CN114851638B - 透明蜂窝芯材及其制备方法和透明蜂窝夹层板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透明蜂窝芯材及其制备方法和透明蜂窝夹层板。透明蜂窝芯材由热固性树脂体系浸渍的玻璃纤维织物制成，热固性树脂体系包括树脂、固化剂、促进剂和填料；热固性树脂体系中的树脂选自不饱和聚酯树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂中的至少一种；热固性树脂体系中，所述树脂的质量分数为60％～98％，固化剂的质量分数为0.8％～30％，促进剂的质量分数为0～0.8％，填料的质量分数为0～12％。上述透明蜂窝芯材由上述热固性树脂体系浸渍的玻璃纤维织物制成，上述热固性树脂体系通过选择上述组分，且通过的合理的配比，能够与玻璃纤维织物进行配对，制成的透明蜂窝芯材的透光率能够高达80％以上，透明度较高，有利于广泛应用。

Description

透明蜂窝芯材及其制备方法和透明蜂窝夹层板
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种透明蜂窝芯材及其制备方法和透明蜂窝夹层板。
背景技术
高性能透明材料如透明陶瓷通常用于航空航天、军事、医疗和高能物理应用领域，如透明装甲和电磁窗。对于这些材料，通常需要在成本、机械性能和透明度之间进行权衡。然而，由于它们的脆性，在负载和抗冲击应用中的重复成本很高，并且在加工时难以形成复杂的形状。非常需要重量轻且机械强度高的替代品。透明的先进复合材料，如玻璃纤维增强与透明陶瓷和其他类型的透明材料(如透明纳米复合材料、透明生物复合材料和夹层玻璃)相比，玻纤增强聚合物(GFRP)具有更高的抗冲击性和比强度和刚度(即强度和刚度与密度的比值)。这使得它们有可能被用于各种行业的大型承重应用，如汽车中的透明a柱/b柱和挡风玻璃、航空航天和国防中的装甲窗、建筑中的透明承重墙和屋顶以及船舶中的透明组件。它们的高抗冲击性能是由于功能纤维的优异强度与复合材料的多尺度特性相结合，导致了具有显著能量吸收能力的准脆性破坏模式。在冲击载荷作用下，会产生微裂纹形成、纤维破坏、分层和劈裂等多种破坏机制来吸收冲击能量。与脆性材料相比，这些破坏机制的相互作用使应力重新分布，并在更大的体积中耗散冲击能，而脆性材料则形成了离散裂纹。因此，准脆性复合材料的冲击吸能能力通常优于脆性材料。
蜂窝结构起源于仿生学，是覆盖二维平面的最佳拓扑结构，有着优异的几何力学强度，满足高应力增强构件的设计要求，其六角形的建筑结构，密合度最高、所需材料最简、可使用空间最大，且具有良好的比强度和比刚度，有着优秀的几何力学性能，因此在航空、航天等对材料有特殊要求的领域得到了大量的应用。近年来，蜂窝结构在其它领域也得到了广泛应用，如建筑、汽车、火车和电子电气等行业，在太阳能领域的应用前景也十分广阔。蜂窝结构常作为芯材用于夹层结构的芯材。然而，传统的蜂窝芯材的透明度不高，不适用于一些对透明度要求较高的领域。
发明内容
基于此，有必要针对如何提高蜂窝芯材的透明度的问题，提供一种透明蜂窝芯材及其制备方法和透明蜂窝夹层板。
一种透明蜂窝芯材，所述透明蜂窝芯材由热固性树脂体系浸渍的玻璃纤维织物制成，所述热固性树脂体系包括树脂、固化剂、促进剂和填料；所述热固性树脂体系中的树脂选自不饱和聚酯树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂中的至少一种；所述热固性树脂体系中，所述树脂的质量分数为60％～98％，所述固化剂的质量分数为0.8％～30％，所述促进剂的质量分数为0～0.8％，所述填料的质量分数为0～12％。
上述透明蜂窝芯材由上述热固性树脂体系浸渍的玻璃纤维织物制成，上述热固性树脂体系通过选择上述组分，且通过的合理的配比，能够与玻璃纤维织物进行配对，制成的透明蜂窝芯材的透光率能够高达80％以上，透明度较高，有利于广泛应用。
在一个可行的实现方式中，所述透明蜂窝芯材中玻璃纤维织物的质量分数为30％～50％，所述透明蜂窝芯材中树脂的质量分数为45％～65％。
在一个可行的实现方式中，所述玻璃纤维织物为E-无碱玻璃纤维布。
在一个可行的实现方式中，所述透明蜂窝芯材的厚度为0.7cm～2.7cm。
还提供一种上述任一的透明蜂窝芯材的制备方法，包括如下步骤：
按照质量分数，将树脂、固化剂、促进剂和填料混合均匀之后静置消泡，得到热固性树脂体系；
将所述热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润，制成预浸料；
将所述预浸料进行模压，固化后得到瓦楞片；以及
将至少两片瓦楞片层叠拼合，得到透明蜂窝芯材。
本发明提供的透明蜂窝芯材的制备方法的工艺简单，反应条件温和，易操作，低耗能，绿色无污染，可实现大规模连续化生产。
