CN115054937B - 一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，涉及提纯技术领域。该用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，包括三口锥形瓶，所述三口锥形瓶内放置有硫酸乙烯酯粗品，所述三口锥形瓶左侧开口固定连接有第一通气管，所述第一通气管左端贯穿并固定连接有氮气箱，所述第一通气管中间外径上固定连接有加热器，所述结晶装置顶部开口设置有硅胶垫，所述硅胶垫中间贯穿并设置有结晶管，所述结晶管内部流动有冷却液。通过加热后的氮气传递热量使硫酸乙烯酯粗品升华成气态，再通过循环泵送装置泵送冷却液在结晶管内循环流动，含有硫酸乙烯酯的混合升华气体接触结晶管之后则会遇冷结晶达到对硫酸乙烯酯粗品提纯的目的。

Description

一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置

技术领域

本发明涉及提纯技术领域，具体为一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置。

背景技术

硫酸乙烯酯(硫酸亚乙酯)，英文名称：Ethylene Sulfate，简称DTD分子式C₂H₄O₄S，分子量124.12，熔点为95-97℃，外观为白色晶体粉末，作为锂离子电池电解液的添加剂，其作用在于抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数，还可用于有机合成的羟乙基化试剂合成药物中间体，还可作为合成明胶硬化用的某种杂环化合物、抗高血压药品以及新型双表面活性剂的原料。

硫酸乙烯酯在应用时，纯度越高所能达到的效果越好，但是硫酸乙烯酯的制备过程中，不可避免会掺杂一些杂质，因此在制备得到硫酸乙烯酯粗品之后，一般都会进行提纯操作，包括利用硫酸乙烯酯在不同溶剂中的溶解度不同来提取硫酸乙烯酯晶体，这种方法会提高硫酸乙烯酯的纯度，但是硫酸乙烯酯晶体表面会附有溶剂，依旧会影响硫酸乙烯酯应用的效果。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，解决了使用溶剂提纯硫酸乙烯酯晶体的过程中纯度无法有效提高的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，包括三口锥形瓶，所述三口锥形瓶内放置有硫酸乙烯酯粗品，所述三口锥形瓶顶端开口处设置有密封盖，所述三口锥形瓶左侧开口固定连接有第一通气管，所述第一通气管左端贯穿并固定连接有氮气箱，所述第一通气管中间外径上固定连接有加热器，所述加热器底部中间固定连接有第一支撑座，所述第一通气管外径上且位于加热器右侧贯穿并设置有第一气阀，所述三口锥形瓶右侧开口固定连接有第二通气管，所述第二通气管中间外径上固定连接有恒温装置，所述恒温装置底部固定连接有第二支撑座，所述第二通气管外径上且位于恒温装置左侧的位置贯穿并设置有第二气阀，所述第二通气管右侧设置有结晶装置。

优选的，所述结晶装置为顶部和底部均设置有广口的反应器皿，所述结晶装置左侧中间靠近顶部的位置贯穿并与第二通气管的右端固定连接，所述结晶装置顶部开口设置有硅胶垫，所述硅胶垫中间贯穿并设置有结晶管，所述结晶管内部流动有冷却液，所述结晶装置底部开口设置有半透膜。

优选的，所述结晶装置底部设置有收集装置，所述收集装置顶部与半透膜重合部分贯穿设置有开口，所述收集装置内放置有一定量的氢氧化钠溶液。

优选的，所述收集装置后侧设置有冷却液箱，所述冷却液箱内设置有循环泵送装置，且循环泵送装置的左右两侧均与结晶管固定连接。

优选的，所述收集装置右侧中间贯穿并固定连接有第三通气管，所述第三通气管顶端贯穿并设置有集气瓶，所述第三通气管左侧靠近集气瓶底部的位置贯穿并设置有第三气阀，所述集气瓶底部右侧贯穿并设置有第四通气管，所述集气瓶顶部固定连接有挂钩。

优选的，所述集气瓶右侧设置有固定支座，所述固定支座顶部左侧设置有称重装置，所述称重装置底部中间设置有挂环，且挂环与挂钩之间互相卡合。

优选的，所述加热器与恒温装置内部均设置有均匀分布的电阻丝，所述第一支撑座与第二支撑座的前侧中间分别设置有第一控制屏和第二控制屏，所述第一控制屏与第二控制屏均与对应电阻丝之间电性连接。

