CN114901373B - 使用多个蒸发器的尿素生产 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种使用蒸发段中的第一蒸发器和下游第二蒸发器、精制段和用于处理该精制段的废气的洗涤器的尿素生产方法。来自该第二蒸发器的冷凝器的冷凝物被供应到该洗涤器。

Description

使用多个蒸发器的尿素生产
技术领域
本发明涉及尿素的生产。特别地，本发明涉及尿素连同尿素熔体精制成固体尿素产物的生产。
背景技术
本发明涉及一种尿素生产方法和装置，包括合成段、回收段、蒸发段和精制段。本发明的方法和装置的合成段是高压合成段，用于在尿素形成条件下使NH3和CO2反应以得到包含尿素、水、氨和氨基甲酸铵的尿素合成溶液。在该尿素形成反应中，每摩尔尿素形成一摩尔水。为了生产固体尿素，需要去除这种水。该回收段具有尿素合成溶液的入口和尿素溶液的出口。在该回收段中，氨和氨基甲酸铵至少部分地从尿素溶液中被去除。氨基甲酸酯溶液从该回收段再循环到该合成段，以再循环NH3和CO2进料。该再循环溶液优选地具有较低的相对含水量，因为水不利于尿素产量。
该蒸发段具有尿素溶液的入口和尿素熔体的出口。
该精制段具有尿素熔体的入口和固体尿素产物和废气的出口。该精制段适于固化尿素。该固体尿素产物包括尿素和任选的其它诸如铵盐的固体组分。在本发明中，该精制段是例如造粒塔、制粒机或制锭单元。该制粒机是例如流化床或喷动床制粒机。如本发明中任选使用的造粒塔包括例如布置在该造粒塔顶部的尿素熔体的喷雾喷嘴。在运行中，喷射的尿素液滴在它们下落过程中固化。该造粒塔是例如强制通风、诱导通风或自然通风造粒塔。如本发明中任选使用的制锭单元是例如
Figure BDA0003723432480000011
设备。该任选的制锭单元包括例如布置在钢带冷却器上方的用于沉积尿素熔体液滴的液滴沉积器。
来自本发明的精制段的废气包括空气、尿素粉尘和NH3。该废气被送至洗涤器，在洗涤器中用洗涤液体处理废气以得到清洁的废气和用过的洗涤液体。
本发明中所使用的蒸发段包括第一蒸发器和其下游(用于尿素溶液)的第二蒸发器。该第二蒸发器优选地在比该第一蒸发器更低的压力下运行，例如优选地至少低10kPa。该第一和第二蒸发器每个都是热交换器，优选地每个都是使用例如蒸汽作为加热流体的壳管式热交换器。优选地，尿素溶液在管中供应并且在壳中加热流体。该第一和第二蒸发器在工艺侧均在小于100kPa(1.0bar)或小于50kPa(0.5bar)的绝对压力下运行。
在一些实施方案中，本发明的第一蒸发器在工艺侧(用于尿素溶液))在10kPa至80kPa(0.1至0.8bar)，例如15kPa至50kPa的绝对压力下运行。在一些实施方案中，该第二下游蒸发器在1.0kPa至20kPa，例如1.0kPa至10kPa(用于尿素溶液)的绝对压力下运行。优选地，在这些低压下，来自第二蒸发器的尿素熔体包括小于2.0重量％的水分，诸如小于0.1重量％的水分。这种具有低水分的尿素熔体在本发明中例如用于其中精制段是造粒塔或制粒机的优选实施方案。
优选地，在本发明中第一蒸发器中的绝对压力是第二蒸发器中的绝对压力的至少2倍。
由于蒸发而获得的水蒸气将不可避免地包括残留的氨和二氧化碳，以及可能夹带的尿素。期望此类残留的反应物和夹带的尿素不会被浪费。此外，期望能够将净化水用作尿素装置的蒸汽回路中的公用事业，和/或用作尿素装置精制段的洗涤器的洗涤液。因此，从蒸发中获得的蒸气冷凝物(作为工艺冷凝物)被送至废水处理段(也称为水净化段)。其中氨和二氧化碳被去除并再循环到尿素合成。这包含从在废水处理段中有效地水解的夹带的尿素获得的氨和二氧化碳。