在一个可行的实现方式中，将所述热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润之前，还包括如下步骤：
将玻璃纤维织浸泡于表面处理液中进行预处理，之后充分清洗并烘干；
其中，所述表面处理液选自食人鱼溶液、去离子水、乙醇、丙酮、重铬酸钾洗液和硅烷偶联剂中的至少一种。
在一个可行的实现方式中，将所述热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润制成预浸料的操作为：
将若干张玻璃纤维织物平行放置于两侧涂抹脱模剂的真空袋中，从所述真空袋的一侧位置通入热固性树脂体系，至所述热固性树脂体系浸润所述玻璃纤维织物后，对所述真空袋进行四面密封处理，随后利用负压使所述热固性树脂体系均匀渗透进每张玻璃纤维织物，得到预浸料；
和/或，所述真空袋的材质选自PA、PET和PE中的至少一种；
和/或，所述玻璃纤维织物的张数为2～15张；
和/或，所述热固性树脂体系均匀渗透进每张玻璃纤维织物非过程中，脱气速率为为380mm Hg/h～1520mm Hg/h。
在一个可行的实现方式中，将所述预浸料进行模压，固化后得到瓦楞片的操作为：将所述预浸料夹于两层支撑层的中间，利用六角模具进行逐层压制，控制固化温度和固化时间使所述预浸料初步固化，之后在不脱模的情况下进行后固化，之后脱模得到瓦楞片；
和/或，所述支撑层选自光面玻璃和PET膜中的至少一种；
和/或，所述模压的压力为0～8MPa，所述模压的温度为0℃～80℃；
和/或，所述初步固化的温度为25～80℃，所述初步固化的时间为12～48h；
和/或，所述后固化的温度为80～120℃，所述后固化的时间为0～4h。
本发明还提供一种透明蜂窝夹层板，包括上述任一的透明蜂窝芯材以及位于所述透明蜂窝芯材两侧的第一透明面板和第二透明面板，所述第一透明面板、所述第二透明面板与所述透明蜂窝芯材的材质相同。
本发明提供的玻纤增强的透明蜂窝夹层板，主要由玻纤增强的面板和蜂窝芯材组成，梁壁透明的蜂窝芯材作为蜂窝板的主要力的承载结构，结合透明面板并且适当调控蜂窝芯材的孔格大小，透明蜂窝夹层板具有集轻质、高强、超透的优点。
在一个可行的实现方式中，所述透明蜂窝夹层板的厚度为1cm～3cm。
附图说明
图1是本发明一实施方式中玻纤增强透明蜂窝夹层板的结构及制备过程示意图；
图2是本发明实施例1所制备得到的玻纤增强透明面板的宏观尺寸照片；
图3是本发明实施例2所制备得到的玻纤增强透明面板中所用处理后的玻璃纤维布的表面电镜图；
图4a是本发明实施例3所制备得到的透明面板与玻璃纤维布的透光情况对比照片；
图4b是本发明实施例3所制备得到的面板透明情况的照片；
图5a是本发明实施例4所制备得到的透明面板的透光及散射情况照片；
图5b是本发明实施例4所制备得到的透明面板的透光及散射情况照片；
图6是本发明实施例5所制备得到的透明蜂窝芯材瓦楞骨架的局部照片；
图7是本发明实施例8制备得到的透明瓦楞的截面照片；
图8是本发明实施例9配制的树脂体系固化后的透光率曲线图；
图9是本发明实施例9制备得到的整块透明蜂窝芯材的截面照片；
图10是本发明实施例9制备得到的整块透明蜂窝芯材切割后的2cm厚芯材的截面照片；
图11是本发明实施例10制备得到的粘接后透明蜂窝夹层板的照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式的透明蜂窝芯材由热固性树脂体系浸渍的玻璃纤维织物制成。其中，热固性树脂体系包括树脂、固化剂、促进剂和填料。其中，热固性树脂体系中的树脂选自不饱和聚酯树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂中的至少一种。其中，热固性树脂体系中，树脂的质量分数为60％～98％，固化剂的质量分数为0.8％～30％，促进剂的质量分数为0～0.8％，填料的质量分数为0～12％。
其中，玻璃纤维织物为成束玻纤呈45°互相搭接编织而成，浸润于热固性树脂体系中，热固性树脂体系包裹于玻璃纤维织物表面并随玻璃纤维织物一同固化得到。玻璃纤维织物例如可以为玻璃纤维布。其中，玻璃纤维织物的玻璃单丝直径为5μm～13μm，拉伸强度为2GPa～4GPa，玻璃纤维布的拉伸强度为1GPa～2GPa，克重为80g/m2～165g/m2。其中，热固性树脂体系在工作时间内为稍有粘度的流动液体。
上述实施方式的透明蜂窝芯材通过功能玻璃纤维织物与热固性树脂体系的结合，在提高原有的透明陶瓷脆性材料的强度，保证高冲击性能的同时，通过调节透明树脂与玻纤的折射率匹配原理得到的面板，还具有轻质、透光率高等优点。
上述实施方式的透明蜂窝芯材是以仿生学中的蜂巢结构为灵感，利用二维平面的最佳拓扑结构密合度最高，材料最省的特点，在此基础上与功能纤维复合进一步增强制备得到的结构芯材，具有极高的比强度和比刚度及优秀的几何力学性能。
