CN114720582A - 一种不同陈化年份老香黄的综合评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种不同陈化年份老香黄的综合评价方法,包括以下步骤:(1)测定不同年份老香黄的挥发性物质指标、功能性成分指标、理化指标;(2)分析不同年份老香黄的各指标的离散程度,计算变异系数;并且对各指标两两之间进行相关性分析,再进行主成分分析;确定不同陈化年份老香黄品质评价的核心指标;(3)采用层次分析法来确定各个核心指标的权重系数;(4)对核心指标进行正向化,并建立正向标准化矩阵,然后采用带权重的综合评价法计算不同陈化年份老香黄的综合评价得分;然后综合多个样本的得分,得到不同陈化年份老香黄的评价标准。该方法建立不同陈化年份老香黄的综合评价标准,为客观判断老香黄的不同陈化年份提供参考和依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种不同陈化年份老香黄的综合评价方法。
背景技术
老香黄(也称老香橼、佛手香黄)是用芸香科植物——佛手(Citrus medica L.VarSarcodactylis(Noot)Swingle)的果实经过盐腌、晒干、炊熟、浸中药粉液、九蒸九晒后而成的一种药食两用的产品。佛手果加工后成老香黄后,不但改善了佛手果的口感,并且药效更好。制好的老香黄具有去积祛风、开胃理气、化痰生津等功效,同时老香黄久藏不坏,深受消费者的喜爱。
然而,目前市场上的老香黄质量参差不齐,鱼目混珠,而且由于产品品质的好坏没有评定标准,严重影响了老香黄在市场上的推广。传统上认为老香黄的药效随着老香黄的陈化年份越长,药效越好,价值越高。因此,陈化年份越高的老香黄越受消费者的欢迎。但是如何选择品质好的老香黄,对于消费者来说,却很难做到。目前市场上老香黄品质的好坏,没有统一的品质评价标准,主要由经营者凭经验进行主观判断,因而造成市场混乱。
目前对不同年份老香黄的品质评价标准的研究很少,只有郭舒臣等人利用高效液相色谱-串联质谱法建立不同年份老香黄的化学标志物检测方法,通过化学模式识别来鉴别老香黄的不同年份。但是该方法所采用高效液相色谱-串联质谱法检测标志物,存在仪器设备昂贵、操作难度大,操作人员必须具备有专业的技能进行操作,并且仪器存放条件苛刻等问题;而且所采用的标志物为5,7-二甲基香豆素,其在老香黄陈化过程中含量变化无规律性,很难作为唯一指标来判断老香黄的陈化年份。
所以,现有老香黄不同陈化年份的鉴别方法存在以下问题:
(1)任由经营者进行判断,消费者无从判断,或者只靠经验进行判断;
(2)无不同陈化年份的老香黄判定标准和依据;
(3)只有一种老香黄主要成分作为判断依据,但是无法成为消费者参考的依据和标准;
(4)无法将不同陈化年份的老香黄品质统一成一种简单的评价方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其通过分析老香黄的不同陈化年份与风味品质指标、功效成分指标、理化指标的关系,获得不同陈化年份老香黄的综合评价标准,为客观判断老香黄的不同陈化年份提供参考和依据。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种不同陈化年份老香黄的综合评价方法,包括以下步骤:
(1)测定不同年份老香黄的挥发性物质指标、功能性成分指标、理化指标;
(2)分析不同年份老香黄的各指标的离散程度,计算变异系数;并且对各指标两两之间进行相关性分析,再进行主成分分析;确定不同陈化年份老香黄品质评价的核心指标;
(3)采用层次分析法来确定各个核心指标的权重系数;
(4)对核心指标进行正向化,并建立正向标准化矩阵,然后采用带权重的综合评价法计算不同陈化年份老香黄的综合评价得分;然后综合多个样本的得分,得到不同陈化年份老香黄的评价标准。
