CN115326503A - 一种锈层截面试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锈层截面试样的制备方法，属于钢板表面锈层的表征检测领域，所述制备方法包括：将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌区域；采用FIB‑SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截面试样。该制备方法采用FIB‑SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，利用聚焦离子束特殊制样方法，在整个制样过程中样品所受应力很小，制作的锈层截面因此也具有很好的完整性，实现了几乎无损制备锈层原位截面，最大程度的还原了锈层本身状态，有效解决了现有锈层截面试样制备过程中存在因损伤而无法完全还原锈层的真实形貌的问题。
Description
技术领域
本申请涉及钢板表面锈层的表征检测领域，尤其涉及一种锈层截面试样的制备方法。
背景技术
钢铁的腐蚀是一个普遍而严重的问题，给国民经济带来了巨大损失。因此钢铁的耐腐蚀性能 研究一直是材料研究者关注的重点。对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究，重点主要集中于钢铁材 料的腐蚀产物-锈层的分析和研究，以了解钢铁材料的腐蚀机理。
通常制备用于扫描电镜或电子探针观察的锈层试样的常规方法如下：(1)运用切割机将腐 蚀实验后的钢铁材料切割成便于镶嵌的小块试样；(2)运用镶嵌设备将带锈层的试样横截面进 行热镶嵌或者冷镶嵌；(3)对镶嵌试样进行不同道次的砂纸研磨、抛光，直至形成镜面试样； (4)放入扫描电镜或电子探针观察和分析。
目前，现有锈层截面试样制备过程中存在因如机械切割等损伤而无法完全还原锈层的真实形 貌的问题。
发明内容
本申请实施例提供了一种锈层截面试样的制备方法，以解决现有锈层截面试样制备过程中存 在因损伤而无法完全还原锈层的真实形貌的技术问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种锈层截面试样的制备方法，所述制备方法包括：
将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌区域；
采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截面试样。
进一步地，所述锈层截面试样的截面包括锈层横截面和锈层纵截面中的至少一种。
进一步地，所述不同相微观形貌区域包括Fe3O4相微观形貌区域﹑Fe2O3相微观形貌区域﹑ α-FeOOH相微观形貌区域﹑β-FeOOH相微观形貌区域和γ-FeOOH相微观形貌区域中的至少一种。
进一步地，所述将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌 区域之前，还包括：
将带锈层试样进行宏观观察，后机械切割，得到预设尺寸的带锈层试样；
对预设尺寸的所述带锈层试样的表面污染物进行清除，后对带锈层试样的表面镀膜，得到预 处理后的带锈层试样。
进一步地，所述镀膜的过程包括：对带锈层试样的表面进行喷碳或喷金；所述喷碳和所述喷 金的工作参数均为：溅射电流：20～40mA，溅射时间：3～5分钟。
进一步地，所述预设尺寸包括15mm×15mm。
进一步地，采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截 面试样，具体包括：
将预处理后的带锈层试样装入FIB-SEM双束系统样品室中调节带锈层试样至SEM电子束和 FIB离子束的共聚焦点，后对带锈层试样的所述不同相微观形貌区域原位切割，得到锈层截面试 样；
其中，所述原位切割包括粗切和精抛；
所述粗切的工作参数包括：FIB的加速电压：20～30kV；束流：>15nA；FIB的方向与带锈 层试样的表面垂直；
所述精抛的工作参数包括：FIB的加速电压：20～30kV；束流：1nA～4nA；FIB的方向与 带锈层试样的垂直表面倾斜2°～4°。
进一步地，所述粗切的工作参数包括：FIB的加速电压：30kV；束流：16nA。
进一步地，所述精抛的工作参数包括：FIB的加速电压：30kV；束流：2nA；FIB的方向与带锈层试样的垂直表面倾斜2°。
进一步地，所述原位切割的切割区域宽度为50～200微米，深度为50～100微米。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供了一种锈层截面试样的制备方法，该制备方法采用FIB-SEM双束系统对 所述不同相微观形貌区域进行原位切割，利用聚焦离子束(FIB)特殊制样方法，在整个制样过 程中样品所受应力很小，制作的锈层截面因此也具有很好的完整性，实现了几乎无损制备锈层原 位截面，最大程度的还原了锈层本身状态，有效解决了现有锈层截面试样制备过程中存在因损伤 而无法完全还原锈层的真实形貌的问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说 明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述 中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造 性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种锈层截面试样的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例制备的锈层截面试样的显微形貌图一；