在前述实施方式的基础上，透明蜂窝芯材中玻璃纤维织物的质量分数为30％～50％，透明蜂窝芯材中树脂的质量分数为45％～65％。
在前述实施方式的基础上，玻璃纤维织物为E-无碱玻璃纤维布。
在前述实施方式的基础上，透明蜂窝芯材的厚度为0.7cm～2.7cm。
本发明的透明蜂窝芯材中，固化剂和促进剂均为树脂固化过程的通用选择，例如，热固性树脂体系中的固化剂为过氧化环己酮固化剂或者过氧化甲乙酮固化剂，促进剂为异辛酸钴促进剂或者环烷酸钴促进剂。填料例如可以为甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，目的是调节折射率，增加透明度。
需要说明的是，本发明中使用到的化学试剂和商用样品存在浓度不同或溶剂不同的情况，但主要成分一致，起到的作用即相同。
上述透明蜂窝芯材由上述热固性树脂体系浸渍的玻璃纤维织物制成，上述热固性树脂体系通过选择上述组分，且通过的合理的配比，能够与玻璃纤维织物进行配对，制成的透明蜂窝芯材的透光率能够高达80％以上，透明度较高，有利于广泛应用。
本发明一实施方式的透明蜂窝芯材的制备方法，包括如下步骤：
S10、按照质量分数，将树脂、固化剂、促进剂和填料混合均匀之后静置消泡，得到热固性树脂体系。
具体的，热固性树脂体系中，树脂的质量分数为60％～98％，固化剂的质量分数为0.8％～30％，促进剂的质量分数为0～0.8％，填料的质量分数为0～12％。
S20、将步骤S10得到的热固性树脂体系与玻璃纤维织物充分浸润，制成预浸料。
在其中一个可行的实施方式中，将热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润之前，还包括如下步骤：
将玻璃纤维织浸泡于表面处理液中进行预处理，之后充分清洗并烘干；
其中，表面处理液选自食人鱼溶液、去离子水、乙醇、丙酮、重铬酸钾洗液和硅烷偶联剂中的至少一种。
在其中一个可行的实施方式中，将所述热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润制成预浸料的操作为：
将若干张玻璃纤维织物平行放置于两侧涂抹脱模剂的真空袋中，从真空袋的一侧位置通入热固性树脂体系，至热固性树脂体系浸润所述玻璃纤维织物后，对真空袋进行四面密封处理，随后利用负压使热固性树脂体系均匀渗透进每张玻璃纤维织物，得到预浸料。
在前述实施方式的基础上，真空袋的材质选自PA、PET和PE中的至少一种。
在前述实施方式的基础上，玻璃纤维织物的张数为2～15张。
在前述实施方式的基础上，热固性树脂体系均匀渗透进每张玻璃纤维织物非过程中，脱气速率为为380mmHg/h～1520mmHg/h。
S30、将步骤S20得到的预浸料进行模压，固化后得到瓦楞片。
在其中一个可行的实施方式中，将预浸料进行模压，固化后得到瓦楞片的操作为：将预浸料夹于两层支撑层的中间，利用六角模具进行逐层压制，控制固化温度和固化时间使预浸料初步固化，之后在不脱模的情况下进行后固化，之后脱模得到瓦楞片。
其中，六角模具选自聚四氟乙烯管、不锈钢空心管和铝空心管中的至少一种。进一步地，六角模具的对边长为1.5cm～4cm；优选的，六角模具的对边边长为2.5cm～4cm。
在前述实施方式的基础上，支撑层选自光面玻璃和PET膜中的至少一种。
在前述实施方式的基础上，模压的压力为0～8MPa，模压的温度为0℃～80℃。
在前述实施方式的基础上，初步固化的温度为25～80℃，初步固化的时间为12～48h。
在前述实施方式的基础上，后固化的温度为80～120℃，后固化的时间为0～4h。
S40、将步骤S30得到的至少两片瓦楞片层叠拼合，得到透明蜂窝芯材。
步骤S40中，上下相邻的两层瓦楞片用粘结剂粘结拼合界面，形成透明蜂窝芯材。
本发明提供的透明蜂窝芯材的制备方法的工艺简单，反应条件温和，易操作，低耗能，绿色无污染，可实现大规模连续化生产。
本发明一实施方式的透明蜂窝夹层板包括上述的透明蜂窝芯材以及位于透明蜂窝芯材两侧的第一透明面板和第二透明面板，第一透明面板、第二透明面板与透明蜂窝芯材的材质相同。
其中，透明蜂窝芯材由正六边形孔格堆叠形成高强的最佳二维拓扑结构，侧面透光度和单层强度与两侧的透明面板近乎一致，表面光滑，夹于第一透明面板和第二透明面板之间，由透明的结构胶分别与第一透明面板、第二透明面板粘合固化。
在前述实施方式的基础上，透明蜂窝夹层板的厚度为1cm～3cm。
在前述实施方式的基础上，玻纤增强的透明蜂窝夹层板的抗压强度为6kg/cm2～8kg/cm2。蜂窝结构的芯材相当于工字梁的翼缘，几乎承担全部的正压力，增加了板材的刚度和强度。
在前述实施方式的基础上，玻纤增强的透明蜂窝夹层板的热导率为0.04W/mK～0.09W/mK，在透明的同时仍有很有优异的隔热性能。
