CN115281288A - 一种基于生物活性肽的复合添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种基于生物活性肽的复合添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于生物活性肽的复合添加剂及其制备方法，由囊芯物和微囊液包覆处理制得，在牛羊将饲料吃下后，囊芯物包括如下重量份原料：葡萄糖酸钙1‑10份、乳酸钙3‑30份、氯化钙5‑10份、蒸馏水100‑200份、乳酸8‑10份、麦麸蛋白肽3‑5份，复合添加剂进入胃中，微囊表面的改性壳聚糖在酸性条件下出现水解，释放橙皮素，橙皮素为黄酮类化合物能够抑制胃内细菌的产生，降低牛羊害病风险，同时针对反刍的牛羊，能够减少瘤胃胀气，进而提升牛羊的健康状况和生产性能，壳聚糖不易被牛羊消化，在进入牛羊肠道后能够促进双歧杆菌的增殖，进而促进消化和吸收。

Description

一种基于生物活性肽的复合添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及添加剂制备技术领域，具体涉及一种基于生物活性肽的复合添加剂及其制备方法。
背景技术
饲料添加剂是指在饲料生产加工、使用过程中添加的少量或微量物质，在饲料中用量很少但作用显著。饲料添加剂是现代饲料工业必然使用的原料，对强化基础饲料营养价值，提高动物生产性能，保证动物健康，节省饲料成本，改善畜产品品质等方面有明显的效果。
对于饲料添加剂的组成，目前业内优选甲酸、乙酸、磷酸、乳酸、丙酸、柠檬酸，再结合其它增效成分，如中链脂肪酸、牛至油、单甘脂、三丁酯等，虽然能显著提高猪日增重，降低饲养成本，但是抗菌性差，有较强的皮肤和粘膜刺激作用。同时现阶段饲料无法被充分吸收，部分饲料还会导致消化不良，使得饲养效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于生物活性肽的复合添加剂及其制备方法，解决了现阶饲料吸收差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于生物活性肽的复合添加剂的制备方法，具体包括如下步骤：
将囊芯物和微囊液混合，在转速为300-500r/min，温度为50-55℃，pH值为6-6.5的条件下，进行反应30-40min后，降温至温度为20-25℃，加入戊二醛，升温至温度为30-40℃，继续反应1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得基于生物活性肽的复合添加剂。
进一步，所述的囊芯物由如下步骤制成：
步骤A1：称取如下重量份原料：葡萄糖酸钙1-10份、乳酸钙3-30份、氯化钙5-10份、蒸馏水100-200份、乳酸8-10份、麦麸蛋白肽3-5份，将蒸馏水在转速为300-500r/min，温度为95-100℃的条件下，搅拌并加入葡萄糖酸钙和乳酸钙，搅拌均匀，制得混合液；
步骤A2：向混合液中加入乳酸，在转速为300-500r/min，温度为60-80℃的条件下，搅拌均匀后，静置20-25h，加入氯化钙和麦麸蛋白肽搅拌均匀，减压蒸馏，浓缩至原体积的1/5，制得囊芯物。
进一步，所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤B1：将橙皮苷、甲醇、硫酸溶液混合，在转速为200-300r/min，温度为70-80℃的条件下，搅拌回流5-7h后，降至室温向反应液中加入乙酸乙酯，再用氯化钠水溶液，洗涤至无色，浓缩得到黄色粗品，将黄色粗品溶于丙酮中，加入醋酸水溶液，回流反应1-1.5h后，冷却结晶，制得橙皮素；
步骤B2：将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，在转速为150-200r/min，温度为0-3℃的条件下，进行搅拌15-20h后，加入异丙醇，升温至温度为25-30℃，加入氯乙酸，进行反应4-6h，用乙醇洗涤过滤，将滤饼分散在去离子水中，在转速为300-500r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌并滴加氯化亚砜，搅拌3-5h，在温度为110-120℃的条件下，蒸馏去除低沸物，制得预处理壳聚糖；
步骤B3：将预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，搅拌1-1.5h，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入异丙醇中，搅拌3-5min后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于去离子水中，加入明胶液，搅拌至均匀，制得微囊液。
进一步，步骤B1所述的橙皮苷、甲醇、硫酸溶液、乙酸乙酯的用量比为2g:150mL:5mL:10mL，硫酸溶液的质量分数为96％，氯化钠水溶液的质量分数为15％，醋酸水溶液的质量分数为1.5％。
进一步，步骤B2所述的壳聚糖、氢氧化钠溶液、异丙醇、氯乙酸、氯化亚砜的用量比为1g:10mL:100mL:5mL:8mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50％。
