CN114920921B - 一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂及其制备方法，将硫脲溶解在水中，然后向上述硫脲水溶液中加入二元醛，置于40℃下反应3h，即得到生成交联剂M；将胺类聚醚预聚物A加入带有搅拌、冷凝、温度计的玻璃反应釜中，加入胺类聚醚预聚物A质量0.3％的对甲苯磺酸和胺类聚醚预聚物A质量5％的二元酸(酐)，在85℃搅拌均匀30min后，升温到145℃，脱水反应5h，生成酯化产物B；将酯化产物B降温至60℃后，利用稀盐酸调节其PH＝5后，恒温搅拌20min，然后向其中加入交联剂M，控温反应4h，得到胺基封端的产物C，即改性聚醚破乳剂。该改性聚醚破乳剂具有首尾胺基的复杂结构，增加了吸附点，能起到快速脱水的作用。

Description

一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气水处理技术领域，更具体地说涉及一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂及其制备方法。
背景技术
在稠油油田的开采后期，含水在85％以上，加之聚合物驱等增产措施，采出液的存在形式多种多样，除了水包油、油包水之外，还存在水包油包水、油包水包油等乳液形式。而且由于聚合物、环烷酸盐、沥青质、胶质、蜡、泥沙、酚等多组分存在，使得界面膜异常坚固。在实际应用中往往反相破乳剂与破乳剂协同作用效果较好，其中阳离子含量要尽可能的少，减少挂壁，形成的颗粒要处于上升状态，不能悬浮甚至沉降，避免絮凝物对系统的堆积损坏，以影响分离器和电脱等的运行。
目前，国内关于反相破乳剂的合成技术主要有阳离子型，如丙烯酰胺衍生物的聚合物、环氧氯丙烷-脂肪胺等，因其易挂壁，堵塞系统，所以逐渐被淘汰；阴离子型，如丙烯酸、AMPS单体共聚等，应用受限，不便于大面积推广；非离子型，如环氧乙烷-环氧丙烷中间品改性等等，由于其同破乳剂具有相似的结构，配伍性较好，处理效果相对理想。
针对非离子聚醚反相破乳剂的开发，主要是基于亲水型的聚醚，通过改头、换尾、加骨、扩链、接枝、交联等措施形成的一种水溶性产品。目前普遍运用的就是交联的方法，这种方法简单易行，因为它是直接利用成熟的聚醚中间体进行后续的加工，其中交联剂主要选用醛类、环氧氯丙烷、酸(酐)类、异氰酸酯等。
目前，改性的主要方法有：
(1)二异氰酸酯交联类：此类往往在破乳剂中改性较多，所用的二异氰酸酯主要有甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯等(HDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等。该种交联剂的研究较多，但其毒性较大，而且价格较贵，从一定程度上限制了其应用。
(2)酸(酐)交联类：所用的酸主要有丙烯酸、甲基丙烯酸、乙二酸等；酸酐主要是顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐等。其主要是利用聚醚的羟基和酸(酐)的羧基反应生成酯。该反应需注意为了防止逆反应的发生需及时脱除水分。该反应只是单纯的交联，形成的空间网状结构较简单，对沥青质胶质吸附点少，对高凝原油反而有一定的效果。
(3)醛交联类：主要以乙二醛、戊二醛等为主，市售产品多为40％、50％。其机理就是羟醛缩合，即在干燥氯化氢或浓硫酸的作用下，一分子醛与一分子醇发生加成反应，生成的化合物称为半缩醛。半缩醛一般是不稳定的，它易分解为原来的醛。半缩醛继续与另一分子醇进行反应，发生缩和反应，失去一分子水，生成稳定的化合物，即缩醛。反应条件确实比较温和，但是它一方面在稀酸中易水解转变为原来的醛，另一方面在反应过程中应不断脱出生成的水，并采用含水少的酸性催化剂(如无水HCL、浓硫酸等)。而该交联剂本来就以水溶液状态为主，所以反应条件很难控制。
(4)环氧氯丙烷交联类：以该物质为交联体系的破乳剂往往清水效果较好，满足一般油田的油水处理，但是对于多种形式存在的乳化液，处理效果不太理想。