在前述实施方式的基础上，第一透明面板和第二透明面板的厚度分别为0.5mm～2mm，面积为100cm2～2500cm2，第一透明面板或者第二透明面板中树脂的质量分数为45％～65％。
在前述实施方式的基础上，第一透明面板或者第二透明面板的拉伸强度为300MPa～600MPa，并且具有很强的抗冲击性和刚度。
在前述实施方式的基础上，第一透明面板或者第二透明面板的透光率为60％～88％，可以透过面板清晰的看清背面的图案或文字。
在前述实施方式的基础上，第一透明面板或者第二透明面板的制备方法包括下步骤：
S1、按照质量分数，将树脂、固化剂、促进剂和填料混合均匀之后静置消泡，得到热固性树脂体系。
其中，热固性树脂体系中，树脂的质量分数为60％～98％，固化剂的质量分数为0.8％～30％，促进剂的质量分数为0～0.8％，填料的质量分数为0～12％。
S2、将玻璃纤维织物利用表面处理液进行表面处理。
其中，表面处理液选自食人鱼溶液、去离子水、乙醇、丙酮、重铬酸钾洗液和硅烷偶联剂中的至少一种。
S3、将处理后的玻璃纤维织物平铺放置于压力部件间，通入热固性树脂体系与玻璃纤维织物充分浸润。
在其中一个可行的实施方式中，步骤S3的操作为：将表面处理的玻璃纤维织物至少以逐层浸润或多层平铺后浸润方式中的一种平行放置于涂抹脱模剂的压力部件下板上；至少采用手糊法、真空导入、模压法中的任一种方法将树脂体系与玻璃纤维布充分浸润于下板之上。
在前述实施方式的基础上，真空导入法中的压力为0.01～1个大气压。
在前述实施方式的基础上，手糊法中的刮板与底板间距为0.5mm～2mm。
在前述实施方式的基础上，模压法的模压压力为0～8MPa，模压温度为0～80℃。
在前述实施方式的基础上，压力部件选自光面玻璃压制和PET膜压制中的至少一种。
S4、对充分浸润的玻纤-树脂进行排泡处理，静置等待固化完全，脱模制得玻纤增强的第一透明面板或者第二透明面板。
在其中一个可行的实施方式中，排泡处理选自PET真空袋抽气处理、辊压和重力压制中的至少一种。
在其中一个可行的实施方式中，制备方法具体包括：将若干张表面处理的玻璃纤维织物平行放置于两侧涂抹脱模剂的真空袋中，从真空袋的一侧位置通入配制好的热固性树脂体系，使热固性树脂体系自行流动一定时间，对真空袋进行四面密封处理，随后利用负压使树脂均匀渗透进每张玻璃纤维织物。
在前述实施方式的基础上，玻璃纤维织物为玻璃纤维布，玻璃纤维布的张数为2～15张，优选为4～10张。
在前述实施方式的基础上，树脂均匀渗透的脱气速率为为380mmHg/h～1520mmHg/h，优选为760Hg/h～1140Hg/h。
在前述实施方式的基础上，在真空袋中浸润后的预浸料在固化温度下进行排泡处理并将真空袋置于一定平整的压玻璃板间观察。控制固化温度待其完全固化，并且调节温度进行后固化，随后除掉两侧压板，对真空袋进行脱模，从而形成所述玻纤增强透明面板，其中，优选的，真空袋的材质包括但不限于为PA、PET或者PE。
在前述实施方式的基础上，第一次固化的温度设置为25℃～80℃，优选为40℃～80℃；第一次固化的时间为12h～48h，优选为26～36h。
在前述实施方式的基础上，后固化的温度设置为80℃～120℃，优选为100℃～120℃；后固化的时间为0h～4h，优选为1h～2h。
本发明的设计原理在于：蜂窝结构作为复合板中增强部件是以自然界中的蜂巢结构为灵感，利用其密合度最高、所需材料最简、可使用空间最大、且具高比强度和比刚度的优异几何力学性能，透明面板结合功能纤维的各项取向性强度增强原有的脆性基材，提升了吸能性能，解决了复合材料折射率失配的问题，改善了透明材料机械性能和透明度之间的平衡。
本发明提供的玻纤增强的透明蜂窝夹层板，主要由玻纤增强的面板和蜂窝芯材组成，梁壁透明的蜂窝芯材作为蜂窝板的主要力的承载结构，结合透明面板并且适当调控蜂窝芯材的孔格大小，透明蜂窝夹层板具有集轻质、高强、超透的优点。
本发明提供的透明蜂窝夹层板同时因其低热导率，作为一种可循环利用、集节储能为一体的超轻材料于民用建筑轻质采光外墙、顶棚及等航空、军用隐身及能源利用转换等领域中均极具前瞻性。
在一些实施方案中，透明蜂窝复合夹层板的制备方法主要包括：采用工业级传统E-玻璃纤维布和热固型树脂，并采用真空压力灌注工艺，最小化缺陷及压力控制制备得到透明面板；层压法制备得到透明的蜂窝芯材并结合在一起获得透明蜂窝夹层板，如图1所示。
例如，在一些较为具体的实施方案中，透明蜂窝复合夹层板的制备方法具体包括以下步骤：
将树脂、促进剂、固化剂、填料以一定比例均匀混合成树脂体系，静置消泡；
将玻璃纤维布利用进行表面处理后平铺放置于压力部件间，通入树脂体系与玻璃纤维布充分浸润；
提供使浸润树脂体系后的玻纤进行的压力部件，压力部件为玻璃板、PET膜和真空袋中的一种；
利用压力部件对充分浸润的玻纤-树脂进行排泡处理，静置等待固化完全，脱模制得玻纤增强透明面板；
以适当层数的玻纤布为增强相，同样的排泡方式排泡后，采用模具和结合层压结合的方式，制得透明蜂窝芯材，并与透明面板结合获得所述透明蜂窝夹层板。
