CN114990522B - 一种热分解薄膜制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热分解薄膜制备装置，包括升降台和反应室，所述升降台上设喷雾模块，所述反应室内设加热模块，衬底置于该加热模块上；所述喷雾模块包括设于所述升降台上的安装底板，该安装底板上设缓冲腔，所述缓冲腔的进气口与至少一组雾化单元连通，所述缓冲腔的出气口与伸缩管连通，该伸缩管通过连接管与喷嘴连接，所述伸缩管、连接管和喷嘴伸入所述反应室内，该喷嘴位于所述衬底上方位置，所述安装底板朝向所述反应室的一侧设有向外延伸的连接支架，所述喷嘴转动连接在所述连接支架上。本装置既适合透明导电氧化物薄膜材料(单元、多元和多层膜结构)，也可用于其他适合用热分解方法制备的薄膜材料制备。

Description

一种热分解薄膜制备装置
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种热分解薄膜制备装置。
背景技术
热分解法是一种薄膜材料化学制备方法，前驱体物质以气相、蒸汽相被输运到热的衬底材料表面或者近表面附近区域，在温度作用下发生热分解反应，分解的固体物质在衬底表面附着、堆积、聚联并最终形成薄膜。热分解法大部分是常压反应，氧化物、硫化物、氯化物薄膜材料制备可以采用这种方法。
透明导电氧化物薄膜材料是有广泛用途的一大类材料，在窗口、电极、加热和保温隔热方面均有规模应用。物理气相沉积法(溅射、真空蒸发和激光脉冲沉积等)和作为化学制膜方法的热解法都可以制备这类材料，但一般来说物理气相沉积法的综合成本要高，从经济性角度考虑，热分解法更为适合企业规模生产。另外，现实应用对透明导电膜的性能提出了更高要求，需要更高的可见光波段穿透率和更优的导电能力，目前科研人员正在试图通过多组分或者多层叠加的方式进行薄膜性能的优化提高。物理气相沉积法虽然也可以制备多组分或多层膜，但设备需要进行改制，这类设备原本就结构复杂、采购与使用成本高，改制导致研发成本更加高昂。因而，急需设计研发一种基于科研用途的新的热分解薄膜制备设备。
发明内容
针对目前存在的技术问题，本发明提供一种热分解薄膜制备装置，以解决现有技术中的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种热分解薄膜制备装置，包括升降台和反应室，所述升降台上设喷雾模块，所述反应室内设加热模块，衬底置于该加热模块上；
所述喷雾模块包括设于所述升降台上的安装底板，该安装底板上设缓冲腔，所述缓冲腔的进气口与至少一组雾化单元连通，所述缓冲腔的出气口与伸缩管连通，该伸缩管通过连接管与喷嘴连接，所述伸缩管、连接管和喷嘴伸入所述反应室内，该喷嘴位于所述衬底上方位置，所述安装底板朝向所述反应室的一侧设有向外延伸的连接支架，所述喷嘴转动连接在所述连接支架上。
本方案，雾化后的前驱体溶液气溶胶通过缓冲腔进入伸缩管，然后通过喷嘴喷出后在衬底上进行薄膜沉积，同时喷嘴与衬底之间的距离可通过升降台进行调整，同时通过伸缩管的伸缩可调整喷嘴相对于衬底的角度，以适应不同组分薄膜样品的沉积。
优选的，所述缓冲腔上方设电机平台，伸缩管驱动步进电机固定在该电机平台上，且所述伸缩管驱动步进电机的活动端与所述伸缩管的可伸缩端连接。
如此设置，通过该伸缩管驱动步进电机驱动伸缩管的伸缩。
优选的，所述雾化单元包括安装在所述安装底板上的雾化罐、前驱体溶液储罐、第一差速蠕动泵和第二差速蠕动泵，所述雾化罐通过前驱体输运管与所述缓冲腔连通，所述第一差速蠕动泵的进口端与所述前驱体溶液储罐连通，其出口端与所述雾化罐连通，所述第二差速蠕动泵的进口端与所述雾化罐连通，其出口端与所述前驱体溶液储罐连通。
如此设置，可根据实验要求的需要通过第一差速蠕动泵和第二差速蠕动泵来维持雾化罐中溶液液面距雾化片的高度，有利于前驱体溶液的雾化效果，从而调整雾化所需的强度，以便控制薄膜沉积的速率，制造不同面积的薄膜。
