CN114988496B - 一种高熵金属氧化物材料的制备方法 - Google Patents

一种高熵金属氧化物材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高熵金属氧化物材料的制备方法属于高熵材料技术领域。本发明为高熵金属氧化物的制备提供了一条新思路，本发明首先对疏水碳布进行超声清洗，再使用硝酸对疏水碳布进行酸化处理，增加了碳布表面对金属离子的吸附能力。之后酸化碳布浸入可溶性金属硝酸盐的醇溶液中超声处理，在碳布表面形成金属氧化物的混合物，得到高熵金属氧化物前驱体。最后对前驱体进行退火，在退火过程中，构型熵在同焓的竞争中占据优势，使得金属氧化物融入同一固相中，形成稳定的高熵金属氧化物。本方法简单、高效，适于工业化生产。本方法具有普适性，不局限于特定晶体结构的高熵金属氧化物，能够得到形貌分布均一、晶粒尺寸较小、比表面积大的高熵金属氧化物。

Description

一种高熵金属氧化物材料的制备方法
技术领域
本发明属于高熵材料技术领域，特别是涉及到一种高熵金属氧化物材料的制备方法。
背景技术
近年来，高熵材料由于其具有独特的熵稳定效应、晶格畸变效应、迟缓扩散效应、鸡尾酒效应而受到越来越多的关注。高熵材料的特殊结构特征、可调控的化学组成和相应的功能特性，使其在可持续能源储存和转换领域显示出巨大的潜力。特别是高熵金属氧化物，其位于多元相图的中心，是材料组成中探索最少的领域，因此可能发现意想不到的性能特性。
目前，用于制备高熵金属氧化物的典型合成方法主要有固态合成法、溶液燃烧合成法、溶胶凝胶法和喷雾热解法等，如文献《Room temperature l ithium superionicconductivity in high entropy oxides》(D.Bérardan，Journal of MaterialsChemistry A，(2016)9536-9541)报道了通过固态合成法，将等摩尔比例的金属氧化物混合、机械研磨、压制、在氧气气氛中淬火，获得结构固定的高熵氧化物固溶体；又如文献《Sol-Gel Synthesis of Spherical Mesoporous High-Entropy Oxides》(Gen Wang,APPLIED MATERIALS&INTERFACES,(2020)45155-45164)报道了通过溶胶-凝胶法，首先使用单宁酸、甲醛和金属盐作为前体，通过溶胶-凝胶工艺合成球形金属/多酚-甲醛树脂。煅烧后，金属物种聚集在一起形成高熵金属氧化物。
然而，以上合成方法过程复杂、普适性较差且制得的样品无固定形貌、粒径大、团聚严重、比表面积小、活性位点暴露少，使得高熵金属氧化物在实际的大规模生产中受到了限制。
因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高熵金属氧化物材料的制备方法用于解决现有技术的高熵金属氧化物合成方法过程复杂、普适性较差且制得的样品无固定形貌、粒径大、团聚严重、比表面积小、活性位点暴露少，使得高熵金属氧化物在实际的大规模生产中受到限制的技术问题。
一种高熵金属氧化物材料的制备方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行：
步骤一、将疏水碳布依次采用丙酮、去离子水、无水乙醇进行超声清洗，得到处理碳布；
步骤二、将步骤一的处理碳布置于硝酸溶液中，进行酸化处理，得到酸化碳布，并将酸化碳布按所需尺寸裁剪为若干片备用；
步骤三、将五种以上可溶性金属硝酸盐溶解于溶剂中，得到混合溶液；
步骤四、将步骤二中裁剪的酸化碳布浸渍在步骤三的混合溶液中，依次进行超声处理、室温静置处理，得到前驱体；
步骤五、将步骤四所得的前驱体在O2氛围内经退火处理后冷却至室温，得到高熵金属氧化物。
所述步骤一中丙酮、去离子水、无水乙醇的超声清洗均为10min。
所述步骤二中硝酸的质量浓度为20％～67％，酸化处理的环境为55℃水浴，处理时间为10h～14h。
所述步骤三中可溶性金属硝酸盐包括镧离子硝酸盐、铁离子硝酸盐、镍离子硝酸盐、钴离子硝酸盐、锰离子硝酸盐和铜离子硝酸盐。
所述步骤三中的溶剂为无水乙醇。
所述步骤四中超声处理时间为20min～40min，静置处理时间为10h～14h。
所述步骤五中退火处理的退火温度为850℃～1000℃，退火保温时间为2h～4h。
所述高熵金属氧化物为钙钛矿型高熵金属氧化物或尖晶石型高熵金属氧化物。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