上述透明蜂窝夹层板的制备工艺简单，反应条件温和，易操作，低耗能，绿色无污染，可实现大规模连续化生产，应用前景广泛。
参照上述实施内容，为了使得本发明的技术方案更加具体清楚、易于理解，现对本发明技术方案进行举例，但是需要说明的是，本发明所要保护的内容不限于以下实施例1～实施例11。
实施例1
(1)热固性树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合，添加树脂质量14％的甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布直接使用。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的5层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出；随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h；待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板，本实施例得到的透明面板的宏观照片如图2。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm的空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝夹层板，其他参数请参见表1。
实施例2
(1)热固性树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合，添加树脂质量14％的甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂，本实施例得到的处理后的玻璃纤维布的表面电镜图片如图3。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的5层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化36h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例3
(1)热固性树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合，添加树脂质量14％的甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的4层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为1h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板，本实施例得到的透明面板的透光情况照片如图4a和图4b。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例4
(1)热固性树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的4层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板，本实施例得到的透明面板的透光及散射照片如图5a和图5b。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例5
(1)热固性树脂体系的制备：取透明滴胶用树脂与过氧化甲乙酮固化剂以3:1的质量比充分混合后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的4层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率1140mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化36h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板，本实施例得到的透明面板的局部气泡残余细节照片如图6。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例6
(1)热固性树脂体系的制备：取环氧树脂与过氧化甲乙酮固化剂以2:1的质量比充分混合后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的4层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例7
