CN115058137A - 一种光固化不锈钢粉体浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光固化不锈钢粉体浆料及其制备方法。由如下重量份数的原料制成：纳米粉体10‑30份、2‑甲基丙烯酸乙酯50‑120份、分散剂1‑5份、硅烷偶联剂2‑5份、光固化树脂30‑60份、光引发剂1‑5份、稳定剂3‑5份、增稠剂3‑5份、流平剂3‑5份。本发明的光固化不锈钢粉体浆料，成膜后具有极高的交联度和良好的力学性能，附着力高，还具有良好的耐热性、耐酸碱性和耐沸水性，性能优异。
Description
技术领域
本发明属于光固化技术领域，具体涉及一种光固化不锈钢粉体浆料及其制备方法。
背景技术
光固化涂料又称光敏涂料，是以紫外光为涂料固化能源，又称紫外光固化涂料，该涂料不需加热，可在纸张、塑料、钢材和木材等底材上迅速固化成膜。主要由光敏树脂、光敏剂(光引发剂)和稀释剂组成。光敏剂为易吸收紫外光产生活性自由基的化合物，如二苯甲酮、安息香烷基醚类；稀释剂的主要作用是降低涂料粘度，同时也参加固化成膜，即为活性稀释剂，如苯乙烯、丙烯酸酯等。
光固化粉体浆料是粉末涂料技术与紫外光固化技术相结合的一项新型涂装技术，它综合了传统粉末涂料和液体UV固化涂料技术的优点，并在一定程度上克服了两类涂料的缺点。传统的热固化粉末涂料要求在80-200℃下固化，这就限制了这种技术在热敏基材中的应用。与传统的热固化粉末涂料相比，光固化粉体浆料的熔融流平与固化是两个独立的过程，先使粉末颗粒通过红外辐射加热熔融流平，之后再进行紫外光辐射固化，从而可以得到平整光滑的涂膜。目前的光固化粉体浆料存在着力学性能差，热稳定性不强的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化不锈钢粉体浆料及其制备方法。
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：纳米粉体10-30份、2-甲基丙烯酸乙酯(稀释剂)50-120份、分散剂1-5份、硅烷偶联剂2-5份、光固化树脂30-60份、光引发剂1-5份、稳定剂3-5份、增稠剂3-5份、流平剂3-5份。
所述纳米粉体为二氧化钛、氧化铝、二氧化钒、硫酸钡、云母粉中的一种或一种以上。
所述分散剂为聚丙烯酸、苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸共聚物、聚丙烯酸钠盐、十二烷基硬脂酸钠中的一种或一种以上。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570、硅烷偶联剂kh590、硅烷偶联剂kh792中的一种或一种以上。
所述光固化树脂为有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯按照质量比1：1的混合物；
所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷20-25份，将其滴加到50-60份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至40-50℃，加入0.04-0.12份二月桂酸二丁基锡，维持1-2h后，加入60-70份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温1-3h，制成。
根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物按照质量比1：1混合的混合物；
所述稳定剂为蒙脱土、硫化钾、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基)-5-氯-苯并三唑、癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯中的一种或一种以上。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-氨基苯酚-4-磺酸钠、聚氧乙烯乙基丙烯酸酯中的一种或一种以上。
所述流平剂为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、偶氮二异丁腈、氟碳改性聚丙烯酸酯中的一种或一种以上。
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取纳米粉体10-30份、2-甲基丙烯酸乙酯50-120份、分散剂1-5份、硅烷偶联剂2-5份，搅拌混合均匀，超声分散30-60min；
(2)加入光固化树脂30-60份、光引发剂1-5份、稳定剂3-5份、增稠剂3-5份、流平剂3-5份，搅拌30-60min，制成。
本发明的有益效果：本发明的光固化不锈钢粉体浆料，成膜后具有极高的交联度和良好的力学性能，附着力高，还具有良好的耐热性、耐酸碱性和耐沸水性，性能优异。光固化树脂采用有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯的复合物，增加了材料的力学性能，光引发剂采用2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物的复合物，增加了材料的热稳定性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份、光固化树脂50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份；所述光固化树脂为有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯按照质量比1：1的混合物；
所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷22份，将其滴加到55份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至45℃，加入0.08份二月桂酸二丁基锡，维持1.5h后，加入65份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温2h，制成。
所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物按照质量比1：1混合的混合物；
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份，搅拌混合均匀，超声分散40min；
(2)加入光固化树脂50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份，搅拌40min，制成。
实施例2
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：二氧化钒4份、硫酸钡4份、云母粉4份、2-甲基丙烯酸乙酯60份、苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸共聚物1份、硅烷偶联剂kh560 2份、光固化树脂35份、光引发剂1份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮3份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、丙烯酸异辛酯3份。
所述光固化树脂为有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯按照质量比1：1的混合物；
所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷20份，将其滴加到50份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至40℃，加入0.04份二月桂酸二丁基锡，维持1h后，加入60份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温1h，制成。
根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物按照质量比1：1混合的混合物；
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取二氧化钒4份、硫酸钡4份、云母粉4份、2-甲基丙烯酸乙酯60份、苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸共聚物1份、硅烷偶联剂kh560 2份，搅拌混合均匀，超声分散35min；
(2)加入光固化树脂35份、光引发剂1份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮3份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份、丙烯酸异辛酯3份，搅拌35min，制成。
实施例3
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：二氧化钛10份、二氧化钒10份、硫酸钡10份、2-甲基丙烯酸乙酯120份、聚丙烯酸钠盐5份、硅烷偶联剂kh792 5份、光固化树脂60份、光引发剂5份、癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯5份、2-氨基苯酚-4-磺酸钠5份、氟碳改性聚丙烯酸酯5份。
所述光固化树脂为有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯按照质量比1：1的混合物；