图1示出了非根据本发明的参考尿素生产方法。该尿素装置的蒸发段(EV)至少包括第一蒸发器(EV1)，该第一蒸发器具有第一尿素溶液(U1)的入口、浓缩尿素溶液(U2))的出口，和第一蒸气(V1)的出口。该蒸气出口连接到使用冷却水(cw)的第一冷凝器(C1)。该第一冷凝器(C1)具有连接到废水处理段(WWT)的冷凝物(PC1)的出口，以及通常连接到喷射器(Ej1)的保持真空的蒸气(V3)的出口。该蒸发段进一步包括下游第二蒸发器(EV2)。该第二蒸发器具有尿素熔体(UM)的出口、该浓缩尿素溶液(U2)的入口，和连接到第二冷凝器(C2)的蒸气出口(C2)。第二冷凝器(C2)使用冷却水。第二冷凝器具有连接到第二喷射器(Ej2)以保持真空(两个喷射器可以组合)的(第四)蒸气(V4)的出口。第二冷凝器(C2)还具有连接到废水处理段(WWT)的冷凝物(PC2)的出口。
具有这种包括串联的两个蒸发器的蒸发段的示例尿素装置和示例精制段在Ullmann的工业化学百科全书、尿素一章(2010)(Ullmann′s Encyclopedia of IndustrialChemistry，chapter Urea(2010))中有描述。该文档说明自汽提工艺，第一蒸发加热器和第二蒸发加热器都具有连接到冷凝器的蒸气出口。该冷凝器具有连接到废水处理段的出口。
一贯地来自蒸发段的冷凝物含有尿素和氨。例如，由尿素装置的蒸发段产生的工艺冷凝物含有3重量％至8重量％的氨和0.2重量％至2重量％的尿素，并且通常还包含CO2。
通常，来自蒸发段的冷凝物在废水处理(WWT)(也称为工艺冷凝物处理段)中进行处理，例如使用水解器和解吸器。该解吸器例如基于蒸汽汽提。在WWT段的示例中，水解器被用于使用170℃至230℃的蒸汽水解尿素，并且解吸器是基于在1bar至5bar下的蒸汽汽提。WWT段的运行非常消耗能量。
US2015/0133690讨论了尿素装置的工艺冷凝物处理需要有价值的蒸汽，即是能量密集型的，并且期望最大程度地减少该段中使用的蒸汽量。
2018年3至4月的肥料聚焦中H.van der Zande，″零废料尿素生产(Zero wasteurea production)″，Fertilizer Focus Mar-Apr 2018示意性地示出了具有尿素熔体装置的尿素装置，该尿素熔体装置具有连接到制粒装置的出口，该制粒装置具有连接到使用酸性溶液的洗涤器的、气体的出口。该尿素熔融体装置具有连接到WWT的废水出口。该WWT包括水解器和解吸器。该水解器使用与蒸汽的逆流接触，该解吸器使用蒸汽汽提。该来自WWT的蒸气在氨基甲酸酯冷凝器中冷凝，所得液体流被送至再循环。
发明内容
本发明在第一方面中涉及一种尿素生产方法，该尿素生产方法包括：在蒸发段的第一蒸发器中浓缩尿素溶液，以得到浓缩尿素溶液和第一蒸气；在该蒸发段的第二蒸发器中进一步浓缩该来自该第一蒸发器的浓缩尿素溶液，以得到尿素熔体和第二蒸气；在精制加段中固化该尿素熔体，从而得到固体尿素产物和废气；在洗涤器中洗涤该废气；在第一冷凝器中冷凝该第一蒸气以得到第一冷凝物；在第二冷凝器中冷凝该第二蒸气以得到第二冷凝物；将该第一冷凝物供应到废水处理(WWT)段；以及将该第二冷凝物供应到该洗涤器。该第一冷凝物和第二冷凝物彼此分开输送。尤其地，该第一冷凝物和第二冷凝物未被混合。该第一冷凝物和第二冷凝物尤其地是单独的液体流并且在单独的液体流动连接中输送。
本发明还涉及一种尿素生产装置，该尿素生产装置包括蒸发段、精制段、废水处理段和洗涤器，其中该蒸发段包括第一蒸发器和其下游第二蒸发器，以及第一冷凝器和第二冷凝器，其中该第一蒸发器包括尿素溶液的入口、浓缩尿素溶液的出口和第一蒸气的出口；该第二蒸发器包括该浓缩尿素溶液的入口、尿素熔体的出口和第二蒸气的出口；该精制段包括该尿素熔体的入口、固体尿素产物的出口和废气的出口，并且被配置成用于将该尿素熔体固化到该固体尿素产物中；该洗涤器包括该废气的入口并且被配置成使用洗涤液体洗涤该废气；该第一冷凝器包括该第一蒸气的入口和第一冷凝物的出口；该第二冷凝器包括该第二蒸气的入口和第二冷凝物的出口；该废水处理段包括该第一冷凝物的入口，并且该装置包括用于该第一冷凝物从该第一冷凝器到该废水处理段的第一连接，和该第二冷凝物从该第二冷凝器的该出口直接到该洗涤器的入口的第二连接；其中尤其地，该第一连接和该第二连接彼此分离。尤其地，该第一连接和该第二连接被配置成用于彼此分开地输送该第一冷凝物和该第二冷凝物。
