CN115253740A - 一种磷酸铁锂正极合浆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池技术领域，公开了一种磷酸铁锂正极合浆方法，包括将粘结剂、导电剂和磷酸铁锂干混；加入溶剂初步浸润混合；输送到转速为300～500rpm第一阶主螺杆区域进行捏合和分散；输送到转速为400～600rpm第二阶主螺杆区域，并加入溶剂稀释分散；再通入转速为3500～5000rpm的均质机中进行分散；最后打入分散釜进行分散和脱泡。本发明的有益效果在于：采用干法制浆，各物料干混后再输送到两段式双螺杆进行合浆，无需单独打胶；合浆阶段利用两阶主螺杆区域的转速差异，确保浆料的捏合和分散效果，制备出高固含量的浆料，同时粘度和细度等参数得到进一步优化，制备方法简单、合浆时间短、生产效率高，且能满足不同主材切换所带来的工艺难匹配导致的分散不均问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂正极合浆方法。
背景技术
在锂电池制备过程中，正、负极浆料的颗粒状活性物质分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料的混合分散至关重要，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。所以在制备电极片过程中，必须控制好锂离子电池浆料的混合分散质量，提高电池浆料的均匀一致性和分散稳定性。
目前传统的锂电池电极浆料的制备大多都是在行星搅拌机中完成，双行星搅拌机也称作PD搅拌机，通常装有低速搅拌部件Planet和高速分散部件Disper。双行星搅拌机的低速搅拌部件由2个折曲框式搅拌桨组成，采用行星齿轮传动使搅拌桨在公转时也自转，从而使物料上下及四周运动在较短的时间内达到理想的混合效果。高速分散部件为齿列式分散盘，与行星架一起公转同时高速自转，使物料受到强烈的剪切与分散作用。如公布号为CN103418328A的中国发明专利公开了一种双行星搅拌机，其通过搅拌浆液搅拌到更多的锂电池电极浆液，使锂电池电极材料更好的混合分散。但依然需要较长的时间才能分散成均匀的浆料，现实生产中常需要4～10小时。
现有锂离子电池生产企业也有使用双螺杆连续制浆的方法，双螺杆连续制浆是将传统的批次制浆分成若干小分，连续不断的分散，再汇总成一整批，在制浆效率和制浆均匀性方面明显优于传统工艺。但一般双螺杆制浆的捏合和分散部分采用同一个转速，无法适应不同主材切换所带来的分散不均的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何提供一种磷酸铁锂正极合浆方法，本方法制备的浆料固含量高、分散性好，还有效地解决了现有制浆的方法中合浆时间长、生产效率低以及难以满足不同主材切换导致分散不均的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
本发明提出一种磷酸铁锂正极合浆方法，包括以下步骤：
(1)干混：将粘结剂、导电剂和磷酸铁锂进行干混；
(2)浸润混合：向干混后的粉料中加入溶剂进行初步浸润混合；
(3)捏合分散：将浸润混合物从侧位料阶段输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域进行捏合和分散；
(4)稀释分散：将捏合分散后的混合浆料输送到第二阶主螺杆区域，加入溶剂进行稀释分散；所述第二阶主螺杆的转速大于第一阶主螺杆的转速；
(5)均质机分散：将稀释分散后的浆料通入均质机中进行分散；
(6)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料打入分散釜进行分散和脱泡。
有益效果：本申请采用两段式双螺杆结构，干混后的粉料经溶剂初步浸润后，被输送到第一阶主螺杆区域以较慢的速度充分捏合，然后输送到第二阶主螺杆区域以较快的速度充分分散，再经均质机高速分散和分散釜脱泡，以此得到磷酸铁锂浆料的粘度更低、固含量更高，在实际涂布过程中，更有利于减少后续涂布工序的能耗。
本申请在合浆阶段，利用两阶主螺杆区域的转速差异，确保了浆料的捏合和分散效果，制备出高固含量的磷酸铁锂浆料的同时，浆料的粘度和细度等参数得到进一步优化，还能满足不同主材切换所带来的工艺难匹配导致分散不均的问题。
优选的，所述步骤(1)中磷酸铁锂、导电剂和粘结剂的质量比为95～98：1～2：1～4。
优选的，所述步骤(1)中的导电剂包括SP、CNT、VGCF、科琴黑、石墨烯中的一种或多种。
优选的，所述步骤(2)、(4)中的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、水、苯类有机溶剂中的一种或多种。
优选的，所述步骤(2)中溶剂的投加量为总溶剂用量的50～70％，步骤(4)中溶剂的投加量为总溶剂用量的30～50％。
优选的，所述步骤(3)中第一阶主螺杆的转速为300～500rpm；所述步骤(4)中第二阶主螺杆的转速为400～600rpm；所述步骤(5)中均质机的转速为3500～5000rpm。
优选的，所述步骤(6)中分散釜公转转速为10～30rpm，自转转速为1000～2000rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间1～4h。
优选的，所述步骤(3)、(4)、(5)、(6)中的浆料温度均控制在20～50℃。
优选的，所述步骤(2)中干混后的粉料中加入溶剂前，先进行粉料除磁。