(5)支化反应：目前的研究主要是丙烯酸甲酯和乙二胺、二乙烯三胺采用逐代分步法分别合成1.0G、2.0G树枝状底物，代数越高，分支越多，所合成的聚醚破乳剂的性能越好。反应以常温为主，但反应条件较长，一般20-24h。再通过环氧氯丙烷与羟值为60mgKOH/g的环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚进行扩链，制备的一种新型多支化原油破乳剂。反应过程比较复杂，酯类和胺类交替反应，每一步需减压脱醇，对设备要求较高，因此应用受到了限制。
(6)其它反应：如采用DM与酯化聚醚的阳离子破乳剂；AMPS与聚醚反应形成阴离子破乳剂；以聚硅氧烷为主链，聚醚为支链，氯铂酸为催化剂、异丙醇为溶剂，制备的梳型有机硅类破乳剂等等。这些破乳剂因价格较贵，对于有降本压力的油田来说，使用受到了一定的影响。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，现有的聚醚破乳剂改性方法存在毒性大、价格贵、空间网状结构较简单，对沥青质胶质吸附点少、反应条件难以控制和对设备要求较高等问题，提供了一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂及其制备方法，该改性聚醚破乳剂具有首尾胺基的复杂结构，增加了吸附点，能起到快速脱水的作用。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将硫脲溶解在水中，然后向上述硫脲水溶液中加入二元醛，置于40℃下反应3h，即得到生成交联剂M，其中，硫脲与二元醛的摩尔比为1：2；
步骤2，将胺类聚醚预聚物A加入带有搅拌、冷凝、温度计的玻璃反应釜中，加入胺类聚醚预聚物A质量0.3％的对甲苯磺酸和胺类聚醚预聚物A质量5％的二元酸(酐)，在85℃搅拌均匀30min后，升温到145℃，脱水反应5h，生成酯化产物B，其中，胺类聚醚预聚物A采用多烯多胺起始剂的PO-EO-PO三嵌段聚醚，其中，PO：EO＝4：3；
步骤3，将步骤2制备得到的酯化产物B降温至60℃后，利用稀盐酸调节其PH＝5后，恒温搅拌20min，然后向其中加入步骤1制备得到的交联剂M，控制温度在60℃下反应4h，得到胺基封端的产物C，即改性聚醚破乳剂，其中，交联剂M所用的硫脲的物质的量与酯化产物B中α-H的物质的量之比为1：4。
在步骤1中，二元醛采用乙二醛或者戊二醛，以增加交联剂M的支化度，其中，乙二醛采用溶液形式，其质量浓度为40％，戊二醛采用溶液形式，其质量浓度为50％。
在步骤1中，选用硫脲，是因为醛和乙二胺等胺类物质容易发生激烈的反应，过程不易控制，而硫脲和醛的反应比较缓和，过程更容易控制。
在步骤2中，二元酸(酐)采用带有α-H的二元酸(酐)，以增加酯化产物B中的支链以及α-H。
在步骤2中，带有α-H的二元酸(酐)采用顺丁烯二酸酐、丙二酸或者丁二酸。
改性聚醚破乳剂在处理油田采出液上的应用，尤其是对于稠油油田采出液上的应用，改性聚醚破乳剂
本发明的有益效果为：采用低温改性方法合成了一种胺基封端的破乳剂，对沥青质胶质含量高的稠油，特别是高含水的注聚油田，脱出的水色较好。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：
(1)将0.58g硫脲加入10g蒸馏水中，再加入2.22g乙二醛(40％)，置于40℃水浴中反应3h备用，即交联剂M；
(2)将30g水溶性胺类聚醚预聚物A、0.09g对甲苯磺酸(占A质量分数的0.3％)，加入带有搅拌、冷凝、温度计的四口瓶中，85℃搅拌均匀；向其中加入1.5g顺丁烯二酸酐(占A质量分数的5％)，搅拌30min，升温至145℃，反应5h，得到聚醚酯化物B，降至室温备用；
(3)将步骤(2)反应得到的聚醚酯化物B，升温至60℃，向其中加入几滴稀盐酸，调节PH＝5，恒温搅拌20min；加入步骤(1)反应得到的交联剂M，反应4h，降至室温，加入无水乙醇稀释成50％溶液，即为产物C；
实施例2：
(1)将0.58g硫脲加入10g蒸馏水中，再加入3.06g戊二醛(50％)，置于40℃水浴中反应3h备用，即交联剂M；
(2)将30g水溶性胺类聚醚预聚物A、0.09g对甲苯磺酸(占A质量分数的0.3％)，加入带有搅拌、冷凝、温度计的四口瓶中，85℃搅拌均匀；向其中加入1.5g顺丁烯二酸酐(占A质量分数的5％)，搅拌30min，升温至145℃，反应5h，得到聚醚酯化物B，降至室温备用；