所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷25份，将其滴加到60份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至50℃，加入0.12份二月桂酸二丁基锡，维持2h后，加入70份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温3h，制成。
根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物按照质量比1：1混合的混合物；
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取二氧化钛10份、二氧化钒10份、硫酸钡10份、2-甲基丙烯酸乙酯120份、聚丙烯酸钠盐5份、硅烷偶联剂kh792 5份，搅拌混合均匀，超声分散60min；
(2)加入光固化树脂60份、光引发剂5份、癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯5份、2-氨基苯酚-4-磺酸钠5份、氟碳改性聚丙烯酸酯5份，搅拌60min，制成。
对比例1
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份、有机硅阳离子光固化树脂50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份；所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷22份，将其滴加到55份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至45℃，加入0.08份二月桂酸二丁基锡，维持1.5h后，加入65份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温2h，制成。
所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物按照质量比1：1混合的混合物；
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份，搅拌混合均匀，超声分散40min；
(2)加入有机硅阳离子光固化树脂50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份，搅拌40min，制成。
对比例2
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份。
所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物按照质量比1：1混合的混合物；
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份，搅拌混合均匀，超声分散40min；
(2)加入二甲基丙烯酸氨基甲酸酯50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份，搅拌40min，制成。
对比例3
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份、光固化树脂50份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份；所述光固化树脂为有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯按照质量比1：1的混合物；
所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷22份，将其滴加到55份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至45℃，加入0.08份二月桂酸二丁基锡，维持1.5h后，加入65份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温2h，制成。
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份，搅拌混合均匀，超声分散40min；
(2)加入光固化树脂50份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份，搅拌40min，制成。
对比例4
一种光固化不锈钢粉体浆料，由如下重量份数的原料制成：二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份、光固化树脂50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份；所述光固化树脂为有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯按照质量比1：1的混合物；
所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷22份，将其滴加到55份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至45℃，加入0.08份二月桂酸二丁基锡，维持1.5h后，加入65份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温2h，制成。
所述光引发剂为式I所示的化合物：
所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取二氧化钛8份、氧化铝6份、二氧化钒6份、2-甲基丙烯酸乙酯80份、聚丙烯酸3份、硅烷偶联剂kh550 3份，搅拌混合均匀，超声分散40min；
(2)加入光固化树脂50份、光引发剂3份、蒙脱土4份、羧甲基纤维素钠4份、丙烯酸正丁酯4份，搅拌40min，制成。
实验例：
将实施例1-3、对比例1-4制得的光固化粉体浆料分别用涂抹器涂抹在不锈钢板上，然后用紫外灯对其进行照射60秒，得到光固化膜。紫外灯光源为365nm波长的UVLED点光源，将光固化膜剪成条带状，进行如下性能测试：
拉伸测试：用UTM5000电子万能试验机对其进行拉伸测试，其中以50mm/min速度进行拉伸，以3次试验的平均值获得拉伸强度和断裂伸长率的准确值，测定结果见表1。
表1
注：*代表与实施例1比较P<0.05。
采用德国Netzsch公司STA 449C型热重分析仪对上述光固化膜进行测试，升温速率：10℃/min；气氛：氮气；温度范围：55～660℃，将各实施例质量损失达5％时的初始分解温度记入表2中。
表2
注：*代表与实施例1比较P<0.05。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：纳米粉体10-30份、2-甲基丙烯酸乙酯50-120份、分散剂1-5份、硅烷偶联剂2-5份、光固化树脂30-60份、光引发剂1-5份、稳定剂3-5份、增稠剂3-5份、流平剂3-5份。
2.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述纳米粉体为二氧化钛、氧化铝、二氧化钒、硫酸钡、云母粉中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸、苯乙烯-马来酸酐-丙烯酸共聚物、聚丙烯酸钠盐、十二烷基硬脂酸钠中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570、硅烷偶联剂kh590、硅烷偶联剂kh792中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述光固化树脂为有机硅阳离子光固化树脂和二甲基丙烯酸氨基甲酸酯按照质量比1：1的混合物；
所述有机硅阳离子光固化树脂采用如下方法制备：按照重量分数取3-羟甲基氧杂环丁烷20-25份，将其滴加到50-60份的异佛尔酮二异氰酸酯中，升温至40-50℃，加入0.04-0.12份二月桂酸二丁基锡，维持1-2h后，加入60-70份二羟甲基封端聚硅氧烷，升温至65℃保温1-3h，制成。
6.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述光引发剂为2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和如式I所示的化合物按照质量比1：1混合的混合物；
7.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述稳定剂为蒙脱土、硫化钾、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基)-5-氯-苯并三唑、癸二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-氨基苯酚-4-磺酸钠、聚氧乙烯乙基丙烯酸酯中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料，其特征在于，所述流平剂为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、偶氮二异丁腈、氟碳改性聚丙烯酸酯中的一种或一种以上。
10.权利要求1所述光固化不锈钢粉体浆料的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取纳米粉体10-30份、2-甲基丙烯酸乙酯50-120份、分散剂1-5份、硅烷偶联剂2-5份，搅拌混合均匀，超声分散30-60min；
(2)加入光固化树脂30-60份、光引发剂1-5份、稳定剂3-5份、增稠剂3-5份、流平剂3-5份，搅拌30-60min，制成。
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