CN115282894A - 一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法 - Google Patents

一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法，包括反应釜、干燥器、蒸馏釜、以及接收罐，所述反应釜的顶部连接有乙酸乙酯计量槽、二氟乙酸乙酯计量槽、二氯甲烷计量槽、硫酸计量槽，反应釜的底部与干燥器和蒸馏釜依次相连，所述蒸馏釜的底部与粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的入口相连接，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与三个串联的精馏塔相连接；所述接收罐用于接收反应釜的蒸发物。本发明设计合理，连接关系简单，易实现，且可用于工业化生产，而蒸馏出的乙酸乙酯和二氯甲烷可回收套用、乙醇可用于出售，提高了资源利用率，降低产品生产成本。

Description

一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法
技术领域：
本发明涉及一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法。
背景技术：
二氟乙酰乙酸乙酯是多种琥珀酸脱氢酶抑制剂合成的重要中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的主要成分；也是用于制备治疗癌症、HIV感染或抗AIDS、免疫系统疾病、心血管疾病、糖尿病、肾功能衰竭、肝炎等疾病的含二氟甲基的吡唑、嘧啶、吡啶等的医药中间体。近年来二氟乙酰乙酸乙酯的用量稳步增加，市场前景广阔。
二氟乙酰乙酸乙酯的合成有如下几条路线：1）、以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，在碱性催化剂的作用下发生克莱森缩合反应，再加入适当的溶剂，经酸化、除盐、蒸除溶剂后即可得目标产物。该方法收率较高，操作简便，适于工业化生产。2）、在乙醚溶剂中，二氟乙酸乙酯和溴乙酸乙酯在金属锌的催化下回流反应，经酸化后得目标产物。这种方法原料昂贵，且以乙醚为溶剂，使用条件苛刻，安全性差，不适于工业化生产。3）、以二氯乙酰氯和二乙胺为原料生成二乙基二氯乙酰胺后再与氟化钾作用生成二乙基二氟乙酰胺，随后在乙醇钠的催化下，二乙基二氟乙酰胺和乙酸乙酯发生反应，再经酸化、萃取、蒸除溶剂后得目标产物。这种方法路线长，每步反应收率较低，也不适于工业化生产。综上可看出，路线一是产业化的最优选。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置及其工作方法，设计合理，操作方便，可达到工业化生产要求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，包括反应釜、干燥器、蒸馏釜、以及接收罐，所述反应釜的顶部连接有乙酸乙酯计量槽、二氟乙酸乙酯计量槽、二氯甲烷计量槽、硫酸计量槽，反应釜的底部与干燥器和蒸馏釜依次相连，所述蒸馏釜的底部与粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的入口相连接，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与三个串联的精馏塔相连接；所述接收罐用于接收反应釜的蒸发物。
进一步的，还包括第一抽空冷凝器和第二抽空冷凝器，所述第一抽空冷凝器用于反应釜的抽空减压，所述第二抽空冷凝器用于蒸馏釜的抽空减压。
进一步的，所述接收罐包括乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐、二氯甲烷接收罐A；所述反应釜的蒸汽排放口经第一冷凝器分别与乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐相连接；所述蒸馏釜的蒸汽排放口经第二冷凝器与二氯甲烷接收罐A相连接。
进一步的，所述二氟乙酸乙酯计量槽和反应釜之间设有计量泵；所述干燥器的出口与蒸馏釜的顶部之间设有暂存罐，所述暂存罐与蒸馏釜之间连接有输送泵。
进一步的，还包括第一精馏塔、二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与第一精馏塔相连接，所述第一精馏塔的蒸汽排放口连接有第三冷凝器，第三冷凝器的出料口与二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐相连接。