优选的，所述安装底板上设散热风扇，用于给雾化源电路板进行散热。
优选的，所述安装底板上设凝聚液收集蠕动泵，该凝聚液收集蠕动泵的进液端通过凝聚液收集管从所述喷嘴的侧面与该喷嘴连通，所述凝聚液收集蠕动泵的出液端与所述前驱体溶液储罐连通。
如此设置，凝聚液收集管一端与喷嘴两侧边贯穿连通，另一端与凝聚液收集蠕动泵连接，这一结构设计便于收集喷嘴喷口处的液体，避免液体流到衬底上，经过实验表明液体对薄膜的成膜质量影响非常大，这样就能很好的保证成膜质量。
优选的，所述反应室朝向所述雾化模块的一侧设第一矩形槽和第二矩形槽，所述伸缩管穿设在该第一矩形槽上，且能够随所述升降台的升降沿所述第一矩形槽在竖直方向活动；所述连接支架和凝聚液收集管穿设在所述第二矩形槽上，且能够随所述升降台的升降沿所述第二矩形槽在竖直方向活动。
优选的，所述加热模块包括设于所述反应室内的加热板，该加热板由均匀分布在其下方的碘钨灯进行加热，所述加热板上活动设有可调节衬底放置架，所述衬底置于该可调节衬底放置架上，所述衬底和所述可调节衬底放置架在衬底驱动电机的作用下能够往复移动。
如此设置，衬底可以在衬底驱动电机的驱动下往复移动，可以有效的改善薄膜沉积的均匀性，提高薄膜质量。
优选的，所述可调节衬底放置架包括两个横杆和一个纵杆，所述横杆上沿其长度方向设有通槽，所述纵杆能够沿两个横杆上的通槽移动，在所述横杆和纵杆上分别等间距开设有固定孔，纵杆在横杆上的位置调整好后，所述纵杆和横杆上重叠处的固定孔内穿设固定螺丝以将所述横杆和纵杆进行固定，所述衬底驱动电机的活动端连接支架，该支架与两个所述横杆活动配合，所述衬底位于所述支架与横杆、纵杆围成的区域内。
优选的，所述反应室的出气口处设管道风机。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明使用时，雾化后的前驱体溶液气溶胶通过缓冲腔进入伸缩管，然后通过喷嘴喷出后在反应室内的反应区进行薄膜沉积，同时喷嘴与衬底之间的距离可通过升降台进行调整，且可通过伸缩管的伸缩调整喷嘴相对于衬底的角度，以适应不同组分薄膜样品的沉积，薄膜沉积的均匀性和沉积效果较好，本装置既适合透明导电氧化物薄膜材料(单元、多元和多层膜结构)，也可用于其他适合用热分解方法制备的薄膜材料制备。
附图说明：
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为图1中的喷雾模块的结构示意图；
图3为图1中的衬底调节模块的结构示意图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
如附图1-附图3所示的一种热分解薄膜制备装置，包括升降台1和反应室3，升降台1上设喷雾模块2，反应室3内设加热模块4和隔热板33，隔热板33位于加热模块4下方，衬底6置于该加热模块4上，反应室3的侧壁设透明石英玻璃片，方便观察气流状态，反应室3的出气口处设管道风机34。反应室3朝向雾化模块的一侧设第一矩形槽31和第二矩形槽32，第一矩形槽31和第二矩形槽32均沿竖直方向设置，且第一矩形槽31位于第二矩形槽32的上方。
从图2结合图1可看出，喷雾模块2包括设于升降台1上的安装底板20，该安装底板20上设缓冲腔21，缓冲腔21的进气口与至少一组雾化单元连通，本实施例中并排设了两组，雾化单元包括安装在安装底板20上的雾化罐25、前驱体溶液储罐27、第一差速蠕动泵24和第二差速蠕动泵26，雾化罐25通过前驱体输运管23与缓冲腔21连通，第一差速蠕动泵24的进口端与前驱体溶液储罐27连通，其出口端与雾化罐25连通，第二差速蠕动泵26的进口端与雾化罐25连通，其出口端与前驱体溶液储罐27连通。在安装底板20上还设有散热风扇28，用于给雾化罐25的雾化源电路板进行散热。
