CN115326787A - 一种采用ICP-OES快速测定高硅铝合金中Si元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用ICP‑OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其包括以下步骤：A、采用简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液;B、采用简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液；C、将系列标准溶液引入ICP‑OES设备中，根据标准溶液设定ICP‑OES设备的最佳参数，选定2‑5个检测对应Si元素的波长，测定系列标准溶液中Si元素的强度，得到系列标准溶液曲线；D、查看标准曲线数据,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出实测获得的已知标准溶液中Si含量数据;E、判定按步骤C的方法开始测定待测的试样溶液，本发明通过对现有ICP‑OES技术测定铝及铝合金中Si元素含量的方法进行改进，提出了新的快速消解试样方法，使ICP‑OES测试结果的准确度更高、稳定性更好。
Description
技术领域
本发明涉及铝及铝合金中Si元素含量的精确测定方法，特别涉及一种采用ICP-OES快速测定高硅铝合金中Si元素含量的方法。
背景技术
随着航空航天、能源、生物医学、海洋工程及交通运输等领域的飞速发展，对材料的性能提出了更高的要求，需要它们具有良好的综合性能。铝合金材料是一种新型的结构材料，具有密度小、比强度高、塑性好、抗腐蚀性能强等优异性能，广泛应用于航空航天等领域。在铝合金中添加不同的元素能够改善合金的性能，以适应不同使用条件的需求。杂质元素(如Si、Mn、Cu、Zn、P、S、Ti等元素)含量的高低对铝合金的硬度、强度、抗腐蚀性能等影响显著，因此这些杂质元素的准确测定尤为重要。
目前，对铝合金中杂质元素定量分析方法主要有化学分析法、原子吸收光谱法、分光光度法、光电直读光谱法、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、重量法等。化学分析法和原子吸收光谱法分析所需时间长且过程繁琐，每次测试只能检测一种元素含量，测试效率低，不能满足日常多批次检测的需求。GB/T20975.5-2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》公开了通过使用分光光度计测定普通铝合金的硅含量，但是该方法测定硅元素含量范围是0.0010％～0.40％。分光光度法是早期测定Si元素含量的主要技术手段，但分光光度法于化学分析法和原子吸收光谱法一样——检测周期长、步骤多、过程繁琐、对各元素需逐个分析，同时分光光度法在检测过程中容易引入杂质，极不利于铝合金中杂质元素(如铝合金中Si等痕量元素)的检测，也难以满足客户对时效性的需求。重量法也是测试Si元素含量的一种方法，测试过程中需采用碱或酸溶解，还需要在酸和强氧化剂等介质中高温加热，过程中会消耗大量的试剂以及能源，还会产生大量的废液。光电直读光谱法是常用的一种元素含量检测方法，可以多元素同时分析，操作简便，但只能分析块状样品，且对杂质元素的检测精确度有限，不能满足元精确含量的检测。ICP-MS技术具有灵敏度高、线性范围宽、定量准确、多元素同时分析等特点，已用于铝及铝合金中痕量硅的测量，但其设备价格昂贵、维护费用高，使得该方法具有一定的局限性，如质谱仪设备的耐盐性差，测试部分试样前需进行稀释处理等。ICP-OES技术具有元素检出限低、灵敏度高、分析检测速度快、能对多个元素同时测试分析等优点，已广泛应用于材料、化工等领域分析中。
近年来，已有一些关于采用ICP-OES技术测定铝及铝合金中Si元素含量的研究。虽然ICP-OES技术已经用于纯铝及铝合金的硅等微量元素的测定，但是国内对于ICP-OES技术测定硅元素的研究多数集中于纯铝和一般的铝合金，对于高硅铝合金中硅检测的研究相对较少，且测试精度不高。由于纯铝及硬铝合金、锻铝合金、防锈铝合金组成成分复杂，含量差异很大，相结构各异，尤其是高硅铝合金中Si以固溶体及其它的二元、三元硅化物的相态存在，给试样的化学处理带来很大的困难。GB/T20975.25-2008《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》公开了使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铝合金中多种元素含量的方法，该方法按硅含量的不同给出了不同的消解试样的办法。该方法表述当硅含量大于0.50％时，可采用的两种前处理方式：第一种是碱溶酸化法，首先加入氢氧化钠溶液，加热至糊状，再用酸进行加热溶解，操作非常繁琐(重复溶样3次以上)，处理样品时间较长，测试结果不稳定；第二种是酸化处理法，当有不溶残渣时，需要将滤渣置于坩埚中进行灰化，然后在800℃灼烧5min，再加入5mL氢氟酸，并逐滴加入硝酸至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，用5mL盐酸溶解残渣，该方法需要使用到氢氟酸测试系统，对设备要求较高，过程也较为繁琐。
