CN115010132B - 一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯一氧化碳电子气体的制备及纯化方法，包括一以下操作步骤：反应前使用高纯一氧化碳产品气灌充全产线，除去内部杂质气体。除杂完成后，使含纳米催化剂的乙醛水溶液进入装备有紫外光发射器的盘管反应器，反应后的液体经气液分离器分离为粗品气和稀乙醛溶液，液体返回原料罐。粗品气经干燥塔脱除水分后进入低温精馏塔，塔底脱除甲烷，塔顶得到99.995％的高纯一氧化碳电子气体。本发明工艺路线成本低，经济效益高，光催化裂解反应在常温常压下进行，安全可控，易于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一氧化碳生产技术领域，具体涉及一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法。
背景技术
一氧化碳作为一种重要的有机化工原料，可用于制备如氨、光气以及醇、酸、酐、酯、醛、醚胺、烷烃和烯烃、各类均相反应催化剂、以及提取高纯镍等。高纯一氧化碳(99.995％)主要用于半导体领域8英寸以上芯片的刻蚀，在多晶态钻石膜的生产中，为化学气相沉积(CVD)工艺过程提供碳源，以及用于医药中间体、标准气配制、一氧化碳激光器、环境监测和科学研究等领域。
目前合成高纯一氧化碳主要包括甲酸甲酯分解、甲醇裂解和甲酸分解三种路线。罗仕忠等(罗仕忠，杨先贵，李顺芬，等.一种高纯一氧化碳的制备方法:CN1422803[P].)使用高比表面积碱性载体催化剂(ZnO、MgO、CaO)，担载LiF、NaF、KF等碱金属氟化物所制得的催化剂,通过催化甲酸甲酯在250～300℃进行脱羰反应而制备纯度＞99.5％的一氧化碳。日本MGC公司使用性能极好的Cu-Zr-Zn或Cu-Zr-Zn-Al催化剂(姚永纯.制备高纯一氧化碳的新方法[J].低温与特气,1999,(1):11-14.)将甲醇脱氢反应合成甲酸甲酯工艺与甲酸甲酯热分解反应制取一氧化碳工艺结合起来，产品一氧化碳纯度>98％。此外，使用H-丝光沸石催化甲酸脱水反应，工艺过程简单，甲酸转化率高，一氧化碳的产品纯度也较高。
以上方法制备的一氧化碳纯度均较高，但仍达不到高纯一氧化碳电子气体(>99.995％)的标准，需要结合吸附分离和络合吸收脱除甲烷、氢气和二氧化碳杂质气体；而且，甲酸甲酯和甲醇裂解的催化剂成本较高，H-丝光沸石催化的甲酸脱水路线具有一定的经济性，但是甲酸易在催化剂表层产生析碳反应，不易实现规模化生产。
因此，提高一氧化碳产品纯度、降低一氧化碳合成成本、缩短合成和纯化路线以及工业化规模生产是高纯一氧化碳电子气体制备及纯化研究亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法，该方法在反应器中使用乙醛水溶液进行光催化裂解，产生甲烷和一氧化碳，后续通过低温精馏进行分离，整体合成及纯化路线不引入其他气体杂质。使用低成本纳米氧化铝或者氧化硅作催化剂，未完全反应的乙醛溶液循环进入反应器，并定时补充浓乙醛溶液。整体反应安全可控，成本低廉，极易规模化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1、反应前除杂：在反应前使用高纯一氧化碳产品气灌充整条生产线；
S2、从原料罐中将含纳米催化剂的乙醛水溶液通入盘管反应器，盘管反应器内设置紫外光发射器，含纳米催化剂的乙醛水溶液在盘管反应器内在常温常压条件下进行光催化裂解反应，具体反应方程式为：
CH3CHO＝CO+CH4
S3、反应后的混合物经气液分离器分离为粗品气和稀乙醛溶液，稀乙醛溶液返回原料罐；
S4、粗品气经干燥塔除水后进入低温精馏塔，在低温精馏塔塔底脱除甲烷，从低温精馏塔得到高纯一氧化碳电子气体；
S5、原料罐通过闪蒸罐除去废水，定时补充浓乙醛溶液，维持原料罐中的乙醛溶液浓度。
优选地，所述纳米催化剂为纳米氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化铈、纳米氧化铁中的一种或多种的混合物，所述纳米催化剂的颗粒尺寸为1-1000nm，所述纳米催化剂与原料罐中的乙醛溶液体积比范围为(0.01～0.6):1。
优选地，所述干燥塔并联设置两组，灵活切换使用实现连续生产。
优选地，所述盘管反应器内部中间位置一根或多根紫外光发射器，盘管反应器螺旋竖直向上连入气液分离器。