缓冲腔21的出气口连接伸缩管22，该伸缩管22通过柔性弯头与连接管51连接，连接管51的下端出口与喷嘴52连接，伸缩管22、连接管51和喷嘴52伸入反应室3内，该喷嘴52位于衬底6上方位置，在安装底板20朝向反应室3的一侧设有向外延伸的连接支架53，连接支架53沿水平方向延伸，其自由端伸入反应室3内，喷嘴52通过转轴和轴承转动连接在该连接支架53的自由端，随着伸缩杆的伸缩可使喷嘴52绕其与连接支架53的连接点转动，这样便于根据需要调整喷嘴52的角度。
缓冲腔21的出口端和伸缩管22穿设在第一矩形槽31上，且能够随升降台2的升降沿第一矩形槽31在竖直方向活动；连接支架53和凝聚液收集管54穿设在第二矩形槽32上，且能够随升降台2的升降沿第二矩形槽32在竖直方向活动。
伸缩管22的伸缩通过伸缩管驱动步进电机55驱动，具体地是在缓冲腔21上方设电机平台56，伸缩管驱动步进电机55固定在该电机平台56上，且伸缩管驱动步进电机55的活动端与伸缩管22的可伸缩端连接。
所述安装底板20上设凝聚液收集蠕动泵29，该凝聚液收集蠕动泵20的进液端通过凝聚液收集管54从喷嘴52的侧面与该喷嘴52连通，凝聚液收集蠕动泵20的出液端与前驱体溶液储罐27连通。这一结构设计便于收集喷嘴喷口处的液体，避免液体移动到反应衬底上，经过实验表明液体对薄膜的成膜质量影响非常大，这样就能很好的保证成膜质量。
图3结合图1可看出，加热模块4包括设于反应室3内的加热板41，该加热板41由均匀分布在其下方的碘钨灯42进行加热，加热板41上活动设有可调节衬底放置架，衬底6置于该可调节衬底放置架上，同时衬底6和可调节衬底放置架在衬底驱动电机46的作用下能够沿水平方向往复移动，可以有效的改善薄膜沉积的均匀性，衬底驱动电机46固定在电机支架47上。
可调节衬底放置架包括两个横杆43和一个纵杆44，横杆43上沿其长度方向设有通槽，纵杆44能够沿两个横杆43上的通槽移动，在横杆43和纵杆44上分别等间距开设有固定孔，纵杆44在横杆43上的位置调整好后，纵杆44和横杆43上重叠处的固定孔内穿设固定螺丝以将横杆43和纵杆44进行固定，衬底驱动电机46的活动端连接支架45，该支架45与两个横杆43活动配合，衬底6位于支架45与横杆43、纵杆44围成的区域内，这样设计可以满足不同尺寸样品的镀膜需要。
本装置使用过程如下：
步骤一：先将欲成膜的衬底6放置在可调节衬底放置架上，再将可调节衬底放置架的横杆43和纵杆44固定通过固定螺丝；然后使用升降平台1和伸缩管驱动步进电机55调整喷嘴52距离衬底6的高度及喷嘴52在竖直方向上的偏转角度；
步骤二：将前驱体物质按照配比配置成溶液后置入前驱体溶液储罐27中，开启第一差速蠕动泵24和第二差速蠕动泵26，使前驱体溶液分别运输至雾化罐25中；然后打开碘钨灯42，并使反应区的温度升高；
步骤三：开启衬底驱动步进电机46，并根据制备样品薄膜的需要设定好衬底往复移动的速度、距离、循环周期；然后打开管道风机34，并设定好抽气速率；
步骤四：反应区的温度达到预设温度后，开启凝聚液收集蠕动泵29，然后开启雾化电路，并开启散热风扇28对雾化电路进行散热，前驱体溶液进入雾化罐雾化成气溶胶前驱体，并利用载气将气溶胶前驱体输入到缓冲室21内，气溶胶前驱体运动过程中产生的液滴由凝聚液蠕动泵29收集在前驱体溶液储罐27中，气溶胶前驱体经过重力筛选后进入反应室3通过喷嘴52喷出，并在反应区发生化学反应后开始在衬底表面沉积薄膜，到达要求的沉积时间后，关闭雾化电路，并关闭或者降低载气流量；
步骤五：待反应区的温度接近室温或者位于50℃以下时，先关闭衬底驱动步进电机46，再关闭管道风机34，最后打开反应室3上的石英玻璃板，并使用镊子将衬底样品取出。
以上描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：包括升降台(1)和反应室(3)，所述升降台(1)上设喷雾模块(2)，所述反应室(3)内设加热模块(4)，衬底(6)置于该加热模块(4)上；