附图说明
图1示意性地图示了参考方法。
图2示意性地图示了根据本发明的示例性方法和装置。
图3示意性地图示了根据本发明的示例性方法和装置。
图4示意性地图示了根据本发明的示例性方法和装置。
该图示仅是示意性的，并不限制本发明。
具体实施方式
本发明提供了一种通过将在蒸发段的下游第二蒸发器的冷凝器中获得的冷凝物送至在其中处理来自精制段的废气的洗涤器实现的非常节能的的尿素生产方法和装置。此外，在该上游第一蒸发器的冷凝器中获得的冷凝物被供应到废水处理段。以这种方式，WWT上的负载减少，从而提供改进的能源效率。该改进的能源效率产生减少的高压蒸汽消耗和/或增加的低压蒸汽的增输出。在第二蒸发器中蒸发相对较小量的水得到相对较小量的蒸气，使得所得冷凝物可有利地在洗涤器中处理。优选地，来自精制段的废气相对较热和干燥，有助于蒸发足够的水并从洗涤器中将水蒸气和清洁的废气一起去除。
如本文所用，对于工艺流(特别是尿素溶液)，高压(HP)为至少100bara，例如100bara至200bara或110bara至160bara，中压(MP)为20bara至60bara，低压(LP)为4bara至10bara。这些压力范围用于工艺溶液，并且对于加热流体(诸如蒸汽)不一定相同。对于蒸汽，高压(HP)意味着18bara-40bara，优选地20bara-25bara，中压(MP)意味着8bara-12bara，优选地9-10bara，低压(LP)意味着3bara-6bara，优选地4bara-5bara。缩写″bara″″是指巴绝对压力。
本发明的方法可以描述为尿素生产方法或用于产生尿素熔体的方法或用于浓缩尿素溶液的方法。该尿素生产方法优选地包括高压尿素合成段中的初始尿素合成步骤，例如如上文所论述以得到尿素合成溶液。该合成段包括高压反应器，优选地高压汽提器和高压氨基甲酸酯冷凝器。
该尿素生产方法优选地包括在回收段从该尿素合成溶液中去除氨和氨基甲酸铵以得到尿素溶液的步骤。该回收段包括例如低压回收公共段或具有下游低压尿素回收段的中压回收段。该回收段包括例如用于加热尿素溶液的分解器(诸如热交换器)，该分解器具有气体的第一出口和尿素溶液的第二出口，以及用于冷凝该气体以通常在低或中压下形成再循环氨基甲酸酯溶液的氨基甲酸酯冷凝器。
该蒸发段包括如所讨论的第一蒸发器和第二蒸发器。由该第一蒸发器接收的尿素溶液包括例如10重量％至40重量％的水，和例如约70重量％的尿素。优选地，该第一蒸发器将含水量降低至少10重量％百分点，例如从40重量％到30重量％。优选地，由该第一蒸发器提供的浓缩尿素溶液包括5重量％至20重量％的水。优选地，由该第二蒸发器接收的浓缩尿素溶液包括5重量％至20重量％的水，和例如约90重量％的尿素(包括缩二脲)。优选地，在该第一蒸发器中形成的水蒸气的量是在该第二蒸发器中形成的水蒸气的量的至少2倍。该第一蒸发器是例如使用蒸汽作为加热流体以通过壁与该尿素溶液进行间接热交换的热交换器，其中该蒸汽是例如MP蒸汽或LP蒸汽。
该第一蒸发器例如也可以是包括由热交换壁隔开的第一隔室和第二隔室的热交换器(诸如管壳式热交换器)，其中在第一隔室中加热尿素溶液并且其中在第二隔室中将CO2和NH3冷凝成氨基甲酸铵。该氨基甲酸酯缩合反应是放热的。该缩合例如在中压例如1.8MPa-3.0MPa(18bara到30bara)下进行。该第一热交换器可以例如由冷凝器-蒸发器提供。由冷凝器-蒸发器接收的包括CO2和NH3的气体流来源于例如分离器或解离器。该分离器或解离器在MP下运行。该分离器或解离器接收例如来自HP反应器的尿素合成溶液或来自HP汽提器的汽提尿素溶液，优选地在将尿素溶液膨胀到MP之后。该解离器是例如使用蒸汽的热交换器，用于在包含氨基甲酸酯的尿素溶液中促进氨基甲酸酯的解离。该分离器是气体/液体分离器。说明具有这种MP冷凝器-蒸发器的尿素装置的背景参考是WO2013/165246。