优选的，所述步骤(3)中浸润混合物经过滤处理后，再输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域。
优选的，所述步骤(5)中浆料进入均质机前、所述步骤(6)中浆料进入分散釜前，均进行浆料除磁、过滤处理。
本发明的优点在于：
1.本申请采用两段式双螺杆结构，干混后的粉料经溶剂初步浸润后，被输送到第一阶主螺杆区域以较慢的速度充分捏合，然后输送到第二阶主螺杆区域以较快的速度充分分散，再经均质机高速分散和分散釜脱泡，以此得到磷酸铁锂浆料的粘度更低、固含量更高，在实际涂布过程中，更有利于减少后续涂布工序的能耗；
2.本申请将粘结剂、导电剂和磷酸铁锂干混后，再输送到两段式双螺杆进行合浆，采用的是干法制浆，无需单独打胶，也无需配备专门的打胶设备，有效地解决了湿法合浆中打胶时间长的问题；而且能够实现连续制浆，具有制备方法简单、合浆时间短、生产效率高的优点；
3.本申请在合浆阶段，还利用两阶主螺杆区域的转速差异，确保了浆料的捏合和分散效果，制备出高固含量的磷酸铁锂浆料的同时，浆料的粘度和细度等参数得到进一步优化，还能满足不同主材切换所带来的工艺难匹配导致分散不均的问题。
附图说明
图1为本申请实施例1中磷酸铁锂正极合浆方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
本实施例提供一种磷酸铁锂正极合浆方法，如图1，包括以下步骤：
(1)干混：将磷酸铁锂、导电剂SP和粘结剂PVDF按照质量比为96.8：1.2：2.0的配比，全部加入到双螺杆侧位料进料口进行干混。
(2)浸润混合：对干混后的粉料进行除磁，然后加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)进行初步浸润混合，其中NMP投加量为总用量的50％。
(3)捏合分散：将浸润混合物从侧位料阶段输出后，经过滤处理输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域进行捏合和分散。其中，第一阶主螺杆的转速为300rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(4)稀释分散：通过输送管道将捏合分散后的混合浆料输送到第二阶主螺杆区域，加入剩余50％的NMP进行稀释分散。其中第二阶主螺杆的转速为500rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(5)均质机分散：将稀释分散后的浆料进行除磁和过滤，然后通入转速为4200rpm的均质机中进行分散，其中浆料温度控制在20～50℃。
(6)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料进行除磁和过滤，然后打入分散釜进行分散和脱泡，分散釜公转转速为20rpm，自转转速为1000rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间4h，浆料温度控制在20～50℃。
实施例2
本实施例提供一种磷酸铁锂正极合浆方法，包括以下步骤：
(1)干混：将磷酸铁锂、导电剂SP和粘结剂PVDF按照质量比为96.8：1.2：2.0的配比，全部加入到双螺杆侧位料进料口进行干混。
(2)浸润混合：对干混后的粉料进行除磁，然后加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)进行初步浸润混合，其中NMP投加量为总用量的65％。
(3)捏合分散：将浸润混合物从侧位料阶段输出后，经过滤处理输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域进行捏合和分散。其中，第一阶主螺杆的转速为300rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(4)稀释分散：通过输送管道将捏合分散后的混合浆料输送到第二阶主螺杆区域，加入剩余35％的NMP进行稀释分散。其中第二阶主螺杆的转速为400rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(5)均质机分散：将稀释分散后的浆料进行除磁和过滤，然后通入转速为3500rpm的均质机中进行分散，其中浆料温度控制在20～50℃。
(6)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料进行除磁和过滤，然后打入分散釜进行分散和脱泡，分散釜公转转速为10rpm，自转转速为1500rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间3h，浆料温度控制在20～50℃。
实施例3
本实施例提供一种磷酸铁锂正极合浆方法，包括以下步骤：
(1)干混：将磷酸铁锂、导电剂SP和粘结剂PVDF按照质量比为96.8：1.2：2.0的配比，全部加入到双螺杆侧位料进料口进行干混。
(2)浸润混合：对干混后的粉料进行除磁，然后加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)进行初步浸润混合，其中NMP投加量为总用量的70％。