(3)将步骤(2)反应得到的聚醚酯化物B，升温至60℃，向其中加入几滴稀盐酸，调节PH＝5，恒温搅拌20min，加入步骤(1)反应得到的交联剂M，反应4h，降至室温，加入无水乙醇稀释成50％溶液，即为产物C；
实施例3：
(1)将0.55g硫脲加入10g蒸馏水中，再加入2.09g乙二醛(40％)，置于40℃水浴中反应3h备用，即交联剂M；
(2)将30g水溶性胺类聚醚预聚物A、0.09g对甲苯磺酸(占A质量分数的0.3％)，加入带有搅拌、冷凝、温度计的四口瓶中，85℃搅拌均匀；向其中加入1.5g丙二酸(占A质量分数的5％)，搅拌30min，升温至145℃，反应5h，得到聚醚酯化物B，降至室温备用；
(3)将步骤(2)反应得到的聚醚酯化物B，升温至60℃，向其中加入几滴稀盐酸，调节PH＝5，恒温搅拌20min，加入步骤(1)反应得到的交联剂M，反应4h，降至室温，加入无水乙醇稀释成50％溶液，即为产物C；
实施例4：
(1)将0.55g硫脲加入10g蒸馏水中，再加入2.88g戊二醛(50％)，置于40℃水浴中反应3h备用，即交联剂M；
(2)将30g水溶性胺类聚醚预聚物A、0.09g对甲苯磺酸(占A质量分数的0.3％)，加入带有搅拌、冷凝、温度计的四口瓶中，85℃搅拌均匀；向其中加入1.5g丙二酸(占A质量分数的5％)，搅拌30min，升温至145℃，反应5h，得到聚醚酯化物B，降至室温备用；
(3)将步骤(2)反应得到的聚醚酯化物B，升温至60℃，向其中加入几滴稀盐酸，调节PH＝5，恒温搅拌20min，加入步骤(1)反应得到的交联剂M，反应5h，降至室温，加入无水乙醇稀释成50％溶液，即为产物C；
实施例5：
(1)将0.99g硫脲加入10g蒸馏水中，再加入3.77g乙二醛(40％)，置于40℃水浴中反应3h，备用，即交联剂M；
(2)将30g水溶性胺类聚醚预聚物A、0.09g对甲苯磺酸(占A质量分数的0.3％)，加入带有搅拌、冷凝、温度计的四口瓶中，85℃搅拌均匀；向其中加入1.5g丁二酸(占A质量分数的5％)，搅拌30min，升温至145℃，反应5h，得到聚醚酯化物B，降至室温备用；
(3)将步骤(2)反应得到的聚醚酯化物B，升温至60℃，向其中加入几滴稀盐酸，调节PH＝5，恒温搅拌20min，加入步骤(1)反应得到的交联剂M，反应5h，降至室温，加入无水乙醇稀释成50％溶液，即为产物C；
实施例6：
(1)将0.99g硫脲加入10g蒸馏水中，再加入5.20g戊二醛(50％)，置于40℃水浴中反应3h，备用，即交联剂M；
(2)将30g水溶性胺类聚醚预聚物A、0.09g对甲苯磺酸(占A质量分数的0.3％)，加入带有搅拌、冷凝、温度计的四口瓶中，85℃搅拌均匀；向其中加入1.5g丁二酸(占A质量分数的5％)，搅拌30min，升温至145℃，反应5h，得到聚醚酯化物B，降至室温备用；
(3)将步骤(2)反应得到的聚醚酯化物B，升温至60℃，向其中加入几滴稀盐酸，调节PH＝5，恒温搅拌20min，加入步骤(1)反应得到的交联剂M，反应5h，降至室温，加入无水乙醇稀释成50％溶液，即为产物C；
效果实验例1：
渤海某稠油油田，含水84％左右，密度0.964g/cm3，粘度670.9mPa·s，凝固点-14℃，沥青胶质含量24.49％，蜡含量2.58％，盐含量690mg/l，酸值2.46mg-KOH/g，东营组主力油层，属重质稠油。地层水CaCL2/MgCL2型。
试验：
实验原料：某海上油田污水(高含油污水，含油量为2120mg/L)
评价标准：SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
实验温度：70℃
药剂浓度：75mg/L
备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—不齐
其中，YHFPG-001-YHFPG-008分别为TDI交联、马来酸酐交联、丙烯酸酯化后均聚、丙烯酸酯化后与DMC共聚、丙烯酸单纯酯化、环氧树脂E51改性、环氧氯丙烷交联、本发明制得样品。
效果实验例2：
渤海某稠油油田，含水80％，含蜡量4.40～4.70％，含硫量0.25～0.30％，主力油层密度0.944～0.955g/cm3，粘度273.40～694.80mPa·s，沥青胶质37.80～46.50％，凝固点-20～-6℃。明化镇组下段主力油层。地层水NaHCO3型。