该第二蒸发器产生包括例如0.10重量％至5.0重量％的水的尿素熔体，诸如在精制段是造粒塔的情形下优选0.1重量％-0.5重量％，或在精制段是制粒机的情形下优选1.0重量％至5.0重量％的水。该第二蒸发器是例如使用蒸汽作为加热流体以通过壁与尿素溶液间接热交换的热交换器，其中该蒸汽是例如MP蒸汽或LP蒸汽。
该第一蒸发器优选地在该出口处得到浓缩尿素溶液，具有至少90重量％的尿素(包括缩二脲)，更优选地92重量％至96重量％。该第一蒸发器在该出口处以例如至少120℃和/或高达145℃，优选地130℃至140℃的温度运行。该第一蒸发器在接收该尿素溶液的工艺侧以20kPa到35kPa的运行。用于该第一蒸发器的热量可以例如通过使用蒸汽作为加热流体或通过使用氨基甲酸酯的冷凝热量来提供。
在一实施方案中，该第二蒸发器使用例如8bara-9bara的MP蒸汽，提供具有至少98.5重量％的包含缩二脲的尿素，例如小于1.5重量％的水的尿素熔体。在一实施方案中，该第二蒸发器使用例如4bar-5bar的LP蒸汽，提供具有至少1.5重量％的含水量并且通常小于5重量％水的尿素熔体。该第二蒸发器例如在130℃-140℃下运行，尤其是在140℃和/或小于15kPa，例如1kPa-5kPa或5kPa-15kPa的压力下运行。1kPa至5kPa的压力可用于例如在140℃下制备具有例如至少99.5重量％的包含缩二脲的尿素和/或例如少于0.5重量％的水分的尿素熔体，该尿素熔体适合例如造粒和制锭。10kPa至15kPa的压力可用于例如在140℃下制备尿素熔体，该尿素熔体水分含量为例如1.0重量％至3重量％，其适合例如用于流化床制粒。在一些实施方案中，该第二蒸发器可以在15kPa-30kPa、诸如20kPa-30kPa的压力下，例如在135℃-140℃下运行，以得到具有例如1.0重量％到5.0重量％的水分的尿素熔体，该尿素熔体可以例如在某些类型的制粒中使用。该优选且示例性的第一和第二蒸发器优选地彼此组合地使用。
该方法还包括在精制段中固化该尿素熔体以得到固体尿素和废气。该固体尿素可含有尿素和其它固体组分，诸如含硫组分。该废气如讨论的包含空气、尿素粉尘和NH3。该精制段是例如如讨论的造粒塔、制粒机或制锭设备。
该方法涉及在洗涤器中洗涤废气。该洗涤涉及用洗涤液体接触废气。该洗涤器包括例如文丘里洗涤器。该洗涤液体包括水。该洗涤液体可用于去除尿素粉尘。该洗涤液体任选地包括酸，诸如无机酸，例如硝酸或硫酸。该任选的酸可用于酸洗以去除或更完全去除NH3。该洗涤液体例如在洗涤器中再循环至尿素含量为例如10重量％-60重量％，例如20重量％到50重量％的尿素。优选地，用过的洗涤液体从洗涤器中清除。该用过的洗涤液体含有尿素。优选地，用过的洗涤液体有利地供应到该第二蒸发器。以此方式，该第二冷凝物中含有的尿素被再循环到该固体尿素产物中而不是水解。该第二冷凝物中含有的尿素尤其与第一冷凝物分开处理。这改进了总尿素产量，从而增加装置容量。
如果该洗涤液体包括酸，则用过的洗涤液体由于至少从废气中去除氨而包括铵盐。该铵盐溶液可以通过将用过的洗涤液供应到该蒸发段来处置。用于向尿素装置的蒸发段供应包含铵盐的用过的洗涤液的背景参考文献是Potthoff，Nitrogen+Syngas294，第39页。
在本发明中，如果用过的洗涤液体(任选地含有铵盐)被供应到该蒸发段，则优选地仅向下游第二蒸发器供应，例如通过将用过的洗涤液体添加到从该第一蒸发器获得的浓缩尿素溶液中。优选地，将用过的洗涤液体供应到该第一蒸发器的下游(用于尿素溶液)的蒸发段。以这种方式，在该洗涤器中形成的铵盐(例如硝酸铵或硫酸铵)不会被引入该第一蒸发器，该蒸发器具有连接到该废水处理段(WWT)的冷凝器。这对避免从WWT获得的水污染是有利的。来自该WWT的水需要非常纯，因为其例如部分地或完全地用作用于升汽的锅炉给水。尤其地，第二冷凝物的任何部分都没有供应到该WWT。