1、本发明提供了一种高熵金属氧化物的制备方法，为高熵金属氧化物的制备提供了一条新思路，本发明首先对疏水碳布进行超声清洗处理，去除碳布表面杂质，再使用硝酸对疏水碳布进行酸化处理，得到酸化碳布，通过所述酸化，增加了碳布表面对金属离子的吸附能力。本发明将酸化碳布按需裁剪成若干块，为高熵金属氧化物的批量生产提供可能。之后本发明将适量裁剪得到的酸化碳布浸入可溶性金属硝酸盐的醇溶液中，进行超声处理，在金属离子的吸附过程中，碳布表面形成了金属氧化物的混合物，得到了高熵金属氧化物前驱体。最后本发明对所述高熵金属氧化物前驱体进行退火，在退火过程中，构型熵在同焓的竞争中占据优势，使得金属氧化物融入同一固相中，形成了稳定的高熵金属氧化物。
2、针对高熵金属氧化物制备方法复杂、方法普适性差且难以实现大规模工业化生产的问题，本发明提供的制备方法简单、高效，为高熵金属氧化物的工业化生产提供可能，具有商业价值。同时，本发明提供的制备方法具有普适性，不局限于特定晶体结构的高熵金属氧化物。
3、针对现有制备方法制得的高熵金属氧化物无固定形貌、粒径大、团聚严重、比表面积小、活性位点少的问题，通过本发明所述的制备方法，能够得到形貌分布均一、晶粒尺寸较小、比表面积大的高熵金属氧化物。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明实施例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的元素能谱图；
图4为本发明实施例2制得的尖晶石型高熵金属氧化物材料的扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例2制得的尖晶石型高熵金属氧化物材料的X射线衍射图；
图6为本发明实施例2制得的尖晶石型高熵金属氧化物材料的元素能谱图；
图7为本发明对比例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
一种高熵金属氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将疏水碳布进行超声清洗，得到处理碳布；
(2)将步骤(1)的处理碳布置于硝酸溶液中，进行酸化处理，得到酸化碳布，并将酸化碳布按所需尺寸裁剪为若干片备用；
(3)将五种及以上可溶性金属硝酸盐溶解于溶剂中，得到混合溶液；
(4)将适量步骤(2)中裁剪的酸化碳布浸渍在步骤(3)的混合溶液中，依次进行超声处理、室温静置处理，得到前驱体；
(5)将步骤(4)所得的前驱体经退火处理后冷却至室温，得到高熵金属氧化物。
优选的，所述步骤(1)中疏水碳布尺寸为5×10cm2。
优选的，所述步骤(1)中依次采用丙酮、去离子水、无水乙醇各超声处理10min。
优选的，所述步骤(2)中的硝酸的质量浓度为20％～67％，处理环境为55℃水浴，处理时间10h～14h。
优选的，所述步骤(2)中裁剪得到的酸化碳布尺寸为1×1.5cm2。
优选的，所述步骤(3)中可溶性金属硝酸盐中的金属为镧、铁、镍、钴、锰、铜等过渡族金属；所述溶剂为无水乙醇。
优选的，所述步骤(4)中超声处理时间20min～40min，静置时间10h～14h。
优选的，所述步骤(5)中退火环境为O2氛围,退火温度850℃～1000℃，保温时间2h～4h。
本发明提供了上述制备方法制备得到的高熵金属氧化物，退火后原有碳布纤维消失，得到的高熵金属氧化物呈现碳布纤维状形貌。
所述高熵金属氧化物为钙钛矿型高熵金属氧化物或尖晶石型高熵金属氧化物。
实施例1
一种高熵金属氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次使用丙酮、去离子水、无水乙醇超声清洗疏水碳布10min，(没过碳布即可)，得到处理碳布；
(2)将步骤(1)的处理碳布置于硝酸溶液中，在55℃水浴环境下进行酸化处理，得到酸化碳布，并将酸化碳布按所需尺寸裁剪为若干片备用；
(3)配置40ml含0.5mol/L镧离子、0.1mol/L铁离子、0.1mol/L镍离子、0.1mol/L钴离子、0.1mol/L锰离子、0.1mol/L铜离子的金属硝酸盐醇溶液；
(4)将四片步骤(2)中裁剪的酸化碳布浸渍在步骤(3)的金属硝酸盐醇溶液中，超声处理30min、室温静置12h，得到前驱体；
(5)将步骤(4)所得的前驱体,在O2氛围中、900℃退火处理3h，升温速率5℃/min,得到钙钛矿型高熵金属氧化物。
实施例2
(1)依次使用丙酮、去离子水、无水乙醇(没过碳布即可)超声清洗疏水碳布10min，得到处理碳布；
(2)将步骤(1)的处理碳布置于硝酸溶液中，在55℃水浴环境下酸化处理12h，得到酸化碳布，并将酸化碳布按所需尺寸裁剪为若干片备用；
(3)配置40ml含0.5mol/L铁离子、0.5mol/L镍离子、0.5mol/L钴离子、0.5mol/L锰离子、0.5mol/L铜离子的金属硝酸盐醇溶液；
(4)将四片步骤(2)中裁剪的酸化碳布浸渍在步骤(3)的金属硝酸盐醇溶液中，超声处理30min、室温静置12h，得到前驱体；
(5)将步骤(4)所得的前驱体,在O2氛围中、900℃退火处理3h，升温速率5℃/min,得到尖晶石型高熵金属氧化物。
对比例1
(1)依次使用丙酮、去离子水、无水乙醇(没过碳布即可)超声清洗疏水碳布10min，得到处理碳布；