进一步，步骤B3所述的预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃的用量比为1g:3g:3g:20mL，改性壳聚糖、去离子水、明胶液的用量比为4g:25mL:5mL。
本发明的有益效果：本发明制备的一种基于生物活性肽的复合添加剂由囊芯物和微囊液包覆处理制得，囊芯物中含有葡萄糖酸钙、乳酸钙、氯化钙能够快速补充牛羊所需的钙，麦麸蛋白肽的加入是的牛羊能够更好的吸收饲料中的养分，微囊液以橙皮苷为原料进行处理，制得橙皮素，再将壳聚糖进行羧甲基化，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖用氯化亚砜处理，在壳聚糖分子中形成酰氯，制得预处理壳聚糖，将预处理壳聚糖与橙皮素进行接枝，使得预处理壳聚糖上的酰氯与橙皮素中部分活性羟基反应，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于水后再与明胶液共混，制得微囊液，在牛羊将饲料吃下后，复合添加剂进入胃中，微囊表面的改性壳聚糖在酸性条件下出现水解，释放橙皮素，橙皮素为黄酮类化合物能够抑制胃内细菌的产生，降低牛羊害病风险，同时针对反刍的牛羊，能够减少瘤胃胀气，进而提升牛羊的健康状况和生产性能，壳聚糖不易被牛羊消化，在进入牛羊肠道后能够促进双歧杆菌的增殖，进而促进消化和吸收。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于生物活性肽的复合添加剂的制备方法，具体包括如下步骤：
将囊芯物和微囊液混合，在转速为300r/min，温度为50℃，pH值为6的条件下，进行反应30min后，降温至温度为20℃，加入戊二醛，升温至温度为30℃，继续反应1h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得基于生物活性肽的复合添加剂。
所述的囊芯物由如下步骤制成：
步骤A1：称取如下重量份原料：葡萄糖酸钙1份、乳酸钙3份、氯化钙5份、蒸馏水100份、乳酸8份、麦麸蛋白肽3份，将蒸馏水在转速为300r/min，温度为95℃的条件下，搅拌并加入葡萄糖酸钙和乳酸钙，搅拌均匀，制得混合液；
步骤A2：向混合液中加入乳酸，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，搅拌均匀后，静置20h，加入氯化钙和麦麸蛋白肽搅拌均匀，减压蒸馏，浓缩至原体积的1/5，制得囊芯物。
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤B1：将橙皮苷、甲醇、硫酸溶液混合，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，搅拌回流5h后，降至室温向反应液中加入乙酸乙酯，再用氯化钠水溶液，洗涤至无色，浓缩得到黄色粗品，将黄色粗品溶于丙酮中，加入醋酸水溶液，回流反应1h后，冷却结晶，制得橙皮素；
步骤B2：将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，在转速为150r/min，温度为0℃的条件下，进行搅拌15h后，加入异丙醇，升温至温度为25℃，加入氯乙酸，进行反应4h，用乙醇洗涤过滤，将滤饼分散在去离子水中，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，搅拌并滴加氯化亚砜，搅拌3h，在温度为110℃的条件下，蒸馏去除低沸物，制得预处理壳聚糖；
步骤B3：将预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，搅拌1h，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入异丙醇中，搅拌3min后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于去离子水中，加入明胶液，搅拌至均匀，制得微囊液。
步骤B1所述的橙皮苷、甲醇、硫酸溶液、乙酸乙酯的用量比为2g:150mL:5mL:10mL，硫酸溶液的质量分数为96％，氯化钠水溶液的质量分数为15％，醋酸水溶液的质量分数为1.5％。
步骤B2所述的壳聚糖、氢氧化钠溶液、异丙醇、氯乙酸、氯化亚砜的用量比为1g:10mL:100mL:5mL:8mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50％。
步骤B3所述的预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃的用量比为1g:3g:3g:20mL，改性壳聚糖、去离子水、明胶液的用量比为4g:25mL:5mL。
实施例2
一种基于生物活性肽的复合添加剂的制备方法，具体包括如下步骤：
将囊芯物和改性壳聚糖混合，在转速为300r/min，温度为53℃，pH值为6的条件下，进行反应35min后，降温至温度为23℃，加入戊二醛，升温至温度为35℃，继续反应1.3h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得基于生物活性肽的复合添加剂。
