CN115160764A - 一种高韧聚氨酯牙刷及其制备方法 - Google Patents

一种高韧聚氨酯牙刷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高韧聚氨酯牙刷及其制备方法，包括聚氨酯、聚乳酸、复合填料。本发明聚氨酯作为牙刷的主要原料，保证牙刷的基本性能；复合填料主要以纤维形式加入到聚乳酸和聚氨酯中，可有效对聚乳酸和聚氨酯进行支撑，可有效加强聚氨酯牙刷的结构强度和高韧性能；可有效对竹纤维进行表面改性处理，后续表面改性处理的竹纤维与环氧树脂进行共混，竹纤维与环氧树脂的相容性更佳，环氧树脂改性后的竹纤维加入到聚氨酯中，可有效加强聚氨酯材料的拉伸强度和热稳定性；改性后的纳米氧化锌最终掺杂到聚氨酯和聚乳酸中，可有效加强聚氨酯牙刷的耐磨性、防腐蚀、超疏水性能。

Description

一种高韧聚氨酯牙刷及其制备方法
技术领域
本发明涉及牙刷技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高韧聚氨酯牙刷及其制备方法。
背景技术
聚氨酯(PU)是一种高分子化合物，全名为聚氨基甲酸酯；聚氨酯制品主要包括：泡沫塑料、弹性体、纤维、革鞋树脂、纤维塑料、涂料、密封胶和胶粘剂等；聚氨酯弹性体由于其结构具有软、硬2个链段，因此可以通过对分子链的设计，赋予材料高强度、韧性好、耐磨、耐油等优异性能，被称为“耐磨橡胶”的聚氨酯同时具备了橡胶的高弹性和塑料的刚性；牙刷是一种清洁用品，牙刷是手柄式刷子，使用时在刷子上添加牙膏，然后反复刷洗牙齿各个部位，从而保持口腔卫生。聚氨酯可作为牙刷的原料。
现有的聚氨酯牙刷，在低温条件下使用时的韧性较差，容易断裂。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种高韧聚氨酯牙刷及其制备方法。
一种高韧聚氨酯牙刷，按照重量百分比计算包括：54.6～55.6％的聚氨酯、19.4～20.4％的聚乳酸，其余为复合填料。
进一步的，所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.4～5.4％的纳米氧化锌、1.7～2.3％的环氧树脂、0.3～0.7％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.4～15.4％的硅烷偶联剂KH550、14.1～14.9％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
进一步的，高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：54.6％的聚氨酯、19.4％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.4％的纳米氧化锌、1.7％的环氧树脂、0.3％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.4％的硅烷偶联剂KH550、14.1％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
进一步的，高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：55.6％的聚氨酯、20.4％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：5.4％的纳米氧化锌、2.3％的环氧树脂、0.7％的全氟辛基三甲氧基硅烷、15.4％的硅烷偶联剂KH550、14.9％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
进一步的，高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：55.1％的聚氨酯、19.9％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.9％的纳米氧化锌、2.0％的环氧树脂、0.5％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.9％的硅烷偶联剂KH550、14.5％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
一种高韧聚氨酯牙刷的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的聚氨酯、聚乳酸、复合填料中的纳米氧化锌、环氧树脂、全氟辛基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH550、二苯甲基二异氰酸酯、竹纤维；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌和十分之一重量份的硅烷偶联剂KH550进行共混水浴超声处理30～40分钟，然后再加入步骤一中的全氟辛基三甲氧基硅烷共混水浴超声处理30～40分钟，得到混合料A；
步骤三：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将步骤一中的竹纤维和二苯甲基二异氰酸酯加入到上述溶剂中，调节pH＝9.0～10.0，在保护气氛处理下，水浴超声处理5～7小时，降温后加入步骤一中剩余的硅烷偶联剂KH550，继续水浴超声处理2～4小时，过滤后洗涤，干燥得到混合料B；
步骤四：将步骤二中的混合料A、步骤三中的混合料B、步骤一中的环氧树脂进行共混搅拌，同时进行水浴超声处理30～40分钟，得到复合填料；
步骤五：将步骤一中的聚氨酯和步骤四中二分之一重量份的复合填料进行共混处理50～60分钟，得到混合料C，将步骤一中的聚乳酸和步骤四中剩余的复合填料进行共混处理50～60分钟，得到混合料D；
步骤六：将步骤五中的混合料C和步骤六中的混合料D进行共混处理50～60分钟后后加入螺杆挤出机中，进行制粒干燥，得到高韧聚氨酯母粒；
