CN114988756B - 一种水下抗分散膨胀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水下抗分散膨胀剂及其制备方法，所述水下抗分散膨胀剂所述水下抗分散膨胀剂以重量份数计包括如下组分：改性膨胀熟料45～55份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC‑1 5～10份、元明粉40～50份；其中，所述改性膨胀熟料按重量百分比由2～4wt％三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料20～30份、改性氧化镁熟料25～35份混匀在70％～80％乙醇溶液中并调节pH值至9～11，进行改性反应，后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温制得。具有优异的抗分散和自密实性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种水下抗分散膨胀剂及其制备方法。
背景技术
随着建设工程的不断增多，对混凝土的性能也逐渐要求严格，水下混凝土，一直是行业内的热门话题。大家都知道，水泥既属于气硬性胶凝材料，又属于水硬性胶凝材料。那么在水下混凝土施工时，混凝土在水下虽然可以凝固硬化，但浇筑质量较差。因此，只是在不得已的情况下，或在一些次要建筑物的水下部分，才采取水下浇筑的方法。对水下浇筑混凝土要求较高，必须具有水下不分离性，自密实性特性。
水下混凝土与大流动度混凝土类同。根据水下浇筑的特点，应加入水下不分离的外加剂，即增稠剂或增黏剂。增稠剂可分为丙烯酸和纤维素两类。丙烯酸类有聚丙烯酰胺水解物、丙烯酰胺和丙嘶酸共聚物。纤维素类有羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟基丙酰甲基纤维素等。掺主为占水泥重的0.15％～1％。纤维素类具有缓凝性，掺量应偏小些。由于水下混凝土加入了增黏剂，黏度较大，这也是与自密实混凝土不同之处。
自密实混凝土是指在自身重力作用下，能够流动、密实，即使存在致密钢筋也能完全填充模板，同时获得很好均质性，并且不需要附加振动，在后期的强度发展过程中，通过引入膨胀剂来达到填充气孔，使混凝土更密实的效果。但是现有的膨胀剂只能在前期或者中期达到好的自密实效果。在后期或者若干年后就会失去自密实的效果。且现有的膨胀剂抗分散性能不佳。
因此，有必要制备一种抗分散性能优异、自密实效果好的水下抗分散膨胀剂。
发明内容
本发明目的是提供一种水下抗分散膨胀剂及其制备方法，所述水下抗分散膨胀剂具有优异的抗分散性能，在前期、中期、后期均具有较好的自密实效果。
为了实现上述目的，本发明提供一种水下抗分散膨胀剂，所述水下抗分散膨胀剂以重量份数计包括如下组分：改性膨胀熟料45～55份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份、元明粉40～50份；其中，
所述改性膨胀熟料按重量百分比由2～4wt％三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料20～30份、改性氧化镁熟料25～35份混匀在70％～80％乙醇溶液中并调节pH值至9～11，进行改性反应，后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温制得；其中，
所述改性氧化钙熟料和所述改性氧化镁熟料制备方法均包括：分别将氧化钙熟料与氧化镁熟料在EDTA四钠络合剂溶液中常温浸泡，搅拌分散后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温粉磨制得。
进一步地，所述改性反应的温度为55℃～65℃，所述改性反应的时间为3～5h。
进一步地，所述恒温反应的温度为200～300℃，所述恒温反应的时间为6～8h。
进一步地，所述氧化钙熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为(98～99.5％)：(0.5～2％)；所述氧化镁熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为(98～99.5％)：0.5～2％)。
本发明还提供了一种水下抗分散膨胀剂的制备方法，所述方法包括：
将改性膨胀熟料45～55份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份、元明粉40～50份通过超声波分散后，获得水下抗分散膨胀剂。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的一种水下抗分散膨胀剂及其制备方法，采用：改性膨胀熟料45～55份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份、元明粉40～50份的配方，其中改性膨胀熟料采用改性氧化钙熟、改性氧化镁熟料通过本发明发明的方法制得，其中，所述改性氧化钙熟料和所述改性氧化镁熟料制备方法均包括：分别将氧化钙熟料与氧化镁熟料在EDTA四钠络合剂溶液中常温浸泡，搅拌分散后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温粉磨制得。
相比普通的氧化钙熟料与氧化镁熟料，改性后的氧化钙熟料与氧化镁熟料能大幅提高在水下的膨胀周期，在混凝土服役期间更好的填充密实；
且各组分相互协同配合使得该水下抗分散膨胀剂具有优异的抗分散性能，在前期、中期、后期均具有较好的自密实效果，具体地：
(1)相比普通的膨胀剂，水下抗分散膨胀剂能大幅提高在水下的膨胀周期，在混凝土服役期间更好的填充密实，使混凝土的服役年限更长；