进一步的，还包括第二精馏塔、第三精馏塔、前馏分接收罐A、二氟乙酰乙酸乙酯接收罐、前馏分接收罐B和乙酰乙酸乙酯接收罐，所述第一精馏塔、第二精馏塔以及第三精馏塔串联，所述第二精馏塔的蒸汽排放口连接有第四冷凝器，第四冷凝器的出料口与前馏分接收罐A和二氟乙酰乙酸乙酯接收罐相连接；所述第三精馏塔的蒸汽排放口连接有第五冷凝器，第五冷凝器的出料口与前馏分接收罐B和乙酰乙酸乙酯接收罐相连接。
进一步的，所述反应釜、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔侧壁的夹套均连接有蒸汽输送管，以利朝夹套内输送蒸汽。
进一步的，所述反应釜和蒸馏釜的内部均设置有搅拌机构；所述反应釜设有乙醇钠添加入口和污水出口。
进一步的，所述干燥器中的填充物为无水硫酸钠。
本发明采用的另外一种技术方案是：一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置的工作方法，包含如下步骤：
步骤S1：将乙酸乙酯计量槽中的乙酸乙酯通入反应釜，同时将乙醇钠投入反应釜中，再将二氟乙酸乙酯通过计量泵滴加到反应釜内；加毕，往反应釜的夹套内通蒸汽加热反应釜内的物料，直至二氟乙酸乙酯反应结束；
步骤S2：利用第一冷凝器抽空减压，蒸出乙酸乙酯和乙醇蒸汽；
步骤S3：蒸馏完毕，通过二氯甲烷计量槽往反应釜中加入二氯甲烷，并利用硫酸计量槽中的稀硫酸调节反应釜釜中溶液，使溶液分层；
步骤S4：分离水相和有机相，水相用溶剂二氯甲烷多次萃取分层，最后水相进入污水处理站处理，合并收集有机相，过干燥器干燥，过滤后暂存于暂存罐；暂存罐中的干燥物料经输送泵输送至蒸馏釜，利用第二冷凝器给蒸馏釜减压，蒸出二氯甲烷；未被蒸出的釜底液通过蒸馏釜底部出口到达粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐；
步骤S5：粗品二氟乙酸乙酯进入第一精馏塔，减压精馏，蒸出的轻组分杂质二氯甲烷和乙醇分别储存在二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐，第一精馏塔釜底液进入第二精馏塔减压精馏，蒸汽经第四冷凝器冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐A，后馏分进入二氟乙酰乙酸乙酯接收罐，第二精馏塔釜底液进入第三精馏塔减压精馏，蒸汽经第五冷凝器冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐B，后馏分进入乙酰乙酸乙酯接收罐。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：本发明设计合理，连接关系简单，易实现，且可用于工业化生产，而蒸馏出的乙酸乙酯和二氯甲烷可回收套用、乙醇可用于出售，提高了资源利用率，降低产品生产成本。
附图说明：
图1是本发明实施例的构造示意图；
图2是本发明实施例的局部构造示意图一；
图3是本发明实施例的局部构造示意图二。
图中：
1-乙酸乙酯计量槽；2-二氟乙酸乙酯计量槽；3-计量泵；4-反应釜；5-第一抽空冷凝器；6-第一冷凝器；7-乙酸乙酯和乙醇接收罐；8-乙酸乙酯接收罐；9-二氯甲烷计量槽；10-硫酸计量槽；11-干燥器；12-暂存罐；13-输送泵；14-蒸馏釜；15-第二抽空冷凝器；16-第二冷凝器；17-二氯甲烷接收罐A；18-粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐；19-第一精馏塔；20-第三冷凝器；21-乙醇接收罐；22-第二精馏塔；23-第四冷凝器；24-前馏分接收罐A；25-二氟乙酰乙酸乙酯接收罐；26-第三精馏塔；27-第五冷凝器；28-乙酰乙酸乙酯接收罐；29-前馏分接收罐B；30-二氯甲烷接收罐B；31-配酸釜；32-二氯甲烷缓存罐。
具体实施方式:
