CN114910381A - 一种固体吸附剂的耐水性能测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种固体吸附剂的耐水性能测试方法,采用热重分析仪和质谱仪联用的方式,先进行吸附剂样品对H2O的吸附脱附试验,得到一系列不同的吸附剂样品对H2O的吸附量和质谱水峰面积的对应关系,然后通入模拟烟气,对模拟烟气进行吸附脱附试验,得到TGA曲线,采用TGA曲线中的吸附段CO2和H2O总的吸附量减去吸附剂样品对H2O的吸附量,计算出吸附剂样品对CO2的吸附量,进而通过计算得出吸附剂对CO2的吸附量与对H2O的吸附量的比值,通过该比值对吸附剂样品的耐水性能进行评价。本发明开创了基于热重的测试方法,仪器操作简单,测试准确度高,可测试吸附剂在多种温度下的耐水性能,条件可变,适应性强,样品取样量小,气体消耗量小,降低测试成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学测试技术领域,尤其涉及一种固体吸附剂的耐水性能测试方法。
背景技术
传统的CO2吸附剂包括沸石、活性氧化铝、硅胶和活性炭等,这些材料对混合气体中的CO2具有较高的选择性,可以通过周期性改变压力或温度,来实现CO2的吸附与解吸循环。对于一般的物理吸附分离过程,CO2在高压或低温条件下具有更高的吸附容量,因此在高压或低温条件下对CO2进行吸附,再通过降压或者升温来将CO2解吸,实现CO2与其它组分的分离。
CO2吸附剂的选择是一个非常复杂的问题,吸附分离过程的成功与失败取决于吸附剂在吸附平衡以及吸附动力学上的表现。如果吸附剂仅具有高的吸附容量但吸附速率低,这意味着吸附质分子需要很长时间才能进入到吸附剂的内部,整个吸附过程的效率低。反之,如果吸附剂具有高吸附速率和低吸附容量,则需要大量的吸附剂来完成分离任务。总而言之,两个方面必须同时兼顾。除此之外,将CO2吸附剂应用到工业生产中还要考虑一些其他因素,包括吸附剂的制备成本、机械性能、稳定性、再生能耗等。
高性能CO2吸附剂研发种类繁多,利用固态多孔材料吸附剂对烟气中CO2的选择性可逆吸附性来捕集分离CO2。吸附剂对CO2的吸附量、吸附选择性、吸附循环稳定性能、耐水性能等为吸附剂筛选的关键指标。对CO2吸附剂建立吸附剂性能评估技术方法很有必要。
对于实际的烟道气分离CO2过程,水汽对CO2的分离效果有非常大的影响。目前有一些报道采用精心设计的实验装置和气体穿透实验研究了CO2在水汽存在下的动态吸附性能,但是它们大多数采用的是定性或半定量的比较方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体吸附剂的耐水性能测试方法,采用热重-质谱联用设备,开发一种动态吸附实验策略,检测材料在潮湿模拟烟气气流中吸附CO2的表现。
本申请实施例提出一种固体吸附剂的耐水性能测试方法,采用热重分析仪和质谱仪联用的方式,包括如下步骤:
S1,将吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内进行脱气处理;
S2,炉体内调节至吸附温度后,通入一定相对湿度的N2气流,吸附剂样品对N2中的H2O进行吸附,吸附一段时间后,炉体内通入纯N2进行吹扫,然后炉体内升温至脱附温度,吸附剂样品对吸附的H2O进行完全脱附;
S3,重复步骤S1~S2,改变吸附时间,做多组平行试验,得到一系列不同的吸附剂样品对H2O的吸附量和质谱水峰面积的对应关系,并做成校准曲线;
S4,将与步骤S1中同等质量的吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内,进行脱气处理;
S5,炉体内调节至吸附温度后,通入一定相对湿度的模拟烟气,吸附剂样品对模拟烟气中的CO2和H2O进行吸附,吸附一段时间后,将模拟烟气切换为纯N2进行吹扫,然后炉体内升温至脱附温度,吸附剂样品对吸附的CO2和H2O进行完全脱附,吸附剂样品在每个吸附脱附循环过程中的质量变化以及尾气质谱信号由计算机进行自动记录,并得到TGA曲线;
S6,采用TGA曲线中的吸附段CO2和H2O总的吸附量减去步骤S3中吸附剂样品对H2O的吸附量,计算出吸附剂样品对CO2的吸附量,进而通过计算得出吸附剂对CO2的吸附量与对H2O的吸附量的比值,该比值越大,吸附剂样品的耐水性能越好。
在一些实施例中,所述步骤S1中,向炉体内通入N2,在N2的气氛下升温至脱气温度,进行脱气处理。
在一些实施例中,所述步骤S1中,脱气处理的时间为3~8小时。