图3为本申请实施例制备的锈层截面试样的显微形貌图二；
图4为本申请中现有技术制备的锈层截面试样的显微形貌图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加 清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制 本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含 义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一 般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买 得到或者可通过现有方法制备得到。
钢铁的腐蚀是一个普遍而严重的问题，给国民经济带来了巨大损失。因此钢铁的耐腐蚀性能 研究一直是材料研究者关注的重点。对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究，重点主要集中于钢铁材 料的腐蚀产物-锈层的分析和研究，以了解钢铁材料的腐蚀机理。
目前，通常制备用于扫描电镜或电子探针观察的锈层试样的常规方法如下：
(1)运用切割机将腐蚀实验后的钢铁材料切割成便于镶嵌的小块试样；
(2)运用镶嵌设备将带锈层的试样横截面进行热镶嵌或者冷镶嵌；
(3)对镶嵌试样进行不同道次的砂纸研磨、抛光，直至形成镜面试样；
(4)放入扫描电镜或电子探针观察和分析。
常规制备的锈层试样用于扫描电镜观察时有如下缺点：
1)由于锈层是钢铁材料腐蚀的产物，其特点疏松，与钢基连接不紧密，容易剥落，因此一 般的制样过程中，切割机切割试样﹑热镶嵌中高温熔融的树脂对锈层的挤压﹑镶嵌试样的研磨﹑ 抛光等每个环节，均会对锈层截面造成一定的机械损伤，无法完全还原锈层的真实形貌。
2)在扫描电镜观察时，由于用于镶嵌的树脂不导电，因此需用导电胶把它粘贴在铝制的样 品座上。长时间观察，由于电子束照射时间过长，会造成电荷堆积，产生放电或图像飘逸，从而 影响观察和分析。
因此亟需解决的技术问题主要如下:
1)机械切割试样对于锈层的影响；
2)镶嵌试样时高温对于锈层的影响；
3)研磨﹑抛光试样时机械应力对于锈层的影响；
4)不导电镶嵌料对扫描电镜的图像质量影响。
综上，现有锈层截面试样制备过程中存在因如机械切割等损伤而无法完全还原锈层的真实形 貌的问题。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
第一方面，本申请实施例提供了一种锈层截面试样的制备方法，如图1所示，所述制备方法 包括：
将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌区域；
采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截面试样。
本申请实施例提供了一种锈层截面试样的制备方法，该制备方法采用FIB-SEM双束系统对所 述不同相微观形貌区域进行原位切割，利用聚焦离子束(FIB)特殊制样方法，在整个制样过程 中样品所受应力很小，制作的锈层截面因此也具有很好的完整性，实现了几乎无损制备锈层原位 截面，最大程度的还原了锈层本身状态，有效解决了现有锈层截面试样制备过程中存在因损伤而 无法完全还原锈层的真实形貌的问题。
本申请中，FIB-SEM双束系统是指同时具有聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)和扫描 电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)功能的系统。可以实现SEM实时观测FIB微加 工过程的功能，把电子束高空间分辨率和离子束精细加工的优势集于一身。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述锈层截面试样的截面包括锈层横截面和锈层纵截面 中的至少一种。
本申请中，所述锈层截面试样的截面包括锈层横截面和锈层纵截面，可反应整个锈层的典型 形貌。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述不同相微观形貌区域包括Fe3O4相微观形貌区域﹑ Fe2O3相微观形貌区域﹑α-FeOOH相微观形貌区域﹑β-FeOOH相微观形貌区域和γ-FeOOH相微 观形貌区域中的至少一种。
本申请中，锈层的腐蚀产物包括Fe3O4﹑Fe2O3﹑α-FeOOH﹑β-FeOOH﹑γ-FeOOH等不同相， 每种相的微观形貌均不同，可先用如扫描电镜等进行微观观察锈层表面存在的不同相，确定需要 切割的锈层表面典型的微观形貌区域。在表面典型的微观形貌区域，即不同相的区域进行原位截 面切割，从而可反应整个锈层的典型形貌。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈 层试样的不同相微观形貌区域之前，还包括：
将带锈层试样进行宏观观察，后机械切割，得到预设尺寸的带锈层试样；
对预设尺寸的所述带锈层试样的表面污染物进行清除，后对带锈层试样的表面镀膜，得到预 处理后的带锈层试样。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述镀膜的过程包括：对带锈层试样的表面进行喷碳或 喷金；所述喷碳和所述喷金的工作参数均为：溅射电流：20～40mA，溅射时间：3～5分钟。
本申请中，在对带锈层试样进行预处理过程中：首先对带锈层试样进行宏观观察，判断分析 带锈层试样表面锈层相对疏松(排除)和牢固(选定)，然后运用精密切割低速下将试样表面相 对牢固区域进行机械切割成可放入扫描电镜观察的尺寸(预设尺寸)，但与常规制样不同，该机 械切割面非锈层观察面；再应用超声清洗仪对试样表面的污染物进行清除；最后运用真空镀膜机 对试样表面进行喷碳或喷金处理，溅射电流：20～40mA，溅射时间：3～5分钟。
