CN114784242B - 一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，按如下步骤进行：(1)硫酸与钛酸四丁酯搅拌至钛酸四丁酯溶解，加入石墨粉，继续搅拌，并滴加氢氧化钠溶液，静置后，得到膨胀混合体，水洗至中性，烘干；将烘干的混合体加入到偶氮二异丁腈溶液中，得到石墨烯溶液，经离心，水洗，冷冻干燥，得到石墨烯粉体；(2)将步骤(1)制得的石墨烯粉体与纳米碳粉、氧化锌、3‑氨丙基三乙氧基硅烷加入到含有聚偏二氟乙烯的容器中，超声分散，冷冻干燥，煅烧，破碎后得到所述锂电池负极材料。本发明工艺简单、易操作，制备的锂电池负极材料循环性好、比容量高。

Description

一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池材料技术领域，特别是涉及一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法。
背景技术
近年来，在储能电池的更新换代中，锂电池已成为重点研究领域，锂电池相对于铅酸蓄电池、镍镉电池、镍氢电池具有高的工作电压、高的比能量等优点，锂电池越来越多用于各种3C电子产品和电动工具中。
锂电池的容量取决于正极材料的活性锂离子以及负极材料的可嵌脱锂能力，石墨是目前锂电池的主要负极材料，但随着锂电池能量密度、功率密度的要求的提升，石墨比容量已难以满足市场需求，而硅具有高比容量、充放电平台低、资源丰富、安全性好等优点，被认为最有可能替代石墨成为新一代锂电池的负极材料。
但是，目前市面上的锂电池单一以硅作为负极材料，其存在两个弊端：
1、在使用过程中容易在材料表面形成不稳定的固体电解质界面，从而导致产品的循环性能下降；
2、在循环过程中因硅的体积膨胀而导致结构崩塌粉化。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种工艺简单、易操作方法制备循环性好、电池容量高的锂电池负极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，按如下步骤进行：
(1)在容器中加入硫酸与钛酸四丁酯，搅拌至钛酸四丁酯溶解，加入石墨粉，继续搅拌，并缓慢滴加氢氧化钠溶液，常温静置后，得到膨胀混合体；将得到的膨胀混合体水洗至中性，并转置于冷冻干燥机内冷冻干燥；将干燥的混合体加入到偶氮二异丁腈溶液中，超声分散，得到石墨烯悬浮液；将得到的石墨烯悬浮液经离心，水洗后再次置于冷冻干燥机内冷冻干燥，得到石墨烯粉体；
(2)将步骤(1)制得的石墨烯粉体与纳米碳粉、氧化锌、3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到含有聚偏二氟乙烯的容器中，超声分散，获得混合物；将获得的混合物置于冷冻干燥机内冷冻干燥，制得干燥后的混合物；将干燥后的混合物置于N2气氛保护的烧结炉内，煅烧，得到复合物；将得到的复合物放入气流粉碎机中进行细化破碎，得到所述锂电池负极材料。
进一步地说，步骤(1)中，所述硫酸和钛酸四丁酯的质量比为1-2:5-10。
进一步地说，步骤(1)中，所述石墨粉的粒径大小为32目；
所述氢氧化钠溶液的体积为3-5mL。
进一步地说，步骤(1)中，所述冷冻干燥时间为24-48h。
进一步地说，步骤(2)中，所述石墨烯、纳米碳粉、氧化锌、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为3-5:5-10:3-5:80-90；
所述纳米碳粉的粒径为20-100nm；
所述聚偏二氟乙烯与所述石墨烯、纳米碳粉、氧化锌和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合物的质量比为1-2：3-5。
进一步地说，步骤(2)中，所述超声分散的功率为300-500w，超声分散的时间为1-2h。
进一步地说，所述冷冻干燥机的冷冻干燥时间为12-24h。
进一步地说，步骤(2)中，所述气流粉碎机的进料压力为0.05-0.15MPa，工作压力0.7-0.9Mpa，工作介质为压缩空气。
进一步地说，步骤(2)中，所述细化破碎后得到的锂电池负极材料的成品粒度为5-15μm，压实密度为2.10-2.15g/cm3。
进一步地说，步骤(2)中，所述烧结炉还包括自动控温系统，所述自动控温系统包括温度测试模块，调控温度的执行模块和PLC控制模块；
所述温度测试模块包括在所述烧结炉的预热区、恒温区、煅烧区和降温区布置的温度测试传感器，所述温度测试传感器采集所述烧结炉的预热区、恒温区、煅烧区和降温区的温度参数，采集的温度信号传输至所述PLC控制模块，通过PLC控制模块设置的控温范围，向所述调控温度的执行模块发出动作信号，调整执行模块的动作。
进一步地说，步骤(2)中所述气流粉碎机细化破碎，通过以下算法确定细化破碎的速度V：
其中，k1为破碎速度调节系数，取值为2.5-4.6；
k2为工作压力的调节系数，取值为1-5；
K为产品粒度校正系数，取值为0.46-0.82；
