CN114752771A - 一种从xrf检测样品中回收w的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种从XRF检测样品中回收W的方法。所述方法具体为将XRF样品置于盐酸中,再置于超声装置中超声处理,使得样品逐渐溶解并出现分层;将分层的样品置于电炉中加热,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;继续加热,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;将样品取下,冷却一定温度,偏硼酸锂‑四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;将样品进行过滤,并使用盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;将钨酸干燥,最终得到黄色的钨酸粉末。通过本申请的方法能够使XRF样品得回收率达到94%以上。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域。更具体地,涉及一种从XRF检测样品中回收W的方法。
背景技术
在硬质合金生产过程中,大量的使用XRF进行含W样品的检测工作。在进行钨制品的XRF检测时,一般是使用马弗炉对样品进行高温煅烧,转化得到三氧化钨,然后使用溶剂进行高温溶解,再经冷却制备成玻璃状样品。在样品制备过程中一般是使用偏硼酸锂和四硼酸锂作为溶剂,在高温条件下氧化钨溶于溶剂中,冷却得到玻璃状样品后进行检测分析。随着硬质合金检测量的大量增加,每年会产生大量的检测样品,然而此类样品直接当作固废进行处理,不仅造成了钨资源的浪费还增加了运行成本。本申请通过大量的实验探索,开发出一种从XRF检测样品回收W的方法,该方法不仅可以将固废进行降解,还能将样品中的W进行回收。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足,提供一种从XRF检测样品中回收W的方法。通过该方法将固废进行了溶解,并将W进行了回收,实现了固废的回收利用,提升了钨资源的再利用,同时降低了运行成本。
本发明的目的是提供种从XRF检测样品中回收W的方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种从XRF检测样品中回收W的方法,所述方法包括以下步骤:将XRF样品置于盐酸中,超声处理,加热,冷却,过滤,洗涤、干燥得到钨酸粉末。
优选的,所述方法具体包括以下步骤:
(1)将XRF样品置于盐酸中,再置于超声装置中超声处理,使得样品逐渐溶解并出现分层;
(2)将分层的样品置于电炉中加热,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;
(3)继续加热,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,冷却一定温度,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品进行过滤,并使用盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸干燥,最终得到黄色的钨酸粉末。
优选的,在步骤(1)中,所述盐酸的质量浓度为25~35%;所述固液质量比为(3-8):1。
优选的,在步骤(1)中,所述超声处理条件为超声时间为4~8h,超声温度为70-90℃,所述分层为上层为黄色,下层为无色。
优选的,在步骤(2)中,所述加热条件为:在300-600℃加热1~3h。
优选的,在步骤(3)中,所述继续加热的时间为0.5~2h。
优选的,在步骤(4)中,所述冷却速率为10-15℃/min,所述温度为50~70℃。
优选的,在步骤(5)中,所述过滤为通过定性滤纸进行过滤。
优选的,在步骤(5)中,所述洗涤为在60-80℃的10-20%质量浓度的盐酸洗涤。
优选的,在步骤(5)中,所述干燥为置于90-110℃的干燥箱中,干燥2-4h。
本发明具有以下有益效果:
1.本发明通过简单的处理流程,以一定的降温速率实现了W的高效率回收,降低了公司固废处理成本,同时提升了W的高值利用;
2.本发明简单易实施,操作简便,节省了人力和设备成本。
附图说明
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合附图对发明作进一步的说明。
图1为实施例1所获得的黄色物质XRD图谱,从图谱可知黄色物质为钨酸。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
一种从XRF检测样品中回收W的方法,所述方法具体包括以下步骤:
(1)将XRF样品置于盐酸中,再置于超声装置中超声处理,使得样品逐渐溶解并出现分层;使用超声装置能有效促进样品的溶解,促进溶剂与盐酸的反应,若无使用超声则需要更长的溶解时间。
(2)将分层的样品置于电炉中加热,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;通过形成无色透明胶状物质有利于后续分离过滤。
