CN115108574A - 一种4n高纯碳酸钙高纯度提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,具体步骤如下:以含碳酸钙较多矿石为原料经过高温煅烧、水解反应,获得混合少量锶离子及其他杂质的高纯氢氧化钙,然后向高纯氢氧化钙溶液中通入酸液获得钙盐,再加双氧水、氨水、氢氧化钙糊剂进一步除杂,形成高纯钙盐溶液,再加入氨水和二氧化碳气体,沉淀、浸泡、离心甩干、干燥,获得高纯碳酸钙。本发明整个工艺流程中通过对生产原料的层层净化,有效提高了碳酸钙产品的纯度,达到制备99.99%高纯光学氟化钙单晶材料使用要求,避免进口,防止卡脖子事件发生。

Description

一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺
技术领域
本发明涉及高纯碳酸钙制备领域,具体涉及一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺。
背景技术
碳酸钙作为填料广泛应用于橡胶、电子、航空、航天、光学镜头(光刻机)、发光材料及高纯钙盐的基础材料等领域。而细粒径、高纯度的碳酸钙能有效提高产品的填充性能和外观,是高品质碳酸钙的发展趋势。现在一种4N高纯碳酸钙广泛应用于高纯光学氟化钙单晶材料、荧光材料、电子填充材料、高纯钙盐等基础材料。高纯光学氟化钙单晶材料是以高纯碳酸钙为原料合成,高纯碳酸钙纯度决定了高纯氟化钙纯度,现国内市场碳酸钙含量≤99.9%,主要是杂质铁、镁、锶含量300-1500PPm之间,不能满足高纯氟化钙(≥99.99%)光学材料需求。
申请号为CN200510024326.9的中国专利公开了一种高纯碳酸钙的制备方法,该方法是采用化学合成法制造高纯度碳酸钙,将含碳酸根离子CO3 2-的原料及含钙离子Ca2+的原料分别溶解后,经除杂质处理,过滤掉杂质的沉淀,所得的纯净的含钙的和含碳酸根的溶液进行合成反应,生成高纯度的碳酸钙,所得的碳酸钙与母液脱水分离后,用纯化水多次洗涤,经干燥后得到高纯度电子工业用碳酸钙产品。申请号CN201410317369.5的中国专利公开了一种高纯碳酸钙的制备方法,其制备步骤如下:1)将方解石破碎成块,再送入高温煅烧炉中进行煅烧,得到氧化钙;2)然后将煅烧后的氧化钙通入水中进行消化反应得到氢氧化钙,并且在反应过程中加入占氢氧化钙质量的还原剂、络合剂、调节剂,其中还原剂、络合剂、调节剂分别占氢氧化钙质量的0.6%~0.8%、0.3%~0.5%、0.24%~0.4%,消化反应的温度在50~ 100℃,时间为20~50min;3)然后将消化反应后得到氢氧化钙过筛除去其中的渣子,然后制成浓度为15%~20%的氢氧化钙溶液;4)将浓度为15%~20%氢氧化钙溶液送入碳化塔中,然后通入二氧化碳,并且在溶液中添加占溶液质量1%的无机添加剂,控制碳化塔内的温度为15~25℃;5)将碳化后的溶液过滤、干燥、筛分得到成品。申请号为CN201910951553.8,申请日为2019.10.08,发明名称为:制备高纯碳酸钙的装置及工艺。公开了氧化钙与水反应得到氢氧化钙或以氢氧化钙为原料与铵盐直接反应,选择性浸出钙离子后,过滤达到除杂目的,除杂后的钙盐溶液与氨水及二氧化碳反应得到碳酸钙,纯度在99.1%-99.4%。虽然这三种方法得到的碳酸钙纯度较高,但是纯度仍然不够,且含有较多铁镁锶杂质,无法满足高纯氟化钙(≥99.99%)光学材料的原料要求。
基于此发明了一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,用于解决碳酸钙纯度低,锶含量较高的问题,为解决上述问题提供如下技术方案:
一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,包括以下步骤:
(1)高温煅烧,将碳酸钙矿石原料破碎成块,放入高温煅烧炉中煅烧2-4小时,自然冷却 400-500度,得到氧化钙及杂质;
(2)水解反应,将得到的氧化钙及杂质分批次倒入定量纯水中发生剧烈水解反应,倒水稀释搅拌均匀放置沉淀,溶液保持50-60度,清洗沉淀物数次,后将沉淀物低温110-130度干燥;