优选的，所述三口锥形瓶底部设置有电子磅秤。

工作原理：首先氮气箱通过第一通气管输送氮气，氮气在经过加热器加热至一定温度进入三口锥形瓶内部，三口锥形瓶内则放置有需提纯的硫酸乙烯酯粗品，加热后的氮气气流与瓶内硫酸乙烯酯进行充分接触，将热量传递给硫酸乙烯酯粗品使其受热升华，得到含硫酸乙烯酯的混合升华气体，混合升华气体再通过第二通气管进入结晶装置，由于结晶装置反应时间不定，为避免混合升华气体在进入结晶装置前遇冷凝结，在第二通气管的外径上设置了恒温装置，通过第二控制屏控制恒温装置的温度保持稳定，混合升华气体进入结晶装置之后，与结晶管充分接触，由于结晶管内流通有冷却液，混合升华气体接触结晶管之后，气体中包含的硫酸乙烯酯气态物质遇冷凝结成晶体，大颗粒晶体会落至半透膜上，小颗粒晶体大部分会附着在结晶管上，半透膜为一种能够透过水分子和气体分子的膜，而硫酸乙烯酯晶体是无法透过的，这样硫酸乙烯酯高纯度晶体则会留在结晶装置内，而氮气包括其他气体以及水分都会通过半透膜进入收集装置内，在收集装置内放置有氢氧化钠溶液，可以对硫酸乙烯酯粗品升华之后产生的部分酸性气体进行吸收，而氮气则会通过第三通气管进入集气瓶内，由于集气瓶的顶部通过挂钩与称重装置相连，通过称重装置可判断集气瓶内是否集满氮气，当称重装置上显示的集气瓶的重量不再变化或者变化值恒定时，即可确定集气瓶内已经集满氮气，这些氮气可再通入氮气箱内，进行循环利用。

本发明提供了一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置。具备以下有益效果：

本发明通过通入加热后的氮气传递热量使硫酸乙烯酯粗品升华成气态，再通过循环泵送装置泵送冷却液在结晶管内循环流动，含有硫酸乙烯酯的混合升华气体接触结晶管之后，硫酸乙烯酯则会遇冷结晶，形成颗粒大小不一的晶体，晶体无法透过底部的半透膜则留在结晶装置内部，其他气体包括水蒸气、酸性气体以及氮气则会透过半透膜，酸性气体与水分被氢氧化钠溶液吸收，避免进入空气中造成空气污染，而氮气则会通过氢氧化钠溶液通过第三通气管进入集气瓶内，氮气进入第三通气管之后则会挤出原有的空气，直至将集气瓶充满，当氮气充满之后，称重装置显示的重量不再发生变化，再关闭第三气阀，可将收集的氮气再通入氮气箱内进行循环利用，待提纯完成之后，关闭所有气阀，即可提取结晶装置内形成的高纯度硫酸乙烯酯晶体。

附图说明

图1为本发明的装置正面示意图；

图2为本发明的结晶管侧面示意图；

图3为本发明的结晶管后视示意图。

其中，1、氮气箱；2、第一通气管；3、加热器；4、第一支撑座；5、第一控制屏；6、第一气阀；7、三口锥形瓶；8、密封盖；9、电子磅秤；10、第二气阀；11、恒温装置；12、电阻丝；13、第二支撑座；14、第二控制屏；15、第二通气管；16、结晶装置；17、结晶管；18、收集装置；19、半透膜；20、硅胶垫；21、第三气阀；22、第三通气管；23、集气瓶；24、第四通气管；25、固定支座；26、挂钩；27、挂环；28、称重装置；29、冷却液箱；30、循环泵送装置。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例：

如图1-3所示，本发明实施例提供一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，包括三口锥形瓶7，三口锥形瓶7内放置有硫酸乙烯酯粗品，硫酸乙烯酯粗品可从三口锥形瓶7的顶部开口送入瓶内，三口锥形瓶7顶端开口处设置有密封盖8，三口锥形瓶7左侧开口固定连接有第一通气管2，第一通气管2左端贯穿并固定连接有氮气箱1，氮气是一种十分稳定的气体，用来作为升华的载气非常适宜，第一通气管2中间外径上固定连接有加热器3，加热器3底部中间固定连接有第一支撑座4，第一通气管2外径上且位于加热器3右侧贯穿并设置有第一气阀6，通过第一气阀6的开合可控制送入氮气的量，三口锥形瓶7右侧开口固定连接有第二通气管15，第二通气管15中间外径上固定连接有恒温装置11，恒温装置11可维持第二通气管15内的温度，防止气体提前凝华，恒温装置11底部固定连接有第二支撑座13，第二通气管15外径上且位于恒温装置11左侧的位置贯穿并设置有第二气阀10，第二通气管15右侧设置有结晶装置16。

结晶装置16为顶部和底部均设置有广口的反应器皿，结晶装置16左侧中间靠近顶部的位置贯穿并与第二通气管15的右端固定连接，结晶装置16顶部开口设置有硅胶垫20，硅胶垫20中间贯穿并设置有结晶管17，硅胶垫20一方面起密封作用，一方面配合硅胶垫20可使结晶管17容易拆卸下来，结晶管17内部流动有冷却液，结晶装置16底部开口设置有半透膜19，半透膜19为一种只能透过小分子包括水分子和气体分子的膜，对凝结之后的硫酸乙烯酯晶体起到过滤作用。