(3)捏合分散：将浸润混合物从侧位料阶段输出后，经过滤处理输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域进行捏合和分散。其中，第一阶主螺杆的转速为500rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(4)稀释分散：通过输送管道将捏合分散后的混合浆料输送到第二阶主螺杆区域，加入剩余30％的NMP进行稀释分散。其中第二阶主螺杆的转速为600rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(5)均质机分散：将稀释分散后的浆料进行除磁和过滤，然后通入转速为5000rpm的均质机中进行分散，其中浆料温度控制在20～50℃。
(6)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料进行除磁和过滤，然后打入分散釜进行分散和脱泡，分散釜公转转速为30rpm，自转转速为2000rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间1h，浆料温度控制在20～50℃。
对比例1
本实施例提供一种磷酸铁锂正极合浆方法，包括以下步骤：
(1)湿混：将磷酸铁锂、导电剂SP和粘结剂PVDF胶液按照质量比为96.8：1.2：2.0的配比，全部加入到双螺杆侧位料进料口进行湿混。
(2)浸润混合：对湿混后的物料进行除磁，然后加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)进行初步浸润混合，其中NMP投加量为总用量的50％。
(3)捏合及分散：将浸润混合物从侧位料阶段输出后，经过滤处理输送到双螺杆的主螺杆区域进行捏合和分散。其中，主螺杆的转速为500rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(4)均质机分散：将稀释分散后的浆料进行除磁和过滤，然后通入转速为3500rpm的均质机中进行分散，其中浆料温度控制在20～50℃。
(5)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料进行除磁和过滤，然后打入分散釜进行分散和脱泡，分散釜公转转速为10rpm，自转转速为1500rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间3h，浆料温度控制在20～50℃。
对比例2
本对比例提供一种磷酸铁锂正极合浆方法，包括以下步骤：
(1)干混：将磷酸铁锂、导电剂SP和粘结剂PVDF按照质量比为96.8：1.2：2.0的配比，全部加入到双螺杆侧位料进料口进行干混。
(2)浸润混合：对干混后的粉料进行除磁，然后加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)进行初步浸润混合，其中NMP投加量为总用量的50％。
(3)捏合分散：将浸润混合物从侧位料阶段输出后，经过滤处理输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域进行捏合和分散。其中，第一阶主螺杆的转速为500rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(4)稀释分散：通过输送管道将捏合分散后的混合浆料输送到第二阶主螺杆区域，加入剩余50％的NMP进行稀释分散。其中第二阶主螺杆的转速为500rpm，浆料温度控制在20～50℃。
(5)均质机分散：将稀释分散后的浆料进行除磁和过滤，然后通入转速为3500rpm的均质机中进行分散，其中浆料温度控制在20～50℃。
(6)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料进行除磁和过滤，然后打入分散釜进行分散和脱泡，分散釜公转转速为30rpm，自转转速为2000rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间1h，浆料温度控制在20～50℃。
对比例3
本对比例提供一种磷酸铁锂正极合浆方法，包括以下步骤：
(1)干混：将磷酸铁锂、导电剂SP和粘结剂PVDF按照质量比为96.8：1.2：2.0的配比，全部加入到双螺杆侧位料进料口进行干混。
(2)浸润混合：对干混后的粉料进行除磁，然后加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)进行初步浸润混合，其中NMP投加量为总用量的80％。
(3)捏合分散：将浸润混合物从侧位料阶段输出后，经过滤处理输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域进行捏合和分散。其中，第一阶主螺杆的转速为300rpm，浆料温度控制在20～50℃。
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(5)均质机分散：将稀释分散后的浆料进行除磁和过滤，然后通入转速为3500rpm的均质机中进行分散，其中浆料温度控制在20～50℃。
(6)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料进行除磁和过滤，然后打入分散釜进行分散和脱泡，分散釜公转转速为30rpm，自转转速为2000rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间1h，浆料温度控制在20～50℃。
