CN114907797A - 一种uv固化丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法和胶黏带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C09J，更具体地，本发明涉及一种UV固化丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法和胶黏带。所述胶黏剂的制备原料包括：不饱和单体：所述不饱和单体为羧酸不饱和单体和长链不饱和单体，摩尔比为1：(1.7～2.3)。本发明提供一种胶黏剂和胶黏带，其中为了满足胶黏带的要求，需要具有较好的初粘、持粘和剥离性能，但是初粘、持粘、剥离强度间作用复杂，难以实现三者的平衡，而本发明通过选择合适的胶黏剂，和基材制备得到胶黏带，可实现初粘、持粘和剥离的平衡，且在低温或高温环境中均可保持高的粘结性能，适用于多种环境。
Description
技术领域
本发明涉及C09J，更具体地，本发明涉及一种UV固化丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法和胶黏带。
背景技术
丙烯酸酯胶黏剂作为常用的胶黏剂，具有较好的粘结性能，可用于制备各种压敏胶黏带，但目前胶黏剂往往成分复杂，难以形成好的收卷性、粘结性的胶黏材料。
2021105365628提供一种电子束固化型丙烯酸酯胶黏剂及其应用，结构简单，可在基材上直接成型，更加节能，环保，且具有更好的耐候性、柔软性、剥离强度和持粘性。
但是胶黏剂用于胶黏带时，因为其胶黏剂层和基层的服帖性等问题，使得高温或低温下贮存一定时间后，其收卷、粘结性能会发生变化，难以在多种不同环境中使用。
发明内容
目前胶黏带的种类有很多，按照基材可分为橡胶胶黏带、塑料胶黏带，如PVC胶黏带、PET胶黏带，或者纸质胶黏带，如美纹纸胶黏带等，相对于胶黏带具有好的柔韧性的橡胶胶黏带，塑料和纸质胶黏带中基材和胶黏剂收卷成型时，容易出现折皱等问题，且基材和胶黏剂酯键若适应性和服帖性较差，会影响相容性和强度适应性，从而对胶黏带的粘性等造成影响，尤其是在苛刻环境中两者界面处出现裂痕，影响粘性的稳定。
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种UV固化丙烯酸酯胶黏剂，所述胶黏剂的制备原料包括不饱和单体：所述不饱和单体为羧酸不饱和单体和长链不饱和单体，摩尔比为1：(1.6～2.3)，可列举的有，1：1.6、1：1.7、1：1.8、1：1.9、1：2、1：2.1、1：2.2、1：2.3。发明人发现，当选择高摩尔比的羧基不饱和单体作为胶黏剂的制备原料，并含有柔性长链的不饱和单体作用，首先在热引发剂和沸腾溶剂中发生热聚合，生成合适链长的聚合物后，涂敷到基材上，可充分润湿，并通过光引发剂在UV固化的条件下进行进一步聚合和交联的同时，促进界面内聚力的提高，可有利于得到较好适应性的胶黏带。
在一种实施方式中，所述羧酸不饱和单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸中的一种或多种。且发明人发现，采用高羧基的聚合胶黏剂有利于和基材相比产生部分交联和相互作用，可避免基材低温硬化影响界面粘结和基材表面能，提高低温初粘和高温剥离力的提高，但当羧基过量时，低温链段难以伸展，反而不利于持粘低温剥离力，且体系粘度和相对作用增加，会影响基材的涂布，以及胶黏剂往往在中部发生交联，而难以促进界面处交联程度，不利于胶黏带初粘、持粘和剥离平衡。
在一种实施方式中，所述长链不饱和单体为丙烯酸C4～C8烷基酯中的至少一种。为了促进胶黏带的粘结性和稳定性，需要使用较高羧基含量的单体，但高含量的羧基也带来制备上的困难，而本发明通过使用柔性长链不饱和单体，发明人发现，可降低玻璃化转变温度，促进高羧基含量时热聚合的粘度控制，且在胶黏剂和外界接触面处的长链还有利于提高常温下初粘和剥离性能，通过分子链运动进一步促进高温初粘的形成，本发明长链不饱和单体可为一种或多钟，不做具体限定。
在一种实施方式中，所述长链不饱和单体中丙烯酸C6～C8烷基酯和羧基不饱和单体的摩尔比小于等于0.6：1，如0：1～：0.6：1，可列举的有，0：1、0.1：1、0.2：1、0.3：1、0.4：1、0.5：1、0.6：1。发明人发现，虽然随着长链丙烯酸酯的链增加，可进一步促进玻璃化温度的降低，但是较长链单体不能过多，否则反而会造成低温剥离力的降低。
作为长链不饱和单体的实例，可列举的有，丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸异辛酯。
在一种实施方式中，所述胶黏剂的制备原料还包括热引发剂，所述热引发剂占不饱和单体总重量的3～4wt％，可列举的有，偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰叔丁酯。为了避免得到热引发后分子量或粘度过大，影响胶黏剂涂布或后续固化，本发明选择合适分解温度热引发剂和合适沸点的溶剂，控制聚合程度。