所述的囊芯物由如下步骤制成：
步骤A1：称取如下重量份原料：葡萄糖酸钙5份、乳酸钙20份、氯化钙8份、蒸馏水150份、乳酸9份、麦麸蛋白肽4份，将蒸馏水在转速为500r/min，温度为98℃的条件下，搅拌并加入葡萄糖酸钙和乳酸钙，搅拌均匀，制得混合液；
步骤A2：向混合液中加入乳酸，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，搅拌均匀后，静置23h，加入氯化钙和麦麸蛋白肽搅拌均匀，减压蒸馏，浓缩至原体积的1/5，制得囊芯物。
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤B1：将橙皮苷、甲醇、硫酸溶液混合，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，搅拌回流6h后，降至室温向反应液中加入乙酸乙酯，再用氯化钠水溶液，洗涤至无色，浓缩得到黄色粗品，将黄色粗品溶于丙酮中，加入醋酸水溶液，回流反应1.3h后，冷却结晶，制得橙皮素；
步骤B2：将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，在转速为180r/min，温度为2℃的条件下，进行搅拌18h后，加入异丙醇，升温至温度为28℃，加入氯乙酸，进行反应5h，用乙醇洗涤过滤，将滤饼分散在去离子水中，在转速为500r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并滴加氯化亚砜，搅拌4h，在温度为115℃的条件下，蒸馏去除低沸物，制得预处理壳聚糖；
步骤B3：将预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，搅拌1.3h，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入异丙醇中，搅拌4min后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于去离子水中，加入明胶液，搅拌至均匀，制得微囊液。
步骤B1所述的橙皮苷、甲醇、硫酸溶液、乙酸乙酯的用量比为2g:150mL:5mL:10mL，硫酸溶液的质量分数为96％，氯化钠水溶液的质量分数为15％，醋酸水溶液的质量分数为1.5％。
步骤B2所述的壳聚糖、氢氧化钠溶液、异丙醇、氯乙酸、氯化亚砜的用量比为1g:10mL:100mL:5mL:8mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50％。
步骤B3所述的预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃的用量比为1g:3g:3g:20mL，改性壳聚糖、去离子水、明胶液的用量比为4g:25mL:5mL。
实施例3
一种基于生物活性肽的复合添加剂的制备方法，具体包括如下步骤：
将囊芯物和改性壳聚糖混合，在转速为500r/min，温度为55℃，pH值为6.5的条件下，进行反应40min后，降温至温度为25℃，加入戊二醛，升温至温度为40℃，继续反应1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得基于生物活性肽的复合添加剂。
所述的囊芯物由如下步骤制成：
步骤A1：称取如下重量份原料：葡萄糖酸钙10份、乳酸钙30份、氯化钙10份、蒸馏水200份、乳酸10份、麦麸蛋白肽5份，将蒸馏水在转速为500r/min，温度为100℃的条件下，搅拌并加入葡萄糖酸钙和乳酸钙，搅拌均匀，制得混合液；
步骤A2：向混合液中加入乳酸，在转速为500r/min，温度为80℃的条件下，搅拌均匀后，静置25h，加入氯化钙和麦麸蛋白肽搅拌均匀，减压蒸馏，浓缩至原体积的1/5，制得囊芯物。
所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤B1：将橙皮苷、甲醇、硫酸溶液混合，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，搅拌回流7h后，降至室温向反应液中加入乙酸乙酯，再用氯化钠水溶液，洗涤至无色，浓缩得到黄色粗品，将黄色粗品溶于丙酮中，加入醋酸水溶液，回流反应1.5h后，冷却结晶，制得橙皮素；
步骤B2：将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌20h后，加入异丙醇，升温至温度为30℃，加入氯乙酸，进行反应6h，用乙醇洗涤过滤，将滤饼分散在去离子水中，在转速为500r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并滴加氯化亚砜，搅拌5h，在温度为120℃的条件下，蒸馏去除低沸物，制得预处理壳聚糖；