试验：
实验原料：某海上油田污水(高含油污水，含油量为1730mg/L)
评价标准：SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
实验温度：70℃
药剂浓度：50mg/L
备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—不齐
其中，YHFPG-001-YHFPG-008分别为TDI交联复配部分阳离子、马来酸酐交联、丙烯酸酯化后均聚、丙烯酸酯化后与DMC共聚、丙烯酸单纯酯化、环氧树脂E51改性、环氧氯丙烷交联、本发明制得样品。
鉴于高沥青质高胶质的稠油对N极易吸附的特点，创新性的采用Mannich合成方法，用胺基来封端胺类聚醚，形成首尾都有N的非离子结构，且采用低温改性方法，在尾部接上胺基，反应条件温和，极易控制。对沥青质胶质含量高的稠油，特别是高含水的注聚油田，脱出的水色较好。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，将硫脲溶解在水中，然后向上述硫脲水溶液中加入二元醛，置于40℃下反应3h，即得到生成交联剂M，其中，硫脲与二元醛的摩尔比为1：2；
步骤2，将胺类聚醚预聚物A加入带有搅拌、冷凝、温度计的玻璃反应釜中，加入胺类聚醚预聚物A质量0.3%的对甲苯磺酸和胺类聚醚预聚物A质量5%的二元酸或者二元酸酐，在85℃搅拌均匀30min后，升温到145℃，脱水反应5h，生成酯化产物B，其中，胺类聚醚预聚物A采用多烯多胺起始剂的PO-EO-PO三嵌段聚醚，其中，PO：EO=4：3，所述二元酸或者二元酸酐采用带有α-H的二元酸或者二元酸酐，所述带有α-H的二元酸或者二元酸酐采用顺丁烯二酸酐、丙二酸或者丁二酸；
步骤3，将步骤2制备得到的酯化产物B降温至60℃后，利用稀盐酸调节其pH=5后，恒温搅拌20min，然后向其中加入步骤1制备得到的交联剂M，控制温度在60℃下反应4h，得到胺基封端的产物C，即改性聚醚破乳剂，其中，交联剂M所用的硫脲的物质的量与酯化产物B中α-H的物质的量之比为1：4。
2.根据权利要求1所述的一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂，其特征在于：在步骤1中，二元醛采用乙二醛或者戊二醛，其中，乙二醛采用溶液形式，其质量浓度为40%，戊二醛采用溶液形式，其质量浓度为50%。
3.如权利要求1或者2所述的一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，将硫脲溶解在水中，然后向上述硫脲水溶液中加入二元醛，置于40℃下反应3h，即得到生成交联剂M，其中，硫脲与二元醛的摩尔比为1：2；
步骤2，将胺类聚醚预聚物A加入带有搅拌、冷凝、温度计的玻璃反应釜中，加入胺类聚醚预聚物A质量0.3%的对甲苯磺酸和胺类聚醚预聚物A质量5%的二元酸或者二元酸酐，在85℃搅拌均匀30min后，升温到145℃，脱水反应5h，生成酯化产物B，其中，胺类聚醚预聚物A采用多烯多胺起始剂的PO-EO-PO三嵌段聚醚，其中，PO：EO=4：3；所述二元酸或者二元酸酐采用带有α-H的二元酸或者二元酸酐，所述带有α-H的二元酸或者二元酸酐采用顺丁烯二酸酐、丙二酸或者丁二酸；
步骤3，将步骤2制备得到的酯化产物B降温至60℃后，利用稀盐酸调节其pH=5后，恒温搅拌20min，然后向其中加入步骤1制备得到的交联剂M，控制温度在60℃下反应4h，得到胺基封端的产物C，即改性聚醚破乳剂，其中，交联剂M所用的硫脲的物质的量与酯化产物B中α-H的物质的量之比为1：4。
4.根据权利要求3所述的一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，二元醛采用乙二醛或者戊二醛，其中，乙二醛采用溶液形式，其质量浓度为40%，戊二醛采用溶液形式，其质量浓度为50%。
5.如权利要求1或者2所述的一种利用Mannich反应改性聚醚破乳剂在处理油田采出液上的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述油田采出液为稠油油田采出液。
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