所述步骤(1)中选取陈化了3年、5年、8年、10年、15年、20年的老香黄进行测定;所述挥发性物质指标是萜品油烯、伞花烃、柠檬烯、罗勒烯、γ-松油烯、β-红没药烯、α-松油醇、侧柏烯、α-水芹烯,所述功能性成分指标是总黄酮(mg/100g)、总酚含量(mg/100g)、花色苷含量(mg/100g),所述理化指标是水分含量(%)、亮度、密度(g/cm3)、白度、总糖含量(%)、pH值。
所述步骤(2)根据成分特征值大于1、累计方差贡献率超过80%的原则选择主成分,然后在各主成分中,基于变异系数大于10%、与其他指标的相关性好的要求,以及结合指标的重要性,综合选出核心指标。上述指标的重要性基于感官因素和营养价值因素进行评价。
本发明确定了不同陈化年份老香黄品质评价的核心指标为NaCl含量、β-红没药烯、萜品油烯和总黄酮含量。
所述步骤(3)中层次分析法是分析系统中各因素之间的关系,如图1所示,以确定不同核心指标的权重为目标层,各个核心指标为准则层,3年、5年、8年、10年、15年、20年的老香黄为方案层,建立系统递阶层次结构;然后从1~9分为九个标度来比较核心指标之间的重要程度,建立判断矩阵;依据式(1)和式(2)对判断矩阵进行一致性校验;若CR<0.1则认为判断矩阵通过一致性检验,再计算权重系数。
其中CI、RI、CR分别表示一致性指标、平均随机一致性指标、一致性比例;λmax、n分别表示最大特征值、指标个数。
所述权重系数的计算采用算术平均法、几何平均法和特征值法三个方法分别求权重后计算平均值ωj,本发明中采用了三种方法分别求出了权重后计算平均值,这样避免了单一方法产生的偏差,得出的结论更全面、更有效。
所述步骤(4)中在得到标准化矩阵后,利用Topsis法计算出各指标的值分别与最大值和最小值的距离,然后采用权重系数计算得出不同陈化年份老香黄的综合评价得分。
所述步骤(4)具体步骤为:
①将核心指标的原始矩阵正向化:将核心指标的类型分为四类,分别为:数值越大(多)越好的极大型指标、数值越小(少)越好的极小型指标、越接近某个值越好的中间型指标、落在某个区间最好的区间型指标;将原始矩阵的所有指标类型统一转化为极大型指标,完成指标的正向化;
所述转化为极大型指标的方法如下:
1)极小型指标转换为极大型指标:
M为正向化后的数值,max为未正向化指标的最大值,正向化公式如下:
M=max-x (3)
2)中间型指标转化为极大型指标:
{xi}是一组中间型指标序列,且最佳的数值为xbest,正向化的公式如下:
M=max{|xi-xbest|} (4)
3)区间型指标转换为极大型指标:
{xi}是一组区间型指标序列,且最佳的区间为[a,b],正向化的公式如下:
M=max{a-min{xi},max{xi}-b} (6)
②正向化指标的标准化处理,建立正向标准化矩阵
为了消除不同指标量纲的影响,需要将正向化后的矩阵进行标准化处理;标准化的公式如下:
假设有n个要评价的对象,m个已正向化的评价指标构成的正向化矩阵如下:
③算出各指标的值与最大值的距离和最小值的距离,最后进行计算得分并且归一化,归一化可以让最终的得分更加清晰直观:
定义最大值:
定义最小值:
定义第i(i=1,2,…,n)个评价对象与最大值的距离:
定义第i(i=1,2,…,n)个评价对象与最小值的距离:
由此,可以计算得出第i(i=1,2,…,n)个评价对象未归一化的得分:
经过本发明方法得到的不同陈化年份老香黄的评价标准如表1所示。
表1不同陈化年份老香黄的评价标准
年份(年) | 3 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
综合得分范围 | 0.01~0.04 | 0.07~0.10 | 0.2~0.15 | 0.2~0.21 | 0.22~0.23 | 0.25~0.27 |
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明的发明人通过研究发现,老香黄在不同年份的陈化过程中,风味物质、营养成分、呈味物质发生明显的变化,可通过这些指标的变化来区分老香黄的陈化时间长短;因此,根据核心指标相关性(NaCl含量、β-红没药烯、α-松油醇和总酚含量),获得老香黄的综合得分,从而对不同年份的老香黄进行判断。