对实施例1-3、对比例1-3得到磷酸铁锂浆料的出料粘度、出料温度、浆料细度以及固含量进行测定。其中，出料粘度用粘度计检测，粘度计购买于Fungilab公司，型号为SmartL，粘度计的转子采用L4转子，转速为45转/分。出料温度由分散釜显示。浆料细度采用细度计测量，细度计采用QXP-50S刮板细度计(双槽)，其测定的细度范围为0-50μm，测量时出现划痕的位置即为浆料细度值。固含量由卤素水分测试仪测试，卤素水分测试仪为上海菁海DHS-16电子卤素水分测定仪，溶剂蒸发后设备自动显示数值。各参数测试结果如表1所示。
表1磷酸铁锂浆料的出料参数
| 出料粘度(mPa·s) | 出料温度(℃) | 浆料细度(μm) | 固含量(％) | |
| 实施例1 | 5428 | 45 | 15 | 66.4 |
| 实施例2 | 6120 | 47 | 18 | 66.1 |
| 实施例3 | 6673 | 48 | 22 | 65.7 |
| 对比例1 | 7132 | 48 | 30 | 63.0 |
| 对比例2 | 7253 | 49 | 25 | 64.4 |
| 对比例3 | 6956 | 48 | 23 | 64.8 |
从表1可知，本发明制得的磷酸铁锂浆料固含量浆料出料粘度在5428～6673mPa·s之间，出料温度在45～48℃之间，浆料出料细度在15～22μm之间，固含量可达66.4％。与现有的双螺杆湿法合浆相比，本申请方法制备的磷酸铁锂正极浆料出料时的固含量明显提高，浆料的粘度、温度和细度等参数也得到进一步优化，表明本申请合浆方法具有良好的分散性能，而且操作简单、合浆时间短、生产效率高。
本申请的实施原理为：本申请采用两段式双螺杆结构，干混后的粉料经溶剂初步浸润后，被输送到第一阶主螺杆区域以较慢的速度充分捏合，然后输送到第二阶主螺杆区域以较快的速度充分分散，再经均质机高速分散和分散釜脱泡，以此得到磷酸铁锂浆料的粘度更低、固含量更高，在实际涂布过程中，更有利于减少后续涂布工序的能耗。
本申请将粘结剂、导电剂和磷酸铁锂干混后，再输送到两段式双螺杆进行合浆，采用的是干法制浆，无需单独打胶，也无需配备专门的打胶设备，有效地解决了湿法合浆中打胶时间长的问题；而且能够实现连续制浆，具有制备方法简单、合浆时间短、生产效率高的优点。
本申请在合浆阶段，还利用两阶主螺杆区域的转速差异，确保了浆料的捏合和分散效果，制备出高固含量的磷酸铁锂浆料的同时，浆料的粘度和细度等参数得到进一步优化，还能满足不同主材切换所带来的工艺难匹配导致的分散不均问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)干混：将粘结剂、导电剂和磷酸铁锂进行干混；
(2)浸润混合：向干混后的粉料中加入溶剂进行初步浸润混合；
(3)捏合分散：将浸润混合物从侧位料阶段输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域进行捏合和分散；
(4)稀释分散：将捏合分散后的混合浆料输送到第二阶主螺杆区域，加入溶剂进行稀释分散；所述第二阶主螺杆的转速大于第一阶主螺杆的转速；
(5)均质机分散：将稀释分散后的浆料通入均质机中进行分散；
(6)分散釜脱泡：将经均质机分散的浆料打入分散釜进行分散和脱泡。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(1)中磷酸铁锂、导电剂和粘结剂的质量比为95～98：1～2：1～4。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(1)中的导电剂包括SP、CNT、VGCF、科琴黑、石墨烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(2)、(4)中的溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、水、苯类有机溶剂中的一种或多种；且所述步骤(2)中溶剂的投加量为总溶剂用量的50～70％，步骤(4)中溶剂的投加量为总溶剂用量的30～50％。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(3)中第一阶主螺杆的转速为300～500rpm；所述步骤(4)中第二阶主螺杆的转速为400～600rpm；所述步骤(5)中均质机的转速为3500～5000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(6)中分散釜公转转速为10～30rpm，自转转速为1000～2000rpm，真空度为-0.095～-0.080MPa，分散时间1～4h。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(3)、(4)、(5)、(6)中的浆料温度均控制在20～50℃。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(2)中干混后的粉料中加入溶剂前，先进行粉料除磁。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(3)中浸润混合物经过滤处理后，再输送到双螺杆的第一阶主螺杆区域。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂正极合浆方法，其特征在于：所述步骤(5)中浆料进入均质机前、所述步骤(6)中浆料进入分散釜前，均进行浆料除磁、过滤处理。
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