该铵盐包含在该固体尿素产物中，例如铵盐总量小于5.0重量％和/或至少0.10重量％，诸如1.0重量％-3.0重量％。例如，该固体尿素产物的含氮量为至少46重量％，从而满足尿素肥料的最小氮含量。以此方式，来自废气以及来自该第二冷凝物的氨以节能的方式有利地有助于该固体尿素产物的产量，并且没有额外的水再循环到该尿素合成。
在一感兴趣的实施方案中，基于添加剂的总重量和固体尿素产物的总重量，该固体尿素产物包括一种或多种添加剂，添加剂总量例如至少0.010重量％、至少0.10重量％或至少1.0重量％或至少5重量％或至少10重量％、合适地少小于30重量％。该添加剂是除尿素和缩二脲以外的化合物。该添加剂包括例如用于植物或动物的微量营养素或植物营养素，诸如P、S或K化合物，诸如硫酸盐或磷酸盐。该添加剂例如选自由以下组成的组：硝酸铵、硫酸铵、硝酸钙、二或单铵磷酸铵、硝酸钾、硝酸钠和诸如磷酸钾化合物的磷化合物，或诸如氯化钾、硝酸钾、硫酸钾和磷酸钾化合物的钾化合物。微量营养素包含例如硫酸铁、氧化铁、硫酸锌、硝酸铁、氧化锌、螯合锌、螯合铁氧化铜、硫酸铜、硝酸铜、硝酸镁、硫酸镁、氧化镁、硫酸硒和氧化硒，以及诸如碘化钾的碘化合物。基于固体尿素产物的总重量，该单独的添加剂例如以至少10ppm或至少100ppm重量的量包含在内。优选地，该一种或多种添加剂包含选自该组的一种或多种化合物，该组包含：B、Cl、Fe、Mn、Zn、Cu、Mo和Ni。这些化合物用作植物微量营养素。
优选地，本发明方法包括向第一蒸发器的下游的蒸发段(用于尿素溶液)供应包含水和一种或多种添加剂的液流，更优选地包括一种或多种添加剂的水溶液。以此方式，该添加剂化合物不会在WWT中结束。优选地，该包括一种或多种添加剂的液流被供应到第二蒸发器，例如与在第一蒸发器和第二蒸发器之间的输送管线中的浓缩尿素溶液混合，或者被供应到该第二蒸发器的入口。非常有利地，这允许将添加剂的水溶液混合到该浓缩尿素溶液中，并且随后从该第二蒸发器中的尿素溶液中去除水(用作添加剂的溶剂)。由于来自该第二蒸发器的蒸气被送至洗涤器而非WWT，没有污染WWT的风险。尤其地，该第二冷凝物被供应到该洗涤器，而该第二冷凝物没有任何部分被供应到该WWT。例如，该第二冷凝物被直接供应到该洗涤器。与将固体添加剂添加到该蒸发段下游的该尿素熔体中相比，将水性添加剂溶液与浓缩尿素溶液混合不太复杂。此外，混合溶液有助于在固体尿素产物中均匀分布该添加剂。该添加剂可以源自外部供应，诸如在微量营养素的情形下。
在特别优选实施方案中，例如在洗涤器的贮槽中，将添加剂添加到用过的洗涤液中，用过的洗涤液如所讨论的那样被供应到第二蒸发器。
在本发明中，来自该下游第二蒸发器的蒸气在该第二冷凝器中冷凝以形成第二冷凝物。来自该第二冷凝器的液体被供应到该洗涤器。尤其，来自该第二冷凝器的液体与该第一冷凝物被分别供应到该洗涤器，并且该第一冷凝物和第二冷凝物未被混合在一起。例如，来自该第二冷凝器的液体被直接供应到该洗涤器。此液体包括水，并且优选地用作该洗涤器中的洗涤液体。尤其，来自该第二冷凝器(第二冷凝物)的液体用作该洗涤器中的洗涤液体的一部分。该洗涤液体可以进一步包括酸。由于该洗涤器中水的蒸发损失，在该洗涤器(例如在该酸性洗涤器)中需要补充水。该第二冷凝物可用于至少部分地供应此类水。
在该第二冷凝器中形成的冷凝物包含NH3。因此，优选地，该洗涤器是使用酸性洗涤液体的酸性洗涤，以便去除NH3。在本发明中，该酸性洗涤非常优雅优选地不仅用于从该精制段的废气中去除NH3，而且还用于以节能的方式处理来自蒸发段的部分工艺冷凝物中的NH3。
本发明的方法涉及将该第一冷凝物供应到废水处理段(WWT)，优选地通过吸收器。该WWT也可以描述为工艺冷凝物处理段。例如，包括水的该第一冷凝物用作包含在尿素装置中的吸收器中的吸收液体，用于从由吸收器接收的气流吸收NH3。发现有利地该第一冷凝物为此类吸收器提供足够量的水。
优选地，该WWT包括水解器和解吸器。优选地，该水解器被配置成用于将尿素水解成氨基甲酸铵和水。该水解器使用例如HP蒸汽。
优选地，该解吸器被配置成用于解吸NH3和CO2。该解吸器使用例如LP蒸汽进行蒸汽汽提。