本发明通过测定老香黄中的NaCl含量、β-红没药烯、萜品油烯和总黄酮含量,将不同陈化年份的老香黄品质统一成简单的评价方法;根据老香黄的综合得分,就可以老香黄的年份进行判别,为老香黄市场无法准确判别老香黄的年份提供了依据和标准,避免市场混乱,也可以利用不同年份的各种指标,算出每个年份的得分,通过这个得分对不同年份的老香黄进行评价。
(2)本发明根据指标的重要性筛选了19个重要的指标作为评价标准建立的根本,然后通过指标之间的相关性、差异性进行品质分析,去掉存在信息重叠的指标,然后进行主成分分析,筛选出品质评价的核心指标,通过层次分析法确定核心指标的权重,采用Topsis法建立品质综合评价得分;本发明评价方法层层递进,逻辑性强,科学性好,并且准确性高。
(3)在本发明评价方法中,作为核心指标的β-红没药烯和萜品油烯采用气相色谱-质谱联用技术进行,具有操作简单,出峰时间快等特点,而NaCl含量和总酚含量采用简单的显色法进行,操作简单、快速、便宜,无需复杂操作。
(4)本发明进一步通过对不同厂家不同批次的老香黄采样后,进行核心指标的测定,然后采用本评价方法进行验证,验证了本评价方法对不同陈化年份老香黄判断的准确性较高,说明其可以很好地对不同年份的老香黄进行评价,并对老香黄的不同年份进行判断。
(5)本发明根据老香黄在微生物和酶的作用下会随着陈化年份的延长而出现颜色、口感、风味等品质的改变的特性,通过建立数学模型对这些品质的改变与年份之间的关系进行主成分分析、加权处理,建立不同陈化年份老香黄的综合评价模型,提供老香黄品质的评价标准,其对促进老香黄产业的健康发展有重要的意义。
附图说明
以下通过附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明层次分析法分析系统中的递阶层次结构。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
不同陈化年份老香黄的综合评价方法的建立步骤为:
1.老香黄主要指标的测定
对6个年份老香黄的挥发性物质指标(风味物质)、功能性成分指标、理化指标(化学指标和物理指标)进行测定。风味物质采用顶空瓶固相微萃取(HS-SPMS),然后气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进性测定;功效性成分包括总黄酮、总酚、花色苷,上述物质的测定均采用分光光度法进行;化学指标包括水分含量、总糖含量、NaCl含量和pH值,其中水分含量根据GB 5009.3-2016食品中水分的测定中的直接干燥法进行、总糖含量根据GB 5009.7-2016食品中还原糖的测定、氯化钠含量的测定方法根据GB/T10782-2006蜜饯通则中的硝酸银滴定法进行中的方法进行、pH值采用pH计进行测定;物理指标包括亮度、白度、密度和pH,其中亮度和白度均采用色差计进行测定、密度采用比重法进行测定。每个年份有8个样品,每个样品测3个平行数据。测定结果见表2。
表2不同陈化年份老香黄主要指标的变化
从表2中可见,主要的风味物质在老香黄的陈化过程中发生了明显的变化。
其中柠檬烯、伞花烃、γ-松油烯、α-松油醇、萜品油烯和β-红没药烯是老香黄陈化过程中变化显著的风味物质,而由于上述风味物质的相对含量均大于1%,是老香黄陈化过程中相对稳定存在的挥发性物质,同时也是组成老香黄柑橘香、清香的主要挥发性物质。这些风味物质是萜烯类物质,具有一定的功能作用;如:柠檬烯具有抑菌、抗炎和抗肿瘤的作用、伞花烃具有祛痰、止咳和平喘的功能,β-红没药烯具有抗氧消炎作用等,因此这些物质可以作为不同陈化年份老香黄的主要指标。
黄酮类物质和多酚类物质是植物中主要的功效成分,花色苷也是类黄酮物质,三种物质有着抗炎和抗氧化等功能,在老香黄的功能作用中起着重要的作用;它们在不同年份的陈化过程中有着明显的变化,可以作为老香黄功能成分的主要指标。
水分、总糖、NaCl和pH值可通过口腔的感觉进行判断,特别是总糖、NaCl和pH值起着甜度感、咸度感和酸度感的作用,可以作为感官分析的主要指标。
