CN115212723A - 一种放射性核素自动分离装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种可自动分离放射性核素的装置。本发明的装置包括分离柱、控制阀、试剂存储容器、分离废液存储容器和分离产物收集罐，所述装置中包括上位机、由上位机控制的控制单元和受控制单元控制的执行单元，所述的执行单元由多通阀、多通阀控制的泵、样品存储容器、试剂存储容器、产物收集罐及废液存储容器，以及连通多通阀与泵和不同存储容器间的管路构成。本发明可自动进行放射性核素的分离，系统便于操作、易于控制，能够准确可靠分离大批量样品，可快速自动实现柱分离过程的各个操作过程、样品液上样、淋洗液淋洗、洗脱液洗脱等操作步骤。

Description

一种放射性核素自动分离装置

技术领域

本发明涉及一种元素分离装置，特别是一种可自动分离放射性核素的装置。

背景技术

核能的利用收益颇多，但也不可避免地产生的放射性污染的问题。甚至在局部地区会对环境产生严重的放射性污染。目前，对环境造成污染的放射性核素大多来自大气中核武器试验、历史上各个重大核事故，以及核燃料后处理厂的排放。放射性污染涉及到的核素主要有³H、¹⁴C、⁹⁰Sr、⁹⁹Tc、¹²⁹I、¹³⁷Cs、²³⁹Pu、²⁴⁰Pu、²⁴¹Pu、²⁴¹Am等。对环境造成污染的放射性核素进行有效测量对于准确的核鉴证调查来源归属至关重要。粒子的同位素特征在确定粒子的来源、环境迁移、加工历史等方面都是非常宝贵的。

将重点关注的放射性核素从样品基质和潜在的干扰中分离出来，是放射性分析测量的一个关键的组成部分，同时在放射性测量过程中对于环境中的低水平放射性核素最大的局限性是，如果要获得足够的计数，需要很长的时间。在这方面，化学分离被描述为"不方便但不可或缺"，参见应用辐射和同位素53, 5—11.Bickel, M., Holmes, L., Janzon,C., Koulouris, G., Pilvo, R., Slowikowski, B., Hill, C., 2000.Radiochemistry: inconvenient but indispensable. Appl. Radiat. Isot. 53, 5-11.。在非放射性测量中，则需要满足相应的检测限。因此，在处理环境样品时，在大多数情况下，需要对样品基质中的目标核素进行预富集才可以达到测量要求。

现阶段将放射性核素从样品中分离的操作是以经典方法与现代仪器的结合方式实现，在具体的作业过程中需要工作人员现场操作，因此可能受到放射性的侵害。

发明内容

本发明提供一种可克服现有技术不足，能自动对核素进行分离的装置。

本发明的一种放射性核素自动分离装置，包括分离柱、控制阀、试剂存储容器、分离废液存储容器和分离产物收集罐，所述装置中包括上位机、由上位机控制的控制单元和受控制单元控制的执行单元，所述的执行单元由多通阀、泵、样品存储容器、试剂存储容器、产物收集罐及废液存储容器，以及连通多通阀与泵和不同存储容器间的管路构成。

优选地，本发明的放射性核素自动分离装置中的执行单元设置有至少两个多通阀，其中第一多通阀的各输入端分别连通样品存储容器和各试剂存储容器，第一多通阀输出端与分离柱的输入端连通，分离柱的输出端与第二连通阀的输入端连通，第二连通阀的各输出端分别与产物收集罐和废液存储容器连通，实现相同样品的不同组分或不同样品的收集。本发明也可采用两个以上多通阀进行进样，同时设置相应数量的贮器，以应对样品数量过多的应用。本发明的控制单元为单片机，所述的泵为注射泵。

优选地，本发明的放射性核素自动分离装置，其控制单元为由两个单片机构成，其中：上位机与执行单元间通过第一单片机发送控制信号；通过第二单片机反馈执行单元分离流程运行状态和执行单元各部件的运行状况，所使用的上位机为PC。

优选地，本发明的放射性核素自动分离装置的执行单元内设置有漏液传感器，各存储容器中分别设置有液位传感器。

优选地，本发明的任一放射性核素自动分离装置中，第一多通阀的一个输入端与外设的一个输液管、输液泵和缓冲液容器串联连通。

更优选地，本发明的放射性核素自动分离装置，上位机与单片机间通过Modbus协议进行实时通讯，控制单元与上位机间通讯分别采用RS232和RS458协议。

本发明的装置可自动完成对样品分离作业，可以简单、可靠、快速的对样品进行处理，而且不需要人员现场操作，因此可以大大降低了劳动强度，并且由于与侵蚀性酸的最小接触，从而大大提高了分析人员的安全性。本发明的装置可以在长期的工作计划中（如一夜或几天）对样品进行连续，从而提高了样品的产量和分析效率；此外，凭借可编程流动分析技术的优点，还可对样品和试剂量的精确控制，提高分析作业的一致性。