步骤B3：将预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃混合均匀，在转速为300r/min，温度为50℃的条件下，搅拌1.5h，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入异丙醇中，搅拌5min后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于去离子水中，加入明胶液，搅拌至均匀，制得微囊液。
步骤B1所述的橙皮苷、甲醇、硫酸溶液、乙酸乙酯的用量比为2g:150mL:5mL:10mL，硫酸溶液的质量分数为96％，氯化钠水溶液的质量分数为15％，醋酸水溶液的质量分数为1.5％。
步骤B2所述的壳聚糖、氢氧化钠溶液、异丙醇、氯乙酸、氯化亚砜的用量比为1g:10mL:100mL:5mL:8mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50％。
步骤B3所述的预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃的用量比为1g:3g:3g:20mL，改性壳聚糖、去离子水、明胶液的用量比为4g:25mL:5mL。
对比例
本对比例为中国专利CN113841792A公开饲料添加剂。
选取100头牛龄10-12个月的黄牛，生长状况基本相同，体重200-220kg，随机分为4组，每组25头，在饲料中添加质量分数为5％的实施例1-3和对比例制备的饲料添加剂，饲料生产厂家为中博特，饲养30天后，测定饲喂前后的体重情况，饲喂期间的平均采食量、平均增重、疾病发生率、肠道是否产生刺激、双歧杆菌数量上升率，结果如下表所示；
Figure BDA0003746439420000091
由上表可知实施例1-3制得的复合添加剂能够提升牛羊的进食量，同时提升牛羊对饲料的吸收，并促进双歧杆菌增殖。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于生物活性肽的复合添加剂，其特征在于：由囊芯物和微囊液包覆处理制得；
所述的囊芯物由如下步骤制成：
步骤A1：称取如下重量份原料：葡萄糖酸钙1-10份、乳酸钙3-30份、氯化钙5-10份、蒸馏水100-200份、乳酸8-10份、麦麸蛋白肽3-5份，将蒸馏水在转速为300-500r/min，温度为95-100℃的条件下，搅拌并加入葡萄糖酸钙和乳酸钙，搅拌均匀，制得混合液；
步骤A2：向混合液中加入乳酸，在转速为300-500r/min，温度为60-80℃的条件下，搅拌均匀后，静置20-25h，加入氯化钙和麦麸蛋白肽搅拌均匀，减压蒸馏，浓缩至原体积的1/5，制得囊芯物。
2.根据权利要求1所述的一种基于生物活性肽的复合添加剂，其特征在于：所述的微囊液由如下步骤制成：
步骤B1：将橙皮苷、甲醇、硫酸溶液混合搅拌回流后，降至室温向反应液中加入乙酸乙酯，再用氯化钠水溶液，洗涤至无色，浓缩得到黄色粗品，将黄色粗品溶于丙酮中，加入醋酸水溶液，回流反应后，冷却结晶，制得橙皮素；
步骤B2：将壳聚糖加入氢氧化钠溶液中，进行搅拌，加入异丙醇，升温并加入氯乙酸，进行反应，用乙醇洗涤过滤，将滤饼分散在去离子水中，搅拌并滴加氯化亚砜，搅拌处理，再蒸馏去除低沸物，制得预处理壳聚糖；
步骤B3：将预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃混合搅拌，蒸馏去除四氢呋喃，将底物加入异丙醇中，搅拌后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得改性壳聚糖，将改性壳聚糖溶于去离子水中，加入明胶液，搅拌至均匀，制得微囊液。
3.根据权利要求2所述的一种基于生物活性肽的复合添加剂，其特征在于：步骤B1所述的橙皮苷、甲醇、硫酸溶液、乙酸乙酯的用量比为2g:150mL:5mL:10mL，硫酸溶液的质量分数为96％，氯化钠水溶液的质量分数为15％，醋酸水溶液的质量分数为1.5％。
4.根据权利要求2所述的一种基于生物活性肽的复合添加剂，其特征在于：步骤B2所述的壳聚糖、氢氧化钠溶液、异丙醇、氯乙酸、氯化亚砜的用量比为1g:10mL:100mL:5mL:8mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50％。
5.根据权利要求2所述的一种基于生物活性肽的复合添加剂，其特征在于：步骤B3所述的预处理壳聚糖、橙皮素、碳酸钾、四氢呋喃的用量比为1g:3g:3g:20mL，改性壳聚糖、去离子水、明胶液的用量比为4g:25mL:5mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于生物活性肽的复合添加剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
将囊芯物和改性壳聚糖混合，在转速为300-500r/min，温度为50-55℃，pH值为6-6.5的条件下，进行反应30-40min后，降温至温度为20-25℃，加入戊二醛，升温至温度为30-40℃，继续反应1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得基于生物活性肽的复合添加剂。
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