亮度、白度和密度是老香黄的物理指标。根据老香黄的传统观点,老香黄会随着陈化时间的延长而逐渐变黑,因此选用这两个指标作为老香黄品质的主要指标。密度在老香黄的陈化过程中同样发生明显的变化,随着陈化年份的延长而逐渐变小,因此,选用密度作为老香黄物理品质的主要指标之一。
2.不同陈化年份老香黄品质指标的分析
1)不同年份老香黄的各指标的离散程度的分析
首先对表2测定的19个指标进行品质分析,分析各个指标离散程度的大小,计算出变异系数,结果见表3。从表3可以看出,19个品质指标在不同陈化年份的老香黄存在不同程度的差异,其中亮度、总糖和pH值的变异系数<10%,离散程度较小,未能体现不同陈化年份之间的差异性;其余16个指标的变异系数较大,可以初步表现老香黄不同陈化年份的差异。
表3品质分析
指标 | 平均值 | 标准偏差 | 最大值(X) | 最小值 | 变异系数 |
萜品油烯 | 3.9783 | 1.32712 | 5.58 | 2.37 | 33% |
伞花烃 | 7.3117 | 4.01048 | 13.23 | 2.74 | 55% |
柠檬烯 | 40.115 | 4.32363 | 46.15 | 33.64 | 11% |
罗勒烯 | 0.5567 | 0.43505 | 1.24 | 0.09 | 78% |
γ-松油烯 | 20.1033 | 4.09524 | 26.87 | 15.21 | 20% |
β-红没药烯 | 5.5767 | 4.51313 | 14.46 | 1.65 | 81% |
α-松油醇 | 9.085 | 3.92951 | 13.71 | 4.54 | 43% |
侧柏烯 | 0.005 | 0.00548 | 0.01 | 0 | 110% |
α-水芹烯 | 0.04 | 0.03742 | 0.1 | 0 | 94% |
总黄酮 | 42.3267 | 15.75971 | 55.68 | 12.96 | 37% |
总酚 | 218.6983 | 58.637 | 282.78 | 131.39 | 27% |
花色苷 | 2.115 | 0.31942 | 2.49 | 1.66 | 15% |
水分 | 31.6883 | 4.86908 | 37.77 | 25.3 | 15% |
亮度 | 17.3333 | 1.39094 | 19.38 | 15.69 | 8% |
密度 | 1.08117 | 0.13504 | 1.226 | 0.881 | 12% |
白度 | 16.5867 | 1.70242 | 19.36 | 14.35 | 10% |
总糖 | 40.81 | 2.87746 | 45.13 | 37.73 | 7% |
pH | 2.9133 | 0.12094 | 3.05 | 2.75 | 4% |
NaCl | 3.8183 | 1.07732 | 4.98 | 2.52 | 28% |
2)对不同陈化年份老香黄品质指标相关性的分析
综合考虑老香黄的挥发性物质指标、功能性成分指标、理化指标三个方面,本次试验总选取了19种品质指标数据进行分析,但由于指标种类较多,存在共线性问题的可能性较大,本发明采用相关性分析考量指标间的关系,相关性分析结果见表4。相关性分析结果表明,指标与指标俩俩之间的171个相关系数中,有26个在α=0.01水平上有相关性,有23个在α=0.05水平上有相关性。通过对老香黄品质指标的相关性分析得出,不同的老香黄品质指标之间存在较强的相关性,即部分指标存在着一定程度上的信息重叠,因此需要进一步的分析,对具体的相关性指标进行分类和挑选,以建立一个准确的老香黄品质检测模型。
表4不同陈化年份老香黄品质指标的相关性分析
*表示显著相关,**表示极显著相关
3)老香黄品质指标主成分分析
利用SPSS22.0软件对测出的老香黄品质指标进行主成分分析,其结果如表5所示,前三个主成分的累计方差贡献率已经达到96.6%,并且其特征值均大于1,表明前三个主要成分已经可以代表绝大部分的原始信息。