优选地，该WWT具有用于清洁水(清洁工艺冷凝物)的出口和用于再循环流的出口，该再循环流包括例如水蒸气和氨，和例如CO2。该再循环流例如是气态。该氨基甲酸酯再循环溶液例如被供应到回收段的冷凝器，例如到低压氨基甲酸酯冷凝器，并且随后被供应到合成段。本发明方法中WWT的较低负载(尤其是WWT所接收的较少NH3)还产生来自WWT的较低的再循环流，从而有利地降低合成段中的H/C比率(H/C比率为初始混合物中的水与CO2的摩尔比率)，如Ullmann的工业化学百科全书尿素一章(2010)中描述的。
该清洁的水例如用作锅炉给水以升汽。该蒸汽例如用作尿素装置中的传热流体。
本发明涉及一种使用蒸发段中的第一和下游第二蒸发器、精制段和用于处理该精制段的废气的洗涤器的尿素生产方法。如所描述，来自该第二蒸发器的冷凝器的该冷凝物被供应到该洗涤器。
本发明还涉及一种尿素生产装置，优选地适合于实施本发明的尿素生产方法，该装置包括蒸发段、精制段、废水处理段和洗涤器。该蒸发段包括第一蒸发器和其下游第二蒸发器，以及第一冷凝器和第二冷凝器。该第一蒸发器包括例如尿素溶液的入口、浓缩尿素溶液的出口，和第一蒸汽的出口。该第二蒸发器包括该浓缩尿素溶液的入口、尿素熔体的出口，和第二蒸气的出口。该精制段包括该尿素熔体的入口、固体尿素产物的出口，和废气的出口，并且被配置成用于将该尿素熔体固化到该固体尿素产物中。该洗涤器包括该废气的入口并且被配置成用于使用洗涤液体洗涤该废气。该第一冷凝器包括该第一蒸气的入口和第一冷凝物的出口。该第二冷凝器包括该第二蒸气的入口和第二冷凝物的出口。该废水处理段包括该第一冷凝物的入口，并且优选地是水解器和解吸器。因此，该装置包括将该第一冷凝物从该第一冷凝器到该废水处理段的(第一)连接。该解吸器例如是使用蒸汽作为汽提气体的蒸汽汽提器。
该装置包括将该第二冷凝物从该冷凝器的出口到该洗涤器的入口的(第二)连接。尤其地，此第二连接用于将该第二冷凝物与该第一冷凝物分别供应到该洗涤器。
优选地，该洗涤器包括连接到外部酸源的酸的入口。该洗涤器包括清洁废气的出口和用过的洗涤液体的出口。该出口优选地与第一蒸发器的下游(用于尿素溶液)的蒸发段的入口连接。用过的洗涤液体的出口例如与第二蒸发器的入口连接或例如连接到自该第一蒸发器至该第二蒸发器的供应管线。用过的洗涤液体的出口优选地与该第二蒸发器的工艺侧的入口连接，使得用过的洗涤液体与尿素溶液混合。优选地，该蒸发段包括第一蒸发器的下游(用于尿素溶液)的添加剂溶液的入口，例如作为第二蒸发器的入口或作为供应管线，该供应管线连接到从该第一蒸发器到该第二蒸发器的浓缩尿素的溶液的供应管线。
该尿素装置和该蒸发段可以任选地包括第一蒸发器上游的、第一蒸发器与第二蒸发器之间的以及第二蒸发器下游的额外蒸发器。
本发明的装置的偏好同样适用于本发明的方法。该装置优选地适用于本发明的装置。本发明方法优选在本发明的装置中实施。
该第二冷凝器是经冷冻的冷凝器。该经冷冻的冷凝器优选地使用冷却介质，该冷却介质优选地是除水以外的化合物或组合物，或例如使用经冷冻的水作为冷却介质。通常，该经冷冻的冷凝器是具有由至少一个热交换壁隔开的第一侧和第二侧的热交换器。在优选实施方案中，待冷凝的蒸气被提供在第一侧并且经冷冻的冷却介质被接收在第二侧。除了由该壁隔开之外，第一侧和第二侧还可以被用于传热流体(诸如水)的进一步隔室隔开。经冷冻的冷却介质通常从冷冻器被供应到冷凝器的位于该第二侧的入口。在冷冻器中，冷却介质被冷冻降了例如至少5℃或至少10℃并且/或者被冷冻降至低于25℃的温度。该第二冷凝器入口处的经冷冻的冷却介质通常比尿素装置和尿素生产方法中其他地方使用的冷却水具有更低的温度，例如至少低5℃或至少低10℃。冷却水例如被用在第一冷凝器中，该第一冷凝器连接到布置在该第二蒸发器上游的第一蒸发器。该第二冷凝器的入口处的经冷冻的冷却介质通常具有比环境温度低的温度，例如低至少5℃或低至少10℃。
在一些实施方案中，该冷却介质的温度例如高于0℃以避免冷凝器的工艺侧中的水结冰，并且优选冷却介质的温度为至少5℃，例如5℃至10℃，例如在约5℃。