在一种实施方式中，所述胶黏剂的制备原料还包括溶剂，所述溶剂占羧酸不饱和单体和长链不饱和单体总重量的60～80wt％，可列举的有，丁酮、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丙酯。
在一种实施方式中，所述胶黏剂的制备原料还包括光引发剂，所述光引发剂占不饱和单体总重量的2～3wt％，可列举的有双(4-甲氧基苯甲酰基)-二乙基锗、4-甲基二苯甲酮、2，4，6-三甲基二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮。为了促进后续UV固化的程度，需要使用光引发剂，其中发明人发现，对于胶黏带等需要较厚的胶黏剂的情况，若采用二苯甲酮等低引发速率的引发剂，在固化过程中，随着表层和中部的固化交联，难以保证界面处交联程度。
在一种实施方式中，所述胶黏剂的制备原料还包括抗氧剂，所述抗氧剂占不饱和单体总重量的2～3wt％，本发明不对抗氧剂做具体限定，可列举的有，抗氧剂565、抗氧剂1010、抗氧剂1076。
本发明第二个方面提供了一种所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括：将溶剂、羧基不饱和单体、长链不饱和单体混合得到混合液，将羧基不饱和单体、长链不饱和单体、热引发剂、光引发剂混合滴加进混合液中，滴加时间为4～6h后，滴加完成后保温3～4h、抽真空，得到所述胶黏剂。
在一种实施方式中，所述UV固化丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括：
将羧基不饱和单体分为重量比为1：2～8的羧基不饱和单体一和羧基不饱和单体二，可列举的有，1：2、1：3、1：4、1：5、1：6、1：7、1：8；
将长链不饱和单体分为重量比为1：2～6长链不饱和单体一和长链不饱和单体二，可列举的有，1：2、1：3、1：4、1：5、1：6；
将溶剂、羧基不饱和单体一、长链不饱和单体一混合得到混合液，将羧基不饱和单体二、长链不饱和单体二、热引发剂、光引发剂混合滴加进混合液中，滴加时间为4～6h后，滴加完成后保温3～4h、抽真空，得到所述胶黏剂。
本发明第三个方面提供了一种胶黏带，所述胶黏带从上到下包括如上所述的胶黏剂和基材。
在一种实施方式中，所述基材选自PVC基材、PET基材、美纹纸基材中的至少一种。其中发明人发现，胶黏带的性能不仅与胶黏剂有关，也有基材有关，基材和胶黏剂的适配性也会影响粘结性和温度稳定性，为了提高适配性，可选择含有合适极性的PVC、PET等塑料胶黏带或者纸质胶黏带，和羧基相匹配，得到合适表面能和强度适应性，以及较高服帖性的胶黏胶黏带作为胶黏带，且因为胶黏带需要收卷成型，固化后胶黏剂用于粘结的表面也会和基材接触，也会影响初粘、持粘和剥离效果。
在一种实施方式中，所述基材的厚度为60～100μm，所述胶黏剂的厚度为10～30μm。
在一种实施方式中，所述胶黏带的制备方法为挤出涂布，固化。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明提供一种胶黏剂和胶黏带，其中为了满足胶黏带的要求，需要具有较好的初粘、持粘和剥离性能，但是初粘、持粘、剥离强度间作用复杂，难以实现三者的平衡，而本发明通过选择合适的胶黏剂，和基材制备得到胶黏带，可实现初粘、持粘和剥离的平衡，且在低温或高温环境中均可保持高的的粘结性能，适用于多种环境。此外，本发明制备得到的胶黏剂为100％固含量，安全无污染，且可使用小型设备，可减少能耗，起到节能环保的作用
具体实施方式
实施例
实施例1～3提供一种胶黏剂及其制备方法
实施例1
本例提供一种胶黏剂，所述胶黏剂的制备原料按重量百分数计，包括：丁酮42％，丙烯酸11％，丙烯酸丁酯42％，偶氮二异丁腈2％，2，4，6-三甲基二苯甲酮1.5％，抗氧剂5651.5％。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法，包括：在反应釜中加入丁酮(42％)，丙烯酸丁酯10％，丙烯酸(3％)混合液体，然后将丙烯酸丁酯(32％)，丙烯酸(8％)，偶氮二异丁腈(2％)，2，4，6-三甲基二苯甲酮(1.5％)混合后滴加到反应釜中，充氮气保护，在5小时内滴加完毕，滴加完成后继续保温(90℃)4小时，加入抗氧剂，对反应釜进行抽真空，至溶剂完全分离，待料温降至70℃通过过滤网放料。
实施例2
本例提供一种胶黏剂，所述胶黏剂的制备原料按重量百分数计，包括：醋酸乙酯38％，丙烯酸11％，丙烯酸丁酯32％，丙烯酸异辛酯14％，过氧化二苯甲酰2％，2-甲基二苯甲酮1.5％，抗氧剂565 1.5％。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法，包括：在反应釜中加入醋酸乙酯(38％)，丙烯酸丁酯7％，丙烯酸2％混合液体，然后将丙烯酸丁酯25％，丙烯酸9％，丙烯酸异辛酯，过氧化二苯甲酰，2-甲基二苯甲酮完混合后滴加到反应釜中，充氮气保护，在5小时内滴加完毕，滴加完成后继续保温(90℃)4小时，对反应釜进行抽真空，加入抗氧剂，至溶剂完全分离，待料温降至70℃通过过滤网放料。