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“ 纵向”、“ 横向”、“ 上”、“ 下”、“ 前”、“ 后”、“ 左”、“ 右”、“ 竖直”、“ 水平”、“ 顶”、“ 底”、“ 内”、“ 外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1～3所示，本发明一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，包括反应釜4、干燥器11、蒸馏釜14、以及接收罐，所述反应釜4的顶部连接有乙酸乙酯计量槽1、二氟乙酸乙酯计量槽2、二氯甲烷计量槽9、硫酸计量槽10，反应釜4的底部与干燥器11和蒸馏釜14依次相连，所述蒸馏釜14的底部与粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐18的入口相连接，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐18的出口与三个串联的精馏塔相连接；所述接收罐用于接收反应釜4的蒸发物。其中，反应釜用于原料乙酸乙酯和二氟乙酸乙酯在催化剂乙醇钠的催化下发生缩合反应，且用于缩合反应结束后的减压蒸馏，利用沸点不同分别蒸出乙酸乙酯和乙醇，以及蒸馏完毕后的萃取工序，利用二氯甲烷溶剂将反应釜底料中的二氟乙酰乙酸乙酯萃取出来。干燥器用于除去有机相中的水分。蒸馏釜用于除去二氯甲烷溶剂，获得二氟乙酰乙酸乙酯。
本实施例中，该装置还包括第一抽空冷凝器和第二抽空冷凝器，所述第一抽空冷凝器用于反应釜的抽空减压，所述第二抽空冷凝器用于蒸馏釜的抽空减压。
本实施例中，所述接收罐包括乙酸乙酯接收罐8、乙酸乙酯和乙醇接收罐7；所述反应釜4的蒸汽排放口连接有第一冷凝器6，第一冷凝器用于对反应釜蒸出的乙酸乙酯和乙醇蒸汽进行冷凝成液体，第一冷凝器6的出料口分别与乙酸乙酯接收罐8、乙酸乙酯和乙醇接收罐7相连接，乙酸乙酯接收罐回收乙酸乙酯，乙酸乙酯和乙醇接收罐回收乙酸乙酯和乙醇；乙酸乙酯接收罐8、乙酸乙酯和乙醇接收罐7也和第一抽空冷凝器7相连接。
本实施例中，接收罐还包括二氯甲烷接收罐A17，所述蒸馏釜14的蒸汽排放口连接有第二冷凝器16，第二冷凝器用于对蒸馏釜蒸出的二氯甲烷蒸汽冷凝成液体，第二冷凝器16的出料口与二氯甲烷接收罐17相连接；二氯甲烷接收罐17也和第二抽空冷凝器15相连接。
本实施例中，还包括第一精馏塔19、二氯甲烷接收罐B30和乙醇接收罐21，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐18的出口与第一精馏塔19相连接，所述第一精馏塔19的蒸汽排放口连接有第三冷凝器20，第三冷凝器20的出料口与二氯甲烷接收罐B30和乙醇接收罐21相连接。
本实施例中，还包括第二精馏塔22、第三精馏塔26、前馏分接收罐A24、二氟乙酰乙酸乙酯接收罐25、前馏分接收罐B29和乙酰乙酸乙酯接收罐28，所述第二精馏塔22的蒸汽排放口连接有第四冷凝器23，第四冷凝器23的出料口与前馏分接收罐A24和二氟乙酰乙酸乙酯接收罐25相连接；所述第三精馏塔26的蒸汽排放口连接有第五冷凝器27，第五冷凝器27的出料口与前馏分接收罐B29和乙酰乙酸乙酯接收罐28相连接。
本实施例中，第一精馏塔、第二精馏塔以及第三精馏塔依次串联。
本实施例中，所述二氟乙酸乙酯计量槽2和反应釜4之间设有计量泵3，用于控制二氟乙酸乙酯滴加量。
本实施例中，所述干燥器11的出口与蒸馏釜14的顶部之间设有暂存罐12，所述暂存罐12与蒸馏釜14之间连接有输送泵13。暂存罐用于储存经干燥塔干燥、过滤后的干燥物料，暂存罐12中的干燥物料经输送泵13输送至蒸馏釜14。
本实施例中，所述反应釜、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔侧壁的夹套均连接有蒸汽输送管，以利朝夹套内输送蒸汽。使用时，在反应釜的缩合反应阶段通入蒸汽，保持反应釜温度60-65℃，随后在反应釜内的蒸馏阶段温度要求在40-65℃，在蒸馏釜蒸馏时所需温度在40℃以下，可以实现热量的循环利用。
本实施例中，所述反应釜4的内部均设置有搅拌机构，同时还具有控温和控压功能，这部分结构均是现有技术，此处不做过多重复赘述。反应釜还设有乙醇钠添加入口和污水出口。
本实施例中，蒸馏釜14的内部均设置有搅拌机构，同时也还具有控温和控压功能，这部分结构均是现有技术，此处不做过多重复赘述。
本实施例中，所述干燥器11中的填充物为无水硫酸钠，干燥器具有干燥和过滤功能。
本实施例中，二氟乙酰乙酸乙酯生产装置的工作方法，包含如下步骤：
步骤S1：将乙酸乙酯计量槽1中的乙酸乙酯通入反应釜4，同时将乙醇钠投入反应釜4中，再将二氟乙酸乙酯通过计量泵3滴加到反应釜4内；加毕，往反应釜4的夹套内通蒸汽加热反应釜4内的物料，直至二氟乙酸乙酯反应结束；
步骤S2：利用第一冷凝器5抽空减压，蒸出乙酸乙酯和乙醇蒸汽；
步骤S3：蒸馏完毕，通过二氯甲烷计量槽9往反应釜4中加入二氯甲烷，并利用硫酸计量槽10中的稀硫酸调节反应釜釜中溶液，使溶液分层；