冷冻器是例如蒸气压缩制冷系统，该蒸气压缩制冷系统包括通过回路连接用于冷却介质的压缩机、冷凝器、膨胀阀和蒸发器。在优选实施方案中，冷却器中冷却介质的冷冻涉及使从第二冷凝器的冷却流体侧以气相形式接收的冷却介质经受压缩至较高压力，在该较高压力下冷凝并带回热量，以及膨胀到较低的压力以得到经冷冻的液体冷却介质。
有利地，经冷冻的冷凝器可以用于将该第二蒸汽从该蒸发器有效地输送到该冷凝器，而不使用增压器喷射器并且不会将蒸汽添加到第二蒸气中。以此方式，即使该第二蒸发器在诸如低于10kPa的低压下运行，从该第二冷凝器获得的液体的量也有利地保持较小。
图2示意性地图示了根据本发明的示例性方法和装置。除非另有说明，否则参考标号指示与在图1中相同的单元。该尿素熔体(UM)被送至精制段(F)，该精制段具有配置成用于固体尿素产物(US)的出口和配置成用于废气(G1)的出口。该废气在洗涤器(Scr)中处理，该洗涤器使用第二冷凝物(PC2)作为洗涤液体。该第二冷凝器(C2)具有配置成用于液体，即第二冷凝物(PC2)的出口，该出口通过配置成用于将该第二冷凝物((PC2)直接发送到该涤器(Scr)的连接与洗涤器(Scr)的入口连接。任选地，该二冷凝器(C2)是使用由冷冻器(CH)供应的冷却介质的经冷冻的冷凝器。在此实施方案中，优选地不使用增压器喷射器将第二蒸汽从该第二蒸发器输送到该第二冷凝器。
图3示意性地图示了根据本发明的示例性方法和装置。除非另有说明，否则参考标号与图2中一样指示相同的单元。该洗涤器(Scr)是使用酸的供应(Ac)的酸性洗涤器，并且具有用过的洗涤液体(SL)的出口。在该第一蒸发器下游的位置处向蒸发段供应用过的洗涤液体(SL)。该用过的洗涤液体(SL)例如被供应到第二蒸发器(EV2)和/或浓缩尿素溶液的供应管线(U2)。
图4示意性地图示了根据本发明的示例性方法和装置。除非另有说明，否则参考标号与图2中一样指示相同的单元。该洗涤器(U2)具有用过的洗涤液体(SL)的出口，并且任选地是使用酸的供应(Ac)的酸性洗涤器。包括水和一种或多种添加剂的液体流(AD)被供应到该第一蒸发器的该第一蒸发器(EV1)的下游(用于尿素溶液)位置处的该蒸发段(EV)。该液体流(AD)例如被供应到浓缩尿素溶液的输送管线(U2)，或被直接供应到该第二蒸发器(EV2)。以此方式，该第二蒸气(V2)中的任何痕量添加剂不会污染该WWT。包括在液体流(AD)中的水，由于在该洗涤器中蒸发，通过第二蒸气(V2)、第二(工艺)冷凝物(PC2)和该洗涤器(Scr)的清洁废气的出口(G2)离开该尿素装置。在优选实施方案中，该液体流(AD)作为来自洗涤器用过的洗涤液获得，并且添加剂例如以固体形式添加到该洗涤器，例如添加到该洗涤器的水槽。
实施例
现在将结合不限制本发明的以下实施例进一步说明本发明。
实施例1
对于基于CO2汽提型合成段并以制粒机作为精制段的示例性尿素装置，在参考方法中，38.9m3/h的水被送至WWT，而使用本发明的方法，仅30.2m3/h的水被送至WWT。产量提高了约0.4重量％，因为该第二冷凝物中的尿素未被水解但通过用过的洗涤液体再循环到固体尿素产物中。对于参考和本发明方法二者，第一蒸发阶段的负载为约120t/h。与参考方法中的90t/h相比，在本发明方法中第二蒸发器上的负载是99t/h。
实施例2
对于具有日产2000公吨(MTPD)容量和造粒塔的示例性尿素装置，WWT在参考方法中接收48m3/h总水量和1716kg/h Nh3，在根据本发明的方法中，接收30m3/h总水量和1302kg/h NH3，其中来自该第二蒸发器的冷凝物被送至用于来自精制段的废气的洗涤器。H/C比率在参考方法中为0.518，在本发明方法中为0.509。HP流消耗在参考方法中为79吨/小时，在本发明方法中为78吨/小时。然而，与参考方法中的14.5吨/小时相比，在本发明方法中，LP蒸汽输出有利地为25吨/小时。

Claims (14)

1.一种尿素生产方法，所述方法包括：
a)浓缩蒸发段的第一蒸发器中的尿素溶液，得到浓缩尿素溶液和第一蒸气，