表5主成分分析
第一主成分的特征值为11.471,方差贡献率达到了60.372%,是起决定性作用的主成分;第二主成分的特征值是4.903,涵盖了全部指标的25.805%的信息;第三主成分的特征值为1.984%,贡献了全部指标10.441%的信息。利用Kaiser标准化最大方差法进一步对主成分进行旋转处理,得到表6。
表6主成分旋转成分矩阵
第一主成分就综合了伞花烃、柠檬烯、罗勒烯、β-红没药烯、α-松油醇、侧柏烯、α-水芹烯、密度、白度、总糖含量、pH值和NaCl含量十二个指标的信息。根据表3,上述十二个指标的变异系数分别为:55%、11%、78%、81%、50%、110%、94%、12%、10%、7%、4%、28%。由表4可知,十二个指标中大部分俩俩之间都有显著或极显著的相关性。
因为NaCl是人在品尝老香黄时最敏感的指标之一,即为老香黄的重要指标,因此,综合变异系数、相关性和指标重要性,选择β-红没药烯和NaCl含量代表第一主成分,上述两个代表指标变异系数大于10%,且两个代表指标之间没有显著的相关性,而与其他指标有较好的相关性。
第二主成分主要综合了萜品油烯、总酚含量、花色苷、水分含量和亮度,5个指标的变异系数依次为:33%、27%、15%、10%、8%。其中萜品油烯变异系数最高,说明不同年份老香黄之间的萜品油烯含量差异越大,选用萜品油烯作为第二主成分的代表指标更有意义。
第三主成分主要综合了γ-松油烯和和总黄酮的信息。γ-松油烯的变异系数为20%,总黄酮的变异系数为37%,两者具有显著的相关性。而由于黄酮类物质是大部分植物里面含有的功效成分,对人体具有很好的功能作用;在老香黄中,总黄酮含量随着陈化年份的延长而增加,可说明老香黄陈化年份越长功能效果越好,并且总黄酮的变异系数比γ-松油烯大,说明不同年份之间的总黄酮含量差异较大,具有很好的离散性,因此,综合考虑后第三主成分的代表指标为总黄酮含量。
根据以上分析结果,本发明最终选定了4项老香黄品质评价核心指标,即β-红没药烯、NaCl含量、萜品油烯和总黄酮含量。
3.核心指标权重系数的确定
采用多层次分析法对老香黄的不同核心指标进行分析,以不同核心指标的权重为目标层,以β-红没药烯、NaCl含量、萜品油烯和总黄酮含量为准则层,3年、5年、8年、10年、15年、20年六个年份的老香黄品质为方案层,建立系统递阶层次结构。从1~9分为九个标度来比较核心指标之间的重要程度,核心指标的重要性比例由具有老香黄研究及食用经验的专家进行填写,最终得到结果如表7的判断矩阵所示。
表7判断矩阵
然后根据式(1)计算得到一致性指标CI=0.0707,依据式(2)计算得到一致性比例CR=0.0794。因为CR<0.10,所以上述判断矩阵一致性校验通过。
为了保证结果的稳健性,分别采用算术平均法、几何平均法和特征值法求出了权重,然后计算权重系数的平均值ωj(见表8),这样避免了单一方法产生的偏差,得出的结论更全面、更有效。从表8中获知,核心指标的权重系数从大到小依次为NaCl含量、β-红没药烯、萜品油烯、总黄酮。
表8老香黄核心指标的权重系数
4.带权重的综合评价法的建立
根据具有老香黄研究及食用经验的专家的意见,把β-红没药烯、NaCl含量、萜品油烯和总黄酮含量四大核心分为极大型、区间型、极小型和极大型。其中NaCl含量的区间上限为4%区间下限为0.2%。根据式(6)、式(7)和式(3)分别对核心指标进行正向化,结果见表9。在表9的基础上对正向化的评价指标进行标准化处理,消除不同指标量纲对结果的影响,建立核心指标的正向标准化矩阵,结果见表10。
表9核心指标正向化矩阵
表10核心指标正向标准化矩阵
然后根据式(10)、(11)算出各指标的值分别与最大值和最小值的距离,根据式(12)算出未归一化的得分,最后再对得分进行归一化处理,得出归一化的综合评价指数,最终的评分结果见表11。
表11不同陈化年份老香黄的综合得分及排名