与现有技术相比，本发明的放射性核素自动分离系统具有以下优点：

1.本系统可自动进行放射性核素的分离，减少了工作人员与放射性元素和腐蚀性溶液的接触。

2.本发明可建立高效的反馈机制，系统运行稳定，利用专用通信总线把上位机与各个硬件连接。除非设备接口硬件损坏，或者总线线路断开，总线抄表系统会一直保持很好的通信效果和抄收成功率。通过通信总线能够实时利用传感器数据模拟和监控系统工作状态以及设备运行情况。

3.本系统便于操作、易于控制，能够准确可靠分离大批量样品，可快速自动实现柱分离过程的各个操作过程、样品液上样、淋洗液淋洗、洗脱液洗脱等操作步骤。

4. 本系统建立了一套独特的升级机制，较其他设备，建立了一系列软硬件接口便于与自动进样装置和检测设备等前端和后端设备的连接，为实现完全分离与检测自动化提供了一种思路。特别地，接口可以配合辐射测量仪器与质谱测量，最大化应用于放射性核素的分离检测。

附图说明

图1为本发明基本构成示意图；

图2为本发明装置间信号传输示意图；

图3为本发明中执行机构示意图。

图中：1上位机，2第一单片机，3执行单元，4第二单片机，5缓冲液贮液管，6缓冲液存贮容器，7输液泵，8第一多通阀，9样品存贮容器，10、12分别为第一、二试剂存贮容器，11存贮用于清洗系统水的容器，13分离柱，14第二多通阀，15废液存贮容器，16、 17分别为第一、第二产物收集罐。

具体实施方式

附图为本发明的一个实施例，以下结合实施进行解说。

参见图1，本发明的装置由上位机1、第一单片机2，执行机构3和4第二单片机组成，由上位机1向单片机2提供并下传本发明的控制指令，通过第二单片机向执行单元3下传控制信号，执行单元3的不同元件根据指令运动控制多通阀不同的通断、液体传输作业，如：导通多通阀、启动注射泵从不同的试剂存贮容器内抽取溶液并送至分离柱，并通过第二多通阀将分离的不同液体分送至相应的产物收集罐。

参见图2，本发明的上位机1与和第一单片机2间通讯，并通过单片机2控制执行机构运行，同时将装置内的各液位传感器和漏液传感器检测得到的信息馈入上位机。

本发明的上位机可使用任一种计算机，例如单片机等，但本发明建议最好是采用PC机，以PC作为上位机有明显优势。

本发明的上位机与单片机间通过Modbus协议进行实时通讯，控制单元与上位机间通讯分别采用RS232和RS458协议。

参见图3，与本发明的执行机构通过第一多通阀8及连通管路与分离柱输入端和不同的试剂存贮容器连通，分离柱输出端和不同的产物收集罐分别通过各自的连通管路连通，在执行机构中设置有注射泵，通过多通阀的切换与输液泵关联进行液体驱动。

另外，在各容器及收集罐内设置有液位传感器，在执行机构中设置有漏液传感器。试验中发现，因装置的死体积会造成作业时实际体积和理论体积对不上的问题，因此作为本发明的一个最佳实施例，在的一个输入端依次连通缓冲液贮液管5、输液泵7和缓冲液存贮容器6，这一结构可校正装置的死体积。附图3的实施例采用了两个产物收集罐，但在具体实施中也可根据作业的要求设置更多的产物收集罐，以收集不同的分离产物。本发明的实施例中所使用的输液泵为注射泵。

本发明的上位机用于控制液体进入分离柱的递送顺序，整个控制过程涉及到多通阀的位置选择，以及注射泵吸入与排出。通过变送器以及硬件实时反馈，通过Modbus协议传送到上位机端进行反馈调节。

本发明有两种校正死体积的方式，即手动方式和自动方式，其中：1）手动方式，输液泵在吸取一定体积液体进入贮液管后8多通阀切换到任意端口排出，排出后测量实际体积，输入到上位机进行死体积校正2）自动方式，输液泵在吸取一定体积液体进入贮液管后切换输液泵液体通道，将贮液管中液体全部转移至6缓冲液存贮容器液位传感器工作，上位机自动进行死体积校准。

以下是本发明从环境水样中分离Se的应用实例：

（一）装置校正

上位机1给出体积校正指令，并通过第一单片机2向执行机构3发出执行指令，执行机构3的第一连通多通阀8的输入端连通贮液管5，通过泵7将缓冲溶液6存贮容器内的水经储液管5吸入中，第一多通阀8输出位置选择到分离柱端，通过注射泵7将水从储液管5递送进分离柱13，第二多通阀14输出位置选择到分离柱13的输出端收集不同体积的H₂O分别进入废液存贮容器15和第一、第二产物收集罐16、 17内，移取出不同液罐中H₂O，置于分析天平称量得到真实质量，输入真实质量与温度到上位机软件中，自行进行体积校正，以克服装置的死体积。装置的运行情况通过第二单片机4反馈到上位机1中.