(3)继续加热,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,冷却一定温度,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品进行过滤,并使用盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸干燥,最终得到黄色的钨酸粉末。
优选的,在步骤(1)中,所述盐酸的质量浓度为25~35%;所述固液质量比为(3-8):1。
优选的,在步骤(1)中,所述超声处理条件为超声时间为4~8h,超声温度为70-90℃,所述分层为上层为黄色,下层为无色。
优选的,在步骤(2)中,所述加热条件为:在300-600℃加热1~3h。
优选的,在步骤(3)中,所述继续加热的时间为0.5~2h。
优选的,在步骤(4)中,所述冷却速率为10-15℃/min,所述温度为50~70℃。
优选的,在步骤(5)中,所述过滤为通过定性滤纸进行过滤。
优选的,在步骤(5)中,所述洗涤为在60-80℃的10-20%质量浓度的盐酸洗涤。
优选的,在步骤(5)中,所述干燥为置于90-110℃的干燥箱中,干燥2-4h。
其中,XRF检测样品类别主要是氧化钨、钨粉、碳化钨、仲钨酸铵、钨制品等。该类样品经过煅烧后均转化为了三氧化钨,再使用溶剂进行溶解,XRF检测样品中主要的元素是W、O、Li、B元素。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例与对比例中的回收率是通过在进行XRF制样时,记录所添加的金属W量,回收后将得到的钨酸进行金属W的计算,将回收的金属W量除于添加量乘以百分之百得到。
实施例1
一种从XRF检测样品中回收W的方法,所述方法具体包括以下步骤:
(1)将XRF样品置于浓度为35%的盐酸中,固液比为3:1,再置于超声装置中浸泡4h,超声温度为70℃,使得样品逐渐溶解并出现分层,上层为黄色,下层为无色。
(2)将分层的样品置于600℃电炉加热1h,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;
(3)继续加热0.5h,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,以15℃/min的冷却速率冷却至70℃,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品通过定性滤纸进行过滤,并使用60℃的10%浓度的盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸置于90℃的干燥箱中,干燥4h,最终得到黄色的钨酸粉末;
(8)最终金属W回收率为95.52%。
实施例2
一种从XRF检测样品中回收W的方法,所述方法具体包括以下步骤:
(1)将XRF样品置于浓度为25%的盐酸中,固液比为8:1,再置于超声装置中浸泡8h,超声温度为90℃,使得样品逐渐溶解并出现分层,上层为黄色,下层为无色。
(2)将分层的样品置于300℃电炉加热3h,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;
(3)继续加热2h,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,以10℃/min的冷却速率冷却至50℃,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品通过定性滤纸进行过滤,并使用80℃的20%浓度的盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸置于110℃的干燥箱中,干燥2h,最终得到黄色的钨酸粉末;
(8)最终金属W回收率为94.66%。
实施例3
(1)将XRF样品置于浓度为30%的盐酸中,固液比为3:1,再置于超声装置中浸泡5h,超声温度为80℃,使得样品逐渐溶解并出现分层,上层为黄色,下层为无色。
(2)将分层的样品置于500℃电炉加热2h,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;
(3)继续加热1.5h,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,以15℃/min的冷却速率冷却至60℃,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品通过定性滤纸进行过滤,并使用70℃的15%浓度的盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸置于95℃的干燥箱中,干燥3h,最终得到黄色的钨酸粉末;
(8)最终金属W回收率为95.08%。
实施例4
(1)将XRF样品置于浓度为31%的盐酸中,固液比为4:1,再置于超声装置中浸泡4h,超声温度为70℃,使得样品逐渐溶解并出现分层,上层为黄色,下层为无色。
(2)将分层的样品置于550℃电炉加热1h,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;
(3)继续加热1.5h,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,以18℃/min的冷却速率冷至70℃,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品通过定性滤纸进行过滤,并使用70℃的12%浓度的盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸置于85℃的干燥箱中,干燥2h,最终得到黄色的钨酸粉末;
