CN114907878A - 一种费托合成油吸附-精馏耦合脱除含氧化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种费托合成油吸附‑精馏耦合脱除含氧化合物的方法，该方法将费托合成油原料进入吸附精馏分离单元，吸附精馏分离单元由一个或多个吸附精馏塔组成，在吸附精馏塔内部的脱氧吸附精馏填料作用下深度脱除含氧化合物；塔顶得到深度脱氧的轻馏分，塔釜得到富集含氧化合物的重馏分，吸附精馏塔侧线可根据实际需要采出中间馏分段的费托合成油，进入后续吸附精馏塔进行其他中间馏分段油品的深度脱除含氧化合物处理。本发明方法将吸附与精馏工艺耦合，无需解吸剂的使用，简化工艺流程，降低工业化成本，可同时实现费托合成油中含氧化合物的深度脱除和馏分切割，且本发明中的脱氧吸附精馏填料使用周期长，精馏能耗低，含氧化合物脱除效率高。
Description
技术领域
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种费托合成油吸附-精馏耦合脱除含氧化合物的方法。
背景技术
近年来，国内吸附分离技术发展迅速，但针对吸附精馏耦合工艺的研究较少。目前针对吸附精馏的研究方向主要集中在两个方向，一个方向是通过吸附剂在精馏塔中的移动，通过双塔的操作实现吸附精馏过程的连续性，主要针对相对挥发度较小的难分离体系，研究也集中在二元或三元组分的分离；另一个方向是将活性炭、分子筛、活性氧化物等物质作为多孔填料，用于甲基叔丁基醚(MTBE) 的脱硫工艺中，该技术已在2万吨/年的MTBE工业装置实现应用。
专利CN109627137B公布了一种从煤基费托合成轻质馏分油中分离烯烃的方法，通过对费托轻质馏分油脱酸、吸附脱除羰基化合物预处理后进入脱轻塔、脱重塔后得到单碳混合烷烃、烯烃，再经萃取精馏塔与萃取剂逆向接触实现目标 9-18单碳烯烃的分离，烯烃纯度大于99.7％，含氧化合物总量低于10μg/g。该方法需经过较为繁琐的油品预处理，分离能耗极高，且萃取精馏需单碳馏分进料，实际意义不大。
专利CN106966852A公开了一种连续萃取精馏分离高碳正构烷烃与正构烯烃的方法，通过实验室配制烯烃含量不超过50％的模拟混合物原料，由萃取精馏塔中部加入，塔顶采出高碳正构烷烃，塔底采出高碳正构烯烃和萃取剂的混合物进入溶剂回收塔，溶剂回收塔塔顶采出高碳正构烯烃，塔底采出萃取剂，萃取剂重复使用。由于煤基费托合成油原料成分复杂，且含氧化合物会影响烷烯的分离，同时影响产品质量，对下游产品的合成过程中所使用的的催化剂具有极强的毒性，因此该方法不能解决煤基费托合成油的含氧化合物脱除和烯烃分离问题。
专利CN109652111A描述了一种费托合成油中分离烯烃的装置和方法，所述方法通过萃取精馏隔壁塔的装置，一次性将费托合成油中的烷烃、烯烃和含氧化合物分开，萃取剂采用的是N,N-二甲基甲酰胺。经过隔壁塔分离后萃取剂和含氧化合物混合进入溶剂回收塔进行精馏分离，得到萃取剂回收再利用，但该方法需要使用大量的萃取剂，且能耗较高。
现有技术中实现费托合成油的主要技术手段是通过模拟移动床或固定床，先经吸附分离出的组分，再进行精馏分离出所得到的组分，工艺步骤复杂，工业化设备投资成本高。
发明内容
为解决现有技术存在的上述不足，本发明提供一种费托合成油吸附-精馏耦合脱除含氧化合物的方法，该方法对费托合成油中的含氧化合物＜5μg/g实现深度脱除含氧化合物。
本发明具体通过如下技术方案予以实现。
本发明一种费托合成油吸附-精馏耦合脱除含氧化合物的方法，该方法包括：
1)将费托合成油原料进入吸附精馏分离单元，吸附精馏分离单元由一个或多个吸附精馏塔组成，在吸附精馏塔内部的脱氧吸附精馏填料作用下深度脱除含氧化合物；
2)步骤1)中费托合成油在吸附精馏塔中塔顶得到深度脱氧的轻馏分，塔釜得到富集含氧化合物的重馏分，吸附精馏塔侧线可根据实际需要采出中间馏分段的费托合成油，进入后续吸附精馏塔进行其他中间馏分段油品的深度脱除含氧化合物处理；
3)后续吸附精馏塔深度脱除中间馏份的含氧化合物分别由塔釜返回至初始吸附精馏塔中，由初始吸附精馏塔塔釜集中采出；
所述的费托合成油原料中的含氧化合物含量＜5μg/g。
所述的费托合成油原料为煤基费托合成油，碳数分布为C5～C20，优选的碳数分布为C6～C16。
所述的吸附精馏单元可实现不同馏分的费托合成油切割和含氧化合物脱除。
所述的吸附精馏分离单元为一个或多个含有多股侧线采出的吸附精馏塔，采出不同馏分段的产品。
所述的吸附精馏塔塔内脱氧吸附精馏填料为规整填料或散堆填料。
所述的吸附精馏塔的塔顶温度为50～230℃，塔底温度为100～350℃，塔顶压力为0.01～0.5MPa，理论塔板数为5～40。
所述的脱氧吸附精馏填料为分子筛、氧化硅、氧化铝、或经活性组分改性的改性分子筛、改性氧化硅、改性氧化铝中的一种或几种。
所述的活性组分选自过渡金属元素Ti、Al、Cu、Fe、Ag中的一种或几种，所述的过渡金属元素含量占脱氧吸附精馏填料的0.01～5.0％。
所述的过渡金属元素优选的过渡金属选自Ti、Cu、Ag中的一种或几种，优选的所述的过渡金属元素含量为脱氧吸附精馏填料的0.05～2.0％。
本发明提供的方法，将吸附与精馏工艺耦合，无需解吸剂的使用，简化工艺流程，降低工业化成本，可同时实现费托合成油中含氧化合物的深度脱除和馏分切割，且本发明中的吸附剂填料使用周期长，精馏能耗低，含氧化合物脱除效率高，为费托合成油脱氧后进行深加工及其他应用提供了更加经济、简便易行的方法。