（二）分离作业

第一多通阀8输入端选择到样品存贮容器9，通过注射泵7吸入将存贮容器9内的环境样品溶液吸入到缓冲储液管5中, 多通阀8的输出位置选择到分离柱13的输入端，通过注射泵排出将环境样品从储液管递送进分离柱13的输入端;第一多通阀8位置选择到第三试剂存贮容器12端，本实施例中第三试剂存贮容器存贮0.05M HNO₃溶液，通过注射泵将0.05MHNO₃溶液也吸入到缓冲储液管5中，第一多通阀8位置选择到分离柱端，通过注射泵将0.05MHNO₃溶液从储液管递送进分离柱，第二多通阀14的输入端连通分离柱的输出端，第二多通阀14的输出端选择到连通废液存贮容器15的位置进行废液收集；待分离柱中液体全部排出后再将第二多通阀14位置选择到第一产物收集罐16进行Se（Ⅳ）组分收集；当第二多通阀不再有液体流出时再将多通阀8位置选择到另一个存贮有5M HNO₃溶液的试剂存贮容器10端，通过注射泵7将5M HNO₃溶液吸入到储液管中，第一多通阀8位置选择到分离柱13输入端，通过注射泵7将5M HNO3溶液从储液管递送进分离柱，第二多通阀14的输出端选择到连通第二产物收集罐17进行Se（Ⅵ）组分收集。

在本发明装置作业时，液位传感器和漏液传感器适时将信息传送到上位机，同时随时上传装置运行状态、故障信息及电路通断等作业信息,供操作人员了解装置的工作状况，并及时进行适时应对处理。

从本发明的运行中可见：

1、反馈调节优势：

采用液位传感器进行设备状态实时反馈，有效避免了因柱分离过程中分离柱堵塞造成的样品与试剂浪费、管路腐蚀或膨胀漏液；建立漏液传感器为主的报警机制，可以在漏液第一时间关闭电路，减少设备的腐蚀，确保了分离过程的稳定运行。

2、分离优势：

自动化水平高，从样品上柱到组分收集整个过程只需要放入对应溶液即可自动完成；流速调节准确，液体流速可以从0.01ml/min到100ml/min范围内调节，液体体积更精准，分离效果更可靠，具有大体积上样的分离优势，一举解决了在放射分析中化学分离过程中人为因素的干扰。

3、升级优势：

可以通过修改上位机软件与硬件个数对于各部分流路进行调节，以适应各样品的分离需求（如分离柱串联）。

Claims (6)

1.一种放射性核素自动分离装置，包括分离柱、控制阀、试剂存储容器、分离废液存储容器和分离液体存储容器，其特征在于装置包括上位机、由上位机控制的控制单元和受控制单元控制的执行单元，所述的执行单元由多通阀、泵、样品存储容器、试剂存储容器、产物收集罐及废液存储容器，以及连通多通阀与泵和不同存储容器间的管路构成。

2.根据权利要求1所述的放射性核素自动分离装置，其特征在于装置的执行单元设置有至少两个多通阀，其中第一多通阀的各输入端分别连通样品存储容器和各试剂存储容器，第一多通阀输出端与分离柱的输入端连通，分离柱的输出端与第二连通阀的输入端连通，第二连通阀的各输出端分别与产物收集罐和废液存储容器连通，控制单元为单片机，所述的泵为注射泵。

3.根据权利要求2所述的放射性核素自动分离装置，其特征在于装置中的控制单元为由两个单片机构成，其中：上位机与执行单元间通过第一单片机发送控制信号；通过第二单片机反馈执行单元分离流程运行状态和执行单元各部件的运行状况，所使用的上位机为PC。

4.根据权利要求3所述的放射性核素自动分离装置，其特征在于装置的执行单元内设置有漏液传感器，各存储容器和收集罐中设置有液位传感器。

5.根据权利要求1至4所述的任一放射性核素自动分离装置，其特征在于第一多通阀的一个输入端与外设的一个输液管、输液泵和缓冲液容器串联连通。

6.根据权利要求5所述的放射性核素自动分离装置，其特征在于上位机与单片机间通过Modbus协议进行实时通讯，控制单元与上位机间通讯分别采用RS232和RS458协议。

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