(3)将得到的沉淀物再进行步骤(1)高温煅烧、步骤(2)水解反应数次,得到氢氧化钙及杂质;
(4)酸碱中和,将得到的氢氧化钙及杂质与酸液溶解,溶液PH保持1-4,得到钙盐溶液,调节钙盐溶液浓度为1-1.3g/L,然后稀释,加入双氧水,加热煮沸倒入氨水调节PH 值8-10,再用氢氧化钙糊剂调PH值11-12,放置1-4小时,保持溶液温度50-60度;
(5)过滤所得溶液与氨水、二氧化碳反应,溶液保持PH≥8,反应完成后放置一段时间,碳酸钙颗粒度大沉淀快,去除母液加入纯水浸泡数次,将沉淀物干燥数小时,得到高纯度碳酸钙。
进一步,所述步骤(1)中保持高温煅烧炉的温度为1250-1400度。
进一步,所述步骤(3)重复最少3次。
进一步,所述步骤(4)中的酸液为盐酸,得到的钙盐为氯化钙。
进一步,所述步骤(4)中的酸液为硝酸,得到的钙盐为硝酸钙。
进一步,所述步骤(4)中双氧水浓度为30%,氨水浓度25%-30%。
进一步,所述步骤(5)中氨水浓度25%-30%。
进一步,所述步骤(1)中碳酸钙矿石原料为方解石、石灰石、大理石、白云石等含碳酸钙较多矿石。
本发明的有益效果是:通过本工艺,在首次水解反应后多次高温煅烧、水解反应,分离了几乎全部锶离子及其它杂质,得到了高纯氢氧化钙,与酸液反应后加入双氧水、氨水及氢氧化钙糊剂再次分离了杂质,得到了高纯钙盐,为获得高纯碳酸钙奠定基础,最终得到纯度达到99.99%、杂质锶含量Sr≤1ppm的高纯碳酸钙,达到制备99.99%高纯光学氟化钙单晶材料使用要求。
实施例
实施例一
一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,包括以下步骤:
1.称取方解石(碳酸钙)3-5mm块料850克,碳酸钙中Sr≥350ppm,在马弗炉的高铝坩埚中1250度保温2小时,化学反应式为CaCO3=CaO+CO2,SrCO3=SrO+CO2,自然冷却400度;
2.称重氧化钙及杂质重量约500克,分3批倒入室温度1000ml纯水中、发生剧烈水解反应,化学反应式为CaO+H2O=Ca(OH)2,SrO+H2O=Sr(OH)2,稀释至2000ml,搅拌均匀放置沉淀,溶液保持50度,氢氧化锶在50-60度纯水溶解度是氢氧化钙离子30倍左右,实现杂质分离,分离出部分锶离子,得到的氢氧化钙沉淀物用沉淀机清洗3次,在低温110度干燥,取出称重492.5克左右,其中Sr≤34ppm;
3.得到的氢氧化钙沉淀物重复步骤1高温煅烧、步骤2水解反应三次,化学式为 Ca(OH)2=CaO+H2O,CaO+H2O=Ca(OH)2,分离了几乎全部锶离子及其它杂质,得到了高纯氢氧化钙480克左右,其中Sr≤1ppm;
4.将步骤3得到氢氧化钙沉淀物用31%盐酸溶解,溶液保持PH=2-3搅匀,化学反应式为 Ca(OH)2+2HCl=CaCl2+2H2O,调到氯化钙溶液d=1g/L,稀释至2000ml,加入30%双氧水20毫升,可以将二价铁等金属杂质氧化到三价,有益沉淀完全,加热到大沸用25%氨水调到PH=9后,再用氢氧化钙糊剂调PH值11-12,使杂质沉淀完全,搅匀放置2小时过滤,滤液加热到50-60 度氯化钙液,分装到2个2L玻璃烧杯;
5.过滤溶液与氨水、二氧化碳气体反应,溶液保持PH≥8,30分钟后反应完成,化学反应式为CaCl2+2NH3·H2O+CO2=CaCO3+2NH4Cl+H2O,放置30钟碳酸钙颗粒度大、沉淀快,去除母液加入纯水浸泡洗5次,将沉淀物移到干燥箱在120度条件保温干燥8小时,得到的碳酸钙样品经ICP检验碳酸钙含量CaCO3≥99.99%,Sr≤1ppm,碳酸钙极高,满足了高纯氟化钙(CaF2 ≥99.99%)光学材料的原料要求。
实施例二
一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,包括以下步骤:
1.称取方解石(碳酸钙)3-5mm块料850克,碳酸钙中Sr≥350ppm,在马弗炉的高铝坩埚中1400度保温4小时,化学反应式为CaCO3=CaO+CO2,SrCO3=SrO+CO2,自然冷却500度;