步骤七：将步骤六中的高韧聚氨酯母粒加入注塑机中进行压模注塑成型，经过分段脱模后，得到高韧聚氨酯牙刷。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为50～70℃，超声频率为40～60KHz，超声功率为500～600W；在步骤三中，降温前水浴温度为70～90℃，降温后水浴温度为30～40℃，超声频率为1.3～1.5MHz，超声功率为300～400W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为300～400r/min，水浴温度为50～70℃，超声频率为1.3～1.5MHz，超声功率为300～400W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为160～240r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为145～165r/min、挤出压力为20～40Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为55～65MPa，注塑温度为170～190℃。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为50℃，超声频率为40KHz，超声功率为500W；在步骤三中，降温前水浴温度为70℃，降温后水浴温度为30℃，超声频率为1.3MHz，超声功率为300W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为300r/min，水浴温度为50℃，超声频率为1.3MHz，超声功率为300W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为160r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为145r/min、挤出压力为20Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为55MPa，注塑温度为170℃。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为70℃，超声频率为60KHz，超声功率为600W；在步骤三中，降温前水浴温度为90℃，降温后水浴温度为40℃，超声频率为1.5MHz，超声功率为400W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为400r/min，水浴温度为70℃，超声频率为1.5MHz，超声功率为400W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为240r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为165r/min、挤出压力为40Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为65MPa，注塑温度为190℃。
进一步的，在步骤二中，水浴温度为60℃，超声频率为50KHz，超声功率为550W；在步骤三中，降温前水浴温度为80℃，降温后水浴温度为35℃，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为350r/min，水浴温度为60℃，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为200r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为155r/min、挤出压力为30Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为60MPa，注塑温度为180℃。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的一种高韧聚氨酯牙刷，聚氨酯作为牙刷的主要原料，保证牙刷的基本性能；聚乳酸和聚氨酯分别与复合填料进行共混复配后，再进行共混，复合填料主要以纤维形式加入到聚乳酸和聚氨酯中，可有效对聚乳酸和聚氨酯进行支撑，可有效加强聚氨酯牙刷的结构强度和高韧性能；复合填料中的竹纤维在碱性环境下与二苯甲基二异氰酸酯和硅烷偶联剂配合下进行反应，同时反应过程中进行加热，同时在保护气氛下进行反应，可有效对竹纤维进行表面改性处理，后续表面改性处理的竹纤维与环氧树脂进行共混，竹纤维与环氧树脂的相容性更佳，环氧树脂对竹纤维进行包覆改性处理，同时环氧树脂改性后的竹纤维加入到聚氨酯中，可有效加强聚氨酯材料的拉伸强度和热稳定性；另外，环氧树脂改性后的竹纤维加入到聚乳酸中，可有效加强聚乳酸材料的拉伸强度和热稳定性，同时保持较好的耐水性和耐热性；硅烷偶联剂KH550对纳米氧化锌进行分散，然后加入全氟辛基三甲氧基硅烷改性纳米氧化锌，再将改性后的纳米氧化锌和表面改性修饰的竹纤维、环氧树脂进行共混掺杂，可有效将改性氧化锌掺杂负载到竹纤维和环氧树脂中，得到复合填料；改性后的纳米氧化锌最终掺杂到聚氨酯和聚乳酸中，可有效加强聚氨酯牙刷的耐磨性、防腐蚀、超疏水性能；