附图说明
图1是本发明费托合成油吸附-精馏耦合脱除含氧化合物的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明所提供的方法工艺流程简单，在精馏塔中可分段一次性完成吸附、脱除含氧化合物和精馏切割费托合成油的过程，无需解吸剂、萃取剂，脱氧吸附精馏填料使用周期长，精馏能耗低，过程环保，含氧化合物脱除效率高。
实施例1
吸附精馏塔A填料为2.0％Ti改性氧化硅，吸附精馏塔A总板数为40块，将C5-C20+费托合成油原料从第25块塔板进入吸附精馏塔A进行切割，操作压力为0.05Mpa，质量回流比为3.0，精馏塔塔顶温度70℃，塔釜温度250℃。塔顶采出C5～C9馏分，含氧化合物含量＜5μg/g，塔釜间歇采出C20+馏分及少量 C15+含氧化合物，中间馏分段由吸附精馏塔A侧线采出。
吸附精馏塔A各组分纯度
侧线1采出C10～C12馏分由第3块塔板进入吸附精馏塔B进行C10～C12馏分含氧化合物的深度脱除，吸附精馏塔B填料为0.1％Ti改性氧化硅，吸附精馏塔B总板数为5块，操作压力为0.1Mpa，质量回流比为2.5，精馏塔塔顶温度 174℃，塔釜温度218℃。精馏塔B塔顶采出C10～C12馏分烷烯混合物，含氧化合物＜2μg/g，塔底采出富氧组分1；
侧线2采出C13～C15馏分由第4块塔板进入吸附精馏塔C进行C13～C15馏分含氧化合物的深度脱除，吸附精馏塔C填料为0.5％Ti改性氧化硅，吸附精馏塔C总板数为8块，操作压力为0.05Mpa，质量回流比为2.5，精馏塔塔顶温度 130℃，塔釜温度200℃。精馏塔C塔顶采出C13～C15馏分烷烯混合物，含氧化合物＜3μg/g，塔底采出富氧组分2；
侧线3采出C16～C19馏分由第9块塔板进入吸附精馏塔D进行C16～C19馏分含氧化合物的深度脱除，吸附精馏塔D填料为1.0％Ti改性氧化硅，吸附精馏塔D总板数为16块，操作压力为0.05Mpa，质量回流比为3.0，精馏塔塔顶温度 110℃，塔釜温度200℃。精馏塔D塔顶采出C16～C19馏分烷烯混合物，含氧化合物＜5μg/g，塔底采出富氧组分3。
实施例2
重复实施例1，但将吸附精馏塔A中的吸附精馏填料改为2.0％Al改性的氧化硅，其他操作条件不变。
吸附精馏塔A各组分纯度
实施例3
重复实施例1，但将吸附精馏塔A中的吸附精馏填料改为5.0％Cu改性的13X 分子筛，其他操作条件不变。
吸附精馏塔A各组分纯度
实施例4
重复实施例1，但将吸附精馏塔A中的吸附精馏填料改为3.0％Fe改性氧化铝，其他操作条件不变。
吸附精馏塔A各组分纯度
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种费托合成油吸附-精馏耦合脱除含氧化合物的方法，其特征在于，包括：
1)将费托合成油原料进入吸附精馏分离单元，吸附精馏分离单元由一个或多个吸附精馏塔组成，在吸附精馏塔内部的脱氧吸附精馏填料作用下深度脱除含氧化合物；
2)步骤1)中费托合成油在吸附精馏塔中塔顶得到深度脱氧的轻馏分，塔釜得到富集含氧化合物的重馏分，吸附精馏塔侧线可根据实际需要采出中间馏分段的费托合成油，进入后续吸附精馏塔进行中间馏分段油品的深度脱除含氧化合物处理；
3)后续吸附精馏塔深度脱除中间馏份的含氧化合物分别由塔釜返回至初始吸附精馏塔中，由初始吸附精馏塔塔釜集中采出；
所述的费托合成油原料中的含氧化合物含量＜5μg/g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的费托合成油原料为煤基费托合成油，碳数分布为C5～C20。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的吸附精馏分离单元为一个或多个含有多股侧线采出的吸附精馏塔，采出不同馏分段的产品。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的吸附精馏塔塔内脱氧吸附精馏填料为规整填料或散堆填料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的吸附精馏塔的塔顶温度为50～230℃，塔底温度为100～350℃，塔顶压力为0.01～0.5MPa，理论塔板数为5～40。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的脱氧吸附精馏填料为分子筛、氧化硅、氧化铝、或经活性组分改性的改性分子筛、改性氧化硅、改性氧化铝中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的活性组分选自过渡金属元素Ti、Al、Cu、Fe、Ag中的一种或几种，所述的过渡金属元素含量占脱氧吸附精馏填料的0.01～5.0％。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的过渡金属元素为Ti、Cu、Ag中的一种或几种，含量为脱氧吸附精馏填料的0.05～2.0％。
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