所述喷雾模块(2)包括设于所述升降台(1)上的安装底板(20)，该安装底板(20)上设缓冲腔(21)，所述缓冲腔(21)的进气口与至少一组雾化单元连通，所述缓冲腔(21)的出气口与伸缩管(22)连通，该伸缩管(22)通过连接管(51)与喷嘴(52)连接，所述伸缩管(22)、连接管(51)和喷嘴(52)伸入所述反应室(3)内，该喷嘴(52)位于所述衬底(6)上方位置，所述安装底板(20)朝向所述反应室(3)的一侧设有向外延伸的连接支架(53)，所述喷嘴(52)转动连接在所述连接支架(53)上；
所述安装底板(20)上设凝聚液收集蠕动泵(29)，该凝聚液收集蠕动泵(29)的进液端通过凝聚液收集管(54)从所述喷嘴(52)的侧面与该喷嘴(52)连通，所述凝聚液收集蠕动泵(29)的出液端与前驱体溶液储罐(27)连通。
2.根据权利要求1所述的一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：所述缓冲腔(21)上方设电机平台(56)，伸缩管驱动步进电机(55)固定在该电机平台(56)上，且所述伸缩管驱动步进电机(55)的活动端与所述伸缩管(22)的可伸缩端连接。
3.根据权利要求1所述的一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：所述雾化单元包括安装在所述安装底板(20)上的雾化罐(25)、前驱体溶液储罐(27)、第一差速蠕动泵(24)和第二差速蠕动泵(26)，所述雾化罐(25)通过前驱体输运管(23)与所述缓冲腔(21)连通，所述第一差速蠕动泵(24)的进口端与所述前驱体溶液储罐(27)连通，其出口端与所述雾化罐(25)连通，所述第二差速蠕动泵(26)的进口端与所述雾化罐(25)连通，其出口端与所述前驱体溶液储罐(27)连通。
4.根据权利要求3所述的一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：所述安装底板(20)上设散热风扇(28)，用于给雾化源电路板进行散热。
5.根据权利要求3所述的一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：所述反应室(3)朝向所述喷雾模块的一侧设第一矩形槽(31)和第二矩形槽(32)，所述伸缩管(22)穿设在该第一矩形槽(31)上，且能够随所述升降台(1)的升降沿所述第一矩形槽(31)在竖直方向活动；所述连接支架(53)和凝聚液收集管(54)穿设在所述第二矩形槽(32)上，且能够随所述升降台(1)的升降沿所述第二矩形槽(32)在竖直方向活动。
6.根据权利要求1所述的一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：所述加热模块(4)包括设于所述反应室(3)内的加热板(41)，该加热板(41)由均匀分布在其下方的碘钨灯(42)进行加热，所述加热板(41)上活动设有可调节衬底放置架，所述衬底(6)置于该可调节衬底放置架上，所述衬底(6)和所述可调节衬底放置架在衬底驱动电机(46)的作用下能够往复移动。
7.根据权利要求6所述的一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：所述可调节衬底放置架包括两个横杆(43)和一个纵杆(44)，所述横杆(43)上沿其长度方向设有通槽，所述纵杆(44)能够沿两个横杆(43)上的通槽移动，在所述横杆(43)和纵杆(44)上分别等间距开设有固定孔，纵杆(44)在横杆(43)上的位置调整好后，所述纵杆(44)和横杆(43)上重叠处的固定孔内穿设固定螺丝以将所述横杆(43)和纵杆(44)进行固定，所述衬底驱动电机(46)的活动端连接支架(45)，该支架(45)与两个所述横杆(43)活动配合，所述衬底(6)位于所述支架(45)与横杆(43)、纵杆(44)围成的区域内。
8.根据权利要求1所述的一种热分解薄膜制备装置，其特征在于：所述反应室(3)的出气口处设管道风机(34)。
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