(2)具有优异的抗分散性能，能够保证水下胶凝材料不被水流流失，降低胶材用量，保证了混凝土外加剂的性能发挥，提高施工效率，降低成本，同时还不会对水体造成污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明提供的一种水下抗分散膨胀剂的试验对比图；其中，图1A为实施例3的抗分散性能结果；图1B为对比例3的抗分散性能结果。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种水下抗分散膨胀剂，所述水下抗分散膨胀剂以重量份数计包括如下组分：改性膨胀熟料45～55份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份、元明粉40～50份。
其中，
所述改性膨胀熟料按重量百分比由2～4wt％三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料20～30份、改性氧化镁熟料25～35份混匀在70％～80％乙醇溶液中并调节pH值至9～11(调节pH值的碱性溶液包括粉体氢氧化钠、粉体三乙醇胺中的一种)，进行改性反应，后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温制得；其中，
所述改性氧化钙熟料和所述改性氧化镁熟料制备方法均包括：分别将氧化钙熟料与氧化镁熟料在EDTA四钠络合剂溶液中常温浸泡，搅拌分散后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温粉磨制得。
经过发明人的大量实验，发现相比普通的氧化钙熟料与氧化镁熟料，改性后的氧化钙熟料与氧化镁熟料能大幅提高在水下的膨胀周期，在混凝土服役期间更好的填充密实；
且所述改性膨胀熟料按重量百分比由2～4wt％三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料20～30重量份、改性氧化镁熟料25～35重量份混匀在70％～80％乙醇溶液中并调节pH值至9～11，进行改性反应，后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温制得。
在70％～80％乙醇溶液中并调节pH值至9～11，进行改性反应的原因为使改性氧化钙熟料和改性氧化镁熟料进行嫁接，
改性氧化钙熟料的重量份数若低于20份有前期膨胀能低的不利影响，若高于30份有前期膨胀能过大的不利影响；
改性氧化镁熟料的重量份数若低于25份有后期膨胀能低的不利影响，若高于35份有后期膨胀能过大的不利影响；
上述技术方案中，加入生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份的原因：本申请人通过实验发现将加入生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份包裹的改性膨胀熟料50～60份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、元明粉40～50份制得一种水下抗分散膨胀剂具有优异的抗分散性能，能够保证水下胶凝材料不被水流流失，降低胶材用量，保证了混凝土外加剂的性能发挥，提高施工效率，降低成本，同时还不会对水体造成污染。
优选地，所述改性反应的温度为55℃～65℃，所述改性反应的时间为3～5h。所述改性反应的温度若小于55℃，有分散效果差的不利影响；若大于65℃有加速乙醇溶液挥发的不利影响；
优选地，所述恒温反应的温度为200～300℃，所述恒温反应的时间为6～8h。所述恒温反应的温度若小于200℃，有水分不易烘干的不利影响；若大于300℃有破坏外加剂性能的不利影响；
优选地，所述氧化钙熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为(98～99.5％)：(0.5～2％)；所述氧化镁熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为(98～99.5％)：(0.5～2％)。
所述氧化钙熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比范围有利于氧化钙熟料与氧化镁熟料改性，若EDTA四钠络合剂溶液添加过少不利于熟料改性，添加过多不利于熟料后期性能发挥；
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的一种水下抗分散膨胀剂及其制备方法进行详细说明。以下实施例中，氧化钙熟料与氧化镁熟料，均为武汉三源特种建材有限责任公司所生产，其化学分析如下表1所示。
表1-氧化钙熟料与氧化镁熟料化学分析/％
| 种类 | Loss | SO<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | MgO | SiO<sub>2</sub> |
| 氧化钙熟料 | 0.65 | 12.74 | 5.27 | 11.36 | 52.36 | 3.67 | 12.64 |
| 氧化镁熟料 | 1.09 | 0.82 | 0.71 | 2.28 | 2.84 | 79.64 | 11.21 |
本发明实施例中偶氮二甲酰胺采用舜泰科技生产的。
本发明实施例中硬脂酸钙采用河南鼎浩化工所生产的。
本发明实施例中生物絮凝剂采用山东化友水处理技术有限公司生产的PF101、NOC-1。
本发明实施例中元明粉采用的是上海启仁化工有限公司生产的。
实施例1
1、改性氧化钙熟料和所述改性氧化镁熟料的制备：分别将氧化钙熟料与氧化镁熟料在EDTA四钠络合剂溶液中常温浸泡，搅拌分散后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温粉磨制得。所述氧化钙熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为99％：1％；所述氧化镁熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为99％：1％。
2、改性膨胀熟料的制备：按重量百分比由3wt％三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料25份、改性氧化镁熟料30份混匀在75％乙醇溶液中并调节pH值至10，60℃下进行改性反应4h，后过滤，取滤渣干燥后载250℃下进行恒温反应7h，后降至常温制得。
3、水下抗分散膨胀剂的制备