结晶装置16底部设置有收集装置18，收集装置18顶部与半透膜19重合部分贯穿设置有开口，收集装置18内放置有一定量的氢氧化钠溶液，由于硫酸乙烯酯制备过程中会有酸性物质的残留，升华之后混合气体中会混有部分酸性气体比如二氧化硫，通过氢氧化钠溶液即可吸收酸性气体，避免酸性气体逸出对环境造成危害。

收集装置18后侧设置有冷却液箱29，冷却液箱29内设置有循环泵送装置30，且循环泵送装置30的左右两侧均与结晶管17固定连接，采用循环泵送装置30实现冷却液的循环利用，且通过冷却液箱29可维持冷却液的温度恒定。

收集装置18右侧中间贯穿并固定连接有第三通气管22，第三通气管22顶端贯穿并设置有集气瓶23，集气瓶23用于收集氮气，第三通气管22左侧靠近集气瓶23底部的位置贯穿并设置有第三气阀21，集气瓶23底部右侧贯穿并设置有第四通气管24，集气瓶23顶部固定连接有挂钩26。

集气瓶23右侧设置有固定支座25，固定支座25顶部左侧设置有称重装置28，称重装置28底部中间设置有挂环27，且挂环27与挂钩26之间互相卡合，通过称重装置28显示的重量变化可判断集气瓶23内的氮气是否集满。

加热器3与恒温装置11内部均设置有均匀分布的电阻丝12，电阻丝12通电发热，第一支撑座4与第二支撑座13的前侧中间分别设置有第一控制屏5和第二控制屏14，第一控制屏5与第二控制屏14均与对应电阻丝12之间电性连接，通过控制屏控制电阻丝12发热，控制温度值维持在升华所需温度。

三口锥形瓶7底部设置有电子磅秤9，利用电子磅秤9可记录硫酸乙烯酯粗品的消耗情况，方便后续进行提纯纯度的比较计算。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，包括三口锥形瓶(7)，其特征在于：所述三口锥形瓶(7)内放置有硫酸乙烯酯粗品，所述三口锥形瓶(7)顶端开口处设置有密封盖(8)，所述三口锥形瓶(7)左侧开口固定连接有第一通气管(2)，所述第一通气管(2)左端贯穿并固定连接有氮气箱(1)，所述第一通气管(2)中间外径上固定连接有加热器(3)，所述加热器(3)底部中间固定连接有第一支撑座(4)，所述第一通气管(2)外径上且位于加热器(3)右侧贯穿并设置有第一气阀(6)，所述三口锥形瓶(7)右侧开口固定连接有第二通气管(15)，所述第二通气管(15)中间外径上固定连接有恒温装置(11)，所述恒温装置(11)底部固定连接有第二支撑座(13)，所述第二通气管(15)外径上且位于恒温装置(11)左侧的位置贯穿并设置有第二气阀(10)，所述第二通气管(15)右侧设置有结晶装置(16)；

所述结晶装置(16)为顶部和底部均设置有广口的反应器皿，所述结晶装置(16)左侧中间靠近顶部的位置贯穿并与第二通气管(15)的右端固定连接，所述结晶装置(16)顶部开口设置有硅胶垫(20)，所述硅胶垫(20)中间贯穿并设置有结晶管(17)，所述结晶管(17)内部流动有冷却液，所述结晶装置(16)底部开口设置有半透膜(19)；

所述结晶装置(16)底部设置有收集装置(18)，所述收集装置(18)顶部与半透膜(19)重合部分贯穿设置有开口，所述收集装置(18)内放置有一定量的氢氧化钠溶液；

所述收集装置(18)右侧中间贯穿并固定连接有第三通气管(22)，所述第三通气管(22)顶端贯穿并设置有集气瓶(23)，所述第三通气管(22)左侧靠近集气瓶(23)底部的位置贯穿并设置有第三气阀(21)，所述集气瓶(23)底部右侧贯穿并设置有第四通气管(24)，所述集气瓶(23)顶部固定连接有挂钩(26)。

2.根据权利要求1所述的一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，其特征在于：所述收集装置(18)后侧设置有冷却液箱(29)，所述冷却液箱(29)内设置有循环泵送装置(30)，且循环泵送装置(30)的左右两侧均与结晶管(17)固定连接。

3.根据权利要求1所述的一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，其特征在于：所述集气瓶(23)右侧设置有固定支座(25)，所述固定支座(25)顶部左侧设置有称重装置(28)，所述称重装置(28)底部中间设置有挂环(27)，且挂环(27)与挂钩(26)之间互相卡合。

4.根据权利要求1所述的一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，其特征在于：所述加热器(3)与恒温装置(11)内部均设置有均匀分布的电阻丝(12)，所述第一支撑座(4)与第二支撑座(13)的前侧中间分别设置有第一控制屏(5)和第二控制屏(14)，所述第一控制屏(5)与第二控制屏(14)均与对应电阻丝(12)之间电性连接。

5.根据权利要求1所述的一种用于硫酸乙烯酯的高品质升华结晶提纯装置，其特征在于：所述三口锥形瓶(7)底部设置有电子磅秤(9)。