(2)将步骤(1)的处理碳布置于硝酸溶液中，在55℃水浴环境下酸化处理12h，得到酸化碳布，并将酸化碳布按所需尺寸裁剪为若干片备用；
(3)配置40ml含0.5mol/L镧离子、0.1mol/L铁离子、0.1mol/L镍离子、0.1mol/L钴离子、0.1mol/L锰离子、0.1mol/L铜离子的金属硝酸盐醇溶液；
(4)将四片步骤(2)中裁剪的酸化碳布浸渍在步骤(3)的金属硝酸盐醇溶液中，超声处理30min、室温静置12h，得到前驱体；
(5)将步骤(4)所得的前驱体,在O2氛围中、800℃退火处理3h，升温速率5℃/min,得到尖晶石型高熵金属氧化物。
对比例1与实施例1的制备步骤相同，不同之处仅在于，将退火温度由900℃替换为800℃。
结果和讨论：
图1为本发明实施例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的扫描电子显微镜图，由图1可知制得的高熵金属氧化物呈现出碳布纤维状形貌结构，且产物分布均一、晶粒尺寸较小、具有较丰富的孔径结构。
图2为本发明实施例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的X射线衍射图，由图2可知所得的高熵金属氧化物晶体结构为钙钛矿型结构。且由于高熵金属氧化物特有的晶格畸变效应，测得的衍射峰同标准卡片的特征峰之间存在微小的角度偏移，更好地证明了钙钛矿型高熵金属氧化物的形成。
图3为本发明实施例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的元素能谱图，由图3可知所有元素均匀的分布在样品表面，证明了钙钛矿型高熵金属氧化物的形成以及原有碳布纤维的消失。
图4为本发明实施例2制得的尖晶石型高熵金属氧化物材料的扫描电子显微镜图，由图4可知制得的高熵金属氧化物呈现出碳布纤维状形貌结构，且产物分布均一、具有较丰富的孔径结构。
图5为本发明实施例2制得的尖晶石型高熵金属氧化物材料的X射线衍射图，由图5可知所得的高熵金属氧化物晶体结构为尖晶石型结构。且由于高熵金属氧化物特有的晶格畸变效应，测得的衍射峰同标准卡片的特征峰之间存在微小的角度偏移，更好地证明了尖晶石型高熵金属氧化物的形成。
图6为本发明实施例2制得的尖晶石型高熵金属氧化物材料的元素能谱图，由图6可知所有元素均匀的分布在样品表面，证明了尖晶石型高熵金属氧化物的形成以及原有碳布纤维的消失。
图7为本发明对比例1制得的钙钛矿型高熵金属氧化物材料的X射线衍射图，由图7可知制得的产品中出现第二相*，说明采用对比例1的方法并不能获得所需的钙钛矿型高熵金属氧化物。
且结果表明，退火条件对高熵金属氧化物材料的形成具有极大的影响，当温度低于850℃时，产生第二相。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种高熵金属氧化物材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行：
步骤一、将疏水碳布依次采用丙酮、去离子水、无水乙醇进行超声清洗，得到处理碳布；
步骤二、将步骤一的处理碳布置于硝酸溶液中，进行酸化处理，得到酸化碳布，并将酸化碳布按所需尺寸裁剪为若干片备用；
步骤三、将五种以上可溶性金属硝酸盐溶解于溶剂中，得到混合溶液,所述可溶性金属硝酸盐包括镧离子硝酸盐、铁离子硝酸盐、镍离子硝酸盐、钴离子硝酸盐、锰离子硝酸盐和铜离子硝酸盐；
步骤四、将步骤二中裁剪的酸化碳布浸渍在步骤三的混合溶液中，依次进行超声处理、室温静置处理，得到前驱体；
步骤五、将步骤四所得的前驱体在O2氛围内经退火处理,退火处理的退火温度为850℃～1000℃，退火保温时间为2h～4h,冷却至室温，退火后原有碳布纤维消失，得到呈现碳布纤维状形貌的高熵金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种高熵金属氧化物材料的制备方法，其特征是：所述步骤一中丙酮、去离子水、无水乙醇的超声清洗均为10min。
3.根据权利要求1所述的一种高熵金属氧化物材料的制备方法，其特征是：所述步骤二中硝酸的质量浓度为20％～67％，酸化处理的环境为55℃水浴，处理时间为10h～14h。
4.根据权利要求1所述的一种高熵金属氧化物材料的制备方法，其特征是：所述步骤三中的溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种高熵金属氧化物材料的制备方法，其特征是：所述步骤四中超声处理时间为20min～40min，静置处理时间为10h～14h。
6.根据权利要求1所述的一种高熵金属氧化物材料的制备方法，其特征是：所述高熵金属氧化物为钙钛矿型高熵金属氧化物或尖晶石型高熵金属氧化物。
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