2.称重氧化钙及杂质重量约500克,分3批倒入室温度1000ml纯水中、发生剧烈水解反应,化学反应式为CaO+H2O=Ca(OH)2,SrO+H2O=Sr(OH)2,稀释至2000ml,搅拌均匀放置沉淀,溶液保持60度,氢氧化锶在50-60度纯水溶解度是氢氧化钙离子30倍左右,实现杂质分离,分离出部分锶离子,得到的氢氧化钙沉淀物用沉淀机清洗3次,在低温130度干燥,取出称重492.5克左右,其中Sr≤35ppm;
3.得到的氢氧化钙沉淀物重复步骤1高温煅烧、步骤2水解反应三次,化学式为 Ca(OH)2=CaO+H2O,CaO+H2O=Ca(OH)2,分离了几乎全部锶离子及其它杂质,得到了高纯氢氧化钙482克左右,其中Sr≤1ppm;
4.将步骤3得到氢氧化钙沉淀物用31%盐酸溶解,溶液保持PH=2-3搅匀,化学反应式为 Ca(OH)2+2HCl=CaCl2+2H2O,调到氯化钙溶液d=1.3g/L,稀释至2000ml,加入30%双氧水20毫升,可以将二价铁等金属杂质氧化到三价,有益沉淀完全,加热到大沸用30%氨水调到PH=9 后,再用氢氧化钙糊剂调PH值11-12,使杂质沉淀完全,搅匀放置2小时过滤,滤液加热到 50-60度氯化钙液,分装到2个2L玻璃烧杯;
5.所得滤液与氨水、二氧化碳气体反应合成,溶液保持PH≥8,30分钟后反应完成,化学反应式为CaCl2+2NH3·H2O+CO2=CaCO3+2NH4Cl+H2O,放置30钟碳酸钙颗粒度大、沉淀快,去除母液加入纯水浸泡洗5次,将沉淀物移到干燥箱在120度条件保温干燥8小时,得到的碳酸钙样品经ICP检验碳酸钙含量CaCO3=99.98%,Sr≤1ppm。
实施例三
一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,包括以下步骤:
1.称取方解石(碳酸钙)3-5mm块料850克,碳酸钙中Sr≥350ppm,在马弗炉的高铝坩埚中1300度保温3小时,化学反应式为CaCO3=CaO+CO2,SrCO3=SrO+CO2,自然冷却450度;
2.称重氧化钙及杂质重量约500克,分3批倒入室温度1000ml纯水中、发生剧烈水解反应,化学反应式为CaO+H2O=Ca(OH)2,SrO+H2O=Sr(OH)2,稀释至2000ml,搅拌均匀放置沉淀,溶液保持55度,氢氧化锶在50-60度纯水溶解度是氢氧化钙离子30倍左右,实现杂质分离,分离出部分锶离子,得到的氢氧化钙沉淀物用沉淀机清洗3次,在低温120度干燥,取出称重492.5克左右,其中Sr≤35ppm;
3.得到的氢氧化钙沉淀物重复步骤1高温煅烧、步骤2水解反应三次,化学式为 Ca(OH)2=CaO+H2O,CaO+H2O=Ca(OH)2,分离了几乎全部锶离子及其它杂质,得到了高纯氢氧化钙482克左右,其中Sr≤1ppm;
4.将步骤3得到氢氧化钙沉淀物用31%盐酸溶解,溶液保持PH=2-3搅匀,化学反应式为Ca(OH)2+2HCl=CaCl2+2H2O,调到氯化钙溶液d=1.150g/L,稀释至2000ml,加入30%双氧水 20毫升,可以将二价铁等金属杂质氧化到三价,有益沉淀完全,加热到大沸用27.5%氨水调到PH=9后,再用氢氧化钙糊剂调PH值11-12,使杂质沉淀完全,搅匀放置2小时过滤,滤液加热到50-60化钙液,分装到2个2L玻璃烧杯;
5.将滤液与氨水、二氧化碳气体反应,溶液保持PH≥8,30分钟后反应完成,化学反应式为CaCl2+2NH3·H2O+CO2=CaCO3+2NH4Cl+H2O,放置30钟碳酸钙颗粒度大、沉淀快,去除母液加入纯水浸泡洗5次,将沉淀物移到干燥箱在120度条件保温干燥8小时,得到的碳酸钙样品经ICP检验碳酸钙含量CaCO3≥99.99%,Sr≤1ppm,碳酸钙极高,满足了高纯氟化钙(CaF2 ≥99.99%)光学材料的原料要求。
实施例四
本实施例与实施例一相同之处不再赘述,不同之处在于步骤4采用68%硝酸溶解,化学式为Ca(OH)2+2HNO3=Ca(NO3)2+2H2O,调到硝酸钙溶液d=1g/L,步骤5化学式为Ca(NO3)2+CO2+2NH3·H2O=CaCO3+2NH4NO3+H2O,得到的碳酸钙样品经ICP检验碳酸钙含量CaCO3=99.98%,Sr≤1ppm。