步骤S4：分离水相和有机相，水相用溶剂二氯甲烷多次萃取分层，最后水相进入污水处理站处理，合并收集有机相，过干燥器11干燥，过滤后暂存于暂存罐12；暂存罐12中的干燥物料经输送泵13输送至蒸馏釜14，利用第二冷凝器15给蒸馏釜14减压，蒸出二氯甲烷；未被蒸出的釜底液通过蒸馏釜14底部出口到达粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐18；
步骤S5：粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐18中的粗品二氟乙酸乙酯进入第一精馏塔19，减压精馏，蒸出的轻组分杂质二氯甲烷和乙醇分别储存在二氯甲烷接收罐B30和乙醇接收罐21，第一精馏塔19釜底液进入第二精馏塔22减压精馏，蒸汽经第四冷凝器23冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐A24，后馏分进入二氟乙酰乙酸乙酯接收罐25，第二精馏塔22釜底液进入第三精馏塔26减压精馏，蒸汽经第五冷凝器27冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐B29，后馏分进入乙酰乙酸乙酯接收罐28。
在该工作方法中，所述反应釜4在乙酸乙酯和乙醇钠加料时温度控制在30-40℃，在发生缩合反应时温度控制在60-65℃、缩合反应6-8小时，在减压蒸馏时温度控制在40-65℃。
在该工作方法中，第一冷凝器抽空减压，蒸出乙酸乙酯和乙醇蒸汽被第一冷凝器6冷凝成液体后，前馏分到达乙酸乙酯接收罐8，后馏分到达乙酸乙酯和乙醇接收罐7。
在该工作方法中，用硫酸调节萃取二氟乙酰乙酸乙酯的二氯甲烷至pH≈4。
在该工作方法中，蒸馏釜在蒸馏二氯甲烷时的温度不超过40℃。
在该工作方法中，二氯甲烷蒸汽经第二冷凝器16冷凝后进入二氯甲烷接收罐17中，回收套用。
在该工作方法中，精馏前的粗品二氟乙酰乙酸乙酯浓度约为92%-96%。精馏后的成品二氟乙酰乙酸乙酯浓度约为97%-100%。
在该工作方法中，第一精馏塔精馏时塔釜温度控制在120-160℃，用于除去粗品中轻组分杂质。
在该工作方法中，第二精馏塔精馏时塔釜温度控制在150-170℃，可有效分离出成品二氟乙酰乙酸乙酯。
在该工作方法中，第三精馏塔精馏时塔釜温度控制在160-180℃，可有效分离出成品乙酰乙酸乙酯。
本发明的优点在于：1、连接关系简单，易实现，且可用于工业化生产；2、在缩合反应阶段需通入蒸汽，保持反应釜温度60-65℃，随后在反应釜内的蒸馏阶段温度要求在40-65℃，在蒸馏釜蒸馏时所需温度在40℃以下，可以实现热量的循环利用，3、蒸馏出的乙酸乙酯和二氯甲烷可回收套用，副产物乙醇、乙酰乙酸乙酯可用于出售，提高了资源利用率，降低产品生产成本。
本发明如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接( 例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构( 例如使用铸造工艺一体成形制造出来) 所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。
另外，上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系或形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的状态或形状。
本发明提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (10)

1.一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：包括反应釜、干燥器、蒸馏釜、以及接收罐，所述反应釜的顶部连接有乙酸乙酯计量槽、二氟乙酸乙酯计量槽、二氯甲烷计量槽、硫酸计量槽，反应釜的底部与干燥器和蒸馏釜依次相连，所述蒸馏釜的底部与粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的入口相连接，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与三个串联的精馏塔相连接；所述接收罐用于接收反应釜的蒸发物。
2.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：还包括第一抽空冷凝器和第二抽空冷凝器，所述第一抽空冷凝器用于反应釜的抽空减压，所述第二抽空冷凝器用于蒸馏釜的抽空减压。