实施例3
本例提供一种胶黏剂，所述胶黏剂的制备原料按重量百分数计，包括：丙酮36％，丙烯酸14％，丙烯酸丁酯35％，丙烯酸异辛酯10％，过氧化二苯甲酰2％，4-甲基二苯甲酮1.5％，抗氧剂565 1.5％。
本例还提供如上所述的胶黏剂的制备方法，包括：在反应釜中加入丙酮36％，丙烯酸丁酯8％，丙烯酸2％混合液体，然后将丙烯酸丁酯27％，丙烯酸12％，丙烯酸异辛酯，过氧化二苯甲酰，4-甲基二苯甲酮完混合后滴加到反应釜中，充氮气保护，在5小时内滴加完毕，滴加完成后继续保温(90℃)4小时，对反应釜进行抽真空，加入抗氧剂，至溶剂完全分离，待料温降至70℃通过过滤网放料。
性能评价
1.所述UV固化型PVC压敏胶粘带的制备方法为：挤出涂布，基材厚度80μm,涂胶厚度为20μm,基材为含聚酯增塑剂的聚氯乙烯薄膜(PVC，市售),UV固化得到PVC压敏胶粘带。初粘、持粘、剥离强度,解卷力分别按ASTM-D-1000的方法测定；温度稳定性的测试方法如下：1.将UV固化型PVC压敏胶粘带50％搭接缠绕在汽车线束上，放入高温老化试验箱，将温度设置为136℃，并放置168小时后取出观察不溢胶，不翘边，有粘性，判定为合格。2.将UV固化型PVC压敏胶粘带50％搭接缠绕在汽车线束上，放入低温试验箱，将温度设置为-40℃，放置24小时候后取出观察不松脱，不翘边，判定为合格，结果见表1。
表1
2.所述UV固化型PET压敏胶粘带的制备方法为：挤出涂布，基材厚度40μm,涂胶厚度为20μm,基材为含聚酯的薄膜(PET),UV固化得到PET压敏胶粘带。初粘、持粘、剥离强度分别按ASTM-D-1000的方法测定，结果见表2。
表2
3.所述UV固化型美纹纸压敏胶粘带的制备方法为：挤出涂布，基材厚度30μm,涂胶厚度为30μm,基材为美纹纸,UV固化得到美纹纸压敏胶粘带。初粘、持粘、剥离强度分别按ASTM-D-1000的方法测定。耐温性能：将美纹纸压敏胶粘带放置120℃的恒温箱中30分钟。取出后一组试样进行热剥离实验，另一组试样在23(±2)℃，相对湿度60％-70％的条件下冷却2小时后进行低温剥离实验，钢板表面无残胶并且未被拉断视为合格，结果见表3。
表3
Claims (10)
1.一种UV固化丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的制备原料包括：
不饱和单体：所述不饱和单体为羧酸不饱和单体和长链不饱和单体，摩尔比为1：(1.7～2.3)；
热引发剂，所述热引发剂占不饱和单体总重量的3～4wt％；
光引发剂，所述光引发剂占不饱和单体总重量的2～3wt％，所述光引发剂选自双(4-甲氧基苯甲酰基)-二乙基锗、4-甲基二苯甲酮、2，4，6-三甲基二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮中的一种或多种；
溶剂，所述溶剂占羧酸不饱和单体和长链不饱和单体总重量的60～80wt％。
2.根据权利要求1所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述羧酸不饱和单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述长链不饱和单体为丙烯酸C4～C8烷基酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述长链不饱和单体中丙烯酸C6～C8烷基酯和羧基不饱和单体的摩尔比小于等于0.6：1。
5.根据权利要求1所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述热引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述溶剂选自丁酮、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的制备原料还包括抗氧剂。
8.一种根据权利要求1～7任意一项所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：将溶剂、羧基不饱和单体、长链不饱和单体混合得到混合液，将羧基不饱和单体、长链不饱和单体、热引发剂、光引发剂混合滴加进混合液中，滴加时间为4～6h后，滴加完成后保温3～4h、抽真空，得到所述胶黏剂。
9.一种胶黏带，其特征在于，从上到下包括权利要求1～7任意一项所述的UV固化丙烯酸酯胶黏剂和基材。
10.根据权利要求9所述的胶黏带，其特征在于，所述基材选自PVC基材、PET基材、美纹纸基材中的至少一种。
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