因此，采用ICP-OES方法测定高硅铝合金中Si元素含量的方法仍需进一步研究与改进。本专利旨在改进现有的检测技术，使其准确度更高、稳定性更好，能用于不同高硅铝合金中Si元素含量的测试。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种区别于标准的高硅试样消解方法，快速消解试样，使ICP-OES测试结果的准确度更高、稳定性更好，能用于不同高硅铝合金中Si元素含量的测试。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其包括以下步骤：
A、采用简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液；
B、采用简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液；
C、将系列标准溶液引入ICP-OES设备中，根据标准溶液设定ICP-OES设备的最佳参数，选定2-5个检测对应Si元素的波长，测定系列标准溶液中Si元素的强度，得到系列标准溶液曲线；
D、查看标准曲线数据,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出实测获得的已知标准溶液中Si含量数据；
E、判定，若标准曲线相关系数优于0.999且实测Si元素含量于标准Si元素含量相对偏差≤5％时，按步骤C的方法开始测定待测的试样溶液；若标准曲线相关系数劣于0.999或实测Si元素含量于标准Si元素含量相对偏差＞5％时，需要重新配置标准曲线溶液。
所述简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液的步骤为：
1)准确称取0.0100g～0.5000g待测试样粉末；
2)将称取好的试样粉末置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，向其加入5mL～30mL质量分数为20％-40％的NaOH溶液，放置于65℃～100℃水浴锅或平板加热器中5min～10min，平板加热器设定温度为80-150℃；
3)在NaOH量足够的前提下，待试样未继续发生反应，向溶液中加入10mL～40mL浓盐酸或浓硝酸进行酸化，所用浓盐酸质量分数为34％～36％，浓硝酸质量分数为65％～68％；
4)酸化2min～5min后，再向其溶液中添加2～6滴H2O2，以加速溶解、消除泡沫；
5)待试样完全溶解后，趁热过滤、定容，获得待测试样溶液。
所述简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液的步骤为：
1)标准试样块为已知Si元素含量的高硅铝合金；
2)采用钻床钻取标准试样块，得到标准试样粉末；
3)称取4组不同质量的同一标准试样粉末；
4)按“简化式碱法快速消解试样”步骤，消解标准试样，获得系列标准溶液。
上述的采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法是，在步骤D中观察标准待测已知Si标准含量的实测值与标准值差值较小的波长，若多个波长所对应的测量值数据相差不大时，需要排除偏差较大的个别波长所对应的数据。
前述的采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法是，在步骤C中根据铝合金中Si含量使用以下波长：
7.3.1 Si(％)：6.5-7.5，选择波长251.612nm，如ZL114A、ZL101A铝合金；
7.3.2 Si(％)：4.5-5.5，选择波长288.158nm，如ZL105A铝合金；
7.3.3 Si(％)：0.4-0.8，选择波长288.158nm，如6061铝合金；
与现有技术比较，本发明通过对现有ICP-OES技术测定铝及铝合金中Si元素含量的方法进行改进，提出了新的快速消解试样方法，使ICP-OES测试结果的准确度更高、稳定性更好，能用于不同高硅铝合金中Si元素含量的测试，通过与现有方法进行比较，其整个消解样品过程约为15-17min，测试约15min，总耗时约32min，相比现有消解45-60分钟、检测约15分钟，对Si元素含量的测试分析时间节省28-45分钟。
同时就Si元素含量的测试准确性，通过对比试验发现两者对高硅铝合金中Si元素含量检测数据基本一致。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1 ICP-OES测定高硅铝合金中Si元素含量技术路线图。
具体实施方式
实施例1
第一步：准确称取待测样(ZL114A)0.0200g，放置于250ml的聚乙烯烧杯中，加入10ml浓度为20％的氢氧化钠，并放置80℃的水浴锅中加热溶解，溶解过程中会产生少量气泡。
第二步：待无气泡产生时加入15ml浓度为36％的盐酸，使待测溶液显酸性。搅拌混合均匀后滴加6滴过氧化氢待测溶液显淡黄色。
第三步：用滤纸过滤至100ml容量瓶中加纯净水稀释至刻度线，待测溶液配置完成。
ICP-OES测试结果见表1，标准曲线的线性相关系数为0.9995，标准试样(标钢)标准值与实测值相对偏差为0.696％，ZL114A试样的Si元素测量值为7.10％(对应波长为251.612nm)，在合格范围内，表明测试准确。整个消解样品过程约为17min，测试约15min，总耗时约32min，较快完成了Si元素含量的测试分析。
表1 ZL114A铝合金ICP-OES测试结果
实施例2
第一步：准确称取待测样(6061铝合金)0.1000g，放置于250ml的聚乙烯烧杯中，加入10ml浓度为30％的氢氧化钠，并放置85℃的水浴锅中加热溶解，溶解过程中会产生少量气泡。
第二步：待无气泡产生时加入15ml浓度为68％的硝酸，使待测溶液显酸性。搅拌混合均匀后滴加4滴过氧化氢待测溶液显淡黄色。