3.根据权利要求2所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：所述接收罐包括乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐、二氯甲烷接收罐A；所述反应釜的蒸汽排放口经第一冷凝器分别与乙酸乙酯接收罐、乙酸乙酯和乙醇接收罐相连接；所述蒸馏釜的蒸汽排放口经第二冷凝器与二氯甲烷接收罐A相连接。
4.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯计量槽和反应釜之间设有计量泵；所述干燥器的出口与蒸馏釜的顶部之间设有暂存罐，所述暂存罐与蒸馏釜之间连接有输送泵。
5.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：还包括第一精馏塔、二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐，所述粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的出口与第一精馏塔相连接，所述第一精馏塔的蒸汽排放口连接有第三冷凝器，第三冷凝器的出料口与二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐相连接。
6.根据权利要求5所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：还包括第二精馏塔、第三精馏塔、前馏分接收罐A、二氟乙酰乙酸乙酯接收罐、前馏分接收罐B和乙酰乙酸乙酯接收罐，所述第一精馏塔、第二精馏塔以及第三精馏塔串联，所述第二精馏塔的蒸汽排放口连接有第四冷凝器，第四冷凝器的出料口与前馏分接收罐A和二氟乙酰乙酸乙酯接收罐相连接；所述第三精馏塔的蒸汽排放口连接有第五冷凝器，第五冷凝器的出料口与前馏分接收罐B和乙酰乙酸乙酯接收罐相连接。
7.根据权利要求6所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：所述反应釜、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔侧壁的夹套均连接有蒸汽输送管，以利朝夹套内输送蒸汽。
8.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：所述反应釜和蒸馏釜的内部均设置有搅拌机构；所述反应釜设有乙醇钠添加入口和污水出口。
9.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，其特征在于：所述干燥器中的填充物为无水硫酸钠。
10.一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置的工作方法，其特征在于：包括采用如权利要求1～9中任意一项所述的二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，包含如下步骤：
步骤S1：将乙酸乙酯计量槽中的乙酸乙酯通入反应釜，同时将乙醇钠投入反应釜中，再将二氟乙酸乙酯通过计量泵滴加到反应釜内；加毕，往反应釜的夹套内通蒸汽加热反应釜内的物料，直至二氟乙酸乙酯反应结束；
步骤S2：利用第一冷凝器抽空减压，蒸出乙酸乙酯和乙醇蒸汽；
步骤S3：蒸馏完毕，通过二氯甲烷计量槽往反应釜中加入二氯甲烷，并利用硫酸计量槽中的稀硫酸调节反应釜釜中溶液，使溶液分层；
步骤S4：分离水相和有机相，水相用溶剂二氯甲烷多次萃取分层，最后水相进入污水处理站处理，合并收集有机相，过干燥器干燥，过滤后暂存于暂存罐；暂存罐中的干燥物料经输送泵输送至蒸馏釜，利用第二冷凝器给蒸馏釜减压，蒸出二氯甲烷；未被蒸出的釜底液通过蒸馏釜底部出口到达粗品二氟乙酰乙酸乙酯接收罐；
步骤S5：粗品二氟乙酸乙酯进入第一精馏塔，减压精馏，蒸出的轻组分杂质二氯甲烷和乙醇分别储存在二氯甲烷接收罐B和乙醇接收罐，第一精馏塔釜底液进入第二精馏塔减压精馏，蒸汽经第四冷凝器冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐A，后馏分进入二氟乙酰乙酸乙酯接收罐，第二精馏塔釜底液进入第三精馏塔减压精馏，蒸汽经第五冷凝器冷凝后，前馏分进入前馏分接收罐B，后馏分进入乙酰乙酸乙酯接收罐。
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孙自强主编: "生产过程自动化及仪表", 华东理工大学出版社, pages: 225 - 227 *

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