在一些实施例中,脱气处理中向炉体内通入的气体与脱附过程中所通入的气体相同。
在一些实施例中,脱气处理和脱附过程中通入的N2替换成氩气。
在一些实施例中,所述步骤S2和S5中,通入纯N2进行吹扫的温度为25℃,吹扫时间为30~120min。
在一些实施例中,所述步骤S1之前,所有吸附剂样品在BET仪器内进行真空脱气处理,真空脱气处理的时间为12~20小时。
在一些实施例中,所述N2和模拟烟气通入炉体内的流量为5~50mL/min。
在一些实施例中,所述步骤S2中的N2气流的相对湿度以及步骤S5中的模拟烟气的相对湿度均为50~90%。
在一些实施例中,所述模拟烟气由体积比为0.1~0.9的CO2和N2组成。
本发明的有益效果为:
(1)、开创了基于热重的测试方法,仪器操作简单,重复性高;
(2)、测试准确度高,可测试吸附剂在多种温度下的耐水性能;
(3)、测试条件可变,适应性强,样品取样量小,气体消耗量小,降低测试成本;
(4)、测试的数据量大,可用于构造模型、模拟数据分析等用途。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,
其中:
图1为本申请实施例1中吸附时间为120min下的H2O在吸附剂样品上吸附脱附的TG曲线;
图2为本申请实施例1吸附时间为120min下的H2O在吸附剂样品上吸附脱附过程中的质谱信号变化曲线;
图3为本申请实施例1中的加热脱附阶段中H2O的失重值与MS峰面积的线性关系标准曲线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
下面参考附图描述本发明实施例的固体吸附剂的耐水性能测试方法。
选择优良的吸附剂材料是整个吸附过程中至关重要的因素,很多吸附剂在常压下具有非常优秀的CO2吸附性能,然而在一些水气存在的情况下,例如从烟道气或生物沼气中分离CO2气体,这些吸附剂就会失去原本良好的CO2吸附性能。因此在潮湿条件下对CO2吸附性能进行测试,筛选具有较高CO2吸附容量的新型吸附剂材料,对于工业应用具有重大意义。
常规的热重分析技术可以程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品质量与温度、时间变化关系,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。基于热重的方法,可以对CO2吸附材料进行组分分析、热参数测定、动力学参数测定等。
本申请实施例提出一种固体吸附剂的耐水性能测试方法,所用到的主要设备有热重分析仪和质谱仪。热重分析仪主要由仪器主机(程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、样品温度测量系统、质量测量系统等)仪器辅助设备(自动进样器、压力控制装置、光照、冷却装置)、仪器控制和数据采集及处理模块组成。
热重实验方法设计包括:选择试样状态(粉末、薄膜、颗粒、块体)、试样用量、试样容器及形状、实验温度范围、控制方式、实验气氛的种类和流速、湿度控制;气氛气体的流动方式、控温精度;真空、高压、还原气氛、强氧化气氛、腐蚀性气氛、蒸汽等特殊条件。
本方法开发了热重-质谱联用的测试方法,定量地研究从模拟潮湿烟道气中动态分离CO2的方法。热重分析(TG)采用Netzsch STA449F3 Jupiter进行测量。质谱(MS)表征在Netzsch QMS 403D Aёolos上进行。
为了分别计算CO2和H2O的吸附量,需要确定H2O吸附量和质谱水峰面积的关系。
本方法具体包括如下步骤:
(1)真空脱气处理:所有吸附剂样品在测试前均需在BET仪器内进行真空脱气处理,真空脱气处理的时间为12~20小时。作用是把吸附剂深层的孔道活化释放。
(2)脱气处理:将吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内,向炉体内通入N2,在N2的气氛下升温至脱气温度,进行脱气处理,脱气处理的时间为3~8小时。作用为脱除样品摆放在室内表面吸附的二氧化碳和水。
(3)对H2O的吸附-脱附过程:炉体内调节至吸附温度后,通入相对湿度为90%的N2气流,吸附剂样品对N2中的H2O进行吸附,吸附一段时间后,炉体内通入纯N2进行吹扫,吹扫温度为25℃,吹扫时间为30~120min。然后炉体内升温至脱附温度,吸附剂样品对吸附的H2O进行完全脱附;
(4)平行试验:重复步骤(2)(3),改变吸附时间,采用多份同等质量的吸附剂样品,做多组平行试验,得到一系列不同的吸附剂样品对H2O的吸附量和质谱水峰面积的对应关系,并做成一条校准曲线;
