和磷源分别为四水合乙酸镍和红磷。
3.根据权利要求2所述的一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂，其特征在于：所述CdIn2S4的制备具体按照以下实施，将0.6665g二水合乙酸镉、3.0085g四水合硝酸铟、6.0150g谷胱甘肽，通过超声溶解至溶液澄清，将溶液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱，升温至140℃反应5h，反应结束，自然冷却至室温，将反应后的溶液倒入100ml离心管中，分别使用水和乙醇离心洗涤各三次，将离心洗涤后的溶液放置于60℃干燥环境，放置12h，从而制备得出。
4.一种一步溶剂热法制备的Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4三元复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称量0.2g的CdIn2S4，将适量的镍源与磷源分散于适量的水和乙二胺的混合溶液中；
S2、将混合溶液超声15min，将溶液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于烘箱，升温至180℃使其反应12h；
S3、反应结束后，将溶液自然冷却至室温，将产物分别使用水和乙醇离心洗涤各三次，将离心洗涤后的产物放置于60℃干燥环境，放置12h，得出Ni12P5/In(OH)3/CdIn2S4。
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