优选地，所述干燥塔内填充的干燥剂为活性炭、活性氧化铝、活性氧化钙、活性氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、固体氢氧化钠、碱石灰和硅胶干燥剂中的一种或多种的混合物。
优选地，所述低温精馏塔板数为5-100，回流比为1-100，操作压力为0.1-3.0Mpa，塔顶操作温度为-192～-137℃。
优选地，所述闪蒸罐操作温度为10-100℃，操作压力为0.1Mpa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明工艺设计科学合理，反应和纯化线路短，能耗低，成本低廉，催化剂易得成本较低使用寿命长。
2、本发明整体反应和提纯处在常温环境，不涉及高温反应，转化率高，工艺路线成熟可控，设备投资低，占地面积小，能够快速进行规模化生产。
3、本发明采用光催化裂解乙醛生成一氧化碳和甲烷，工艺整体集生产与纯化于一体，不引入其他杂质，安全可控，反应产物易分离。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
附图标记说明：
1—闪蒸罐； 2—原料罐； 3—盘管反应器；
4—气液分离器； 5—干燥塔； 6—低温精馏塔。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明包括以下操作步骤：
S101、反应前除杂：在反应前使用高纯一氧化碳产品气灌充整条生产线；
S102、将110kg的质量分数为40％的乙醛水溶液送入原料罐2中，原料罐2中装有与水溶液体积比为0.1：1的纳米氧化硅催化剂，催化剂尺寸分布在300-500nm之间。将含有纳米氧化硅催化剂的乙醛水溶液送入盘管反应器3的下端进口，盘管反应器3内设置紫外光发射器，含纳米催化剂的乙醛水溶液在盘管反应器3内螺旋上升，在盘管反应器3内在常温常压条件下进行光催化裂解反应，反应生成甲烷和一氧化碳；
S103、反应后的混合物从盘管反应器3顶部排出进入气液分离器4分离为粗品气和稀乙醛溶液，下方的稀乙醛溶液返回原料罐2；
S104、从气液分离器4上方获得粗品气42.25kg，其中一氧化碳含量为61.41％，甲烷含量为35.09％，水含量为3.25％，乙醛含量为0.25％，粗品气随后经干燥塔5除水，干燥后粗品气质量为40.88kg，其中一氧化碳含量63.47％，甲烷含量36.27％，乙醛含量0.26％，水含量6ppm；
S105、干燥后的粗品气进入低温精馏塔6脱除重组分杂质，塔顶操作压力为0.5Mpa，塔顶温度为-174℃，理论板数为40，操作回流比为7，塔顶得到质量为25.95kg，纯度为99.995％高纯一氧化碳气体，甲烷含量0.5ppm，水含量1ppm，乙醛转化率为92.67％；
S106、原料罐2通过闪蒸罐1除去废水，定时补充浓乙醛溶液，维持原料罐中的乙醛溶液浓度。
实施例2
本发明包括以下操作步骤：
S201、反应前除杂：在反应前使用高纯一氧化碳产品气灌充整条生产线；
S202、将110kg的质量分数为40％的乙醛水溶液送入原料罐2中，原料罐2中装有与水溶液体积比为0.15：1的纳米氧化硅催化剂，催化剂尺寸分布在300-500nm之间。将含有纳米氧化硅催化剂的乙醛水溶液送入盘管反应器3的下端进口，盘管反应器3内设置紫外光发射器，含纳米催化剂的乙醛水溶液在盘管反应器3内螺旋上升，在盘管反应器3内在常温常压条件下进行光催化裂解反应，反应生成甲烷和一氧化碳；
S203、反应后的混合物从盘管反应器3顶部排出进入气液分离器4分离为粗品气和稀乙醛溶液，下方的稀乙醛溶液返回原料罐2；
S304、从气液分离器4上方获得粗品气43.25kg，其中一氧化碳含量为61.92％，甲烷含量为35.39％，水含量为2.46％，乙醛含量为0.23％，粗品气随后经干燥塔5除水，干燥后粗品气质量为42.19kg，其中一氧化碳含量63.47％，甲烷含量36.28％，乙醛含量0.25％，水含量4ppm；
S305、干燥后的粗品气进入低温精馏塔6脱除重组分杂质，塔顶操作压力为0.5Mpa，塔顶温度为-174℃，理论板数为40，操作回流比为5，塔顶得到质量为26.78kg，纯度为99.995％高纯一氧化碳气体，甲烷含量0.4ppm，水含量1ppm，乙醛转化率为95.64％；
S306、原料罐2通过闪蒸罐除去废水，定时补充浓乙醛溶液，维持原料罐中的乙醛溶液浓度。