2、本发明将纳米氧化锌、硅烷偶联剂KH550进行共混水浴处理，可实现对纳米氧化锌的预处理，加强硅烷偶联剂KH550和纳米氧化锌的接触反应处理效果，然后再加入全氟辛基三甲氧基硅烷共混水浴处理，可有效加快硅烷偶联剂KH550预处理后的纳米氧化锌与全氟辛基三甲氧基硅烷快速反应，可有效实现对纳米氧化锌的改性处理；在溶剂中加入竹纤维和二苯甲基二异氰酸酯在碱性环境、保护气氛处理下进行反应，再降温加入硅烷偶联剂KH550进行反应，可实现对竹纤维的改性处理；过滤洗涤干燥得到改性处理后的竹纤维；将改性后的纳米氧化锌、改性后的竹纤维和环氧树脂进行共混超声复合，可有效加强复合填料中内部成分的分布均匀性，保证复合填料的结构性能；将复合填料分别与聚氨酯和聚乳酸进行共混复合，形成混合料C和混合料D，可有效加强复合填料在高韧聚氨酯牙刷中的分布均匀性；将混合料C和混合料D进行共混处理、制粒干燥、得到高韧聚氨酯母粒；将高韧聚氨酯母粒进行注塑成型，得到高韧聚氨酯牙刷。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种高韧聚氨酯牙刷，按照重量百分比计算包括：54.6％的聚氨酯、19.4％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.4％的纳米氧化锌、1.7％的环氧树脂、0.3％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.4％的硅烷偶联剂KH550、14.1％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维；聚氨酯采购自金锦乐化学有限公司、CAS号：51852-81-4；聚乳酸采购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、CAS号：26100-51-6、货号：38534；纳米氧化锌采购自(克拉玛尔)上海谱振生物科技有限公司、品牌：克拉玛尔、CAS号：1314-13-2；环氧树脂为E-51环氧树脂采购自湖北巨胜科技有限公司、货号：JS0729；全氟辛基三甲氧基硅烷采购自上海源叶生物科技有限公司、CAS号：85857-16-5、货号：S71429；硅烷偶联剂KH550采购自上海源叶生物科技有限公司、CAS号：919-30-2、货号：S15028；二苯甲基二异氰酸酯采购自山东嘉颖化工科技有限公司、CAS号：101-68-8；竹纤维采购自绍兴久久隆纺织有限公司、规格：1.5D*38mm、货号123668；
本发明还提供一种高韧聚氨酯牙刷的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的聚氨酯、聚乳酸、复合填料中的纳米氧化锌、环氧树脂、全氟辛基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH550、二苯甲基二异氰酸酯、竹纤维；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌和十分之一重量份的硅烷偶联剂KH550进行共混水浴超声处理30分钟，然后再加入步骤一中的全氟辛基三甲氧基硅烷共混水浴超声处理30分钟，得到混合料A；
步骤三：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将步骤一中的竹纤维和二苯甲基二异氰酸酯加入到上述溶剂中，调节pH＝9.0，在保护气氛处理下，水浴超声处理5小时，降温后加入步骤一中剩余的硅烷偶联剂KH550，继续水浴超声处理2小时，过滤后洗涤，干燥得到混合料B；
步骤四：将步骤二中的混合料A、步骤三中的混合料B、步骤一中的环氧树脂进行共混搅拌，同时进行水浴超声处理30分钟，得到复合填料；
步骤五：将步骤一中的聚氨酯和步骤四中二分之一重量份的复合填料进行共混处理50分钟，得到混合料C，将步骤一中的聚乳酸和步骤四中剩余的复合填料进行共混处理50分钟，得到混合料D；
步骤六：将步骤五中的混合料C和步骤六中的混合料D进行共混处理50分钟后加入螺杆挤出机中，进行制粒干燥，得到高韧聚氨酯母粒；
步骤七：将步骤六中的高韧聚氨酯母粒加入注塑机中进行压模注塑成型，经过分段脱模后，得到高韧聚氨酯牙刷。
在步骤二中，水浴温度为50℃，超声频率为40KHz，超声功率为500W；在步骤三中，降温前水浴温度为70℃，降温后水浴温度为30℃，超声频率为1.3MHz，超声功率为300W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为300r/min，水浴温度为50℃，超声频率为1.3MHz，超声功率为300W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为160r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为145r/min、挤出压力为20Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为55MPa，注塑温度为170℃。
实施例2：
与实施例1不同的是，高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：55.6％的聚氨酯、20.4％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：5.4％的纳米氧化锌、2.3％的环氧树脂、0.7％的全氟辛基三甲氧基硅烷、15.4％的硅烷偶联剂KH550、14.9％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：55.1％的聚氨酯、19.9％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.9％的纳米氧化锌、2.0％的环氧树脂、0.5％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.9％的硅烷偶联剂KH550、14.5％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
实施例4：