Q为气流耗量，单位为kg/h；
ρ为复合物破碎后制成的产品需达到的密度，单位为kg/m3；
D为复合物的入料粒度，单位为μm；
d为复合物破碎后制成的产品需达到的粒度，单位为μm。
本发明的有益效果至少具有以下几点：
(1)本发明中，石墨粉在常温、碱条件下静置膨胀，增大片层的间距，利于减少石墨烯层间剥离力。
(2)本发明材料用于锂电池制作过程中，制备负极的流程同于普通锂电池负极制备工艺，操作简单、成熟稳定，工艺操作简易，便于产业化生产推广。
(3)本发明提供了纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，使用的烧结炉煅烧复合物过程中，烧结炉的自动控温系统能够有效实时控制温度范围，避免了温度过高导致烧结炉出现故障，温度过低，达不到复合物煅烧的要求，进而影响产物质量的情况出现。
(4)本发明提供了纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，确定了气流粉碎机细化破碎复合物的速度的计算方法，通过该方法可直接计算并确定气流粉碎机破碎产品的速度，不仅提高了纳米碳包覆的锂电池负极材料制备体系的效率，也有效控制了复合物破碎过程中的最有工作条件和最佳的产品粒度和密度，进而在纳米碳包覆的锂电池负极材料应用于电池时，提高了电池的容量。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
(1)在容器中加入1.8305g/cm3，40mL硫酸和6g钛酸四丁酯，搅拌至钛酸四丁酯溶解，加入1.5g石墨粉，搅拌30mi n，缓慢滴加5mL氢氧化钠溶液，常温下静置8h后，得到膨胀的混合体，水洗至中性，冷冻干燥机内冷冻干燥12h得到粉体；粉体加入至150mL偶氮二异丁腈溶液中，超声波功率为500w条件下，超声搅拌1小时，得到石墨烯悬浮液，冷冻干燥机内冷冻干燥48h得到石墨烯粉体；
(2)将步骤(1)中的石墨烯粉体与纳米碳粉、氧化锌、3-氨丙基三乙氧基硅烷按照质量比5:10:5:80，加入到含有聚偏二氟乙烯的容器中，500w功率条件下超声分散1h，获得混合物；将获得的混合物置于冷冻干燥机内冷冻干燥12h，制得干燥后的混合物；将干燥后的混合物放置于温度为300℃，N2气氛保护的烧结炉内，煅烧2h，得到复合物；再将复合物放入气流粉碎机内进行细化破碎，其气流粉碎机进料压力0.1Mpa，工作压力0.8Mpa，工作介质为压缩空气，粉碎后得到特定粒径规格的锂电池负极材料。
实施例2
步骤(1)同实施例1；
将步骤(1)中的石墨烯粉体与纳米碳粉、氧化锌、3-氨丙基三乙氧基硅烷按照质量比5:10:5:90，加入到含有聚偏二氟乙烯的容器中，500w功率条件下超声分散2h，获得混合物；将获得的混合物置于冷冻干燥机内冷冻干燥12h，制得干燥后的混合物；将干燥后的混合物放置于温度为350℃，N2气氛保护的烧结炉内，煅烧2h，得到复合物；再将复合物放入气流粉碎机内进行细化破碎，其气流粉碎机进料压力0.1Mpa，工作压力0.8Mpa，工作介质为压缩空气，粉碎后得到特定粒径规格的锂电池负极材料。
实施例3
步骤(1)同实施例1；
将步骤(1)中的石墨烯粉体与纳米碳粉、氧化锌、3-氨丙基三乙氧基硅烷按照质量比3:5:5:80，加入到含有聚偏二氟乙烯的容器中，300w功率条件下超声分散2h，获得混合物；将获得的混合物置于冷冻干燥机内冷冻干燥24h，制得干燥后的混合物；将干燥后的混合物放置于温度为400℃，N2气氛保护的烧结炉内，煅烧4h，得到复合物；再将复合物放入气流粉碎机内进行细化破碎，其气流粉碎机进料压力0.1Mpa，工作压力0.8Mpa，工作介质为压缩空气，粉碎后得到特定粒径规格的锂电池负极材料。
实施例1-3中所制备的负极材料，成品粒度5-15μm。压实密度为2.10-2.15g/cm3，组装软包锂离子电池。
将实施例1-3中制备的产品作为锂电池负极，并以普通的软包电池为对比例1，0.4mA/g电流密度下进行电池的循环性能测试，测试结果见表1：
表1
由表1可以看出，相比于普通的软包电池，本发明实施例制备的纳米碳包覆的锂电池负极材料应用于电池，明显提高了电池的容量，其循环稳定性也显著提高。
实施例4
实施例1-3制备负极材料的步骤(2)中，所述烧结炉还包括自动控温系统，所述自动控温系统包括温度测试模块，调控温度的执行模块和PLC控制模块；
所述温度测试模块包括在所述烧结炉的预热区、恒温区、煅烧区和降温区布置的温度测试传感器，所述温度测试传感器采集所述烧结炉的预热区、恒温区、煅烧区和降温区的温度参数，采集的温度信号传输至所述PLC控制模块，通过PLC控制模块设置的控温范围，向所述调控温度的执行模块发出动作信号，调整执行模块的动作。
本发明实施例的工作原理及有益效果：使用的烧结炉煅烧复合物过程中，烧结炉的自动控温系统能够有效实时控制温度范围，避免了温度过高导致烧结炉出现故障，温度过低，达不到复合物煅烧的要求，进而影响产物质量的情况出现。
实施例5