实施例3
本发明包括以下操作步骤：
S301、反应前除杂：在反应前使用高纯一氧化碳产品气灌充整条生产线；
S302、将110kg的质量分数为40％的乙醛水溶液送入原料罐2中，原料罐2中装有与水溶液体积比为0.4：1的纳米氧化硅催化剂，催化剂尺寸分布在300-500nm之间。将含有纳米氧化硅催化剂的乙醛水溶液送入盘管反应器3的下端进口，盘管反应器3内设置紫外光发射器，含纳米催化剂的乙醛水溶液在盘管反应器3内螺旋上升，在盘管反应器3内在常温常压条件下进行光催化裂解反应，反应生成甲烷和一氧化碳；
S303、反应后的混合物从盘管反应器3顶部排出进入气液分离器4分离为粗品气和稀乙醛溶液，下方的稀乙醛溶液返回原料罐2；
S304、从气液分离器4上方获得粗品气38.95kg，其中一氧化碳含量为61.65％，甲烷含量为35.23％，水含量为2.88％，乙醛含量为0.24％，粗品气随后经干燥塔除水，干燥后粗品气质量为37.83kg，其中一氧化碳含量63.48％，甲烷含量36.27％，乙醛含量0.25％，水含量5ppm；
S305、干燥后的粗品气进入低温精馏塔6脱除重组分杂质，塔顶操作压力为0.5Mpa，塔顶温度为-174℃，理论板数为40，操作回流比为7，塔顶得到质量为24.01kg，纯度为99.995％高纯一氧化碳气体，甲烷含量0.4ppm，水含量0.8ppm，乙醛转化率为85.75％；
S306、原料罐2通过闪蒸罐除去废水，定时补充浓乙醛溶液，维持原料罐中的乙醛溶液浓度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1、反应前除杂：在反应前使用高纯一氧化碳产品气灌充整条生产线；
S2、从原料罐中将含纳米氧化硅的乙醛水溶液通入盘管反应器，盘管反应器内设置紫外光发射器，含纳米氧化硅的乙醛水溶液在盘管反应器内在常温常压条件下进行光催化裂解反应，所述纳米氧化硅的颗粒尺寸为300-500nm，所述纳米氧化硅与原料罐中的乙醛溶液体积比范围为（0.01~0.6）:1，所述乙醛水溶液的质量浓度为30-50%；
S3、反应后的混合物经气液分离器分离为粗品气和稀乙醛溶液，稀乙醛溶液返回原料罐；
S4、粗品气经干燥塔除水后进入低温精馏塔，在低温精馏塔塔底脱除甲烷，从低温精馏塔得到高纯一氧化碳电子气体；
S5、原料罐通过闪蒸罐除去废水，定时补充浓乙醛溶液，维持原料罐中的乙醛溶液浓度。
2.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法，其特征在于，所述盘管反应器内部中间位置紫外光发射器。
3.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法，其特征在于，所述干燥塔内填充的干燥剂为活性炭、活性氧化铝、活性氧化钙、活性氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、固体氢氧化钠、碱石灰和硅胶干燥剂中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法，其特征在于，所述低温精馏塔板数为5-100，回流比为1-100，操作压力为0.1-3.0Mpa，塔顶操作温度为-192～-137℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化碳电子气体的制备纯化方法，其特征在于，所述闪蒸罐操作温度为10-100℃，操作压力为0.1Mpa。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR714475A (fr) * | 1930-04-17 | 1931-11-14 | British Ind Solvents Ltd | Procédé et dispositif pour la fabrication de l'acétaldéhyde |
| FR1146598A (fr) * | 1954-12-16 | 1957-11-13 | Montedison Spa | Séparation de l'acétylène, sous forme concentrée et pure, des gaz de cracking du méthane, au moyen de solvants sélectifs, sous pression et à basse température |