选择多个不同年份的老香黄样本,测定其β-红没药烯、NaCl含量、萜品油烯和总黄酮含量,按照上述步骤计算综合得分;综合多个样本的得分,得到不同陈化年份老香黄的评价标准,即表1。
实施例2:对评价方法的验证
为了进一步验证本发明评价方法的适用性及正确性,从不同的老香黄生产厂家取不同批次不同年份的老香黄样品,分成四个组别进行试验;通过气相色谱-质谱联用技术测定老香黄的β-红没药烯、萜品油烯,以及采用显色法测定其NaCl含量和总黄酮含量,然后根据实施例1的步骤4(带权重的综合评价法的建立)计算综合得分,结果见表12。从表12可以看出,四个组别的不同老香黄的综合得分均出现随着陈化年份增加而增加的趋势,说明该模型可以很好地对不同年份的老香黄进行评价,并能根据表1的评价标准对老香黄的不同年份进行判断。
表12不同来源及不同批次老香黄的综合评分
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制。因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)测定不同年份老香黄的挥发性物质指标、功能性成分指标、理化指标;
(2)分析不同年份老香黄的各指标的离散程度,计算变异系数;并且对各指标两两之间进行相关性分析,再进行主成分分析;确定不同陈化年份老香黄品质评价的核心指标;
(3)采用层次分析法来确定各个核心指标的权重系数;
(4)对核心指标进行正向化,并建立正向标准化矩阵,然后采用带权重的综合评价法计算不同陈化年份老香黄的综合评价得分;然后综合多个样本的得分,得到不同陈化年份老香黄的评价标准。
2.根据权利要求1所述的不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,所述步骤(1)中选取陈化了3年、5年、8年、10年、15年、20年的老香黄进行测定。
3.根据权利要求1或2所述的不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,所述挥发性物质指标是萜品油烯、伞花烃、柠檬烯、罗勒烯、γ-松油烯、β-红没药烯、α-松油醇、侧柏烯、α-水芹烯,所述功能性成分指标是总黄酮、总酚含量、花色苷含量,所述理化指标是水分含量、亮度、密度、白度、总糖含量、pH值。
4.根据权利要求3所述的不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,所述步骤(2)根据成分特征值大于1、累计方差贡献率超过80%的原则选择主成分,然后在各主成分中,基于变异系数大于10%、与其他指标的相关性好的要求,以及结合指标的重要性,综合选出核心指标。
5.根据权利要求4所述的不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,所述核心指标为NaCl含量、β-红没药烯、萜品油烯和总黄酮含量。
6.根据权利要求5所述的不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,所述步骤(3)中层次分析法是分析系统中各因素之间的关系,以确定不同核心指标的权重为目标层,各个核心指标为准则层,3年、5年、8年、10年、15年、20年的老香黄为方案层,建立系统递阶层次结构;然后从1~9分为九个标度来比较核心指标之间的重要程度,建立判断矩阵;然后对判断矩阵进行一致性校验,通过一致性检验后,再计算权重系数。
7.根据权利要求6所述的不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,所述权重系数的计算采用算术平均法、几何平均法和特征值法三个方法分别求权重后计算平均值。
8.根据权利要求7所述的不同陈化年份老香黄的综合评价方法,其特征是,所述步骤(4)中在得到标准化矩阵后,利用Topsis法计算出各指标的值分别与最大值和最小值的距离,然后采用权重系数计算得出不同陈化年份老香黄的综合评价得分。
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