将改性膨胀熟料50份、偶氮二甲酰胺0.03份、硬脂酸钙0.07份、生物絮凝剂PF1018份、生物絮凝剂NOC-1 8份、元明粉45份通过超声波分散后，获得水下抗分散膨胀剂。水下成型通过模板约束成型。
实施例2
1、改性氧化钙熟料和所述改性氧化镁熟料的制备：分别将氧化钙熟料与氧化镁熟料在EDTA四钠络合剂溶液中常温浸泡，搅拌分散后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温粉磨制得。所述氧化钙熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为98％：2％；所述氧化镁熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为98％：2％。
2、改性膨胀熟料的制备：按重量百分比由2wt％三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料20份、改性氧化镁熟料25份混匀在70％乙醇溶液中并调节pH值至9，55℃下进行改性反应3h，后过滤，取滤渣干燥后载200℃下进行恒温反应6h，后降至常温制得。
3、水下抗分散膨胀剂的制备
将改性膨胀熟料45份、偶氮二甲酰胺0.01份、硬脂酸钙0.05份、生物絮凝剂PF1015份、生物絮凝剂NOC-1 5份、元明粉40份通过超声波分散后，获得水下抗分散膨胀剂。水下成型通过无模板成型。
实施例3
1、改性氧化钙熟料和所述改性氧化镁熟料的制备：分别将氧化钙熟料与氧化镁熟料在EDTA四钠络合剂溶液中常温浸泡，搅拌分散后过滤，取滤渣干燥后进行恒温反应，后降至常温粉磨制得。所述氧化钙熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为99.5％：0.5％；所述氧化镁熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为99.5％：0.5％。
2、改性膨胀熟料的制备：按重量百分比由4wt％三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料30份、改性氧化镁熟料35份混匀在80％乙醇溶液中并调节pH值至11，65℃下进行改性反应5h，后过滤，取滤渣干燥后载300℃下进行恒温反应8h，后降至常温制得。
3、水下抗分散膨胀剂的制备
将改性膨胀熟料55份、偶氮二甲酰胺0.05份、硬脂酸钙0.1份、生物絮凝剂PF10110份、生物絮凝剂NOC-1 10份、元明粉50份通过超声波分散后，获得水下抗分散膨胀剂。水下成型通过钢筋约束成型。
对比例1
该对比例的水下抗分散膨胀剂，不进行改性处理，直接超声波分散混合。
其他步骤同实施例1。
对比例2
该对比例的水下抗分散膨胀剂，不进行改性处理，直接超声波分散混合。
其他步骤同实施例2。
对比例3
该对比例的水下抗分散膨胀剂，不进行改性处理，直接超声波分散混合。
其他步骤同实施例3。
实验例1、性能测试
1、某搅拌站工程C30混凝土配合比如表2所示。试验采用P.O42.5水泥，粉煤灰为I级灰，细骨料为细度模数2.7g/m3的河砂，粗骨料为玄武岩碎石，减水剂为高效聚羧酸减水剂，水下抗分散膨胀剂的掺量为占混凝土中胶材总量的3％，配比如表2所示。
表2-混凝土配合比
| 水 | 水泥 | 粉煤灰 | 砂 | 石 | 减水剂(％) | 水下抗分散膨胀剂(％) |
| 180 | 300 | 50 | 700 | 1180 | 0.5 | 3 |
2、测定混凝土扩展度、水下抗压强度、水陆强度比、抗分散性能测试结果如下表3所示；
表3
由表3可知：
与对比例1-3相比，实施例1-3的抗分散性能更好。表明空白、水下抗分散膨胀剂原材料有无改性，对抗分散性能有较大的影响。
3、混凝土限制膨胀率测试结果如下表4所示；
表4
由表4可知：
与对比例3相比，实施例3的水中限制膨胀率更低，表明更加密实；由上述水下限制膨胀率的测试，可以看出絮凝剂对膨胀熟料的包裹作用，加上熟料自身的改性，均能使混凝土随着龄期的增长而更加密实。
综上可知，水下抗分散膨胀剂具有良好的自密实性和水下抗分散的效果，能有效的保证水下混凝土施工的质量，是很有发展前景的一种复合性水下混凝土施工的功能性外加剂。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (3)
1.一种水下抗分散膨胀剂，其特征在于，所述水下抗分散膨胀剂以重量份数计包括如下组分：改性膨胀熟料45～55份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份、元明粉40～50份；其中，
所述改性膨胀熟料按重量百分比由2～4wt%三乙氧基乙烯基硅烷偶联剂、改性氧化钙熟料20～30份、改性氧化镁熟料25～35份混匀在70%～80%乙醇溶液中并调节pH值至9～11，于55℃～65℃下进行改性反应3～5 h，后过滤，取滤渣干燥后于200～300℃下进行恒温反应6～8h，后降至常温制得；其中，
所述改性氧化钙熟料和所述改性氧化镁熟料制备方法均包括：分别将氧化钙熟料与氧化镁熟料在EDTA四钠络合剂溶液中常温浸泡，搅拌分散后过滤，取滤渣干燥后于200～300℃下进行恒温反应6～8h，后降至常温粉磨制得。
2.根据权利要求1所述的水下抗分散膨胀剂，其特征在于，所述氧化钙熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为（98～99.5%）：（0.5～2%）；所述氧化镁熟料与所述EDTA四钠络合剂溶液的重量比为（98～99.5%）：（0.5～2%）。
3.一种权利要求1或2所述的水下抗分散膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将改性膨胀熟料45～55份、偶氮二甲酰胺0.01～0.05份、硬脂酸钙0.05～0.1份、生物絮凝剂PF101 5～10份、生物絮凝剂NOC-1 5～10份、元明粉40～50份通过超声波分散后，获得水下抗分散膨胀剂。
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