| JP2004275999A (ja) * | 2002-03-25 | 2004-10-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 酸化チタン系光触媒とその製造方法および応用 |
| CN1772353A (zh) * | 2005-10-28 | 2006-05-17 | 南京大学 | 四针状氧化锌晶须光催化降解室内有机污染物的应用 |
| WO2013106776A2 (en) * | 2012-01-12 | 2013-07-18 | Nitto Denko Corporation | Transparent photocatalyst coating |
| CN109110762A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-01 | 江苏宏仁特种气体有限公司 | Co的制备装置及方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2964267A1 (en) * | 2014-11-03 | 2016-05-12 | Anellotech, Inc. | Improved process for recovering carbon monoxide from catalytic fast pyrolysis product |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR714475A (fr) * | 1930-04-17 | 1931-11-14 | British Ind Solvents Ltd | Procédé et dispositif pour la fabrication de l'acétaldéhyde |
| FR1146598A (fr) * | 1954-12-16 | 1957-11-13 | Montedison Spa | Séparation de l'acétylène, sous forme concentrée et pure, des gaz de cracking du méthane, au moyen de solvants sélectifs, sous pression et à basse température |
| JP2004275999A (ja) * | 2002-03-25 | 2004-10-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 酸化チタン系光触媒とその製造方法および応用 |
| CN1772353A (zh) * | 2005-10-28 | 2006-05-17 | 南京大学 | 四针状氧化锌晶须光催化降解室内有机污染物的应用 |
| WO2013106776A2 (en) * | 2012-01-12 | 2013-07-18 | Nitto Denko Corporation | Transparent photocatalyst coating |
| CN109110762A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-01 | 江苏宏仁特种气体有限公司 | Co的制备装置及方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 一氧化碳生产方法的研究现状;孙福楠;低温与特气(01);全文 * |
| 催化剂作用下的催化反应机理;何艳;长春师范学院学报(02);全文 * |
| 光催化氧化技术在污染物处理方面的应用;谢军伟;;天津化工(02);全文 * |
| 刘家琴等.《BiOX/TiO2纳米复合阵列的可控构筑及其有机污染物降解性能研究》.合肥工业大学出版社,2017,第5-8页. * |
| 复合反应时间对溶胶-凝胶法合成CNT/ZnO纳米复合体的影响;余俊;赵惠忠;张寒;;武汉科技大学学报(06);全文 * |
| 陈竹青.《半导体工艺化学 工艺原理部分》.天津科学技术出版社,1983,第40页. * |
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