与实施例3不同的是，在步骤二中，水浴温度为70℃，超声频率为60KHz，超声功率为600W；在步骤三中，降温前水浴温度为90℃，降温后水浴温度为40℃，超声频率为1.5MHz，超声功率为400W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为400r/min，水浴温度为70℃，超声频率为1.5MHz，超声功率为400W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为240r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为165r/min、挤出压力为40Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为65MPa，注塑温度为190℃。
实施例5：
与实施例3不同的是，在步骤二中，水浴温度为60℃，超声频率为50KHz，超声功率为550W；在步骤三中，降温前水浴温度为80℃，降温后水浴温度为35℃，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为350r/min，水浴温度为60℃，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为200r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为155r/min、挤出压力为30Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为60MPa，注塑温度为180℃。
实施例6：
与实施例5不同的是，
高韧聚氨酯牙刷的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的聚氨酯、聚乳酸、复合填料中的纳米氧化锌、环氧树脂、全氟辛基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH550、二苯甲基二异氰酸酯、竹纤维；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌和十分之一重量份的硅烷偶联剂KH550进行共混水浴超声处理40分钟，然后再加入步骤一中的全氟辛基三甲氧基硅烷共混水浴超声处理40分钟，得到混合料A；
步骤三：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将步骤一中的竹纤维和二苯甲基二异氰酸酯加入到上述溶剂中，调节pH＝10.0，在保护气氛处理下，水浴超声处理7小时，降温后加入步骤一中剩余的硅烷偶联剂KH550，继续水浴超声处理4小时，过滤后洗涤，干燥得到混合料B；
步骤四：将步骤二中的混合料A、步骤三中的混合料B、步骤一中的环氧树脂进行共混搅拌，同时进行水浴超声处理40分钟，得到复合填料；
步骤五：将步骤一中的聚氨酯和步骤四中二分之一重量份的复合填料进行共混处理60分钟，得到混合料C，将步骤一中的聚乳酸和步骤四中剩余的复合填料进行共混处理60分钟，得到混合料D；
步骤六：将步骤五中的混合料C和步骤六中的混合料D进行共混处理60分钟后加入螺杆挤出机中，进行制粒干燥，得到高韧聚氨酯母粒；
步骤七：将步骤六中的高韧聚氨酯母粒加入注塑机中进行压模注塑成型，经过分段脱模后，得到高韧聚氨酯牙刷。
实施例7：
与实施例5不同的是，
高韧聚氨酯牙刷的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的聚氨酯、聚乳酸、复合填料中的纳米氧化锌、环氧树脂、全氟辛基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH550、二苯甲基二异氰酸酯、竹纤维；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌和十分之一重量份的硅烷偶联剂KH550进行共混水浴超声处理35分钟，然后再加入步骤一中的全氟辛基三甲氧基硅烷共混水浴超声处理35分钟，得到混合料A；
步骤三：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将步骤一中的竹纤维和二苯甲基二异氰酸酯加入到上述溶剂中，调节pH＝9.5，在保护气氛处理下，水浴超声处理6小时，降温后加入步骤一中剩余的硅烷偶联剂KH550，继续水浴超声处理3小时，过滤后洗涤，干燥得到混合料B；
步骤四：将步骤二中的混合料A、步骤三中的混合料B、步骤一中的环氧树脂进行共混搅拌，同时进行水浴超声处理35分钟，得到复合填料；
步骤五：将步骤一中的聚氨酯和步骤四中二分之一重量份的复合填料进行共混处理55分钟，得到混合料C，将步骤一中的聚乳酸和步骤四中剩余的复合填料进行共混处理55分钟，得到混合料D；
步骤六：将步骤五中的混合料C和步骤六中的混合料D进行共混处理55分钟后加入螺杆挤出机中，进行制粒干燥，得到高韧聚氨酯母粒；
步骤七：将步骤六中的高韧聚氨酯母粒加入注塑机中进行压模注塑成型，经过分段脱模后，得到高韧聚氨酯牙刷。
对比例1：
与实施例3不同的是：高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：55.1％的聚氨酯、19.9％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料为竹纤维。
对比例2：
与实施例3不同的是：高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：55.1％的聚氨酯、19.9％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.9％的纳米氧化锌、0.5％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.9％的硅烷偶联剂KH550、14.5％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
对比例3：
与实施例3不同的是：高韧聚氨酯牙刷按照重量百分比计算包括：55.1％的聚氨酯、19.9％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.9％的纳米氧化锌、2.0％的环氧树脂、0.5％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.9％的硅烷偶联剂KH550，其余为竹纤维。