(1)热固性树脂体系的制备：取环氧树脂与过氧化甲乙酮固化剂以2:1的质量比充分混合，添加树脂和固化剂总质量14％的甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的10层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为2mm的透明面板。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例8
(1)热固性树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合，添加树脂质量14％的甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的10层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为2mm的透明面板。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2.5cm的蜂窝芯材，本实施例切割前透明瓦楞截面照片如图7。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例9
(1)热固性树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合，添加树脂质量10％的甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系，本实施例配置的树脂体系固化后的透光率曲线图如图8。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的4层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，得到一体化透明蜂窝芯材，如图9所示。切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材，如图10所示。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
实施例10
(1)热固性树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合，添加树脂质量10％的甲基丙烯酸甲酯单体(MMA)后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的热固性树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布在浓硫酸与双氧水以体积比7:3的比例配置的食人鱼溶液中浸泡30min，取出后用乙醇充分冲洗干净，转移至60℃的烘箱中烘干12h去除残余溶液和玻璃纤维布表面的成束助剂。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的5层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm的空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，如图11所示。其他参数请参见表1。
实施例11
(1)树脂体系的制备：取1060型商用阻燃不饱和聚酯树脂与异辛酸钴促进剂和过氧化环己酮固化剂以100：1:1的质量比充分混合后，常温搅拌均匀，静置5min自然消除其中气泡，得到待固化的树脂体系。
(2)玻璃纤维布的制备：克重105g/m2的商用E-玻璃纤维布直接使用。
(3)玻纤布-树脂预浸料及透明面板的制备：将上述处理好的4层玻璃纤维布平铺于光洁的真空袋间，通入上述配置好的树脂体系，利用负压使树脂与玻璃纤维布充分浸润，保持降压速率760mmHg/h的速率将至负压使压力装置中的玻纤-树脂预浸料中的气泡尽量排出，随后，控制固化温度在30℃使压力袋中的预浸料进行初步固化24h，在不脱模的情况下，转移到高温箱中进行120℃的后固化，时长为2h，待温度将至室温，脱模得到厚度为1mm的透明面板。
(4)透明蜂窝芯材骨架的制备：将3层上述处理的玻璃纤维布与上述树脂体系充分浸润后的预浸料夹于100μm的两层PET膜中，利用对边长为4cm的空心六角铝管进行逐层压制，同样采用如该实施例步骤(3)中的固化步骤，脱模后得到多层透明瓦楞结构，采用如该实施例(1)中的树脂体系对多片瓦楞进行粘合固化后，切割得到厚度为2cm的蜂窝芯材。
(5)采用透明结构AB胶对透明面板和蜂窝芯材进行粘合得到玻纤增强的透明蜂窝复合夹层板，其他参数请参见表1。
表1实施例1～11中所获透明蜂窝夹层板的性能参数
通过表1的实施例1～实施例11的实验数据，可以发现，藉由本发明的上述技术方案获得的透明蜂窝复合夹层板具有高透光率，同时平衡了机械强度和保温隔热性能；且制备工艺简单，易于实现大规模生产。