实施例1-3制备负极材料的步骤(2)中，所述气流粉碎机细化破碎，通过以下算法确定细化破碎的速度V：
其中，k1为破碎速度调节系数，取值为2.5-4.6；
k2为工作压力的调节系数，取值为1-5；
K为产品粒度校正系数，取值为0.46-0.82；
Q为气流耗量，单位为kg/h；
ρ为复合物破碎后制成的产品需达到的密度，单位为kg/m3；
D为复合物的入料粒度，单位为μm；
d为复合物破碎后制成的产品需达到的粒度，单位为μm。
本发明实施例的工作原理及有益效果：确定了气流粉碎机细化破碎复合物的速度的计算方法，通过该方法可直接计算并确定气流粉碎机破碎产品的速度，不仅提高了纳米碳包覆的锂电池负极材料制备体系的效率，也有效控制了复合物破碎过程中的最有工作条件和最佳的产品粒度和密度，进而在纳米碳包覆的锂电池负极材料应用于电池时，提高了电池的比能量。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤进行：
(1)在容器中加入硫酸与钛酸四丁酯，搅拌至钛酸四丁酯溶解，加入石墨粉，继续搅拌，并缓慢滴加氢氧化钠溶液，常温静置后，得到膨胀混合体；将得到的膨胀混合体水洗至中性，并转置于冷冻干燥机内冷冻干燥；将干燥的混合体加入到偶氮二异丁腈溶液中，超声分散，得到石墨烯悬浮液；将得到的石墨烯悬浮液经离心，水洗后再次置于冷冻干燥机内冷冻干燥，得到石墨烯粉体；
(2)将步骤(1)制得的石墨烯粉体与纳米碳粉、氧化锌、3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到含有聚偏二氟乙烯的容器中，超声分散，获得混合物；将获得的混合物置于冷冻干燥机内冷冻干燥，制得干燥后的混合物；将干燥后的混合物置于N2气氛保护的烧结炉内，煅烧，得到复合物；将得到的复合物放入气流粉碎机中进行细化破碎，得到所述锂电池负极材料；
步骤(2)中所述气流粉碎机细化破碎，通过以下算法确定细化破碎的速度V：
其中，k1为破碎速度调节系数，取值为2.5-4.6；
k2为工作压力的调节系数，取值为1-5；
K为产品粒度校正系数，取值为0.46-0.82；
Q为气流耗量，单位为kg/h；
ρ为复合物破碎后制成的产品需达到的密度，单位为kg/m3；
D为复合物的入料粒度，单位为μm；
d为复合物破碎后制成的产品需达到的粒度，单位为μm。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硫酸和钛酸四丁酯的质量比为1-2:5-10。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石墨粉的粒径大小为32目；
所述氢氧化钠溶液的体积为3-5mL。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述冷冻干燥时间为24-48h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述石墨烯、纳米碳粉、氧化锌、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为3-5:5-10:3-5:80-90；
所述纳米碳粉的粒径为20-100nm；
所述聚偏二氟乙烯与所述石墨烯、纳米碳粉、氧化锌和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合物的质量比为1-2：3-5。
6.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，超声分散的功率为300-500w，超声分散的时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻干燥机的冷冻干燥时间为12-24h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述气流粉碎机的进料压力为0.05-0.15MPa，工作压力0.7-0.9Mpa，工作介质为压缩空气。
9.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述细化破碎后得到的锂电池负极材料的成品粒度为5-15μm，压实密度为2.10-2.15g/cm3。
10.根据权利要求1所述的一种纳米碳包覆的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述烧结炉还包括自动控温系统，所述自动控温系统包括温度测试模块，调控温度的执行模块和PLC控制模块；
所述温度测试模块包括在所述烧结炉的预热区、恒温区、煅烧区和降温区布置的温度测试传感器，所述温度测试传感器采集所述烧结炉的预热区、恒温区、煅烧区和降温区的温度参数，采集的温度信号传输至所述PLC控制模块，通过PLC控制模块设置的控温范围，向所述调控温度的执行模块发出动作信号，调整执行模块的动作。
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