(8)最终金属W回收率为94.69%。
对比例1
一种从XRF检测样品中回收W的方法,所述方法具体包括以下步骤:
(1)将XRF样品置于浓度为35%的盐酸中,固液比为3:1,再置于超声装置中浸泡4h,超声温度为70℃,使得样品逐渐溶解并出现分层,上层为黄色,下层为无色。
(2)将分层的样品置于600℃电炉加热1h,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;
(3)继续加热0.5h,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,以30℃/min的冷却速率冷却至70℃,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品通过定性滤纸进行过滤,并使用60℃的10%浓度的盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸置于90℃的干燥箱中,干燥4H,最终得到黄色的钨酸粉末;
(8)最终金属W回收率为82.19%。
对比例2
步骤4为采用自然降温,降至室温,其他步骤与实施例1一样。最终金属W的回收率为42.51%;
对比例3
步骤4为降温速率为5℃/min,其他步骤与实施例1一样。最终金属W的回收率为75.91%;
对比例4
省略步骤3,其他步骤与实施例1一样。则在步骤5时,无法进行过滤,最终回收失败。
对比例5
步骤1未使用超声装置,将样品置于盐酸中进行浸泡,浸泡38H才达到实施例1中步骤1的效果。其他步骤与实施例1相同。最终金属W回收率为94.17%。
对比例6
步骤1中使用10wt%的盐酸,固液比为10:1,其他步骤与实施例1一样。最终W回收率39.01%。
对比例7
步骤1中固液比为2:1,其他步骤与实施例1一样,最终W回收率为72.45%。
实施例和对比例的具体回收率如表1所示:
表1
回收率(%) | |
实施例1 | 95.52 |
实施例2 | 94.66 |
实施例3 | 95.08 |
实施例4 | 94.69 |
对比例1 | 82.19 |
对比例2 | 42.51 |
对比例3 | 75.91 |
对比例4 | --- |
对比例5 | 94.17 |
对比例6 | 39.01 |
对比例7 | 72.45 |
通过实施例1-4与对比例1-7的对比,可以看出,本申请的制备条件的选择能够现在提高W的回收率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:将XRF样品置于盐酸中,超声处理,加热,冷却,过滤,洗涤、干燥得到钨酸粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:所述方法具体包括以下步骤:
(1)将XRF样品置于盐酸中,再置于超声装置中超声处理,使得样品逐渐溶解并出现分层;
(2)将分层的样品置于电炉中加热,直至分层消失,生成无色透明胶状物质;
(3)继续加热,直至钨酸析出完全,形成黄色混合物;
(4)将样品取下,冷却一定温度,偏硼酸锂-四硼酸锂逐渐析出,形成晶体;
(5)将样品进行过滤,并使用盐酸进行洗涤,直至无色晶体消失,得到黄色物质;
(6)使用蒸馏水对黄色物质洗涤,以去除残留的盐酸,并制备得到钨酸;
(7)将钨酸干燥,最终得到黄色的钨酸粉末。
3.根据权利要求2所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述盐酸的质量浓度为25~35%;所述固液质量比为(3-8):1。
4.根据权利要求2或3所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述超声处理条件为超声时间为4~8h,超声温度为70-90℃,所述分层为上层为黄色,下层为无色。
5.根据权利要求2所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述加热条件为:在300-600℃加热1~3h。
6.根据权利要求2或5所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述继续加热的时间为0.5~2h。
7.根据权利要求2所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述冷却速率为10-15℃/min,所述温度为50~70℃。
8.根据权利要求2所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述过滤为通过定性滤纸进行过滤。
9.根据权利要求2或8所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述洗涤为在60-80℃的10-20%质量浓度的盐酸洗涤。
10.根据权利要求2所述的一种从XRF检测样品中回收W的方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述干燥为置于90-110℃的干燥箱中,干燥2-4h。
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