(5)对CO2和H2O的吸附-脱附过程:将与步骤S1中同等质量的吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内,进行脱气处理,脱气时间为3~8小时;炉体内调节至吸附温度后,通入相对湿度为90%的模拟烟气,模拟烟气由CO2和N2组成,吸附剂样品对模拟烟气中的CO2和H2O进行吸附,吸附一段时间后,将模拟烟气切换为纯N2进行吹扫,吹扫温度为25℃,吹扫时间为30~120min。然后炉体内升温至脱附温度,吸附剂样品对吸附的CO2和H2O进行完全脱附,吸附剂样品在每个吸附脱附循环过程中的质量变化以及尾气质谱信号由计算机进行自动记录,并得到TGA曲线;
(6)耐水性能评价:采用TGA曲线中的吸附段CO2和H2O总的吸附量减去吸附剂样品对H2O的吸附量,间接计算出吸附剂样品对CO2的吸附量,进而通过计算得出吸附剂对CO2的吸附量与对H2O的吸附量的比值(即CO2/H2O吸附选择性),该比值越大,说明吸附剂样品的耐水性能越好。
因此,基于热重方法,实现对吸附剂材料在潮湿烟道气体中的CO2动态吸附量以及CO2/H2O吸附选择性进行了测定和计算,即吸附剂材料的耐水性能的测试。CO2/H2O吸附选择性的数值越高,水对吸附剂的影响就越小,说明吸附剂的耐水性能越好。可针对不同的吸附剂的CO2/H2O吸附选择性赋予评价标准,如该比值小于1就属于耐水性差,比值在1~10属于耐水性普通,比值大于10属于耐水性优秀。
其中,脱气处理、脱附过程(吹扫过程)中向炉体内通入的气体相同,可以均为N2或均为氩气。
其中,不同的吸附剂有不同的脱气温度、吸附温度和脱附温度,脱附温度比吸附温度高。脱气温度通常在200~500℃之间。
不同的吸附剂的吸附时间和脱附时间不同。每种吸附剂材料在进行评价之前都需要先做实验确定其基础参数,基础参数可包括脱气温度、吸附温度、脱附温度等。
在一些具体的实施例中,N2和模拟烟气通入炉体内的流量为5~50mL/min。根据吸附剂的状态决定,若吸附剂为粉末状,则需降低流量,以免将吸附剂吹离样品支架。
在一些具体的实施例中,N2气流的相对湿度以及模拟烟气的相对湿度可均为50~90%,但要保持二者的相对湿度一致。
在一些具体的实施例中,模拟烟气中的CO2和N2的体积比为0.1~0.9。
实施例1
所有吸附剂样品在测试前在BET仪器内进行真空脱气处理,真空脱气处理的时间为12小时。
首先确定MS信号曲线与H2O吸附量之间的关系,由选用的金属有机框架材料与沸石的复合材料吸附剂作为水汽吸附剂进行定量分析。
将32.072mg的该吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内的样品支架上,向炉体内通入N2,通入的流量为20mL/min,在N2气氛下升温至250℃进行脱气处理5h。
将温度降至25℃后,向炉体内通入相对湿度为90%的N2,吸附剂样品对N2中的H2O进行吸附,控制吸附时间分别为5min、10min、20min、30min、60min,120min,做6组平行试验,然后炉体内通入纯N2进行吹扫,吹扫温度为25℃,吹扫时间为60min。
然后将温度升至250℃,在N2气氛下对吸附的H2O进行完全脱附,脱附时间为60min。做平行试验时采用5份同等质量的同样的吸附剂样品。得到一系列不同的吸附剂样品对H2O的吸附量和质谱水峰面积的对应关系。
图1为吸附时间为选取的120min下的H2O在该吸附剂上吸附脱附的TG曲线,纵坐标为H2O的失重百分比(%),横坐标为时间(min),箭头所指位置为水在该时间下产生的最大失重百分比,即吸附剂的最大吸附量。图2为选取的吸附时间为120min下的H2O在该吸附剂吸附脱附过程中的质谱信号变化曲线,纵坐标为离子强度(质谱信号),横坐标为时间(s)。对比两条曲线可以得到MS信号与H2O吸附量之间的定量关系。
然后是对CO2和H2O的吸附-脱附过程:先称量同等质量的吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内进行脱气处理,脱气处理的步骤与上述的脱气处理步骤相同。
将温度降至25℃后,气体由N2切换到模拟烟气,模拟烟气由体积比为15:85的CO2和N2的混合气体组成,同时引入90%的相对湿度,模拟烟气通入的流量控制在20mL/min,在模拟烟气的气氛下吸附120min;将模拟烟气切换为N2,在25℃下吹扫60min,然后以5℃/min的升温速率升至250℃,在N2气氛下对吸附的CO2和H2O进行完全脱附,脱附时间为60min。吸附剂在每个吸附脱附循环过程中的质量变化以及尾气质谱信号由计算机进行自动记录。