第三步：用滤纸过滤至100ml容量瓶中加纯净水稀释至刻度线，待测溶液配置完成。
ICP-OES测试结果见表2，标准曲线的线性相关系数为0.9994，标准试样(标钢)标准值与实测值相对偏差为0.362％，6061铝合金试样的Si元素测量值为0.61％(对应波长为288.158nm)，在合格范围内，表明测试准确。整个消解样品过程约为15min，测试约15min，总耗时约30min，快速完成了Si元素含量的测试分析。
表2 6061铝合金ICP-OES测试结果
实施例3
第一步：准确称取待测样(ZL105A铝合金)0.0200g，放置于250ml的聚乙烯烧杯中，加入10ml浓度为20％的氢氧化钠，并放置80℃的水浴锅中加热溶解，溶解过程中会产生少量气泡。
第二步：待无气泡产生时加入15ml浓度为36％的盐酸，使待测溶液显酸性。搅拌混合均匀后滴加6滴过氧化氢待测溶液显淡黄色。
第三步：用滤纸过滤至100ml容量瓶中加纯净水稀释至刻度线，待测溶液配置完成。
ICP-OES测试结果见表3，标准曲线的线性相关系数为0.9994，标准试样(标钢)标准值与实测值相对偏差为0.362％，6061铝合金试样的Si元素测量值为0.61％(对应波长为288.158nm)，在合格范围内，表明测试准确。整个消解样品过程约为15min，测试约15min，总耗时约30min，快速完成了Si元素含量的测试分析。
表3 ZL105A铝合金ICP-OES测试结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式保密的限制，任何未脱离本发明技术方案内容、依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其包括以下步骤：
A、采用简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液;
B、采用简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液；
C、将系列标准溶液引入ICP-OES设备中，根据标准溶液设定ICP-OES设备的最佳参数，选定2-5个检测对应Si元素的波长，测定系列标准溶液中Si元素的强度，得到系列标准溶液曲线；
D、查看标准曲线数据,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出实测获得的已知标准溶液中Si含量数据;
E、判定，若标准曲线相关系数优于0.999且实测Si元素含量于标准Si元素含量相对偏差≤5%时，按步骤C的方法开始测定待测的试样溶液； 若标准曲线相关系数劣于0.999或实测Si元素含量于标准Si元素含量相对偏差＞5%时，需要重新配置标准曲线溶液;
所述简化式碱法快速消解试样，获得待测试样溶液的步骤为：
1）准确称取0.0100 g～0.5000 g待测试样粉末；
2）将称取好的试样粉末置于100 mL的聚四氟乙烯烧杯中，向其加入5 mL～30 mL质量分数为20%-40%的NaOH溶液，放置于65 ℃～100 ℃水浴锅或平板加热器中5 min～10 min，平板加热器设定温度为80-150℃;
3）在NaOH量足够的前提下，待试样未继续发生反应，向溶液中加入10 mL～40 mL浓盐酸或浓硝酸进行酸化，所用浓盐酸质量分数为34%～36%，浓硝酸质量分数为65%～68%；
4）酸化2 min～5 min后，再向其溶液中添加2～6滴H2O2，以加速溶解、消除泡沫；
5）待试样完全溶解后，趁热过滤、定容，获得待测试样溶液;
所述简化式碱法快速消解标准试样块粉末，获得系列标准溶液的步骤为：
1）标准试样块为已知Si元素含量的高硅铝合金；
2）采用钻床钻取标准试样块，得到标准试样粉末；
3）称取4组不同质量的同一标准试样粉末；
4）按“简化式碱法快速消解试样”步骤，消解标准试样，获得系列标准溶液。
2.根据权利要求1所述的采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其特征在于：在步骤D中观察标准待测已知Si标准含量的实测值与标准值差值较小的波长， 若多个波长所对应的测量值数据相差不大时，需要排除偏差较大的个别波长所对应的数据。
3.根据权利要求1或2所述的采用ICP-OES精确测定高硅铝合金中Si元素含量的方法，其特征在于：在步骤C中根据铝合金中Si含量使用以下波长： Si（%）：6.5-7.5，选择波长251.612 nm； Si（%）：4.5-5.5，选择波长288.158 nm； Si（%）：0.4-0.8，选择波长288.158nm。
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Citations (5)
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| KR19990051986A (ko) * | 1997-12-20 | 1999-07-05 | 이구택 | 유도결합 플라즈마 발광분광분석기를 이용한 합금철 훼로실리콘중의 지르코늄 농도분석방법 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| 彭明斌;: "ICP-OES法测定镍基合金中9种微量元素", 广州化工, no. 03, 8 February 2016 (2016-02-08) * |
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