对比例4：
与实施例7不同的是：在步骤二中，直接将纳米氧化锌、硅烷偶联剂KH550、全氟辛基三甲氧基硅烷进行共混处理，得到混合料A。
对比例5：
与实施例7不同的是：在步骤三中，直接将竹纤维、二苯甲基二异氰酸酯、硅烷偶联剂KH550加入到溶剂中进行共混处理，过滤后洗涤，干燥得到混合料B。
对比例6：
与实施例7不同的是：在步骤四中，没有进行水浴超声处理。
对本发明的实施例和对比例中的高韧聚氨酯牙刷进行实验，将高韧聚氨酯牙刷在-25℃保存24小时，然后按照GOST 25.603-1982标准对高韧聚氨酯牙刷进行拉伸强度检测，按照GB/T 39484-2020标准对高韧聚氨酯牙刷进行断裂韧性检测，如表一所示：
表一：
Figure BDA0003778255780000091
Figure BDA0003778255780000101
由上表可知：本发明的高韧聚氨酯牙刷拉伸强度和热稳定性佳，可在低温下长期使用，并保持良好的结构强度的韧性。
本发明中在高韧聚氨酯牙刷中的聚氨酯作为牙刷的主要原料，保证牙刷的基本性能；聚乳酸和聚氨酯分别与复合填料进行共混复配后，再进行共混，复合填料主要以纤维形式加入到聚乳酸和聚氨酯中，可有效对聚乳酸和聚氨酯进行支撑，可有效加强聚氨酯牙刷的结构强度和高韧性能；复合填料中的竹纤维在碱性环境下与二苯甲基二异氰酸酯和硅烷偶联剂配合下进行反应，同时反应过程中进行加热，同时在保护气氛下进行反应，可有效对竹纤维进行表面改性处理，后续表面改性处理的竹纤维与环氧树脂进行共混，竹纤维与环氧树脂的相容性更佳，环氧树脂对竹纤维进行包覆改性处理，同时环氧树脂改性后的竹纤维加入到聚氨酯中，可有效加强聚氨酯材料的拉伸强度和热稳定性；另外，环氧树脂改性后的竹纤维加入到聚乳酸中，可有效加强聚乳酸材料的拉伸强度和热稳定性，同时保持较好的耐水性和耐热性；硅烷偶联剂KH550对纳米氧化锌进行分散，然后加入全氟辛基三甲氧基硅烷改性纳米氧化锌，再将改性后的纳米氧化锌和表面改性修饰的竹纤维、环氧树脂进行共混掺杂，可有效将改性氧化锌掺杂负载到竹纤维和环氧树脂中，得到复合填料；改性后的纳米氧化锌最终掺杂到聚氨酯和聚乳酸中，聚氨酯牙刷接触角大于150°，可有效加强聚氨酯牙刷的耐磨性、防腐蚀、超疏水性能；在步骤二中，将纳米氧化锌、硅烷偶联剂KH550进行共混水浴处理，可实现对纳米氧化锌的预处理，加强硅烷偶联剂KH550和纳米氧化锌的接触反应处理效果，然后再加入全氟辛基三甲氧基硅烷共混水浴处理，可有效加快硅烷偶联剂KH550预处理后的纳米氧化锌与全氟辛基三甲氧基硅烷快速反应，可有效实现对纳米氧化锌的改性处理；在步骤三中，在溶剂中加入竹纤维和二苯甲基二异氰酸酯在碱性环境、保护气氛处理下进行反应，再降温加入硅烷偶联剂KH550进行反应，可实现对竹纤维的改性处理；过滤洗涤干燥得到改性处理后的竹纤维；在步骤四中，将改性后的纳米氧化锌、改性后的竹纤维和环氧树脂进行共混超声复合，可有效加强复合填料中内部成分的分布均匀性，保证复合填料的结构性能；在步骤五中，将复合填料分别与聚氨酯和聚乳酸进行共混复合，形成混合料C和混合料D，可有效加强复合填料在高韧聚氨酯牙刷中的分布均匀性；在步骤六中，将混合料C和混合料D进行共混处理、制粒干燥、得到高韧聚氨酯母粒；在步骤七中，将高韧聚氨酯母粒进行注塑成型，得到高韧聚氨酯牙刷。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高韧聚氨酯牙刷，其特征在于：按照重量百分比计算包括：54.6～55.6％的聚氨酯、19.4～20.4％的聚乳酸，其余为复合填料。
2.根据权利要求1所述的一种高韧聚氨酯牙刷，其特征在于：所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.4～5.4％的纳米氧化锌、1.7～2.3％的环氧树脂、0.3～0.7％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.4～15.4％的硅烷偶联剂KH550、14.1～14.9％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
3.根据权利要求2所述的一种高韧聚氨酯牙刷，其特征在于：按照重量百分比计算包括：54.6％的聚氨酯、19.4％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.4％的纳米氧化锌、1.7％的环氧树脂、0.3％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.4％的硅烷偶联剂KH550、14.1％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
4.根据权利要求2所述的一种高韧聚氨酯牙刷，其特征在于：按照重量百分比计算包括：55.6％的聚氨酯、20.4％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：5.4％的纳米氧化锌、2.3％的环氧树脂、0.7％的全氟辛基三甲氧基硅烷、15.4％的硅烷偶联剂KH550、14.9％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
5.根据权利要求2所述的一种高韧聚氨酯牙刷，其特征在于：按照重量百分比计算包括：55.1％的聚氨酯、19.9％的聚乳酸，其余为复合填料；所述复合填料按照重量百分比计算包括：4.9％的纳米氧化锌、2.0％的环氧树脂、0.5％的全氟辛基三甲氧基硅烷、14.9％的硅烷偶联剂KH550、14.5％的二苯甲基二异氰酸酯，其余为竹纤维。