本申请中，通过对带锈层试样进行预处理的作用主要是用于得到可用于后续如采用扫描电镜 进行微观观察的带锈层试样，防止锈层(锈层具有疏松且容易剥落的特性)的粉末脱落对扫描电 镜真空度的影响。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述预设尺寸包括15mm×15mm。
本申请中，将带锈层试样机械切割成如15mm×15mm等尺寸可放入扫描电镜观察，便于后 续操作。
作为本申请实施例的一种实施方式，采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进 行原位切割，得到锈层截面试样，具体包括：
将预处理后的带锈层试样装入FIB-SEM双束系统样品室中调节带锈层试样至SEM电子束和 FIB离子束的共聚焦点，后对带锈层试样的所述不同相微观形貌区域原位切割，得到锈层截面试 样；
其中，所述原位切割包括粗切和精抛；
所述粗切的工作参数包括：FIB的加速电压：20～30kV；束流：>15nA；FIB的方向与带锈 层试样的表面垂直；
所述精抛的工作参数包括：FIB的加速电压：20～30kV；束流：1nA～4nA；FIB的方向与 带锈层试样的垂直表面倾斜2°～4°。
本申请中，在一些具体实施例中，上述过程可为：
步骤一：调节共聚焦点
a)将预处理完的样品装入具有聚焦离子束的双束系统(SEM-FIB)样品室，样品缺陷部位 尽量靠近样品台的边缘。
b)将离子束和电子束的加速电压加至合适工作电压，电子束加速电压为5～15kV，离子束加 速电压为25～30kV。
c)将试样表面调节至电子束和离子束的共聚焦点。样品台倾斜至54°～56°，使离子束与样品 表面垂直，工作距离(WD)为5.0～5.2mm，分析区域同时位于电子束和离子束观察区域的中心 (即切换两种粒子束观察，分析区域位置基本不变)。
步骤二：截面切割
d)切割尺寸设置：根据锈层的区域尺寸，切割区域宽度为需要观察的锈层的宽度，深度以 显示完整锈层厚度为主，切割区域的宽度为50～200μm，深度为50～100μm，切割深度和宽度的增 加会导致切割时间大幅增加，因此根据表面典型形貌选择切割区域。
e)离子束设置：切割一般包含粗切和精抛。粗切：加速电压：20～30kV，束流：>15nA，离 子束与试样表面垂直。精抛：按照锈层的初步观察结果，对感兴趣区域进行精抛，加速电压： 20～30kV，束流：1nA～4nA，离子束与试样垂直表面倾斜2°～4°。根据实际情况确定精抛电流， 束流越低切割表面越精细，切割损伤越小，但是切割时间会大幅增加。
f)设置完切割参数，对锈层区域进行切割，切割进行时需要对过程实时监控，选用大尺寸 光阑和高束流模式进行观察。切割完成以显示完整锈层为依据。
本申请中，切割中具体离子束的参数设置，通过大量实验与研究发现：离子束电流越大切割 越快，但是截面形貌却粗糙，离子束电流越小切割越慢，但是截面形貌却平滑，因此先大束流快 切，再小束流精修，最后截面平滑试样制备完成。即通过先粗切和精抛以及参数设置的共同作用， 实现了锈层截面平滑试样的制备。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述粗切的工作参数包括：FIB的加速电压：30kV； 束流：16nA。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述精抛的工作参数包括：FIB的加速电压：30kV； 束流：2nA；FIB的方向与带锈层试样的垂直表面倾斜2°。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述原位切割的切割区域宽度为50～200微米，深度为 50～100微米。
本申请中，根据锈层的区域尺寸，切割区域宽度为需要观察的锈层的宽度，深度以显示完整 锈层厚度为主，切割区域的宽度为50～200微米，深度为50～100微米，切割深度和宽度的增加 会导致切割时间大幅增加，因此根据表面典型形貌选择切割区域。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于 限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有 相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本例提供一种锈层截面试样的制备方法，具体包括：
实例中所用试样为HG785高强钢加速腐蚀试样。运用FIB制样进行分析，分析过程如下：
1)试样预处理
a)运用精密切割机低速下将试样切割成15×15mm。
b)应用超声清洗仪对试样表面的污染物进行清除。
c)运用真空镀膜机对试样表面进行喷碳或喷金处理，溅射电流：40mA，溅射时间：5分钟。
2)原位切割观察
a)将预处理完的样品装入具有聚焦离子束的双束系统(SEM-FIB)样品室，样品锈层部位 尽量靠近样品台的边缘。
b)设置电子束加速电压为5kV，离子束加速电压为30kV。
c)运用电子束观察锈层表面存在的不同相及典型形貌，选定切割区域。
d)调节试样至共聚焦点，样品台倾斜至52°，使离子束与样品表面垂直，工作距离WD为 5.2mm。
f)粗切：切割区域宽度为梯形框，梯形框上边为终止线，宽50微米，深度为50微米，电 压：30kV，束流：16nA。精抛：切割区域宽度为梯形框，离子束与试样垂直表面倾斜2°，电压： 30kV，束流：2nA。