此外，本案发明人还参照实施例1～实施例11的方式，以本说明书中列出的其他原料和条件进行了实验，例如，以手糊法替代真空导入法，清洗玻璃纤维布的时候以去离子水、丙酮替代乙醇，以PC膜、PE膜等替代PET膜，并同样制得了一系列的透明蜂窝复合夹层板。经测试发现，这些透明蜂窝复合夹层板也具有本说明书述及的各项优异性能，具有优异的透光率、强度及很低的热导率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种透明蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述透明蜂窝芯材由热固性树脂体系浸渍的玻璃纤维织物制成，所述热固性树脂体系包括树脂、固化剂、促进剂和填料；所述热固性树脂体系中的树脂选自不饱和聚酯树脂、聚氨酯树脂和环氧树脂中的至少一种；所述热固性树脂体系中，所述树脂的质量分数为60%~98%，所述固化剂的质量分数为0.8%~30%，所述促进剂的质量分数为0~0.8%，所述填料的质量分数为0~12%；
透明蜂窝芯材的制备方法包括如下步骤：
按照质量分数，将树脂、固化剂、促进剂和填料混合均匀之后静置消泡，得到热固性树脂体系；
将所述热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润，制成预浸料；
将所述预浸料进行模压，固化后得到瓦楞片；以及
将至少两片瓦楞片层叠拼合，得到透明蜂窝芯材；
其中，将所述预浸料进行模压，固化后得到瓦楞片的操作为：将所述预浸料夹于两层支撑层的中间，利用六角模具进行逐层压制，控制固化温度和固化时间使所述预浸料初步固化，之后在不脱模的情况下进行后固化，之后脱模得到瓦楞片。
2.根据权利要求1所述的透明蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，将所述热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润之前，还包括如下步骤：
将玻璃纤维织浸泡于表面处理液中进行预处理，之后充分清洗并烘干；
其中，所述表面处理液选自食人鱼溶液、去离子水、乙醇、丙酮、重铬酸钾洗液和硅烷偶联剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的透明蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，将所述热固性树脂体系与所述玻璃纤维织物充分浸润制成预浸料的操作为：
将若干张玻璃纤维织物平行放置于两侧涂抹脱模剂的真空袋中，从所述真空袋的一侧位置通入热固性树脂体系，至所述热固性树脂体系浸润所述玻璃纤维织物后，对所述真空袋进行四面密封处理，随后利用负压使所述热固性树脂体系均匀渗透进每张玻璃纤维织物，得到预浸料；
和/或，所述真空袋的材质选自PA、PET和PE中的至少一种；
和/或，所述玻璃纤维织物的张数为2~15张；
和/或，所述热固性树脂体系均匀渗透进每张玻璃纤维织物非过程中，脱气速率为为380mm Hg/h ~1520mm Hg/h。
4.根据权利要求1所述的透明蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述支撑层选自光面玻璃和PET膜中的至少一种；
和/或，所述模压的压力为0~8MPa，所述模压的温度为0℃~80℃；
和/或，所述初步固化的温度为25~80℃，所述初步固化的时间为12~48h；
和/或，所述后固化的温度为80~120℃，所述后固化的时间为0~4h。
5.根据权利要求1所述的透明蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述透明蜂窝芯材中玻璃纤维织物的质量分数为30%~50%，所述透明蜂窝芯材中树脂的质量分数为45%~65%。
6.根据权利要求1或5所述的透明蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述玻璃纤维织物为E-无碱玻璃纤维布。
7.根据权利要求1所述的透明蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述透明蜂窝芯材的厚度为0.7cm~2.7cm。
8.一种透明蜂窝夹层板，其特征在于，包括采用权利要求1~7中任一项所述的透明蜂窝芯材的制备方法制备得到的透明蜂窝夹层板以及位于所述透明蜂窝芯材两侧的第一透明面板和第二透明面板，所述第一透明面板、所述第二透明面板与所述透明蜂窝芯材的材质相同。
9.根据权利要求8所述的透明蜂窝夹层板，其特征在于，所述透明蜂窝夹层板的厚度为1cm~3cm。
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