6.一种高韧聚氨酯牙刷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：称取上述重量份的聚氨酯、聚乳酸、复合填料中的纳米氧化锌、环氧树脂、全氟辛基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂KH550、二苯甲基二异氰酸酯、竹纤维；
步骤二：将步骤一中的纳米氧化锌和十分之一重量份的硅烷偶联剂KH550进行共混水浴超声处理30～40分钟，然后再加入步骤一中的全氟辛基三甲氧基硅烷共混水浴超声处理30～40分钟，得到混合料A；
步骤三：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，将步骤一中的竹纤维和二苯甲基二异氰酸酯加入到上述溶剂中，调节pH＝9.0～10.0，在保护气氛处理下，水浴超声处理5～7小时，降温后加入步骤一中剩余的硅烷偶联剂KH550，继续水浴超声处理2～4小时，过滤后洗涤，干燥得到混合料B；
步骤四：将步骤二中的混合料A、步骤三中的混合料B、步骤一中的环氧树脂进行共混搅拌，同时进行水浴超声处理30～40分钟，得到复合填料；
步骤五：将步骤一中的聚氨酯和步骤四中二分之一重量份的复合填料进行共混处理50～60分钟，得到混合料C，将步骤一中的聚乳酸和步骤四中剩余的复合填料进行共混处理50～60分钟，得到混合料D；
步骤六：将步骤五中的混合料C和步骤六中的混合料D进行共混处理50～60分钟后加入螺杆挤出机中，进行制粒干燥，得到高韧聚氨酯母粒；
步骤七：将步骤六中的高韧聚氨酯母粒加入注塑机中进行压模注塑成型，经过分段脱模后，得到高韧聚氨酯牙刷。
7.根据权利要求6所述的一种高韧聚氨酯牙刷的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为50～70℃，超声频率为40～60KHz，超声功率为500～600W；在步骤三中，降温前水浴温度为70～90℃，降温后水浴温度为30～40℃，超声频率为1.3～1.5MHz，超声功率为300～400W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为300～400r/min，水浴温度为50～70℃，超声频率为1.3～1.5MHz，超声功率为300～400W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为160～240r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为145～165r/min、挤出压力为20～40Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为55～65MPa，注塑温度为170～190℃。
8.根据权利要求7所述的一种高韧聚氨酯牙刷的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为50℃，超声频率为40KHz，超声功率为500W；在步骤三中，降温前水浴温度为70℃，降温后水浴温度为30℃，超声频率为1.3MHz，超声功率为300W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为300r/min，水浴温度为50℃，超声频率为1.3MHz，超声功率为300W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为160r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为145r/min、挤出压力为20Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为55MPa，注塑温度为170℃。
9.根据权利要求7所述的一种高韧聚氨酯牙刷的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为70℃，超声频率为60KHz，超声功率为600W；在步骤三中，降温前水浴温度为90℃，降温后水浴温度为40℃，超声频率为1.5MHz，超声功率为400W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为400r/min，水浴温度为70℃，超声频率为1.5MHz，超声功率为400W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为240r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为165r/min、挤出压力为40Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为65MPa，注塑温度为190℃。
10.根据权利要求7所述的一种高韧聚氨酯牙刷的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水浴温度为60℃，超声频率为50KHz，超声功率为550W；在步骤三中，降温前水浴温度为80℃，降温后水浴温度为35℃，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W，过滤后采用N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，保护气氛为氮气；在步骤四中，共混搅拌转速为350r/min，水浴温度为60℃，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W；在步骤五和步骤六中，共混搅拌转速为200r/min；在步骤六中，螺杆挤出机的机筒温度，从原料进料口起依次为150～160℃、174～181℃、204～211℃、227～233℃、211～215℃，螺杆转速为155r/min、挤出压力为30Kg/cm2；在步骤七中，注塑成型时，注塑压力为60MPa，注塑温度为180℃。
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