本例对上述所得的锈层截面试样进行显微形貌和分析判断。锈层部位截面观察(如图2和图3 所示)，部分区域表面存在裂纹，则截面上往钢基延伸，部分区域锈层完整，截面也没有裂纹； 对比按照常规制样(采用背景技术所述的用于扫描电镜或电子探针观察的锈层试样的常规方法制 备)的锈层截面(如图4所示)，基本都存在裂纹，因此判断常规制样会造成锈层的许多裂纹， 而本方法基本实现无损制样。
实施例2
本例提供一种锈层截面试样的制备方法，与实施例1的区别仅在于：所述粗切的工作参数包 括：FIB的加速电压：25kV；束流：17nA；FIB的方向与带锈层试样的表面垂直；所述精抛的 工作参数包括：FIB的加速电压25kV；束流：4nA；FIB的方向与带锈层试样的垂直表面倾斜4°； 其余步骤及参数均相同。
本例所得的锈层截面试样进行显微形貌和分析判断，制作的锈层截面具有很好的完整性，实 现了几乎无损制备锈层原位截面。
应该理解，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或 值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范 围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范 围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体 或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这 种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地 包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没 有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。另外，本 文中出现的术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例 如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实 施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱 离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示 的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌区域；
采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截面试样。
2.根据权利要求1所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述锈层截面试样的截面包括锈层横截面和锈层纵截面中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述不同相微观形貌区域包括Fe3O4相微观形貌区域﹑Fe2O3相微观形貌区域﹑α-FeOOH相微观形貌区域﹑β-FeOOH相微观形貌区域和γ-FeOOH相微观形貌区域中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述将预处理后的带锈层试样进行微观观察，得到带锈层试样的不同相微观形貌区域之前，还包括：
将带锈层试样进行宏观观察，后机械切割，得到预设尺寸的带锈层试样；
对预设尺寸的所述带锈层试样的表面污染物进行清除，后对带锈层试样的表面镀膜，得到预处理后的带锈层试样。
5.根据权利要求4所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述镀膜的过程包括：对带锈层试样的表面进行喷碳或喷金；所述喷碳和所述喷金的工作参数均为：溅射电流：20～40mA，溅射时间：3～5分钟。
6.根据权利要求4所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述预设尺寸包括15mm×15mm。
7.根据权利要求4所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，采用FIB-SEM双束系统对所述不同相微观形貌区域进行原位切割，得到锈层截面试样，具体包括：
将预处理后的带锈层试样装入FIB-SEM双束系统样品室中调节带锈层试样至SEM电子束和FIB离子束的共聚焦点，后对带锈层试样的所述不同相微观形貌区域原位切割，得到锈层截面试样；
其中，所述原位切割包括粗切和精抛；
所述粗切的工作参数包括：FIB的加速电压：20～30kV；束流：＞15nA；FIB的方向与带锈层试样的表面垂直；
所述精抛的工作参数包括：FIB的加速电压：20～30kV；束流：1nA～4nA；FIB的方向与带锈层试样的垂直表面倾斜2°～4°。
8.根据权利要求7所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述粗切的工作参数包括：FIB的加速电压：30kV；束流：16nA。
9.根据权利要求7所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述精抛的工作参数包括：FIB的加速电压：30kV；束流：2nA；FIB的方向与带锈层试样的垂直表面倾斜2°。
10.根据权利要求1或7所述的锈层截面试样的制备方法，其特征在于，所述原位切割的切割区域宽度为50～200微米，深度为50～100微米。
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2022
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