为确保定量关系的准确性,我们采用热脱附段TGA曲线H2O的失重值与MS峰面积关联,得到的关系如图3所示,为加热脱附阶段H2O失重值对MS峰面积作图得到的标准曲线,横坐标为水的峰面积(*10-5),纵坐标为H2O的失重值(mg),从图中可看出,H2O的吸附量和MS峰面积呈现良好的线性关系,通过H2O的质量与H2O的峰面积之比能够计算出比例系数。我们可以根据H2O的MS曲线的峰面积计算H2O的吸附量(即样品的吸水量),H2O的吸附量可以用相应的H2O的峰面积乘以比例系数。
然后对CO2和H2O进行吸附脱附实验时,得到CO2和H2O在该吸附剂下的TGA动态吸附脱附曲线,通过该吸附脱附曲线可计算得到CO2和H2O的总的失重量,即吸附剂对CO2和H2O总的吸附量。
采用TGA曲线中的吸附段CO2和H2O总的吸附量减去吸附剂样品对H2O的吸附量,间接计算出吸附剂样品对CO2的吸附量,进而通过计算得出吸附剂对CO2的吸附量与对H2O的吸附量的比值(即CO2/H2O吸附选择性)。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接或彼此可通讯;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,采用热重分析仪和质谱仪联用的方式,包括如下步骤:
S1,将吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内进行脱气处理;
S2,炉体内调节至吸附温度后,通入一定相对湿度的N2气流,吸附剂样品对N2中的H2O进行吸附,吸附一段时间后,炉体内通入纯N2进行吹扫,然后炉体内升温至脱附温度,吸附剂样品对吸附的H2O进行完全脱附;
S3,重复步骤S1~S2,改变吸附时间,做多组平行试验,得到一系列不同的吸附剂样品对H2O的吸附量和质谱水峰面积的对应关系;
S4,将与步骤S1中同等质量的吸附剂样品置于热重分析仪的炉体内,进行脱气处理;
S5,炉体内调节至吸附温度后,通入一定相对湿度的模拟烟气,吸附剂样品对模拟烟气中的CO2和H2O进行吸附,吸附一段时间后,将模拟烟气切换为纯N2进行吹扫,然后炉体内升温至脱附温度,吸附剂样品对吸附的CO2和H2O进行完全脱附。
2.根据权利要求1所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,所述步骤S1中,向炉体内通入N2,在N2的气氛下升温至脱气温度,进行脱气处理。
3.根据权利要求2所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,所述步骤S1中,脱气处理的时间为3~8小时。
4.根据权利要求1所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,脱气处理中向炉体内通入的气体与脱附过程中所通入的气体相同。
5.根据权利要求4所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,脱气处理和脱附过程中通入的N2替换成氩气。
6.根据权利要求1所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,所述步骤S2和S5中,通入纯N2进行吹扫的温度为25℃,吹扫时间为30~120min。
7.根据权利要求1所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,所述步骤S1之前,所有吸附剂样品在BET仪器内进行真空脱气处理,真空脱气处理的时间为12~20小时。
8.根据权利要求1所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,所述N2和模拟烟气通入炉体内的流量为5~50mL/min。
9.根据权利要求1所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,所述步骤S2中的N2气流的相对湿度以及步骤S5中的模拟烟气的相对湿度均为50~90%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的固体吸附剂的耐水性能测试方法,其特征在于,所述模拟烟气由体积比为0.1~0.9的CO2和N2组成。
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