实施例五
本实施例与实施例二相同之处不再赘述,不同之处在于步骤4采用68%硝酸溶解,化学式为Ca(OH)2+2HNO3=Ca(NO3)2+2H2O,调到硝酸钙溶液d=1.15g/L,步骤5化学式为 Ca(NO3)2+CO2+2NH3·H2O=CaCO3+2NH4NO3+H2O,得到的碳酸钙样品经ICP检验碳酸钙含量CaCO3≥99.99%,Sr≤1ppm,碳酸钙纯度极高,满足了高纯氟化钙(CaF2≥99.99%)光学材料的原料要求。
实施例六
本实施例与实施例三相同之处不再赘述,不同之处在于步骤4采用68%硝酸溶解,化学式为Ca(OH)2+2HNO3=Ca(NO3)2+2H2O,调到硝酸钙溶液d=1.3g/L,步骤5化学式为 Ca(NO3)2+CO2+2NH3·H2O=CaCO3+2NH4NO3+H2O,得到的碳酸钙样品经ICP检验碳酸钙含量CaCO3≥99.99%,Sr≤1ppm,碳酸钙纯度极高,满足了高纯氟化钙(CaF2≥99.99%)光学材料的原料要求。
当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例,本技术领域的普通技术人员,在本发明的实质范围内,作出的变化、改型、添加或替换,都应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)高温煅烧,将碳酸钙矿石原料破碎成块,放入高温煅烧炉中煅烧2-4小时,自然冷却400-500度,得到氧化钙及杂质;
(2)水解反应,将得到的氧化钙及杂质分批次倒入定量纯水中发生剧烈水解反应,倒水稀释搅拌均匀放置沉淀,溶液保持50-60度,清洗沉淀物数次后将沉淀物低温110-130度干燥;
(3)将得到的沉淀物再进行步骤(1)高温煅烧、(2)水解反应数次,得到氢氧化钙及杂质;
(4)酸碱中和,将得到的氢氧化钙及杂质与酸液溶解,溶液PH保持1-4,得到钙盐溶液,调节钙盐溶液浓度为1-1.3g/L,然后稀释,加入双氧水,加热煮沸倒入氨水调节PH值8-10,放置1-4小时,保持溶液温度50-60度;
(5)所得溶液过滤,滤液与氨水、二氧化碳反应,溶液保持PH≥8,反应完成后放置一段时间,碳酸钙颗粒度大沉淀快,去除母液加入纯水浸泡数次,将沉淀物干燥数小时,得到高纯度碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(1)中保持高温煅烧炉的温度为1250-1400度。
3.根据权利要求2所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(3)重复最少3次。
4.根据权利要求3所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(4)中倒入氨水调节PH值8-10后,再用氢氧化钙糊剂调PH值11-12。
5.根据权利要求4所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(4)中的酸液为盐酸,得到的钙盐为氯化钙。
6.根据权利要求4所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(4)中的酸液为硝酸,得到的钙盐为硝酸钙。
7.根据权利要求4所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(4)中双氧水浓度为30%,氨水浓度25%-30%。
8.根据权利要求7所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(5)中氨水浓度25%-30%。
9.根据权利要求8所述的一种4N高纯碳酸钙高纯度提纯工艺,其特征在于:所述步骤(1)中碳酸钙矿石原料为方解石、石灰石、大理石、白云石等含碳酸钙较多矿石。
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