b)在所述蒸发段的第二蒸发器中进一步浓缩来自所述第一蒸发器的所述浓缩尿素溶液，以得到尿素熔体和第二蒸气，
c)在精制段中固化所述尿素熔体，从而得到固体尿素产物和废气，
d)在洗涤器中洗涤所述废气，
e)在第一冷凝器中冷凝所述第一蒸气以得到第一冷凝物，
f)在第二冷凝器中冷凝所述第二蒸气以得到第二冷凝物，
g)将所述第一冷凝物供应到废水处理段，以及
h)将所述第二冷凝物单独供应到所述洗涤器，其中所述第二冷凝物用作所述洗涤器中的洗涤液体，其中所述洗涤器附加地使用酸性洗涤液体。
2.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中所述酸性洗涤液体包括硝酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中所述废水处理段包括水解器和解吸器。
4.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中所述精制段是造粒塔。
5.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中所述精制段是制粒机。
6.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中来自所述第二蒸发器的所述尿素熔体包括少于0.1重量％的水分。
7.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中所述洗涤得到清洁的废气和包含尿素的用过的洗涤液体，其中所述方法进一步包括将所述用过的洗涤液体供应到所述第二蒸发器。
8.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中用过的洗涤液体被添加到所述第一蒸发器下游的所述浓缩尿素溶液中。
9.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中所述第二蒸发器在130℃-140℃下和在小于15kPa的压力下运行，并且其中所述第一蒸发器在出口处得到具有至少90重量％的包括缩二脲的尿素的浓缩尿素溶液，并且以至少120℃的温度运行。
10.根据权利要求1所述的尿素生产方法，其中将包含水和一种或多种添加剂的液体流供应到所述第一蒸发器的用于尿素溶液的下游的所述蒸发段。
11.根据权利要求10所述的尿素生产方法，其中包含一种或多种添加剂的所述液体流与所述第一蒸发器与所述第二蒸发器之间的输送管线中的所述浓缩尿素溶液混合，或者被供应到所述第二蒸发器的入口，并且基于添加剂的总重量和固体尿素产物的总重量，所述固体尿素产物包括至少0.10重量％的量的所述一种或多种添加剂。
12.根据权利要求10所述的尿素生产方法，其中所述一种或多种添加剂是水溶液。
13.一种尿素生产系统，所述系统包括蒸发段、精制段、废水处理段和洗涤器，其中所述蒸发段包括第一蒸发器和其下游的第二蒸发器，以及第一冷凝器和第二冷凝器，其中
a)所述第一蒸发器包括尿素溶液的入口、浓缩尿素溶液的出口和第一蒸气的出口，
b)所述第二蒸发器包括所述浓缩尿素溶液的入口、尿素熔体的出口和第二蒸气的出口，
c)所述精制段包括所述尿素熔体的入口、固体尿素产物的出口和废气的出口，并且被配置成用于将所述尿素熔体固化成所述固体尿素产物，
d)所述洗涤器包括所述废气的入口，并且被配置成用于使用洗涤液体洗涤所述废气，
e)所述第一冷凝器包括所述第一蒸气的入口和第一冷凝物的出口，
f)所述第二冷凝器包括所述第二蒸气的入口和第二冷凝物的出口，
g)所述废水处理段包括所述第一冷凝物的入口，并且
h)装置包括用于所述第二冷凝物从所述第二冷凝器的所述出口直接到所述洗涤器的入口的连接。
14.根据权利要求13所述的尿素生产系统，其中所述废水处理段包括水解器和解吸器。
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